CN101402627A - 同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
一种同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法，其特征是将荷叶经预处理后，加入不同的有机溶剂连续浸提三次，分别得到黄酮、生物碱和多糖三种浸提液，经浓缩、脱色、干燥处理得黄酮、生物碱、多糖三种产品，该方法克服了目前仅只能提取单一成分或在提取单一成分过程中对其他成分的破坏或对其他成分提取率低、或提取物杂质高等的缺点，兼顾了黄酮、生物碱和多糖的化学性质，充分考虑了各种成分提取过程中的相互影响、活性和提取率，具有提取率高，纯度高，荷叶资源利用率高的特点。
Description
技术领域
本发明属农、林产品深加工领域，涉及以荷叶为原料提取黄酮、荷叶生物碱和荷叶多糖的方法。
背景技术
我国荷叶资源相当丰富，被列入了第2批“既是食品又是药品”的名单，可以作为生产保健食品的原料。长期以来，荷叶在食用及药用两方面均有广泛的应用。荷叶分布我国大部地区，主产于江西、湖南、湖北、浙江、江苏等地。荷叶具有解暑清热、生发清阳、散瘀止血等功效，临床亦将其广泛用于肥胖症及高脂血症，并取得了较好疗效，综合利用价值很高。
荷叶中具有生理活性的物质主要为黄酮类物质、生物碱和荷叶多糖。目前获得这些有效成分的提取方法主要为水或有机溶剂直接浸提或者回流浸提。国内外对荷叶中功能成分的应用研究主要集中于单一地提取黄酮或生物碱成分，在提取这些成分的同时舍弃了其他两种功能成分，或者只是简单的生产醇提物或水提物，技术含量不高，难以实现高附加值的产业升级要求。未见有综合分离提取利用荷叶三种功能成分黄酮、生物碱及荷叶多糖的研究报道。这主要是在提取单一成分时，提取条件会破坏其他成分或对其他成分提取率低，并使得到的提取物杂质高，增加后续纯化的难度和要求。如用水或有机溶剂提取黄酮时，部分生物碱也能提取出来，得到的粗黄酮杂质高，增加了后续纯化的难度，同时也影响生物碱的再提取。同样在提取生物碱时，提取条件影响黄酮的稳定性，大大影响黄酮的再提取，得到的粗生物碱杂质高，增加了后续纯化的难度。在用水提取多糖时，前处理复杂，提取的粗多糖杂质高、色泽深、很难纯化。因此必须找到一种兼顾了黄酮、生物碱和多糖的化学性质，充分考虑了各种成分提取过程中的相互影响、活性和提取率的同步提取方法，使三种活性成分提取率高，纯度高，提取效率高，荷叶资源利用率高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、综合提取荷叶中黄酮、生物碱和多糖三种主要功能成分的提取方法。
本发明的具体工艺步骤如下：
(1)将新鲜荷叶用含0.05-0.15％NaCl的磷酸水溶液(pH＝3.0-4.0)常温浸泡3min，淋洗沥干后干燥，粉碎至18目-30目，微波预处理1min-3min；
(2)将经微波处理后的荷叶干粉，加入25-30倍40-70％的碱性有机溶液，调pH＝9.0-14.0，加入抗氧化剂0.1g/Kg-0.3g/Kg干荷叶，在65℃-85℃下浸提1-2小时，提取1次，以提取荷叶黄酮；
(3)将(2)中所得荷叶粉残渣，加入25-30倍60％-95％的酸性有机溶液，调pH＝1.0-6.0，加入抗氧化剂0.3g/Kg-0.5g/Kg干荷叶，在65-85℃下浸提1-2小时，提取2次，以提取荷叶生物碱；
(4)将(3)中所得荷叶粉残渣，加入25-30倍的中性水，调pH＝6.0-8.0，在65℃-85℃下浸提1-2小时，提取1次，以提取荷叶多糖；
(5)将(2)中所提取的荷叶黄酮粗提物，经离心、过滤后的上清液，减压蒸馏回收乙醇后，用10％盐酸调溶液至pH＝6.5-7.0，再经离心、过滤，取上清液配制成1-5mg/mL上样液，经弱极性大孔树脂吸附后用纯水、10％-30％乙醇分别冲洗除去杂质，50-90％有机溶液洗脱，收集洗脱液，在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65-85℃下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到浓缩液，经真空干燥制得荷叶黄酮成品；
(6)将(3)中所提取的荷叶生物碱粗提物，经离心、过滤后的上清液，减压蒸馏回收乙醇后，经酸性溶液复溶，酸性条件下有机溶剂脱色，调节pH＝7.0后离心、过滤除去鞣质；取上清液，调节pH≥12.0，并配制成0.1mg/mL-2mg/mL上样液，经弱极性大孔树脂吸附后，用纯水、10％-30％乙醇分别冲洗除去杂质，50-90％有机溶液洗脱，收集洗脱液，在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到浓缩液，经真空干燥制得荷叶生物碱成品；
(7)将(4)中所提取的荷叶多糖粗提物，经离心、过滤后的上清液浓缩至糖浓度为2-6％，调节pH＝6.0-7.0，保持溶液温度为40℃-60℃下条件下，经弱极性大孔树脂动态吸附脱色后，水洗出滞留于柱中的荷叶多糖，并浓缩至糖浓度4％-6％，用saveg除蛋白后，在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩，得到浓缩液，经真空或冷冻干燥制得荷叶多糖成品。
本发明所述的步骤(2)黄酮提取过程中的有机溶剂为甲醇、乙醇或者正丁醇，抗氧化剂可以是特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚(BHA)或者二丁基羟基甲苯(BHT)等。
本发明所述的步骤(3)生物碱提取过程中的有机溶剂为甲醇、乙醇或者正丁醇，抗氧化剂可以是D-异抗坏血酸或者D-异抗坏血酸钠等。
本发明所述的步骤(5)黄酮纯化过程中的有机溶剂是甲醇、乙醇或者正丁醇，所述的弱极性大孔树脂为AB-8、D101B、H-30、H-60等。
本发明所述的步骤(6)生物碱纯化过程中的有机溶剂是正己烷、氯仿、石油醚、甲醇、乙醇或者正丁醇，所述的弱极性大孔树脂为D101 D101、H-20、H-60、C004、C008等。。
本发明所述的步骤(7)多糖纯化过程中所述的弱极性大孔树脂如AB-8、D208、LSA-5B、D4020、D201、S-8、NKA、MG-1等，saveg试剂配制用有机溶剂为氯仿、正丁醇或者戊醇。
该方法克服了目前仅只能提取单一成分或在提取单一成分过程中对其他成分的破坏或对其他成分提取率低、或提取物杂质高等的缺点，兼顾了黄酮、生物碱和多糖的化学性质，充分考虑了各种成分提取过程中的相互影响、活性和提取率。该方法同步提取的黄酮、生物碱和多糖，具有提取率高，纯度高，提取效率高，荷叶资源利用率高的特点。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步地说明。
实施实例1。
取新鲜荷叶，经含0.1％NaCl的磷酸溶液(pH＝3.0)清洗以后，烘干至水含量为8％时，粉碎，过18目筛，称取粉碎后的荷叶干粉100g，微波处理，输出功率为300W，总处理时间为2min，然后加入由氨水调节ph＝13.0的50％的乙醇溶液2.5L，同时加入特丁基对苯二酚(TBHQ)0.02g，加热，搅拌浸提2h，过滤得浸提液1；向滤渣中加入经盐酸调节pH＝2.0的90％乙醇溶液2.5L，同时加入D-异抗坏血酸0.05g，加热，搅拌浸提2h，过滤得浸提液，再向残渣中加入此种提取液按同样方法浸提，过滤得浸提液，合并两次浸提液，是为浸提液2；向残渣中加入纯水3L，加热，搅拌浸提2h，过滤得浸提液3。
取浸提液1，调节pH＝7.0，浓缩至荷叶黄酮含量为3mg/mL，泵入AB-8大孔树脂柱中吸附，上样量为4BV，以不同乙醇浓度的有机溶液各2BV梯度洗脱，收集70％乙醇洗脱部分，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥，得到棕黄色粉末产品3.254g，其中含荷叶黄酮2.747g，纯度为84.43％。
取浸提液2，减压回收乙醇，再加入2％盐酸溶液2L，经超声溶解1h后，用2L正己烷分三次萃取色素，调节溶液pH＝7.0，离心，过滤，调节上清液pH＝13.0，泵入D101大孔树脂柱中吸附，上样量为2BV，以不同甲醇浓度的有机溶液各2BV梯度除杂，最后用4BV体积50％甲醇溶液洗脱，收集50％甲醇洗脱部分，减压回收甲醇，再进一步浓缩后真空干燥，得到黄绿色粉末产品0.514g，其中含荷叶生物碱0.425g，纯度为82.76％。
取浸提液3，浓缩至糖度为5％，调节pH＝6.0，泵入柱温控制在55℃下的AB-8大孔树脂柱中吸附脱色，上样量为5.5BV，再以1BV的纯水冲洗滞留在柱中的荷叶多糖，合并漏出液，减压浓缩后冷冻干燥，得到略带黄色的白色粉末产品10.085g，其中含荷叶多糖8.647g，纯度为85.74％。
实施实例2。
取新鲜荷叶，经含0.1％NaCl的磷酸溶液(pH＝4.0)清洗以后，烘干至水含量为8％时，粉碎，过18目筛，称取粉碎后的荷叶干粉100g，微波处理，输出功率为300W，总处理时间为2min，然后加入由氨水调节pH＝14.0的50％的乙醇溶液2.5L，同时加入二丁基羟基甲苯(BHT)0.02g，加热，搅拌浸提2h，过滤得浸提液1；向滤渣中加入经盐酸调节pH＝3.0的90％乙醇溶液2.5L，同时加入D-异抗坏血酸0.05g，加热，搅拌浸提2h，过滤得浸提液，再向残渣中加入此种提取液按同样方法浸提，过滤得浸提液，合并两次浸提液，是为浸提液2；向残渣中加入纯水3L，加热，搅拌浸提2h，过滤得浸提液3。
取浸提液1，调节pH＝6.5，浓缩至荷叶黄酮含量为3mg/mL，泵入AB-8大孔树脂柱中吸附，上样量为4BV，以不同乙醇浓度的有机溶液各2BV梯度洗脱，收集＞60％乙醇洗脱部分，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥，得到棕黄色粉末产品3.456g，其中含荷叶黄酮2.833g，纯度为84.20％。
取浸提液2，减压回收乙醇，再加入2％盐酸溶液2L，经超声溶解1h后，用2L正己烷分三次萃取色素，调节溶液pH＝7.0，离心，过滤，调节上清液pH＝14.0，泵入D101大孔树脂柱中吸附，上样量为2BV，以不同甲醇浓度的有机溶液各2BV梯度除杂，最后用4BV体积60％甲醇溶液洗脱，收集60％甲醇洗脱部分，减压回收甲醇，再进一步浓缩后真空干燥，得到黄绿色粉末产品0.502g，其中含荷叶生物碱0.420g，纯度为83.50％。
取浸提液3，浓缩至糖度为6％，调节pH＝6.0，保持溶液温度55℃，泵入AB-8大孔树脂柱中吸附脱色，上样量为5.5BV，再以1BV的纯水冲洗滞留在柱中的荷叶多糖，合并滤出液，减压浓缩后冷冻干燥，得到略带黄色的白色粉末产品10.125g，其中含荷叶多糖8.726g，纯度为86.183％。
Claims (6)
1、一种同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法，其特征是工艺步骤如下：
(1)将新鲜荷叶用含0.1％NaCl的磷酸水溶液(pH＝3.0-4.0)常温浸泡3min，淋洗沥干后干燥，粉碎至18目-30目，微波预处理；
(2)将经微波处理后的荷叶干粉，加入25-30倍40％-70％的碱性有机溶液，调pH＝9.0-14.0，加入抗氧化剂0.1g/Kg-0.3g/Kg干荷叶，在65℃-85℃下浸提1-2小时，提取1次，以提取荷叶黄酮；
(3)将(2)中所得荷叶粉残渣，加入25-30倍60％-95％的酸性有机溶液，调pH＝1.0-6.0，加入抗氧化剂0.3g/Kg-0.5g/Kg干荷叶，在65℃-85℃下浸提1h-2h，提取2次，以提取荷叶生物碱；
(4)将(3)中所得荷叶粉残渣，加入25-30倍的中性水，调pH＝6.0-8.0，在65℃-85℃下浸提1h-2h，提取1次，以提取荷叶多糖；
(5)将(2)中所提取的荷叶黄酮粗提物，经离心、过滤后的上清液，减压蒸馏回收乙醇后，用10％盐酸调溶液至pH＝6.5-7.0，再经离心、过滤，取上清液配制成1mg/mL-5mg/mL上样液，经弱极性大孔树脂吸附后用纯水、10％-30％乙醇分别冲洗除去杂质，50-90％有机溶液洗脱，收集洗脱液，在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到浓缩液，经真空干燥制得荷叶黄酮成品；
(6)将(3)中所提取的荷叶生物碱粗提物，经离心、过滤后的上清液，减压蒸馏回收乙醇后，经酸性溶液复溶，酸性条件下有机溶剂脱色，调节pH＝7.0后离心、过滤除去鞣质；取上清液，调节pH≥12.0，并配制成0.1mg/mL-2mg/mL上样液，经弱极性大孔树脂吸附后，用纯水、10％-30％乙醇分别冲洗除去杂质，50％-90％有机溶液洗脱，收集洗脱液，在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到浓缩液，经真空干燥制得荷叶生物碱成品；
(7)将(4)中所提取的荷叶多糖粗提物，经离心、过滤后的上清液浓缩至糖浓度为2％-6％，调节pH＝6.0-7.0，保持溶液温度为40℃-60℃下条件下，经弱极性大孔树脂动态吸附脱色后，水洗出滞留于柱中的荷叶多糖，并浓缩至糖浓度4％-6％，用saveg除蛋白后，在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩，得到浓缩液，经真空或冷冻干燥制得荷叶多糖成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或者正丁醇；抗氧化剂为特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚或者二丁基羟基甲苯。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或者正丁醇；抗氧化剂为D-异抗坏血酸或者D-异抗坏血酸钠。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或者正丁醇；弱极性大孔树脂为AB-8、D101B、H-30或者H-60。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(6)所述的有机溶剂为正己烷、氯仿、石油醚、甲醇、乙醇或者正丁醇；弱极性大孔树脂为D101、H-20、H-60、C004或者C008。。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(7)所述的弱极性大孔树脂为AB-8、D208、LSA-5B、D4020、D201、S-8、NKA或者MG-1；saveg试剂配制用有机溶剂为氯仿、正丁醇或者戊醇。
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