CN101410440B - 透明传导性基体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用烯丙基酯可热固化树脂的透明传导性基体，所述树脂包含具有式(2)所示基团作为端基和式(3)所示基团作为构成单元的化合物(在式中R3、A2和A3定义如说明书中所述)。本透明传导性基体适用作显示设备的塑料基体，其特征在于耐热性和耐化学试剂性优异，平均线性热膨胀系数低，透明度高，并且在形成薄膜设备的过程中不容易发生线路翘曲、变形或断裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用烯丙基酯树脂作为基材的透明传导性基体。更具体地，本发明涉及一种具有优异耐热性和透明度的透明传导性基体，它可用作触摸板和液晶板的透明电极板以及有机EL显示设备的透明传导性电极板。
背景技术
近来，在显示设备领域存在对先进技术如厚度更薄、重量更轻、面积更大、形状任意和曲面的显示设备的需求。
特别对于便携式装置中所用的显示设备而言，更强烈需要更轻的重量和长的耐用寿命。随着便携式装置的使用扩大，已有研究对于显示板用塑料基体代替玻璃基体，并且在某些情况下已投入实际应用。
但是，随着向显示彩色电影的发展，对更高速响应的显示设备、TFT(薄膜晶体管)显示设备、有机EL(电致发光，ectroluminescence)设备等的需求正在增长。玻璃基体仍然是这些显示设备用的基体，但希望能转向重量减轻且耐用性优异的塑料基体。
但是，常规塑料基体的耐热性不足，而这可能在通过CVD(化学蒸气沉积)形成金属半导体或绝缘膜的步骤中引起翘曲或变形。
此外，由于构成基体的树脂层与电极之间的热膨胀速率差异大，所以特别是在加工时要面对剧烈温度变化的TFT液晶基体的透明基体中往往会产生断裂，这可能导致电阻值增大或有时发生断路，因此这种基体的实际应用仍未开始。
尽管某些类型的可热固化树脂如环氧树脂具有改善的耐热性，但这种类型树脂的透明度不够。相反，具有好透明度的那些玻璃化转变温度(Tg)又低，且耐热性差。
液晶显示设备可以分类成透射型液晶、反射型液晶和作为透射型和反射型的混合型的半透射型液晶。
透射型液晶显示设备是一类通过在显示屏的背面使用背光作为光源显示图像，具有高彩色饱和度从而能够在暗室中实现眼睛感觉舒适的屏幕的设备。但是它的缺陷是需要可测量的功率。
另一方面，反射型液晶显示设备是一类利用外部光的反射来显示图像的显示设备，因其节约电池已受到广泛关注，并且已有尝试将其基体塑料化。例如，日本待审专利申请No.11-2812公开了包含浸有树脂等的纤维布的层压板，例如玻璃环氧层压板用作反射型液晶显示设备的基体。但是，其中在反射层中使用白色颜料的反射型传导性基体并不能满足近来对高精度，高对比度显示的要求。
发明公开内容
本发明提供了一种用于显示设备的透明传导性树脂基体，该基体耐热性和耐化学试剂性优异，平均线性热膨胀系数低，透明度高，并且在形成薄膜设备的过程中不容易发生线路翘曲、变形或断裂。
本发明人已进行深入研究，结果已发现某特定热固性树脂，相比较常规用于透明传导性基体的热固性树脂，不仅耐热性而且耐化学试剂性都明显要高；该热固性树脂可以提供高的粘附性、低的线性热膨胀系数和高的透明度，因此该树脂当用于透明传导性基体时可以实现优异的性能，因此本发明得以完成。
也就是说，本发明涉及下面1～6项的透明传导性基体和7～12项该基体的用途。
1.一种透明传导性基体，通过在玻璃化转变温度为160℃或更高的烯丙基酯树脂基材上形成透明电极而得到，并且烯丙基酯树脂基材通过固化 烯丙基酯树脂组合物制得。
2.如项1所述的透明传导性基体，其中烯丙基酯树脂组合物包含具有由多元醇和二元羧酸形成的酯结构，并具有烯丙基和/或甲基烯丙基作为端基的烯丙基酯低聚物。
3.如项2所述的透明传导性基体，其中烯丙基酯树脂组合物还包含至少一种如下式(1)所示的化合物：
(R1和R2各自独立地表示烯丙基或甲基烯丙基，A1表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构或芳环结构的有机残基)。
4.如项2所述的透明传导性基体，其中至少一种烯丙基酯低聚物具有下式(2)所示基团作为端基，还具有下式(3)所示结构作为构成单元：
(在式中，R3表示烯丙基或甲基烯丙基，A2表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基)；
(在式中，A3表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基，X表示一种或多种源自多元醇的有机残基，条件是X可以通过酯键具有支化结构，具有式(2)所示基团作为端基和式(3)所示基团作为构成单元)。
5.如项4所述的透明传导性基体，其中式(2)和(3)中的二元羧酸是选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸和1，4-环己烷二羧酸中的至少一 种。
6.如项1～5中任一项所述的透明传导性基体，其中烯丙基酯树脂组合物还包含反应性单体。
7.一种用于触摸板的透明电极板，使用如项1～6中任一项所述的透明传导性基体作为电极。
8.一种具有如项7所述的电极板的触摸板。
9.一种用于液晶显示设备的透明电极板，使用如项1～6中任一项所述的透明传导性基体作为电极。
10.一种具有如项9所述的电极板的液晶显示设备。
11.一种用于有机EL显示设备的透明电极板，使用如项1～6中任一项所述的透明传导性基体作为电极。
12.一种有机EL显示设备，使用如项11所述的电极板。
根据本发明，通过使用烯丙基酯树脂固化产物作为基材，可以提供适用于各种类型显示设备的透明传导性基体，这种基体耐热性和耐化学试剂性优异，平均线性热膨胀系数低，透明度高，并且在形成薄膜设备的过程中不容易发生线路翘曲、变形或断裂。
实施本发明的最佳方式
下面详细描述本发明。
<烯丙基酯树脂>
本发明中用于透明传导性基体的烯丙基酯树脂是一种热固性树脂。
一般而言，术语“烯丙基酯树脂”指固化之前的预聚物(包括低聚物、添加剂或单体)和这种聚合物的固化产物。在本说明书中，术语“烯丙基酯树脂”指固化产物，术语“烯丙基酯树脂组合物”指固化之前的预聚物。
<烯丙基酯树脂组合物>
用于本发明透明传导性基体的烯丙基酯树脂组合物是包含具有烯丙基或甲基烯丙基(下文有时将二者称为“(甲基)烯丙基”)和酯结构的化合物作为其主要固化组分的组合物。
该具有(甲基)烯丙基和酯结构的化合物可以通过(1)具有(甲基)烯丙基和羟基的化合物(本文统称为“烯丙醇”)与具有羧基的化合物之间的酯化反应，(2)具有(甲基)烯丙基和羧基的化合物与具有羟基的化合物之间的酯化反应，或(3)通过由烯丙醇和二元羧酸组成的酯化合物与多元醇之间的酯交换反应得到。在具有羧基的化合物是二元羧酸和二元醇的聚酯低聚物的情况下，上述化合物可以仅在末端具有烯丙醇酯。
具有(甲基)烯丙基和酯结构，且作为本发明烯丙基酯树脂组合物中主要固化组分的化合物优选具有由多元醇和二元羧酸形成的酯结构，以及烯丙基和/或甲基烯丙基作为端基的烯丙基酯化合物(下文该化合物有时称作“烯丙基酯低聚物”)。
此外，该化合物可以包含下述固化剂、反应性单体、添加剂和其它自由基反应性树脂组分作为其它组分。
除了烯丙基酯低聚物之外，具有甲基烯丙基和酯结构的化合物例子包括对应于该低聚物的二烯丙基酯化合物。其例子包括具有至少一种下式(1)所示化合物的烯丙基酯树脂组合物：
(R1和R2各自独立地表示烯丙基或甲基烯丙基，A1表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基)。在式(1)中，R1和R2优选烯丙基。至于A1，其定义和具体例子与下述A2的相同。
此外，可以包含固化剂、反应性单体、添加剂和其它自由基反应性树脂组分作为其它组分。
<烯丙基酯低聚物>
本发明中烯丙基酯低聚物优选具有下式(2)所示基团作为端基和具有下式(3)所示结构作为构成单元的化合物：
(在式中，R3表示烯丙基或甲基烯丙基，A2表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基)；
(在式中，A3表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基，X表示一种或多种源自多元醇的有机残基，条件是X可以通过酯键具有支化结构，具有式(2)作为端基和式(3)作为构成单元)。
在本发明的烯丙基酯低聚物中，存在至少2个式(2)所示的端基，但在式(3)中的x具有支化结构的情况下，存在3个或更多个。在这种情况下，由于存在多个端基，所以存在多个R3。这些R3不必彼此相同，并且该结构可以包括烯丙基作为一个端基而甲基烯丙基作为另一个端基。
而且，并非所有R3都必须为烯丙基或甲基烯丙基。在不损害可固化性的程度内，某些R3可以是不可聚合基团如甲基和乙基。
类似地，至于A2所示有机残基的结构，端基可以彼此不同。例如，在环己烷环作为一个端基时，该结构可以包含苯环作为另一个端基A2。
式(2)中的A2是一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基。由二元羧酸衍生的部分如所示作为与A2相邻的羰基结构。因此，A2表示苯骨架结构或环己烷骨架结构。
对于A2由其衍生得到的二元羧酸没有特别限制。从原料容易获得的角 度看，优选对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-环己烷二羧酸、1，4-萘二羧酸、1，5-萘二羧酸、2，7-萘二羧酸、二苯基-m，m’-二羧酸、二苯基-p，p’-二羧酸、二苯甲酮-4，4’-二羧酸、对亚苯基二乙酸酯、对羧基苯基乙酸酯、甲基对苯二甲酸和四氯邻苯二甲酸，更优选对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸和1，4-环己烷二羧酸。考虑到提高基于玻璃化转变温度(Tg)和热变形温度评价的耐热温度，由此能够在更高温度下在透明电极如铟锡氧化物(ITO)上成膜，最优选对苯二甲酸和1，4-环己烷二羧酸。
而且，在不损害本发明效果的程度内，可以使用非环状(在反应时)二元羧酸马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、降冰片烯二酸酐(endicanhydride)、氯菌酸酐等。
烯丙基酯低聚物需要至少一个式(3)所示的构成单元。优选通过重复该单元将整个烯丙基酯低聚物的分子量增加到一定水平，以可以获得合适的粘度，强化固化产物的强度和加工性。
烯丙基酯低聚物的重均分子量的优选范围为500～200000，更优选1000～100000。
式(3)中的A3是一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基，化合物中其定义和优选例子与式(2)中的A2相同。
式(3)中的X表示一种或多种源自多元醇的有机残基。
多元醇是具有2个或更多个羟基的化合物，X本身表示除了羟基以外的骨架部分。
此外，在多元醇中，由于至少2个羟基必须键合，所以当多元醇具有3元或更多元，即具有3个或更多个羟基时，某些羟基可能保持不反应。
多元醇的例子包括乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，5-戊二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、二乙二醇、异氰尿酸的3mol环氧乙烷加合物、季戊四醇、三环癸烷二甲醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇的3mol环氧乙烷加合物、D-山梨糖醇和氢化双酚-A。对于这些化合物的制备方法没有特别限制。例如，可以采用已审公 开日本专利申请H06-74239(美国专利4,959,451)中所述的方法。
至于烯丙基酯低聚物中式(3)所示的构成单元，可以重复一种类型的该构成单元，或可以包含不同类型的该单元。也就是说，烯丙基酯低聚物可以是共聚物类型。在这种情况下，在一个烯丙基酯低聚物中存在若干种X。例如，该结构可以包含由丙二醇衍生的残基作为一个X和由三羟甲基丙烷衍生的另一残基作为另一个X。在这种情况下，烯丙基酯低聚物在三羟甲基丙烷残基上具有分支。也可以存在2种或更多种类型的A3。在R3是烯丙基，A2和A3是由间苯二甲酸衍生的残基，X是丙二醇或三羟甲基丙烷的情况下，是如下所示的结构式(4)。
<固化剂>
为固化本发明的烯丙基酯树脂组合物，固化可以通过加热产生自由基来进行。但是，优选使用固化剂。对于适用于本发明的固化剂没有特别限制。一般地，可以使用那些用于可聚合树脂的固化剂。其中从引发烯丙基聚合的角度看，优选加入自由基聚合引发剂。自由基聚合引发剂的例子包括有机过氧化物、光聚合引发剂和偶氮化合物。其中就均匀固化本发明的烯丙基酯树脂组合物而言，特别优选有机过氧化物。
本文适用的有机过氧化物的例子包括已知的那些，如二烷基过氧化物、酰基过氧化物、过氧化氢、酮过氧化物和过氧酯，其具体例子包括过氧化苯甲酰、1，1-二(叔丁基过氧基)环己烷、1，1-二(叔己基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷、2，2-二(4，4-二丁基过氧基环己基)丙烷、叔丁基过氧基-2-乙基己酸酯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰 基过氧基)己烷、叔丁基过氧基苯甲酸酯、叔丁基枯烯基过氧化物、对甲基氢过氧化物、叔丁基氢过氧化物、枯烯氢过氧化物、二枯烯基过氧化物、二叔丁基过氧化物和2，5-二甲基-2，5-二丁基过氧基3-己炔。
上述光聚合引发剂的例子包括2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮、1-羟基己基苯基酮、二苯甲酮、2-甲基-1-(4-甲基硫代苯基)-2-吗啉丙烷1，2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1，2-羟基-2-甲基1-苯基丙-1-酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
可以单独使用这些自由基聚合引发剂中的一种，或可以2种或更多种组合使用。
对于这些固化剂的混合量没有特别限制。固化剂的混合量优选基于100质量份烯丙基酯树脂组合物(在包含下述反应性单体或自由基反应性树脂组合物的情况下，基于含这些组分和烯丙基酯树脂组分的总质量)为0.1～10质量份，更优选0.5～5质量份。如果固化剂的混合量小于0.1质量份，则难以实现令人满意的固化速率。如果该混合量超过10质量份，则最终获得的固化产物有时会变脆，其机械强度变差。
<反应性单体>
反应性单体(反应性稀释剂)可以加入本发明的烯丙基酯树脂组合物中，以控制固化反应速率，调节粘度(改善加工性)，增强交联密度和赋予某些功效。
对于反应性单体没有特别限制，各种类型都可以使用。考虑到与烯丙基酯低聚物的反应性单体，优选具有可自由基聚合碳碳双键如乙烯基和烯丙基的单体。其例子包括不饱和脂族酸酯、芳族乙烯基化合物、饱和脂族酸或芳族羧酸的乙烯酯或其衍生物以及可交联多官能单体。其中用可交联多官能单体可以控制固化产物的交联密度。反应性单体的优选例子如下述。
不饱和脂族酸酯的例子包括(甲基)丙烯酸烷基酯如(甲基)丙烯酸甲酯、 (甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯和(甲基)丙烯酸甲基环己酯；
芳族酯的丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸苯基酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸1-十氢萘基酯、(甲基)丙烯酸氟苯基酯、(甲基)丙烯酸氯苯基酯、(甲基)丙烯酸氰基苯基酯、(甲基)丙烯酸甲氧基苯基酯和(甲基)丙烯酸联苯酯；(甲基)丙烯酸卤代烷基酯如(甲基)丙烯酸氟甲基酯和(甲基)丙烯酸氯甲基酯；以及(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯，(甲基)丙烯酸烷基氨基酯和丙烯酸α-氰基酯。
芳族乙烯基化合物的例子包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、苯乙烯磺酸、4-羟基苯乙烯和乙烯基甲苯。
饱和脂族酸或芳族羧酸的乙烯酯及其衍生物的例子包括乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯。
可交联多官能单体的例子包括二(甲基)丙烯酸酯如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、低聚酯二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二(甲基)丙烯酸酯、2，2-二(4-(甲基)丙烯酰氧苯基)丙烷和2，2-bis(4-ω-(meth)acruloyloxypyriethoxy)phenyl)propane；
芳族二元羧酸的二烯丙基酯如邻苯二甲酸二烯丙基酯、异苯二甲酸二烯丙基酯、异苯二甲酸二甲基烯丙基酯、对苯二甲酸二烯丙基酯、偏苯三甲酸三烯丙基酯、2，6-萘二元羧酸二烯丙基、1，5-萘二元羧酸二烯丙基、1，4-二甲苯二元羧酸二烯丙基和4，4’-二苯基二元羧酸二烯丙基；
双官能可交联单体如环己烷二元羧酸二烯丙基和二乙烯基苯；
三官能可交联单体如三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)烯丙基异氰尿酸酯、 三(甲基)烯丙基氰尿酸酯、偏苯三甲酸三烯丙基酯和氯菌酸二烯丙基酯；
以及
四官能可交联单体如季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯。
可以单独使用以上反应性单体中的一种，或可以2种或更多种组合使用。对于这些反应性单体的用量没有特别限制。该量优选基于100质量份烯丙基酯低聚物为1～1000质量份，更优选2～500质量份，最优选5～100质量份。如果反应性单体的用量小于1质量份，则降低粘度的效果低，导致加工性变差；此外，在使用多官能单体作为反应性单体的情况下，交联密度变低，耐热性有时变得不足，而这不优选。如果该用量超过1000质量份，则烯丙基酯树脂自身不能表现出透明，或者在某些情况下源自烯丙基酯树脂的机械强度变差，而这不优选。
<自由基反应性树脂组分>
本发明的烯丙基酯树脂组合物可以包含自由基反应性树脂组分以改善其性质。自由基反应性树脂指在主链或侧链上具有可自由基聚合的官能基如烯属碳碳双键的聚合物。该树脂组分的例子包括不饱和聚酯树脂和乙烯基酯树脂。
不饱和聚酯树脂是通过多元醇与不饱和多元酸(和如果需要的话饱和多元酸)之间的酯化反应得到的缩合产物，如果需要的话将缩合产物溶解在可聚合不饱和化合物如苯乙烯中。特别地，NIKKAN KOGYO SHIMBUN，LTD.在1988年出版的Polyester resin Handbook在第16～18和29～37页描述了这种树脂的例子。这种不饱和聚酯树脂可以通过已知方法制得。
乙烯基酯树脂，也称为“环氧(甲基)丙烯酸酯”，是具有可聚合不饱和基团的树脂，其一般通过具有环氧基的环氧化合物如环氧树脂与具有可聚合不饱和基团的化合物如(甲基)丙烯酸的羧基之间的开环反应制得，或是具有可聚合不饱和基团的树脂，一般通过具有羧基的化合物与在分子中具有环氧基的可聚合不饱和化合物如缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯的环氧基之 间的开环反应制得。特别地，NIKKAN KOGYO SHIMBUN，LTD.在1988年出版的Polyester resin Handbook在第336～357页描述了这种树脂的例子。这种乙烯基酯树脂可以通过已知方法制得。
作为乙烯基酯树脂的原料的环氧树脂的例子包括双酚A二缩水甘油基醚和其高分子量的同系物、双酚A氧化烯加合物的缩水甘油基醚、双酚F二缩水甘油基醚和其高分子量的同系物、双酚F氧化烯加合物的缩水甘油基醚和酚醛型聚缩水甘油基醚。
可以单独使用以上自由基反应性树脂组分中的一种，或可以2种或更多种组合使用。
对于该自由基反应性树脂组分的用量没有限制。该量优选基于100质量份烯丙基酯低聚物为1～1000质量份，更优选2～500质量份，最优选5～100质量份。
如果反应性单体的用量小于1质量份，则增强源自自由基反应性树脂组分的机械强度的效果低，导致加工性和可模塑性变差，而这不优选。如果该用量超过1000质量份，则烯丙基酯树脂自身在某些情况下不能表现出耐热性，而这不优选。
<添加剂>
如果需要，可以向用于根据本发明的透明传导性基体的烯丙基酯树脂组合物中加入添加剂，如UV吸收剂、抗氧化剂、消泡剂、均化剂、脱模剂、润滑剂、防水剂、阻燃剂、抗收缩剂和交联助剂，以改进硬度、强度、可模塑性、耐用性和防水性。
对于抗氧化剂没有特别限制，可以采用广泛使用的那些。其中优选的例子包括充当自由基链抑制剂的酚基或胺基抗氧化剂，特别优选酚基抗氧化剂。酚基抗氧化剂的具体例子包括2，6-叔丁基对甲酚、2，6-叔丁基-4-乙基苯酚、2，2’-亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
对于润滑剂没有特别限制，可以采用广泛使用的那些。其中优选的例子包括金属皂基润滑剂、脂族酸酯基润滑剂和脂族烃基润滑剂，特别优选金属皂基润滑剂。金属皂基润滑剂的具体例子包括硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁和硬脂酸铝。这些可以组合使用。
对于UV吸收剂没有特别限制，可以采用广泛使用的那些。其中优选的例子包括二苯甲酮基UV吸收剂、苯并三唑基UV吸收剂和氰基丙烯酸酯基UV吸收剂，特别优选二苯甲酮基UV吸收剂。二苯甲酮基UV吸收剂的具体例子包括2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-丁基苯基)苯并三唑和2-(2-羟基-3’-叔丁基苯基)苯并三唑。
添加剂并不受限于上述这些例子，在不损害本发明的目的和效果的范围内可以使用各种类型的添加剂。
<溶剂>
此外，在固化用于根据本发明的透明传导性基体的烯丙基酯树脂组合物中，如果根据固化方法必须降低粘度则可以使用溶剂。但是，考虑到在使用溶剂的情况下需要在后续阶段进行除去溶剂的步骤，优选通过使用上述反应性单体来调节粘度。
适用于调节粘度的溶剂的例子包括芳烃如甲苯和二甲苯，乙酸酯如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯，酮如丙酮、甲基乙基甲酮和甲基异丁基甲酮，醚如四氢呋喃和1，4-二噁烷，以及醇如乙醇、(异)丙醇和丁醇。
<烯丙基酯树脂组合物的粘度>
对于用于根据本发明的透明传导性基体的烯丙基酯树脂组合物的粘度没有特别限制。优选该粘度适合所用的模塑方法。
例如，在浇注模塑(cast moilding)情况下，优选25℃下的粘度为0.01(Pa·s)～1000(Pa·s)。如果25℃下的粘度低于0.01(Pa·s)或高于 1000(Pa·s)，则加工性变差，而这不优选。
例如，在传递模塑(transfer molding)情况下，优选80℃下的粘度为0.01(Pa·s)～1000(Pa·s)。如果80℃下的粘度低于0.01(Pa·s)或高于1000(Pa·s)，则可能出现更多模塑缺陷，而这不优选。
可固化树脂的粘度可以按JIS K6901测得。
<烯丙基酯树脂的固化产物>
烯丙基酯树脂组合物可以通过将烯丙基酯低聚物、反应性单体、固化剂和各种添加剂按已知方法混合而得到。该组合物可以这样地固化，即在热、紫外线或电子束下，通过使用辊涂机或旋涂机进行涂布，通过固化方法如浇注模塑法和光加工。
模塑本发明的烯丙基酯树脂组合物中的固化温度为约30～约150℃，优选40～130℃。
考虑到在固化步骤过程中发生收缩和扭曲，优选在逐渐升高温度的同时将组合物逐渐固化，一般优选固化时间为0.5～100小时，优选3～50小时，更优选10～20小时。
本发明烯丙基酯树脂的固化产物的玻璃化转变温度(Tg)为160℃或更高。根据本发明的Tg值按实施例中所述的方法测量。在不会使透明度变差的范围内，Tg越高越优选，因为在通过溅射在基材上形成铟锡氧化物等的透明传导性膜的过程中，树脂基材的温度可以高。更优选180℃或更高的Tg，最优选200℃或更高。Tg可以通过改变烯丙基酯低聚物的主链结构或固化产物的交联密度来调节。通过增加多官能可自由基聚合单体的混合量或通过使用芳环等使主链结构变得刚性，Tg得到提高。或者，Tg也可以通过改变聚合引发剂的类型和量、固化条件等来调节。
<透明传导性基体>
本发明的透明传导性基体包括在由烯丙基酯树脂固化产物组成的基 材上形成的透明传导性膜。
对于该透明传导性膜，可以使用已知的金属膜、金属氧化物膜等。其中就透明度、传导性和机械强度而言，优选金属氧化物膜。金属氧化物膜的例子包括其中添有锡、碲、镉、钼、钨、氟、锌、锗等作为杂质的铟氧化物、镉氧化物和锡氧化物，以及其中添有铝作为杂质的锌氧化物和钛氧化物。其中优选使用含2～15质量％锡氧化物，具有优异透明度和传导性的铟锡氧化物。
透明传导性薄膜的膜厚根据目标表面电阻设定。一般地，优选厚度为4～800nm，特别优选5～500nm。如果透明传导性薄膜的膜厚小于4nm，则它往往难以形成连续的薄膜，从而不会表现出好的传导性。如果该厚度超过800nm，则透明度趋向于下降。
透明传导性膜的形成方法的例子包括溅射法、离子镀法和真空沉积法。而且，优选在成膜步骤中用于加热基材的温度等于或低于基材的热变形温度。
在ITO膜形成中，用于加热基材的温度越高越优选。在ITO膜形成中的温度越高，结晶越多进行，电阻变得越小。因此，优选膜形成可以在比基于玻璃化转变温度(Tg)和热变形温度估计的耐热温度低的最高温度下进行。根据本发明，具有高耐热性的烯丙基酯树脂基材使得成膜能够在150℃或更高的温度下进行。
溅射方法的例子包括使用目标氧化物的常规溅射方法和使用目标金属的反应性溅射方法。在该步骤中，氧气、氮气等可以引入作为反应性气体，或可以采用例如臭氧加入、等离子辐射和离子辅助的措施。而且，在不损害本发明目的的范围内，可以对基材施用偏压如直流、交流和高频波。
本发明的透明传导性基体可以用于触摸板、液晶显示设备和有机EL显示设备的透明电极基体。
实施例
下面参照合成实施例、实施例和对比实施例更详细解释本发明，但本发明不限于此。
此外，本发明实施例和对比实施例中所述的性质参数按下面方法测量。
玻璃化转变温度(Tg)
使用Shimadzu Corporation生产的热分析仪(TMA-50)通过热机械分析(TMA)测量玻璃化转变温度(Tg)。用于测量的测试件尺寸为3×8×8(mm)，并在50mL/min的氮气氛中以5℃/min的温升速率测量30～300℃的线性膨胀系数以获得不连续点作为玻璃化转变温度。也就是说，如图1所示，横轴表示温度，纵轴表示样品变形(样品长度)，Tg点以上和以下区域的外延线交点视为Tg。
总透光率
根据JIS K7361～1使用Japan Electronics Industry Co.，Ltd.生产的NDH-2000测量厚3mm的测试样品的总透光率。
表面电阻值
表面电阻值通过将Mitsubishi Chemical Corporation生产的HirestaIP MPC-HT260HR探针按在固化产物表面上形成的传导性膜上。
合成实施例1
在带有蒸馏装置的2L三口瓶中装入1625g对苯二甲酸二烯丙基酯、167g丙二醇和0.813g二丁基氧化锡。在氮气流中加热该混合物，同时在180℃下蒸去所生成的醇。在所蒸出的醇的量达到约170g时，在约4小时内将反应体系内部的压力逐渐减小到6.6kPa以加速醇的蒸馏速率。在 几乎观察不到蒸馏的液体出来时，将反应体系内部的压力减小到0.5kPa，并再继续反应1小时。接着冷却反应产物。由此得到的反应产物在下文称为“低聚物(1)”。尽管某些对苯二甲酸二烯丙基酯未反应而残留在低聚物(1)中，但为简化仍将包括此的所得产物称为“低聚物(1)”。这种简化适用于其它合成实施例。
合成实施例2
在带有蒸馏装置的2L三口瓶中装入1400g1，4-环己烷二元羧酸二烯丙基酯、165.4g三羟甲基丙烷和1.40g二丁基氧化锡。在氮气流中加热该混合物，同时在180℃下蒸去所生成的醇。在所蒸出的醇的量变到约150g时，在约4小时内将反应体系内部的压力逐渐减小到6.6kPa以加速醇的蒸馏速率。在几乎观察不到蒸馏的液体出来时，将反应体系内部的压力减小到0.5kPa，并再继续反应1小时。接着冷却反应产物。由此得到的反应产物在下文称为“低聚物(2)”。
合成实施例3
在带有蒸馏装置的2L三口瓶中装入1400g1，4-环己烷二元羧酸二烯丙基酯、125.91g季戊四醇和1.40g二丁基氧化锡。在氮气流中加热该混合物，同时在180℃下蒸去所生成的醇。在所蒸出的醇的量变到约150g时，在约4小时内将反应体系内部的压力逐渐减小到6.6kPa以加速醇的蒸馏速率。在几乎观察不到蒸馏的液体出来时，将反应体系内部的压力减 小到0.5kPa，并再继续反应1小时。接着冷却反应产物。接着将700g所得反应产物转移到一次性塑料杯中，并向其中加入300g三烯丙基异氰尿酸酯，随和用搅拌器搅拌直至混合物变均匀。由此得到的反应产物在下文称为“低聚物(3)”。
合成实施例4
在带有蒸馏装置的2L三口瓶中装入1625g异苯二甲酸二烯丙基酯、167g丙二醇和0.813g二丁基氧化锡。在氮气流中加热该混合物，同时在180℃下蒸去所生成的醇。在所蒸出的醇的量变到约170g时，在约4小时内将反应体系内部的压力逐渐减小到6.6kPa以加速醇的蒸馏速率。在几乎观察不到蒸馏的液体出来时，将反应体系内部的压力减小到0.5kPa，并再继续反应1小时。接着冷却反应产物。由此得到的反应产物在下文称为“低聚物(4)”。
实施例1
向100质量份合成实施例(1)制得的低聚物(1)中加入3质量份1，1-二(叔己基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷(商品名Perhexa TMH，NOFCORPORATION生产)，并充分搅拌。将混合物倒入在2块玻璃板之间夹有3mm硅橡胶隔片的模具中。固化在如下升温的条件下进行：将模具在烘箱中在大气中、80℃下保持2小时，接着在8小时内将温度从80℃升到100℃，并将温度保持在100℃下2小时，接着在4小时内将温度从100℃升到120℃，并将温度保持在120℃下2小时，由此制得树脂板。根据测量结果，固化产物的Tg为273℃。
将树脂板置入能够溅射的真空涂布机中，由此通过溅射在其上形成由铟和锡的氧化物组成的透明传导性薄膜层。使用这样的氧化物，由95质量％氧化铟和5质量％氧化锡组成的靶，95％的填充度进行使用。通过装置内的微加热器和卤素加热器加热基材，由此将基材温度保持在150℃。在 将真空涂布机内抽空到1.3mPa之后，通过质量流量计连续引入氩和氧的混合气体(氩：氧的体积比＝98.5：1.5)。在0.27Pa下以0.8w/cm2的DC输入功率对目标基材进行溅射。
所得ITO薄膜厚150nm，表面电阻值为30Ω/□。该层叠制品的总透光率为91％。
实施例2
以实施例1中相同方式制备树脂板，不同之处在于使用合成实施例(2)制得的低聚物(2)代替低聚物(1)。根据测量结果，固化产物的Tg为313℃。
接着以实施例1中相同方式在树脂板上形成厚150nm的透明传导性薄膜层。所得ITO薄膜的表面电阻值为30Ω/□，该层叠制品的总透光率为90％。
实施例3
以实施例1中相同方式制备树脂板，不同之处在于使用合成实施例(3)制得的低聚物(3)代替低聚物(1)。根据测量结果，固化产物的Tg为320℃。
接着以实施例1中相同方式在树脂板上形成厚150nm的透明传导性薄膜层。所得ITO薄膜的表面电阻值为30Ω/□，该层叠制品的总透光率为91％。
对比实施例1
以实施例1中相同方式在可商购的丙烯酸板(聚甲基丙烯酸酯板，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.的商品，Tg为80℃)上形成厚150nm的透明传导性薄膜层，不同之处基材温度为70℃。所得ITO薄膜的表面电阻值为52Ω/□，该层叠制品的总透光率为74％。
对比实施例2
以实施例1中相同方式在可商购的聚碳酸酯板(Takiron Co.，Ltd.的商品，Tg为150℃)上形成厚150nm的透明传导性薄膜层，不同之处基材温度为100℃。所得ITO薄膜的表面电阻值为48Ω/□，该层叠制品的总透光率为75％。
对比实施例3
以实施例1中相同方式制备树脂板，不同之处在于使用合成实施例(4)制得的低聚物(4)代替低聚物(1)。根据测量结果，固化产物的Tg为87℃。
以实施例1中相同方式形成厚150nm的透明传导性薄膜层，不同之处基材温度为75℃。所得ITO薄膜的表面电阻值为50Ω/□，该层叠制品的总透光率为90％。
对比实施例4
尝试以对比实施例3中相同方式使用对比实施例3中得到的基材在树脂板上形成厚150nm的透明传导性薄膜层，不同之处基材温度为150℃。但是基材发生翘曲。
本发明基材(实施例)和常规基材(对比实施例)的物理性质的测量结果示于下表。
表1
| 基材 | Tg (℃) | 总透光率 (％) | 成膜时的基材温度 (℃) | 表面电阻值 (Ω/□) | |
| 实施例1 | 其上具有固化 低聚物(1)的基材 | 273 | 91 | 150 | 30 |
| 实施例2 | 其上具有固化 低聚物(2)的基材 | 313 | 90 | 150 | 30 |
| 实施例3 | 其上具有固化 低聚物(3)的基材 | 320 | 91 | 150 | 30 |
| 对比实施例1 | 可商购商品(聚甲基丙烯酸酯板) | 80 | 74 | 70 | 52 |
| 对比实施例2 | 可商购商品(聚碳酸酯板) | 150 | 75 | 100 | 48 |
| 对比实施例3 | 其上具有固化低聚物(4)的基材 | 87 | 90 | 75 | 50 |
| 对比实施例4 | 其上具有固化低聚物(4)的基材 | 87 | 90 | 150 | 翘曲 |
如实施例和对比实施例的结果证实的，本发明的烯丙基酯基材比常规基材表现出非常好的Tg、总透光率和表面电阻值的结果。
附图说明
图1示出了实施例1制得的低聚物(1)固化产物的TMA曲线。
Claims (11)
1.一种透明传导性基体，通过在玻璃化转变温度为160℃或更高的烯丙基酯树脂基材上形成透明电极而得到，并且该基材通过固化烯丙基酯树脂组合物制得，其中烯丙基酯树脂组合物包含烯丙基酯低聚物，该烯丙基酯低聚物具有以烯丙酸和/或甲基烯丙基作为末端基团、由多元醇和二元羟酸形成的酯结构。
2.如权利要求1所述的透明传导性基体，其中烯丙基酯树脂组合物还包含至少一种如下式(1)所示的化合物：
其中R1和R2各自独立地表示烯丙基或甲基烯丙基，A1表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构或芳环结构的有机残基。
3.如权利要求1所述的透明传导性基体，其中所述烯丙基酯低聚物中的至少一种具有下式(2)所示基团作为端基，还具有下式(3)所示结构作为构成单元：
在式中，R3表示烯丙基或甲基烯丙基，A2表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基；
在式中，A3表示一种或多种具有源自二元羧酸的脂环结构和/或芳环结构的有机残基，X表示一种或多种源自多元醇的有机残基，条件是X可以通过酯键具有支化结构，具有式(2)所示基团作为端基和式(3)所示基团作为构成单元。
4.如权利要求3所述的透明传导性基体，其中式(2)或(3)中的二元羧酸是选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸和1，4-环己烷二羧酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的透明传导性基体，其中烯丙基酯树脂组合物还包含反应性单体。
6.一种透明电极板，用于触摸板，使用如权利要求1～5中任一项所述的透明传导性基体作为电极。
7.一种触摸板，具有如权利要求6所述的电极板。
8.一种透明电极板，用于液晶显示设备，使用如权利要求1～5中任一项所述的透明传导性基体作为电极。
9.一种液晶显示设备，具有如权利要求8所述的电极板。
10.一种透明电极板，用于有机电致发光显示设备，使用如权利要求1～5中任一项所述的透明传导性基体作为电极。
11.一种有机电致发光显示设备，使用如权利要求10所述的电极板。
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