CN101400618A - 含有低透气性的含可室温固化的硅氧烷的组合物的隔热的玻璃单元 - Google Patents

含有低透气性的含可室温固化的硅氧烷的组合物的隔热的玻璃单元 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种使用经固化的组合物密封的热效率高的隔热的玻璃单元结构体，所述经固化的组合物特别包括二有机基聚硅氧烷和有机纳米粘土，所述经固化的组合物显示出低的透气性。

Description

含有低透气性的含可室温固化的硅氧烷的组合物的隔热的玻璃单元
发明领域
本发明一般性地涉及热隔热结构体，更具体地讲，本发明涉及一种用经室温固化的组合物密封的热效率高的隔热的玻璃单元结构体，所述经室温固化的组合物显示出对气体或气体混合物的透气性低。
发明背景
室温可固化的组合物因其作为密封剂的用途而广为人知。在隔热玻璃单元(IGU)的制造中，将玻板彼此平行地放置并在周边密封，使得板之间的空间或者内部空间被完全密闭。内部空间通常用空气充注。相比于单块玻璃面板，能量转移通过这种典型结构的隔热玻璃单元而下降，这归因于在内部空间内包括空气隔热层。可通过增加面板之间的分隔距离(separation)，以便增加空气的隔热覆盖层(blanket)来进一步降低能量转移。存在最大分隔距离的极限，超出该极限，则面板之间的空气内对流可能增加能量转移。可通过添加其他内部空间形式的更多隔热层并密闭玻璃面板，进一步降低能量转移。例如，三块平行隔开的玻璃面板通过两个内部空间隔离并在其周边密封。按照这一方式，将面板的分隔距离保持在空间内对流效果施以影响的最大极限以下，仍可以进一步降低整体能量转移。若希望进一步降低能量转移，则可增加另外的内部空间。
此外，可通过用密度更大、传导率更低的气体替代密封的隔热玻璃窗户内的空气，来降低密封的隔热玻璃单元的能量转移。合适的气体应当无色、无毒、非腐蚀、不可燃、不受紫外线照射影响且比空气密度大并比空气传导率低。氩气、氪气、氙气和六氟化硫是在隔热玻璃窗中常用的替代空气以降低能量转移的气体实例。
目前在制造隔热玻璃单元中使用各类密封剂，其中包括固化和非固化体系二者。液体聚硫化物、聚氨酯和有机硅代表常用的固化体系，而聚丁烯-聚异戊二烯共聚物橡胶类热熔密封剂是常用的非固化体系。
液体聚硫化物和聚氨酯通常是双组分体系，包括基础成分和固化剂，在将它们施用到玻璃之前进行混合。有机硅可以是单组分以及双组分体系。双组分体系要求设定的混合比，两部分的混合设备和在隔热玻璃单元可移到下一制造阶段之前的固化时间。
但是，当前RTC有机硅密封剂组合物虽然在一定程度上有效，但仍仅具有有限的能力来防止导热率低的气体(例如氩气)从IGU的内部空间损失。这一透气性的结果是，通过玻璃面板之间的气体维持的降低的能量转移随着时间流逝而丧失。
因此，需要一种与已知的RTC组合物相比具有降低的透气性的含有RTC组合物的IGC。当用作IGU的密封剂时，与更透气的RTC组合物相比，具有降低的透气性的RTC组合物将更长时间地保持IGU的面板内的隔热气体，因此在较长时间内延长IGU的隔热性能。
发明概述
本发明涉及具有增加的隔热稳定性的隔热的玻璃单元。具体地，本发明涉及一种隔热的玻璃单元，它包括彼此处于隔开关系的至少两块隔开的玻璃片(窗格玻璃)或其他功能相同的材料、在其间的导热率低的气体和包括经固化的(即交联的或硫化的)可固化的密封剂组合物的气体密封剂组件，所述可固化的密封剂组合物包括：
a)至少一种硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷；
b)用于所述硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷的至少一种交联剂；
c)用于所述交联反应的至少一种催化剂；
d)至少一种有机纳米粘土，和任选的
e)透气性小于交联的二有机基聚硅氧烷的透气性的至少一种固体聚合物。
当用作IGU的气体密封剂组件的组分时，以上经固化的密封剂组合物减少气体从IGU的损失，由此延长其有效的使用寿命。
附图简述
图1为具有气体密封剂组件的装有双层玻璃的隔热的玻璃单元(IGU)的截面侧视图，所述气体密封剂组件包括本发明的经固化的密封剂组合物。
图2为对比实施例1-2、实施例1-3和5-8的密封剂组合物的透气率数据的图示。
图3为对比实施例1-2以及实施例4和9的密封剂组合物的透气率数据的图示。
发明详述
本发明提供了一种具有增加的隔热稳定性的隔热的玻璃单元，它包括彼此处于隔开关系的至少两块隔开的玻璃片、在其间的导热率低的隔热气体或气体混合物和包括经固化的密封剂组合物的气体密封元件，所述经固化的密封剂组合物得自可固化的密封剂组合物的固化，所述可固化的密封剂组合物包括：a)至少一种硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷；b)用于所述硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷的至少一种交联剂；c)用于所述交联反应的至少一种催化剂；d)至少一种有机纳米粘土填料；和任选的e)透气性小于交联的二有机基聚硅氧烷的透气性的至少一种固体聚合物。
参考图1，已知的和常规结构的隔热的玻璃单元10包括通过具有主气体密封元件4、连续的隔片元件5和透气性低的密封剂组合物7(如下文所述制备)的气体密封剂组件保持为隔开关系的玻璃片1和2，玻璃片1和2之间的空间6用隔热气体或气体混合物(例如氩气)充注。将本领域已知的镶玻璃条(glazing bead)8放置在玻璃片1和2和窗框9之间。窗格玻璃1和2可由各种材料中的任一种制造，例如玻璃，如透明的浮法玻璃、退火玻璃、回火玻璃、太阳能玻璃、有色玻璃例如低能量玻璃等，丙烯酸类树脂和聚碳酸酯树脂等。
相对于已知的和常规的气体密封剂，在以上气体密封剂组件中包括经固化的密封剂组合物7提供改进的气体阻挡特性和湿气泄漏特性。结果是，经固化的密封剂组合物7为所有结构(包括具体如上所述的)的隔热的玻璃单元提供较长寿命的使用性能。
隔热的玻璃单元的主密封剂元件4可包括本领域已知的聚合物材料，例如橡胶类材料，例如聚异丁烯、丁基橡胶、聚硫醚、EPDM橡胶、丁腈橡胶等。其他可用的材料包括聚异丁烯/聚异戊二烯共聚物、聚异丁烯聚合物、溴化烯烃聚合物、聚异丁烯和对甲基苯乙烯的共聚物、聚异丁烯和溴化对甲基苯乙烯的共聚物、异丁烯和异戊二烯的丁基橡胶共聚物、乙烯-丙烯聚合物、聚硫醚聚合物、聚氨酯聚合物、苯乙烯丁二烯聚合物等。
如上所述，主气体密封元件4可由具有非常良好密封性能的材料(例如聚异丁烯)制造。镶玻璃条8是有时称为玻璃窗基床的密封剂且可以有机硅或丁基橡胶形式提供。在连续的隔片5中可包括干燥剂，以从占据窗格玻璃1和2之间的空间的隔热气体中除去湿气。可用的干燥剂为吸收充注在隔热的玻璃单元内部的隔热气体/气体混合物的那些物质。
用于隔热的玻璃单元的合适的导热率低的气体和这些气体的混合物是众所周知的，且包括透明的气体，例如空气、二氧化碳、六氟化硫、氮气、氩气、氪气、氙气等及其混合物。
合适的硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷(a)包括具有以下通式的那些物质：
MaDbD′c
其中＂a＂为2，＂b＂等于或大于1，且＂c＂为0或正数；M为
(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2
其中＂x＂为0、1或2，且＂y＂为0或1，服从以下限制条件：x+y小于或等于2，R1和R2各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；D为
R3R4SiO1/2；
其中R3和R4各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；和D′为
R5R6SiO2/2
其中R5和R6各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基。
用于存在于本发明组合物的硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷的合适的交联剂(b)包括具有以下通式的烷基硅酸酯：
(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si
其中R14、R15、R16和R17各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基。该类型的交联剂包括硅酸正丙酯、原硅酸四乙酯和甲基三甲氧基硅烷和类似的烷基取代的烷氧基硅烷化合物等。
用于硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷的交联反应的合适的催化剂(c)可为任何已知可用于促进这种硅氧烷交联的那些物质。所述催化剂可为含金属的化合物或非金属化合物。可用的含金属的化合物的实例包括锡、钛、锆、铅、铁、钴、锑、锰、铋和锌的化合物。
在本发明的一种实施方案中，可用作交联催化剂的含锡化合物包括：二月桂酸二丁锡、二乙酸二丁锡、二甲醇二丁锡、辛酸锡、三蜡酸异丁锡(isobutyltintriceroate)、二丁锡氧化物、可溶的二丁锡氧化物、双二异辛基邻苯二甲酸二丁锡、双-三丙氧基甲硅烷基二辛基锡、二丁锡双乙酰丙酮、硅烷化二丁锡二氧化物、三-辛二酸甲酯基苯基锡(carbomethoxyphenyl tintris-uberate)、三蜡酸异丁锡(isobutyltin triceroate)、二丁酸二甲锡、二新癸酸二甲锡、酒石酸三乙锡、二苯甲酸二丁锡、油酸锡、环烷酸锡、三-2-乙基己基己酸丁锡、丁酸锡、双β-二酮酸二有机锡等。可用的含钛催化剂包括螯合的钛化合物例如双(乙基乙酰乙酸)1，3-丙二氧基钛、双(乙基乙酰乙酸)二异丙氧基钛和钛酸四烷酯例如钛酸四正丁酯和钛酸四异丙酯。在本发明的又一实施方案中，双β-二酮酸二有机锡用于促进有机硅密封剂组合物交联。
本文的可固化的密封剂组合物包括至少一种有机纳米粘土填料(d)。纳米粘土具有独特的形态，其中一个方向的尺寸为纳米范围。纳米粘土可和与构成粘土颗粒的层之间的表面离子结合的插层剂(intercalant)形成化学复合物。插层剂和粘土颗粒的这种缔合导致与许多不同种类的基质树脂相容的材料允许粘土填料分散其中。
本文使用的术语＂剥落＂描述这样一个过程，其中纳米粘土小片的小包在聚合物基体中彼此分离。在剥落过程中，在各小包最外区域的小片裂开，暴露更多的小片用于分离。
本文使用的术语＂坑道＂描述粘土小片的平行的层之间的空间。坑道间距根据占据该空间的分子或聚合物的性质而变。各纳米粘土小片之间的层间空间同样根据占据该空间的分子的类型而变。
本文使用的术语＂插层剂＂包括能进入粘土坑道并与其表面结合的任何无机或有机化合物。
本文使用的术语＂插入物(intercalate)＂是指粘土-化学复合物，其中由于表面改性过程增加粘土坑道间距。在适当的温度和剪切条件下，插入物能在树脂基体中剥落。
用于本发明的经固化的组合物的表述＂低的透气性＂应理解为是指在100psi压力和25℃温度下，根据恒压可变体积法测量氩气透气率系数不大于约900巴雷(1巴雷＝10-10(STP)/cm sec(cmHg))。
本文使用的表述＂改性粘土＂是指经能与存在于粘土的层间表面的阳离子进行离子交换反应的任何无机或有机化合物处理的粘土材料。
本文使用的术语＂纳米粘土＂描述具有独特形态的粘土材料，其中一个方向的尺寸为纳米范围。纳米粘土可和与构成粘土颗粒的层之间的表面离子结合的插层剂形成化学复合物。插层剂和粘土颗粒的这种缔合导致与许多不同种类的基质树脂相容的材料允许粘土填料分散其中。
本文使用的表述＂有机纳米粘土＂描述经有机插层剂(例如与构成粘土颗粒的层之间的表面离子结合的二有机基聚硅氧烷)处理或改性的纳米粘土。
本文使用的术语＂有机粘土＂是指经能与存在于粘土的层间表面的阳离子进行离子交换反应的有机分子(不同地称为＂剥落剂＂、＂表面改性剂＂或＂插层剂＂)处理的粘土或其他层状材料。
纳米粘土可为天然或合成的材料。这种区别可影响粒度，对本发明来说，颗粒应具有约0.01μm至约5μm，优选约0.05μm至约2μm，更优选约0.1μm至约1μm的横向尺寸。颗粒的厚度或纵向尺寸通常可在约0.5nm至约10nm之间变化，并优选约1nm至约5nm。
提供本发明组合物的有机纳米粘土填料组分的可用的纳米粘土包括天然或合成的页硅酸盐，尤其是绿土粘土，例如蒙脱土、蒙脱土钠、蒙脱土钙、蒙脱土镁、绿脱石、贝得石、铬岭石、合成粘土、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、NaSiO13(OH)3.3H2O(magadite)、水羟硅钠石、sobockite、svindordite、富镁蒙脱石、滑石、云母、高岭石、蛭石、多水高岭石、铝酸盐氧化物或水滑石等及其混合物。在另一实施方案中，可用的纳米粘土包括云母矿物例如伊利石和混合的层状伊利石/绿土矿物，例如累托石、tarosovite、三八面体伊利石和伊利石与以上所述的一种或更多种粘土矿物的混合物。充分吸收有机分子，以增加相邻页硅酸盐小片之间的层间间距为至少约5埃或至少约10埃(当测量干燥页硅酸盐时)的任何可溶胀的层状材料均可用于制备填料组分，以提供本发明的经固化的密封剂组合物。
在本发明的一种实施方案中，用于处理纳米粘土和层状材料以提供本文的填料组分的有机化合物包括阳离子表面活性剂，例如铵、氯化铵、烷基铵(伯、仲、叔和季)、脂族或芳族或芳脂族胺的鏻或锍的衍生物、膦或硫醚。
本文可使用的用于纳米粘土的其他有机处理试剂包括胺化合物和/或季铵化合物R6R7R8N+X-，R6、R7和R8各自独立为具有至多60个碳原子的烷氧基硅烷基、烷基或链烯基，X为阴离子，例如Cl-、F-、SO4 2-等。
任选本文的可固化的密封剂组合物还可含有透气性小于交联的二有机基聚硅氧烷的透气性的至少一种固体聚合物。合适的聚合物包括聚乙烯类，例如低密度聚乙烯(LDPE)、极低密度聚乙烯(VLDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)；聚丙烯(PP)、聚异丁烯(PIB)、聚乙酸乙烯酯(PVAc)、聚乙烯醇(PVoH)、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯例如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、二醇改性的聚对苯二甲酸乙二酯(PETG)；聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氯乙烯、聚偏二氟乙烯、热塑性聚氨酯(TPU)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氟乙烯(PVF)、聚酰胺(尼龙)、聚甲基戊烯、聚酰亚胺(PI)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚砜、聚醚砜、乙烯-一氯三氟乙烯乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯(PTFE)、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、塑化聚氯乙烯、离聚物(Surtyn)、聚苯硫醚(PPS)、苯乙烯-马来酸酐共聚物、改性聚苯醚(PPO)等及其混合物。
任选的聚合物本质上也可以是弹性的，实例包括，但不限于乙丙橡胶(EPDM)、聚丁二烯、聚氯丁二烯、聚异戊二烯、聚氨酯(TPU)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEEBS)、聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)等。
这些任选的聚合物可以单独或者结合或者以共聚物形式共混，例如聚碳酸酯-ABS共混物、聚碳酸酯聚酯共混物、接枝聚合物，例如硅烷接枝的聚乙烯和硅烷接枝的聚氨酯。
在本发明的一种实施方案中，经固化的密封剂组合物7含有选自以下的聚合物：低密度聚乙烯(LDPE)、极低密度聚乙烯(VLDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)及其混合物。在本发明的另一实施方案中，所述经固化的密封剂组合物7具有选自以下的聚合物：低密度聚乙烯(LDPE)、极低密度聚乙烯(VLDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)及其混合物。在本发明的又一实施方案中，任选的聚合物为线型低密度聚乙烯(LLDPE)。
除了有机纳米粘土组分(d)以外，所述可固化的密封剂组合物还可含有一种或更多种其他填料。本文使用的合适的其他填料包括经化合物例如硬脂酸或硬脂酸酯处理的沉淀和胶态碳酸钙；增强二氧化硅，例如热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅胶和疏水化二氧化硅和硅胶；粉碎的和研磨的石英、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化钛、硅藻土、氧化铁、炭黑、石墨、云母、滑石等及其混合物。
所述可固化的密封剂组合物还可包括一种或更多种烷氧基硅烷作为助粘剂。可用的助粘剂包括N-2-氨基乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、双-γ-(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、三氨基官能的三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙酯基三乙氧基硅烷、异氰酸丙酯基甲基二甲氧基硅烷、β-氰基乙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷和N-乙基-3-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基丙胺等。在一种实施方案中，助粘剂可为n-2-氨基乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和1，3，5-三(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯的组合。
本发明的组合物还可包括一种或多种非离子表面活性剂，例如聚乙二醇、聚丙二醇、乙氧化蓖麻油、油酸乙氧化物、烷基酚乙氧化物、环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的共聚物、有机硅与聚醚的共聚物(有机硅聚醚共聚物)、有机硅和环氧乙烷与环氧丙烷共聚物的共聚物及其混合物。
所述可固化的密封剂组合物还包括已知和常规量的常规用于RTC的含有机硅的组合物的其他组分，例如着色剂、颜料、增塑剂、增强填料、抗氧化剂、UV稳定剂、生物杀灭剂等，条件是这些组分不影响所需的性能。
硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷、交联剂、交联催化剂、有机纳米粘土、比交联的二有机基聚硅氧烷透气性低的任选的固体聚合物、不同于有机纳米粘土的任选的填料、任选的助粘剂和任选的离子表面活性剂的量可在宽范围内变化，且最好可从下表所示的范围内选择。
       表1本发明的经固化的密封剂组合物7的各种组分的量(wt％)的范围
可固化的组合物的各组分             第一范围       第二范围         第三范围
硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷       50-99          70-99            80-85
交联剂                             0.1-10         0.3-5            0.5-1.5
交联催化剂                         0.001-1        0.003-0.5        0.005-0.2
有机纳米粘土                       0.1-50         10-30            15-20
比交联的二有机基聚硅氧烷透气性低的 0-50           5-40             10-35
固体聚合物
不同于有机纳米粘土的填料           0-90           5-60             10-40
硅烷助粘剂                         0-20           0.1-10           0.5-2
离子表面活性剂                     0-10           0.1-5            0.5-0.75
本文的经固化的密封剂组合物可通过本领域众所周知的方法制得，例如在湿气存在下，熔体共混、挤出共混、溶液共混、干混、在Banbury混合机中共混等，以提供基本上均匀的混合物。
优选可通过使各组分在转鼓或其他物理共混设备内接触，接着在挤出机内熔体共混，实现二有机基聚硅氧烷聚合物与聚合物的共混方法。或者，可在挤出机、Brabender或任何其他熔体共混设备内直接熔体共混各组分。
通过固化可固化的组合物制得经固化的密封剂组合物7，所述可固化的组合物通过将以下物质混合制得：(a)至少一种二有机基聚硅氧烷，(b)用于所述二有机基聚硅氧烷的至少一种交联剂，(c)用于所述交联反应的至少一种催化剂，(d)至少一种有机纳米粘土，和任选的(e)透气性小于交联的二有机基聚硅氧烷的透气性的至少一种固体聚合物，所述组合物在固化后显示出低的透气性。
通过以下非限定性实施例来说明本发明。
对比实施例1和实施例1-4
使用手动共混器将硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)(具体为硅烷醇5000(硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷，标称粘度为5000cs)和硅烷醇50,000(硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷，标称粘度为50,000cs)，均得自Gelest，Inc.)的混合物在100ml杯子中与Cloisite 15A(＂C-15A＂，每100g粘土用125毫当量二甲基脱氢牛油氯化铵改性的蒙脱土粘土，得自SouthemClay Products)或SF ME100(具有通式NaMg2.5Si4O10(FαOH1-α)2(0.8<＝α<＝1.0)的合成的含氟锂蒙脱石，得自Unicorp，日本)混合10-15分钟，随后放置在真空干燥器中5分钟，以除去在混合过程中产生的气泡。制得含有1-10wt％纳米粘土的共混物。
采用以上方法，制得以下实施例的经固化的组合物：
对比实施例1：50g混合硅烷醇(50:50的硅烷醇5000和硅烷醇50000)
实施例1：48.75g混合硅烷醇(50:50的硅烷醇5000和硅烷醇50000)+1.25g Cloisite C-15A粘土
实施例2：47.5g混合硅烷醇(50:50的硅烷醇5000和硅烷醇50000)+2.5gCloisite C-15A粘土
实施例3：45g混合硅烷醇(50:50的硅烷醇5000和硅烷醇50000)+5gCloisite C-15A粘土
实施例4：45g混合硅烷醇(50:50的硅烷醇5000和硅烷醇50000)+5g SFME100粘土
随后使用上述共混物，如下所述制备固化片材：使用手动共混器将PDMS-纳米粘土制剂与表2所列的硅酸正丙酯(＂NPS＂，交联剂)和增溶的二丁锡氧化物(＂DBTO＂，交联催化剂)混合5-7分钟，真空除去气泡。将各共混物倒入Teflon的片材成型模具中并在环境条件(25℃和50％湿度)下保持24小时，以部分固化PDMS组分。24小时后将部分固化的片材从模具中取出，在环境温度下保持7天以便完全固化。
                         表2
                                       克数       wt％NPS       wt％
                                                                DBTO
对比实施例1：硅烷醇混合物              50         2             1.2
实施例1：硅烷醇混合物，含有            50         2             1.2
2.5wt％C-15A
实施例2：硅烷醇混合物，含有            50         2             1.2
5wt％C-15A
实施例3：硅烷醇混合物，含有            50         2             1.2
10wt％C-15A
实施例4：硅烷醇混合物，含有            50         2             1.2
10wt％SF ME100
使用透气率装置测量以上经固化的组合物的氩气透气率。在100psi压力和25℃的温度下，基于可变体积法进行测量。在相同的条件下反复进行透气率测量2-3次，以确保其可再现性。
透气率数据图示于图1和2。
对比实施例2和实施例5-9
提供1wt％C-15A粘土(参见实施例5，表3)：将227.7g OMCTS(八甲基环四硅氧烷)和2.3g C-15A引入配备顶部搅拌器和冷凝器的三颈圆底烧瓶中。于环境温度下将混合物于250rpm下搅拌6小时。继续搅拌下将温度升至175℃。通过隔膜将在1ml水中的0.3g CsOH加至反应器中。15分钟后，开始OMCTS的聚合，随后加入0.5ml水，5分钟后再加入0.5ml水。继续加热搅拌1小时，随后加入0.1ml磷酸用于中和。30分钟后测量反应混合物的pH。再继续搅拌加热30分钟，再次测量反应混合物的pH，以确保完成中和。于175℃下进行环状物(cyc]ics)的蒸馏，随后将混合物冷却至室温。
用2.5、5和10wt％的C-15A进行相同的方法(参见实施例6-8，表3)。
用10wt％的高纵横比粘土(SF ME100)进行类似的原位聚合过程(参见实施例9，表3)。随后使用含有不同量的粘土的原位聚合物，如下所述制备固化片材：使用手动共混器将原位PDMS-纳米粘土制剂与NPS交联剂和增溶的DBTO催化剂混合5-7分钟，真空除去气泡。随后将混合物倒入Teflon片材成型模具中并在环境条件(25℃和50％湿度)下保持24小时。24小时后将部分固化的片材从模具中取出，在环境温度下保持7天以便完全固化。
                     表3
                                    克数       wt％NPS      wt％DBTO
对比实施例2：硅烷醇混合物           50         2            1.2
实施例5：原位硅烷醇，含有1wt％      50         2            1.2
C-15A
实施例6：原位硅烷醇，含有           50         2            1.2
2.5wt％C-15A
实施例7：原位硅烷醇，含有5wt％      50         2            1.2
C-15A
实施例8：原位硅烷醇，含有           50         2            1.2
10wt％C-15A
实施例9：原位硅烷醇，含有           50         2            1.2
10wt％ SF ME100
如前面实施例所述使用透气率装置测量氩气透气率。在100psi压力和25℃的温度下，基于可变体积法进行测量。在相同的条件下重复测量2-3次，以确保其可再现性。
透气率数据图示于图1和2。如数据所示，本发明的经固化的密封剂组合物的氩气透气率(图1的实施例1-3和5-8和图2的实施例4和9)显著低于在本发明范围外的经固化的密封剂(图1和2的对比实施例1和2)。总之，对比实施例1和2的密封剂组合物的氩气透气率系数超过900巴雷，而说明本发明的密封剂组合物的实施例1-9不超过900巴雷，且在一些情况下，远低于该氩气透气率系数水平(具体参见实施例3、8和9)。
尽管详细说明并描述了本发明的优选实施方案，但例如组分、材料和参数的各种更改对于本领域的技术人员来说是显而易见的，且意图在所附的权利要求中涵盖落在本发明范围内的所有这些更改与变化。

Claims (20)

1.隔热的玻璃单元，它包括彼此处于隔开关系的至少两块隔开的玻璃片、在其间的导热率低的隔热气体或气体混合物和包括经固化的密封剂组合物的气体密封元件，所述经固化的密封剂组合物得自可固化的密封剂组合物的固化，所述可固化的密封剂组合物包括：
a)至少一种硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷；
b)用于所述硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷的至少一种交联剂；
c)用于所述交联反应的至少一种催化剂；
d)至少一种有机纳米粘土；和任选的
e)透气性小于交联的二有机基聚硅氧烷的透气性的至少一种固体聚合物。
2.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷(a)具有以下通式：
MaDbD′c
其中＂a＂为2，＂b＂等于或大于1，且＂c＂为0或正数；M为
(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2
其中＂x＂为0、1或2，且＂y＂为0或1，服从以下限制条件：x+y小于或等于2，R1和R2各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；D为
R3R4SiO1/2；
其中R3和R4各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；和D′为
R5R6SiO2/2；
其中R5和R6各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基。
3.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中交联剂(b)为具有下式的烷基硅酸酯：
(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si
其中R14、R15、R16和R17独立地选自单价C1-C60烃基。
4.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中催化剂(c)为锡催化剂。
5.权利要求4的隔热的玻璃单元，其中所述锡催化剂选自二月桂酸二丁锡、二乙酸二丁锡、二甲醇二丁锡、辛酸锡、三蜡酸异丁锡、二丁锡氧化物、双二异辛基邻苯二甲酸二丁锡、双-三丙氧基甲硅烷基二辛基锡、二丁锡双乙酰丙酮、硅烷化二丁锡二氧化物、三-辛二酸甲酯基苯基锡、三蜡酸异丁锡、二丁酸二甲锡、二新癸酸二甲锡、酒石酸三乙锡、二苯甲酸二丁锡、油酸锡、环烷酸锡、三-2-乙基己基己酸丁锡、丁酸锡、双β-二酮酸二有机锡及其混合物。
6.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中有机纳米粘土(d)的所述纳米粘土部分选自蒙脱土、蒙脱土钠、蒙脱土钙、蒙脱土镁、绿脱石、贝得石、铬岭石、合成粘土、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、magadite、水羟硅钠石、sobockite、svindordite、富镁蒙脱石、蛭石、多水高岭石、铝酸盐氧化物、水滑石、伊利石、累托石、tarosovite、三八面体伊利石、高岭石及其混合物。
7.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中有机纳米粘土(d)的所述有机部分为至少一种叔胺化合物R3R4R5N和/或季铵化合物R6R7R8N+X-，其中R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立为具有至多60个碳原子的烷基、链烯基或烷氧基硅烷基，X为阴离子。
8.权利要求6的隔热的玻璃单元，其中有机纳米粘土(d)的所述纳米粘土部分用铵、伯烷基铵、仲烷基铵、叔烷基铵、季烷基铵、脂族或芳族或芳脂族胺的鏻衍生物、脂族或芳族或芳脂族胺的膦或硫醚或锍的衍生物、膦或硫醚改性。
9.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中固体聚合物(e)选自低密度聚乙烯、极低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯例如聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、二醇改性的聚对苯二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚偏二氟乙烯、热塑性聚氨酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氟乙烯、聚酰胺、聚甲基戊烯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚砜、聚醚砜、乙烯-一氯三氟乙烯乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、塑化聚氯乙烯、离聚物、聚苯硫醚、苯乙烯-马来酸酐共聚物、改性聚苯醚、乙丙橡胶、聚丁二烯、聚氯丁二烯、聚异戊二烯、聚氨酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚甲基苯基硅氧烷及其混合物。
10.权利要求1的隔热的玻璃单元，进一步包括选自助粘剂、表面活性剂、着色剂、颜料、增塑剂、不同于有机纳米粘土的填料、抗氧化剂、UV稳定剂和生物杀灭剂中的至少一种任选的组分。
11.权利要求10的隔热的玻璃单元，其中所述助粘剂选自n-2-氨基乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1，3，5-三(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、双-γ-(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、三氨基官能的三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙酯基三乙氧基硅烷、异氰酸丙酯基甲基二甲氧基硅烷、β-氰基乙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、n-乙基-3-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基丙胺及其混合物。
12.权利要求10的隔热的玻璃单元，其中所述表面活性剂为选自以下的非离子表面活性剂：聚乙二醇、聚丙二醇、乙氧化蓖麻油、油酸乙氧化物、烷基酚乙氧化物、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物、有机硅与聚醚的共聚物、有机硅和环氧乙烷与环氧丙烷共聚物的共聚物及其混合物。
13.权利要求12的隔热的玻璃单元，其中所述非离子表面活性剂选自环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物、有机硅与聚醚的共聚物、有机硅和环氧乙烷与环氧丙烷共聚物的共聚物及其混合物。
14.权利要求10的隔热的玻璃单元，其中不同于有机纳米粘土的所述填料选自碳酸钙、沉淀碳酸钙、胶态碳酸钙、用化合物硬脂酸盐/酯或硬脂酸处理的碳酸钙、热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅胶、疏水化二氧化硅、亲水硅胶、粉碎石英、研磨石英、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化钛、粘土、高岭土、膨润土、蒙脱土、硅藻土、氧化铁、炭黑和石墨、云母、滑石及其混合物。
15.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中：
硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷(a)具有以下通式：
MaDbD′c
其中＂a＂为2，＂b＂等于或大于1，且＂c＂为0或正数；M为
(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2
其中＂x＂为0、1或2，且＂y＂为0或1，服从以下限制条件：x+y小于或等于2，R1和R2各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；D为
R3R4SiO1/2；
其中R3和R4各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；和D′为
R5R6SiO2/2；
其中R5和R6各自独立为具有至多60个碳原子的单价烃基；
交联剂(b)为具有下式的烷基硅酸酯：
(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si
其中R14、R15、R16和R17独立地选自具有至多60个碳原子的单价烃基；
催化剂(c)为锡催化剂；和
有机纳米粘土(d)的纳米粘土部分选自蒙脱土、蒙脱土钠、蒙脱土钙、蒙脱土镁、绿脱石、贝得石、铬岭石、合成粘土、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、magadite、水羟硅钠石、sobockite、svindordite、富镁蒙脱石、蛭石、多水高岭石、铝酸盐氧化物、水滑石、伊利石、累托石、tarosovite、三八面体伊利石、高岭石及其混合物，有机纳米粘土(d)的有机部分为至少一种叔胺化合物R3R4R5N和/或季铵化合物R6R7R8N+X-，其中R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立为具有至多60个碳原子的烷基、链烯基或烷氧基硅烷基，X为阴离子。
16.权利要求1的隔热的玻璃单元，其中所述隔热气体选自空气、二氧化碳、六氟化硫、氮气、氩气、氪气、氙气及其混合物。
17.权利要求1的隔热的玻璃单元，当固化后，所述经固化的密封剂组合物显示出氩气透气率系数不大于约900巴雷。
18.权利要求9的隔热的玻璃单元，当固化后，所述经固化的密封剂组合物显示出氩气透气率系数不大于约900巴雷。
19.权利要求10的隔热的玻璃单元，当固化后，所述经固化的密封剂组合物显示出氩气透气率系数不大于约900巴雷。
20.权利要求15的隔热的玻璃单元，当固化后，所述经固化的密封剂组合物显示出氩气透气率系数不大于约900巴雷。
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