CN112877481A - 一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法,包括:制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液,提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。通过加入某一种或几种对有机酸、多酚、黄酮、叶绿素等有吸附作用,而对单糖不吸附的固体粉末吸附材料,实现了果糖测定样品的除杂,保证了可溶性糖测定样品的纯度,提高了后续测定准确性。
Description
技术领域
本发明涉及果糖净化技术领域,具体涉及一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法。
背景技术
果蔬的化学成分非常复杂:包括叶绿素、脂肪酸、萜烯类、黄酮类、核苷类、多酚类、有机酸、水溶性维生素、氨基酸、单糖、双糖、多糖、蛋白等,很多成分会对不同类型的液相分析造成干扰,或在色谱柱上形成死吸附缩短色谱柱的使用寿命,增加检测不稳定性和成本。
目前单糖、双糖的测定主要有柱前衍生气相(气质)色谱法、柱前衍生液相色谱法、离子色谱法、液相色谱法。各种衍生法均存在操作复杂、试剂毒性等特点;阳离子色谱柱、阴离子色谱柱以及糖专用柱均存在分离性能较差的问题。目前柱分离效果比较好的是氨基柱和酰胺柱,但是这两种色谱柱对于极性较强的有机酸、Vc等酸性成分吸附性强,容易形成死吸附降低柱效;此外一些聚合度较低的多糖和蛋白在这两种色谱柱上的保留性能也不错,不容易被冲洗出来,也会在色谱柱中形成累积,降低柱效。
因此,提供一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法,实现果糖测定样品的除杂,保证可溶性糖测定样品的纯度,提高后续测定准确性,就成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法,以实现果糖测定样品的除杂,保证可溶性糖测定样品的纯度,提高后续测定准确性。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:
一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法,所述方法包括:
制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;
提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。
进一步地,所述制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液,具体包括:
取果蔬果肉、果皮或果核1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
进一步地,所述提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化,具体包括:
取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
进一步地,所述有机酸吸附材料为以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂。
进一步地,有机酸吸附过程包括:
将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为1~50g·L-1、pH约8.3~5.1的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于20~60℃恒温水浴摇床中震荡吸附1~3h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
进一步地,所述多酚吸附材料为木质纤维素复合材料。
进一步地,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为1-5份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用9~11ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1-2重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为3.6~20ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于80~140℃热处理1.5~2.5h;
得到木质纤维素复合材料。
进一步地,所述黄酮吸附材料为黄酮苷吸附树脂APBA/pGMA/大孔树脂。
进一步地,所述大孔树脂的制备方法包括以下步骤:
对大孔树脂进行预处理;
以甲基丙烯酸缩水甘油酯作为功能单体,通过自由基链式反应在大孔树脂的表面接枝有机长链聚合物,得到接枝材料pGMA/大孔树脂;
以3-氨基苯硼酸作为开环反应物质,通过环氧开环反应将硼酸基团引入有机长链聚合物的链节中,得到黄酮苷吸附树脂APBA/pGMA/大孔树脂。
进一步地,所述叶绿素吸附材料为二氧化硅粉末。
本发明提供的技术方案,具有如下的有益效果:本发明提供的果蔬中可溶性糖的净化处理方法,制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液,提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。通过加入某一种或几种对有机酸、多酚、黄酮、叶绿素等有吸附作用,而对单糖不吸附的固体粉末吸附材料,实现了果糖测定样品的除杂,保证了可溶性糖测定样品的纯度,提高了后续测定准确性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只是作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
制备本发明化学阻根剂的各原料组分是按照重量份作为配比,在生产时可按照相应的比例增大或减少,如大规模生产可以千克或以吨为单位,小规模生产也可以克为单位,重量可以增大或减小,但各组成之间的质量配比比例不变。
本发明提供一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法,所述方法包括以下步骤:
制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;具体地,取果蔬果肉、果皮或果核1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。具体地,取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。其中,所述叶绿素吸附材料为常规的二氧化硅粉末。
优选地,所述有机酸吸附材料为以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂,具体而言可以为D201、D290、AmberliteIRA-401、Dower1×4、AmberliteIRA-900、DiaionSA-161的一种,优选的是大孔吸附树脂D201。其中,有机酸吸附过程包括:将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为1~50g·L-1、pH约8.3~5.1的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于20~60℃恒温水浴摇床中震荡吸附1~3h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
上述多酚吸附材料为木质纤维素复合材料,为保证多酚吸附效果,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为1-5份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用9~11ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1-2重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为3.6~20ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于80~140℃热处理1.5~2.5h;
得到木质纤维素复合材料。
进一步地,所述黄酮吸附材料为黄酮苷吸附树脂APBA/pGMA/大孔树脂。为保证黄酮吸附效果,所述大孔树脂的制备方法包括以下步骤:
对大孔树脂进行预处理;
以甲基丙烯酸缩水甘油酯作为功能单体,通过自由基链式反应在大孔树脂的表面接枝有机长链聚合物,得到接枝材料pGMA/大孔树脂;
以3-氨基苯硼酸作为开环反应物质,通过环氧开环反应将硼酸基团引入有机长链聚合物的链节中,得到黄酮苷吸附树脂APBA/pGMA/大孔树脂。
下面结合具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步说明。
实施例1
在该实施例1中,本发明所提供的方法包括以下步骤:
S101:制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;具体地,取果蔬果肉1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
S102:提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。具体地,取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
其中,所述叶绿素吸附材料为常规的二氧化硅粉末;有机酸吸附材料为大孔吸附树脂D201。有机酸吸附过程包括:将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为30g·L-1、pH约7的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于40℃恒温水浴摇床中震荡吸附2h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
在步骤S102中,多酚吸附材料为木质纤维素复合材料,为保证多酚吸附效果,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为3份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用10ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为10ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于100℃热处理2h;
得到木质纤维素复合材料。
实施例2
在该实施例2中,本发明所提供的方法包括以下步骤:
S201:制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;具体地,取果蔬果肉1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
S202:提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。具体地,取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
其中,所述叶绿素吸附材料为常规的二氧化硅粉末;有机酸吸附材料为大孔吸附树脂D290。有机酸吸附过程包括:将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为15g·L-1、pH约8的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于35℃恒温水浴摇床中震荡吸附2h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
在步骤S202中,多酚吸附材料为木质纤维素复合材料,为保证多酚吸附效果,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为2份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用9ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为12ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于120℃热处理2.2h;
得到木质纤维素复合材料。
实施例3
在该实施例3中,本发明所提供的方法包括以下步骤:
S301:制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;具体地,取果蔬果核1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
S302:提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。具体地,取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
其中,所述叶绿素吸附材料为常规的二氧化硅粉末;有机酸吸附材料为大孔吸附树脂AmberliteIRA-401。有机酸吸附过程包括:将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为35g·L-1、pH约6的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于38℃恒温水浴摇床中震荡吸附2h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
在步骤S302中,多酚吸附材料为木质纤维素复合材料,为保证多酚吸附效果,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为4份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用10.5ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1.5重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为15ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于120℃热处理1.8h;
得到木质纤维素复合材料。
实施例4
在该实施例4中,本发明所提供的方法包括以下步骤:
S401:制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;具体地,取果蔬果皮1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
S402:提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。具体地,取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
其中,所述叶绿素吸附材料为常规的二氧化硅粉末;有机酸吸附材料为大孔吸附树脂Dower1×4。有机酸吸附过程包括:将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为40g·L-1、pH约5.5的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于43℃恒温水浴摇床中震荡吸附2h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
在步骤S402中,多酚吸附材料为木质纤维素复合材料,为保证多酚吸附效果,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为2份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用9.5ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1.5重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为16ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于110℃热处理2h;
得到木质纤维素复合材料。
实施例5
在该实施例5中,本发明所提供的方法包括以下步骤:
S501:制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;具体地,取果蔬果肉1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
S502:提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。具体地,取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
其中,所述叶绿素吸附材料为常规的二氧化硅粉末;有机酸吸附材料为大孔吸附树脂AmberliteIRA-900。有机酸吸附过程包括:将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为15g·L-1、pH约6.5的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于30℃恒温水浴摇床中震荡吸附1.5h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
在步骤S502中,多酚吸附材料为木质纤维素复合材料,为保证多酚吸附效果,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为3.5份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用9.8ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为18ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于140℃热处理2h;
得到木质纤维素复合材料。
对比例1
取果蔬果肉1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液,将可溶糖原液通入阳离子色谱柱完成有机酸、多酚、黄酮和叶绿素与果糖的分离。
对比例2
取果蔬果肉1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液,将可溶糖原液通入阴离子色谱柱完成有机酸、多酚、黄酮和叶绿素与果糖的分离。
对比例3
取果蔬果肉1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液,将可溶糖原液通入糖专用柱完成有机酸、多酚、黄酮和叶绿素与果糖的分离。
将本发明实施例1至实施例5中得到的分离液,通过试验来系统评价其效果,并以对比例1至对比例3中得到的分离液作为性能对照。
1、测定分离液中的果酸浓度,果酸浓度越高则表示在分离过程中,果酸成分损失越小,分别测定分离完成时刻以及静置60分钟时的果酸浓度,并以实施例1的测试结果为100%,其他组测试结果为与实施例1的相对比例,结果如下表1所示。
表1分离液中果酸浓度测试结果
由此可知,本发明所提供的分离方法,果酸浓度损失较少,能够更好地保留分离液中的果酸成分,且分离后果酸稳定性较好,能够为后续测定提供性能较好的测定液。
2、测定分离液中的有机酸浓度,有机酸浓度越低则表示在分离过程中,有机酸去除的越彻底,果酸除杂的效果更好。分别测定分离完成时刻以及静置60分钟时的有机酸浓度,并以实施例1的测试结果为0%,其他组测试结果为与实施例1的相对比例,结果如下表1所示。
表1分离液中有机酸浓度测试结果
由此可知,本发明所提供的分离方法,有机酸去除效果较好,能够更好地实现分离液除杂,且分离后果酸稳定性较好,能够为后续测定提供性能较好的测定液。
3、测定分离液中的多酚浓度,多酚浓度越低则表示在分离过程中,多酚去除的越彻底,果酸除杂的效果更好。分别测定分离完成时刻以及静置60分钟时的多酚浓度,并以实施例1的测试结果为0%,其他组测试结果为与实施例1的相对比例,结果如下表1所示。
表1分离液中多酚浓度测试结果
由此可知,本发明所提供的分离方法,多酚去除效果较好,能够更好地实现分离液除杂,且分离后果酸稳定性较好,能够为后续测定提供性能较好的测定液。
4、测定分离液中的黄酮浓度,黄酮浓度越低则表示在分离过程中,黄酮去除的越彻底,果酸除杂的效果更好。分别测定分离完成时刻以及静置60分钟时的黄酮浓度,并以实施例1的测试结果为0%,其他组测试结果为与实施例1的相对比例,结果如下表1所示。
表1分离液中黄酮浓度测试结果
由此可知,本发明所提供的分离方法,黄酮去除效果较好,能够更好地实现分离液除杂,且分离后果酸稳定性较好,能够为后续测定提供性能较好的测定液。
5、测定分离液中的叶绿素浓度,叶绿素浓度越低则表示在分离过程中,叶绿素去除的越彻底,果酸除杂的效果更好。分别测定分离完成时刻以及静置60分钟时的叶绿素浓度,并以实施例1的测试结果为0%,其他组测试结果为与实施例1的相对比例,结果如下表1所示。
表1分离液中叶绿素浓度测试结果
由此可知,本发明所提供的分离方法,叶绿素去除效果较好,能够更好地实现分离液除杂,且分离后果酸稳定性较好,能够为后续测定提供性能较好的测定液。
由上述实施例可知,本发明提供的技术方案,具有如下的有益效果:本发明提供的技术方案,具有如下的有益效果:本发明提供的果蔬中可溶性糖的净化处理方法,制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液,提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。通过加入某一种或几种对有机酸、多酚、黄酮、叶绿素等有吸附作用,而对单糖不吸附的固体粉末吸附材料,实现了果糖测定样品的除杂,保证了可溶性糖测定样品的纯度,提高了后续测定准确性。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中,除非另有规定,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制,因此,示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种果蔬中可溶性糖的净化处理方法,其特征在于,所述方法包括:
制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液;
提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化或富集,以分离可溶糖原液中的可溶性糖和杂质,并得到待测滤液。
2.根据权利要求1所述的净化处理方法,其特征在于,所述制备样品溶液,以得到含有杂质的可溶糖原液,具体包括:
取果蔬果肉、果皮或果核1.0g,加入80%乙醇溶液10mL,于40℃水浴超声提取30min,于4℃、10000prm离心处理10min,取上清,残渣用80%乙醇溶液5mL复提一次,合并上清,用80%乙腈定容至25mL,得到所述可溶糖原液。
3.根据权利要求1所述的净化处理方法,其特征在于,所述提取可溶糖原液,并对所述可溶糖原液进行净化,具体包括:
取可溶糖原液,依次加入有机酸吸附材料、多酚吸附材料、黄酮吸附材料和叶绿素吸附材料,经涡旋吸附、离心后,上清经0.45μm滤膜滤过,得到待测滤液。
4.根据权利要求3所述的净化处理方法,其特征在于,所述有机酸吸附材料为以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂。
5.根据权利要求3所述的净化处理方法,其特征在于,有机酸吸附过程包括:
将以聚苯乙烯为基本骨架的强碱性阴离子交换树脂通入25mL、浓度为1~50g·L-1、pH约8.3~5.1的可溶糖原液中得到混合溶液,将混合溶液置于20~60℃恒温水浴摇床中震荡吸附1~3h,滤出得到有机酸除杂后的滤液。
6.根据权利要求3所述的净化处理方法,其特征在于,所述多酚吸附材料为木质纤维素复合材料。
7.根据权利要求6所述的净化处理方法,其特征在于,所述木质纤维素复合材料的制备包括以下步骤:
称取质量份数为1-5份的壳聚糖,按照1份壳聚糖配用9~11ml水的比例关系加水,然后滴加冰醋酸直至壳聚糖溶解,得壳聚糖溶液;
称取为壳聚糖1-2重量倍的明胶,在所述明胶中加蒸馏水后加热至明胶融化,得明胶溶液,所述蒸馏水与明胶的用量比为3.6~20ml:1g;
将明胶溶液倒入壳聚糖溶液中,再加入1质量份数的木质纤维素,搅拌均匀,冷冻干燥,分散,置于80~140℃热处理1.5~2.5h;
得到木质纤维素复合材料。
8.根据权利要求3所述的净化处理方法,其特征在于,所述黄酮吸附材料为黄酮苷吸附树脂APBA/pGMA/大孔树脂。
9.根据权利要求6所述的净化处理方法,其特征在于,所述大孔树脂的制备方法包括以下步骤:
对大孔树脂进行预处理;
以甲基丙烯酸缩水甘油酯作为功能单体,通过自由基链式反应在大孔树脂的表面接枝有机长链聚合物,得到接枝材料pGMA/大孔树脂;
以3-氨基苯硼酸作为开环反应物质,通过环氧开环反应将硼酸基团引入有机长链聚合物的链节中,得到黄酮苷吸附树脂APBA/pGMA/大孔树脂。
10.根据权利要求3所述的净化处理方法,其特征在于,所述叶绿素吸附材料为二氧化硅粉末。
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