CN101418197A - 一种环保型氯丁胶粘剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型氯丁胶粘剂，组份包括：氯丁橡胶、氯化橡胶、触变剂、2402酚醛树脂、高活性氧化镁、催化剂、环己烷、乙酸乙酯、环保溶剂油、抗氧化剂BHT。本发明同时也公开了上述环保型氯丁胶粘剂的生产方法。本发明具有：1.环保，不含“三苯”、卤代烃类有毒溶剂，符合《HJ/T 220－2005环境标志产品技术要求胶粘剂》标准要求；2.使用无水催化剂用于预反应液的制备，预反应液粘度高，贮存稳定性好；3.添加了气相法白炭黑作为触变剂，触变指数可达1.5，方便施工；4.氯化橡胶和氯丁橡胶并用，大大改善了对金属等极性材料的黏附力和剥离强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种无苯低毒，综合性能优良，能够粘接橡胶、皮革、织物、木材、纸品、金属等多种材料的环保型氯丁胶粘剂。
本发明还涉及了上述环保型氯丁胶粘剂的生产方法。
背景技术
氯丁胶粘剂性优价廉，用途广泛，适用性强，但市场上大多数的氯丁胶粘剂都不同比例的含有“三苯”(苯、甲苯、二甲苯)及卤代烃类等高毒性溶剂，长时间接触会造成人体的慢性中毒，同时也会给周围环境造成严重污染。这些人们所担心的胶粘剂的危害，在国外早已有限制，国内直到2002年7月才对氯丁胶粘剂的有害物质进行限量控制。2005年颁布的《HJ/T 220-2005环境标志产品技术要求胶粘剂》，对氯丁胶粘剂的环保性能提出了更高的要求。因此，开发环保型氯丁胶粘剂势在必行。
氯丁胶粘剂的生产多采用酚醛树脂和氧化镁螯合反应制成预反应液，氯丁橡胶用混合溶剂溶解成氯丁橡胶溶液，两者混合制得氯丁胶粘剂。使用水为催化剂制得的预反应液粘度低，短时间放置后有大量的氧化镁沉淀，制得的氯丁胶粘剂贮存稳定性差，容易分层。
发明内容
本发明的目的是为了克服上面所述的技术缺陷，提供一种环保型氯丁胶粘剂，同时也提供了该环保型氯丁胶粘剂的制备方法。
本发明是这样实现的：
一种环保型氯丁胶粘剂，包括以下组份及其重量份为：
氯丁橡胶 14～18；
氯化橡胶 0.5～2；
触变剂 0.5～1；
2402酚醛树脂 5～10；
高活性氧化镁 0.5～1.3；
催化剂 0.05～0.1；
环己烷 20～30；
乙酸乙酯 10～20；
环保溶剂油 30～40；
抗氧化剂BHT 0.2～1.0。
其中，氯丁橡胶为日本电气化学公司A-90氯丁橡胶、重庆长寿橡胶股份有限公司2442氯丁橡胶、山西合成橡胶集团有限公司2442氯丁橡胶其中任意一种或几种。
催化剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
触变剂为气相法白炭黑，触变指数可达1.5，方便施工。
上述的环保型氯丁胶粘剂的生产方法，包括以下步骤：
A、将环己烷加入反应釜中，开动电机搅拌，加入2402酚醛树脂，搅拌30～60分钟至完全溶解；加入高活性氧化镁，搅拌30～60分钟至分散均匀；加入催化剂，搅拌6～8小时至反应完全，制得预反应液，过滤出料；
B、将乙酸乙酯、环保溶剂油加入高速溶胶釜，开动电机搅拌，依次加入氯丁橡胶、氯化橡胶、气相法白炭黑、BHT，搅拌4～6小时至完全溶解；加入预反应液，搅拌30～60分钟，制得环保型氯丁胶粘剂。
其中，高速溶胶釜采用的是带分散盘的高速溶胶釜，其搅拌为高速搅拌。
本发明与现有技术相比有如下特点：
1.环保，不含“三苯”、卤代烃类有毒溶剂，符合《HJ/T 220-2005环境标志产品技术要求胶粘剂》标准要求；2.使用无水催化剂用于预反应液的制备，预反应液粘度高，贮存稳定性好；3.添加了气相法白炭黑作为触变剂，触变指数可达1.5，方便施工；4.氯化橡胶和氯丁橡胶并用，大大改善了对金属等极性材料的黏附力和剥离强度。
具体实施方式
实施例1：
将环己烷25kg加入反应釜中，开动电机搅拌，加入2402酚醛树脂10kg，搅拌30～60分钟至完全溶解；加入高活性氧化镁1.2kg，搅拌30～60分钟至分散均匀；加入N-甲基-2-吡咯烷酮0.1kg，搅拌6～8小时至反应完全，制得预反应液，过滤出料；将乙酸乙酯15kg、环保溶剂油30.2kg加入高速溶胶釜，开动电机搅拌，依次加入长寿氯丁橡胶244216kg、氯化橡胶1kg、气相法白炭黑0.5kg、BHT1kg，搅拌4～6小时至完全溶解；加入预反应液，搅拌30～60分钟，制得环保型氯丁胶粘剂。
实施例2
将环己烷20kg加入反应釜中，开动电机搅拌，加入2402酚醛树脂8kg，搅拌30～60分钟至完全溶解；加入高活性氧化镁1kg，搅拌30～60分钟至分散均匀；加入N-甲基-2-吡咯烷酮0.05kg，搅拌6～8小时至反应完全，制得预反应液，过滤出料；将乙酸乙酯20kg、环保溶剂油32.95kg加入高速溶胶釜，开动电机搅拌，依次加入山西氯丁橡胶244215kg、氯化橡胶2kg、气相法白炭黑0.5kg、BHT0.5kg，搅拌4～6小时至完全溶解；加入预反应液，搅拌30～60分钟，制得环保型氯丁胶粘剂。
实施例3
将环己烷30kg加入反应釜中，开动电机搅拌，加入2402酚醛树脂5kg，搅拌30～60分钟至完全溶解；加入高活性氧化镁0.5kg，搅拌30～60分钟至分散均匀；加入N-甲基-2-吡咯烷酮0.05kg，搅拌6～8小时至反应完全，制得预反应液，过滤出料；将乙酸乙酯10kg、环保溶剂油37.95kg加入高速溶胶釜，开动电机搅拌，依次加入氯丁橡胶A-9014kg、氯化橡胶0.5kg、气相法白炭黑1kg、BHT1kg，搅拌4～6小时至完全溶解；将预反应液加入高速溶胶釜，搅拌30～60分钟，制得环保型氯丁胶粘剂。
上述实施例中主要组分的技术指标为：
1.长寿氯丁橡胶2442
外观：乳白色或淡黄色片状物；
门尼粘度(ML100℃，1+4)：45～55；
剥离强度(KN·m-1)：≥8.5；
2.山西氯丁橡胶2442
外观：乳白色或淡黄色片状物；
门尼粘度(ML100℃，1+4)：45～55；
剥离强度(KN·m-1)：≥8.5；
3.氯丁橡胶A-90
外观：乳白色或淡黄色片状物；
门尼粘度(ML100℃，1+4)：44～52；
剥离强度(KN·m-1)：≥8.5；
4.氯化橡胶
外观：白色粉末；
含氯量(％)：≥65；
粘度(20％二甲苯溶液，25℃，mPa·s)：5～20；
5.气相法白炭黑
比表面积(m2/g)：150～200；
二氧化硅含量(基于灼烧产物，％)：≥99.8；
表观密度(g/L)：25～60；
6.2402酚醛树脂
外观：淡黄色脆固体，片状，块状；
软化点(环球法，℃)：100～110；
色号(铁钴法)：≤4；
7.高活性氧化镁
外观：白色粉末；
氧化镁含量(％)：≥95；
吸碘值(mg I2/gMgO)：≥150；
8.N-甲基-2-吡咯烷酮
外观：无色透明液体；
纯度(％)：≥99.5；
水份(％)：≤0.1；
9.环己烷，工业级；
10.乙酸乙酯，工业级；
11.环保溶剂油
外观：无色透明液体；
馏程(℃)：60～100；
比重(g/cm3，20℃)：0.72～0.74；
12.BHT
化学名称：2，6-二叔丁基对甲酚，试剂级。
上述实施例制得的环保型氯丁胶粘剂产品经抽样检验，符合《HJ/T 220-2005环境标志产品技术要求胶粘剂》标准，其主要性能指标如下表。
| 序号 | 项目 | 标准要求 | 检验结果 |
| 1 | 外观 | 黄色均匀粘稠液体 | 符合 |
| 2 | 粘度(mPa·s) | 1500～4000 | 3000 |
| 3 | 固含量(％) | ≥18 | 24.5 |
| 4 | 初粘强度(MPa) | ≥0.7 | 0.85 |
| 5 | 拉伸剪切强度(MPa) | ≥1.56 | 2.0 |
| 6 | 游离甲醛(mg/Kg) | ≤500 | 未检出 |
| 7 | 苯(mg/Kg) | ≤2000 | 未检出 |
| 8 | 甲苯+二甲苯(mg/Kg) | ≤2000 | 未检出 |
| 9 | 丙酮(mg/Kg) | ≤750 | 未检出 |
| 10 | 卤代烃(mg/Kg) | ≤2000 | 未检出 |
| 11 | 总挥发性有机物(g/L) | ≤750 | 650 |
。
Claims (7)
1.一种环保型氯丁胶粘剂，包括以下组份及其重量份：
氯丁橡胶 14～18份；
氯化橡胶 0.5～2份；
触变剂 0.5～1份；
2402酚醛树脂 5～10份；
高活性氧化镁 0.5～1.3份；
催化剂 0.05～0.1份；
环己烷 20～30份；
乙酸乙酯 10～20份；
环保溶剂油 30～40份；
抗氧化剂BHT 0.2～1.0份。
2.如权利要求1所述的环保型氯丁胶粘剂，其特征在于，所述的催化剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
3.如权利要求1所述的环保型氯丁胶粘剂，其特征在于，所述的触变剂为气相法白炭黑，触变指数为1.5。
4.一种如权利要求1至3任一所述的环保型氯丁胶粘剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将环己烷加入反应釜中，开动电机搅拌，加入2402酚醛树脂，搅拌30～60分钟至完全溶解；加入高活性氧化镁，搅拌30～60分钟至分散均匀；加入催化剂，搅拌6～8小时至反应完全，制得预反应液，过滤出料；
B、将乙酸乙酯、环保溶剂油加入高速溶胶釜，开动电机搅拌，依次加入氯丁橡胶、氯化橡胶、气相法白炭黑、BHT，搅拌4～6小时至完全溶解；加入预反应液，搅拌30～60分钟，制得环保型氯丁胶粘剂。
5.如权利要求4所述的环保型氯丁胶粘剂的生产方法，其特征在于，高速溶胶釜采用的是带分散盘的高速溶胶釜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090429 |