CN100352783C - 带结构主密封剂体系的绝热玻璃装置 - Google Patents

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Abstract

一种包括有第一玻璃板、第二玻璃板、和间隔物系统的绝热玻璃装置。所述间隔物系统包括：(i)设置在第一玻璃板内表面和第二玻璃板内表面之间的间隔物，和(ii)用于将玻璃板内表面粘结至间隔物上的密封剂体系。所述密封剂体系包括至少一种密封剂，所述密封剂含有：(a)至少一种熔融温度从约125(52℃)至约250(121℃)的热塑性热熔材料，和(b)至少一种可固化材料。当固化时，密封剂在间隔物和板之间形成共价键。密封剂的起始硬度从约25肖氏A级硬度至约45肖氏A级硬度，在约48小时后测得的固化后硬度从约30肖氏A级硬度至约50肖氏A级硬度。

Description

带结构主密封剂体系的绝热玻璃装置
相关申请的交叉参考
本申请要求1999年9月1日申请的美国临时申请N0.60/152,008的利益，后者引入此供参考。
1.发明领域
本申请通常涉及绝热玻璃装置，更准确地说，涉及具有双重密封体系的绝热玻璃装置，所述体系能够给湿气渗透性提供良好的保护以及提供改善的结构完整性。
2.技术背景
绝热玻璃(IG)装置用于许多用途，如天窗、高温环境观察窗、和建筑窗户。IG装置通常用来减少热传递，如建筑物内、外间的热传递。
借助在其边缘附近通过间隔物分开的两个玻璃片而形成典型的IG装置，从而在两个玻璃片之间形成一腔。所述腔通常填充选择的绝热气体，如氩气，以便增强IG装置的绝热特性。密封剂体系用来将两个玻璃片粘结至间隔物上。所述密封剂体系预期将提供足够的结构强度，从而保持IG装置的完整性，并且还对绝热气氛从腔中泄漏出和/或IG装置外的环境湿气进入腔中提供足够的保护作用。常规的IG装置的例子披露于US4,193,236；4,464,874；5,088,258；和5,106,663；以及EP65510中，在此将其引入作为参考。
IG装置的强度和性能主要取决于密封剂体系和用来将玻璃片固定至间隔物上的密封剂的种类。现在使用的绝大多数的密封剂通常可以分成两类：(1)“结构密封剂”和(2)“低湿气传输(MVT)率密封剂”。
结构密封剂在玻璃片和间隔物之间形成共价化学键并有助于IG装置的结构完整性。结构密封剂的例子包括热固性材料，如聚硫、聚氨酯、和聚硅氧烷。这些热固性材料通常具有相对高的“模量”。正如IG装置领域中普通技术人员应当理解的那样，术语“模量”与材料的应力/应变关系有关，即将材料拉伸或伸长一定距离所需的力有关。模量通常定义为材料应力/应变曲线的斜率，并且可以根据ASTM D412进行计算。模量值越高，伸长或拉伸材料所需的力就越大，即材料更为强劲。聚氨酯、聚硫、和聚硅氧烷热固性材料的模量值通常在几百psi的范围内。在增强IG装置的结构完整性时，结构密封剂通常提供较差的MVT特性，例如10克/米2/天或更大(根据ASTM F1249进行测量)，另外还提供相对高的气体传输速率。例如，聚氨酯、聚硫、和聚硅氧烷通常分别具有约15、25、和50克/米2/天的MVT速率。因此，仅用常规结构密封剂制得的IG装置通常不能提供商业上可接受的MVT特性或气体留着性能。
另一方面，当与结构密封剂相比时，不是共价地粘结至玻璃片和/或间隔物上的低MVT密封剂将提供改善的MVT特性，例如低于10克/米2/天，和改善的气体阻挡能力；但是将提供较差的结构完整性。低MVT密封剂的例子包括热塑性材料，如热熔材料，例如聚异丁烯(PIB)。PIB材料通常具有约1.0克/米2/天或更低的MVT值。
另外，热塑性热熔密封剂通常必须在超过300(149℃)的温度下使用。由于更高的能量消耗并需要特定的高温设备，因此，这样的高温条件会造成增加的制备成本。此外，这些热塑性材料通常具有低于热固性材料的模量，即热塑性材料需要更小的力来拉伸或伸长并且有冷流的趋势。例如，PIB具有约30psi(2.1kg/cm2)的模量值。因此，热塑性密封剂当暴露至热中时将软化，并且当置于负载下时，将发生过度的流动或变形以释放出负载。因此，仅用常规热塑性密封剂制得的IG装置通常不能提供商业上可接受的结构特性。
对于具有常规刚性间隔物的IG装置，利用单一密封剂的问题是由于密封剂体系中密封剂的厚度差所造成的。例如，在间隔物侧和相邻玻璃片(侧区)之间密封剂的厚度(宽度)远小于位于间隔物外(外区)玻璃片之间密封剂的厚度。因此，如果其中玻璃片之一由间隔物向外移动的话，例如，由于气氛压力的改变，在侧区中较薄密封剂部分的伸长相对百分比将远大于外区中较厚密封剂部分的伸长相对百分比。这意味着，侧区中较薄密封剂部分实际上将承受密封剂体系的所有负载，这可能会使该密封剂部分开裂或过早地损坏。
近年来，已进行了种种尝试，以便开发出用于单密封剂IG装置的“杂交”密封剂，所述装置具有低MVT特性的热塑性材料，所述热塑性材料具有热固性材料的结构特性。例如，US5,849,832披露了单组分密封剂，该密封剂结合有混有大气固化聚合物的热塑性热熔树脂。该密封剂的MVT特性，例如约3.0-4.0克/米2/天，好于常规热固性密封剂的MVT特性，但仍高于热塑性密封剂、如PIB的MVT特性。另外，由于该密封剂提供具有结构完整性的IG装置，因此，其模量约为250psi(17.5kg/cm2)。此外，该材料比常规热塑性材料更硬，例如，具有大于约50肖氏A硬度的起始硬度和大于约60肖氏A硬度的固化硬度(利用得自Shore Instrument Company的肖氏硬度计(刻度A)，根据Sealed Insulating Glass Unit Manufacturers Association(SIGMA)测试步骤P.1.A进行测量)。因此，所述材料不能完全克服上述缺陷。
作为单密封剂体系的替代方案，开发了所谓的“双重密封”体系，以便将结构密封剂和低MVT密封剂的相对优点结合。常规的双重密封体系使用主要位于间隔物侧区上的低MVT热塑性内部或主要的密封剂，以便减少湿气传输入腔中。该主密封剂对于IG装置几乎不提供或不提供结构完整性。次要的外部热固性结构密封剂主要位于间隔物外部(外区)，以便将间隔物和玻璃片粘结至一起，从而给IG装置提供结构完整性。
然而，甚至在这些双重密封体系中，在正常使用下，由于大气压力、温度、和风力、或海拔改变，也存在着玻璃片的外缘发生旋转或伸缩的自然趋势。在这些情况下，热塑性主密封剂往往会发生膨胀和收缩，并且可能与玻璃片和/或间隔物脱离。这将在密封剂体系中产生间隙，由此水分可进入腔中或由此使绝热气氛从腔中泄漏出。
因此，有利的是，提供IG装置用的双重密封体系，所述体系不仅提供低MVT特性，而且还提供优于常规密封剂体系的改善的结构性能。另外，如果密封剂体系中的主密封剂拥有比常规结构密封剂或杂交密封剂更低的模量值，以便减小通常由位于IG装置侧区上的主密封剂承载的应力的话，这也是所希望的。
发明概述
本发明的绝热玻璃装置包含：第一玻璃板、第二玻璃板、和间隔系统。所述间隔系统包含：(i)设置在第一玻璃板内表面和第二玻璃板内表面之间的间隔物和(ii)用于将玻璃板内表面粘结至间隔物上的密封剂体系。所述密封剂体系包含密封剂，它包含(a)至少一种熔融温度从约125(52℃)至约250(121℃)的热塑性热熔材料，和(b)至少一种可固化材料。当固化时，密封剂在间隔物和板之间形成共价键。密封剂的起始硬度从约25肖氏A级硬度至约45肖氏A级硬度，并且在约48小时后测得的固化后硬度从约30肖氏A级硬度至约50肖氏A级硬度。
另一绝热玻璃装置包含：具有内表面和外表面的第一玻璃板和具有内表面和外表面的第二玻璃板，其中所述玻璃板是这样设置的，以致使第一板的内表面面对第二板的内表面。间隔物位于第一板和第二板之间，并且密封剂体系将板粘结至间隔物上。密封剂体系包含：(a)含热塑性材料和可固化材料的第一密封剂，和(b)第二密封剂。第一密封剂的湿气传输速率低于约2.5克/米2/天，并且固化后的硬度从约30肖氏A级硬度至约50肖氏A级硬度。
附图概述
当结合附图进行阅读时，将能够更好地理解前面的概述以及下面优选实施方案的详细说明，其中：
图1是带有本发明密封剂体系的IG装置一部分边缘组件的正视截面图。
优选实施方案的说明
在此使用的空间的或方向的术语、如“内”、“外”、“左”、“右”、“后”等，当在附图中出现时，应当与本发明有关。然而，应当理解的是，在不脱离在此披露的概念的情况下，本发明可以采取不同的可供选择的取向和步骤顺序。因此，除非另有说明，所述术语并不构成对本发明的限定。此外，除在操作实施例中或另外指出的以外，在说明书和权利要求书中使用的表示成份用量、反应条件等的所有数值，在所有情况下均应当理解为通过术语“约”修饰的。另外，除非另有说明，任何有关量的数值均以“重量”计。此外，在此披露的所有范围均应理解为包括：在此归纳的任一和所有子范围。例如“1-10”的范围包括：最小值1和最大值10之间任一和所有的子范围，即包括最小值等于或大于1和最大值等于或小于10的任一和所有的子范围，例如5.5-10。
根据本发明的IG装置40示于图1中。IG装置40具有：有内表面46和外表面48的第一板44。第一板44与第二板50间隔开，所述第二板也有内表面52和外表面54。两个板44和50可以是任何常用于IG装置领域中的材料。例如但不认为限定的是，两个板44和50可以是透明玻璃，例如透明浮法玻璃，或者所述板之一或两者可以是有色玻璃。所述玻璃可以是退火、回火、或热增强玻璃并且可以是未涂布或涂布的玻璃。
第一板44的内表面46面对第二板50的内表面52，并且内表面46和52被具有间隔物58的间隔系统56分隔开，所述间隔物通过具有至少一种密封剂的密封剂体系60例如通过粘合剂粘结至两个板44和50上。间隔物58可以是IG装置中使用的任一种，如常规刚性或盒型间隔物、U-型间隔物、或柔性间隔物。所述间隔物通常由金属如铝或201或304不锈钢形成，并且弯曲或成型成常规的间隔物形状。合适间隔物的例子披露但并不局限于USP4,193,236；4,464,874；5,088,258；5,655,282；5,675,944；5,177,916；5,255,481；5,351,451；5,501,013；和5,761,946，在此将其引入作为参考。在图1示出的、但本发明并不局限于此的说明性实施方案中，间隔物58描述为具有底座66的盒型间隔物，其中第一侧72和第二侧74由底座66伸出。每一侧72，74均包括有面对各自相邻板44，50的内表面46，52的外表面76，78。
两板44和50以及间隔系统56在两板44和50之间限定一室62或“死腔”。室62能够填充绝热气氛，如空气或氩气或氪气。如本领域已知的常规干燥材料64可以设置在间隔物58内，例如所述干燥材料可以是松散的或可以用任何常规方式用粘合剂粘结至间隔物58内表面之一上。间隔物58优选包括：通过它干燥材料64与室62中绝热气体接触的通道或孔65。
涂层70，如阳光控制，例如低发射率或光催化涂层，可以用任何常规的方式，如MSVD、CVD、pyrrolysis、溶胶-凝胶等，施加至表面上，例如板44和50之一或两者的内表面上。
尽管本发明的密封剂组合物能够用于单一密封体系中，但在本发明优选的实施方案中，密封剂体系60是具有两个分开或不同密封剂区的“双重密封”体系，即外部或第二密封剂80和内部或主要密封剂82，其中，本发明的密封剂组合物用来形成主密封剂82。
主密封剂82原则上位于间隔物58的侧区，即绝大多数的密封剂位于间隔物58一侧和相邻板44或50之间。然而，与提供低MVT特性但几乎不或完全不提供结构完整性的常规主密封剂不同，本发明的主密封剂82共价地粘结至板44和50以及间隔物58上，从而提供不仅具有良好结构完整性而且提供低湿气传输速率的IG装置，所述传输速率通常可与常规热塑性主密封剂如PIB相比。
优选的是，主密封剂82的湿气传输速率低于约10克/米2/天，优选低于5克/米2/天，更优选低于3克/米2/天，最优选低于2克/米2/天。
优选的是，主密封剂82具有比第二密封剂80更低的固化模量值，以便降低当IG装置40伸缩时在主密封剂82上产生的应力。优选的是，主密封剂82的固化模量值低于200psi(14kg/cm2)，优选低150psi(10.5kg/cm2)，更优选从约35psi(2.5kg/cm2)至约120psi(8.4kg/cm2)。
正如在下面实施例中将更具体描述的那样，本发明的主密封剂82由包含热塑性热熔材料和可固化材料的密封剂组合物形成。
热熔材料可以包含单一热熔材料或可以是若干化学上不同的热熔材料的混合物。所述热熔材料可以包含一种或多种聚烯烃，如聚乙烯，或可以包含聚乙酸乙烯酯、聚酰胺、烃树脂、石油沥青、地沥青、蜡、链烷烃、生胶、氟化橡胶、聚氯乙烯、碳氟化合物、聚苯乙烯、聚丙烯、纤维素树脂、丙烯酸系树脂、热塑性弹性体、苯乙烯丁二烯树脂、由乙烯丙烯二烯单体制得的乙烯丙烯三元共聚物、多萜、及其混合物。例如，在一举例性实施方案中，热塑性热熔材料可包含：固体氯化链烷烃和环氧化大豆油的混合物。在另一举例性实施方案中，热熔材料可包含：固体氯化链烷烃和聚异丁烯的混合物。在本发明优选的实施方案中，热熔材料包含：环氧化物材料、丙烯酸酯材料和聚烯烃材料的混合物，例如环氧化大豆增塑剂、乙烯丙烯酸丁基酯(BBA)，和聚烯烃材料的混合物。
优选的是，以主密封剂组合物总重量计，该组合物中热塑性热熔材料的含量约为10-90％重量，更优选从约20-70％重量，更为优选从约25-65％重量，最优选从约25-35％重量。
所述主密封剂包含至少一种可固化的材料，该可固化材料可以是辐射能可固化的材料，如IR或UV可固化的材料；热可固化的材料；或大气可固化的材料，如在暴露至环境气氛中组分如氧或湿气中时将发生交联的聚合物材料。可固化材料可包含：一种或多种水分可固化的聚硫化物、聚二甲基硅氧烷、氧可固化的聚硫化物、及其混合物，这些材料可以包含硅官能团。用于本发明合适的可固化材料包括：烷氧基、乙酰氧基、羟氨基硅烷封端的聚醚和聚醚聚氨酯；与烷氧基、乙酰氧、羟氨基有机官能硅烷交联的烷基硅氧烷聚合物；水分可固化的异氰酸酯官能的聚氧亚烷基聚合物和聚亚烷基聚合物；适当催化而产生水分可固化体系的硫醇官能的聚合物和低聚物(如聚醚、聚醚聚氨酯、聚硫化物、聚硫醚)；具有水分可解封交联剂的环氧化物官能的聚合物和低聚物；具有可解封交联剂的丙烯酸系官能的聚合物；UV可固化的丙烯酸系聚合物；及其混合物。最优选的是，可固化材料包含：一种或多种烷氧基硅烷封端的聚氨酯、烷氧基硅烷封端的聚醚、聚二甲基硅氧烷聚合物、有机官能的硅烷、及其混合物。在本发明优选的实施方案中，可固化材料包含一种或多种水分可固化的聚氨酯，如得自PRC DeSoto(Glendale，California)的PERMAPOL MS聚氨酯。
以密封剂组合物总重量计，主密封剂组合物的可固化材料优选含量约从5-50％重量，优选的是从约10-40％重量，更优选从约10-28％重量，最优选从约10-15％重量。
另外，在本发明优选的实施方案中，主密封剂组合物还包括：增粘剂，如木松香酯，以便在开始施加组合物后和在发生共价键合之前提供粘结作用。其它合适增粘剂的例子包括：烃树脂、萜酚醛树脂、以及α-甲基苯乙烯树脂。以密封剂组合物总重量计，所述增粘剂可以任何合适的含量存在，例如但并不局限于约5-50％重量。
如上所述，本发明的主密封剂组合物另外还可以包含催化剂、如有机催化剂。具体的有机催化剂和用量将取决于所使用的特定的可固化材料。合适的催化剂包括：有机锡化合物、脂族钛酸酯(具有1-12个碳原子)，如钛酸低级烷基酯，和胺。合适的催化剂包括：二月桂酸二丁基锡，二乙酸二丁基锡，钛酸四丁酯，以及钛酸四乙酯。尽管本发明的密封剂组合物在不添加催化剂的情况下能够固化，但添加催化剂能够提供更快的固化时间，这在某些场合可能是有益的。
同样地，可添加加速剂，以便另外地增加固化速率。具体的加速剂将受催化剂的种类和浓度支配并选自本领域常用的那些。合适加速剂的例子包括：胺(blocked amine)，如二-唑烷(bis-oxazoladine)，如得自Bayer，Inc.的“HARDNER OZ”。
所述密封剂组合物可以包括：催化剂、加速剂、增塑剂、填料、颜料、耐候性改善剂、以及本领域已知的类似组分。在某些层合下，另外也希望的是，添加另外的填料、如滑石、碳酸钙、二氧化硅、和硅酸盐、颜料、流变剂等，如本领域已知的。密封剂的强度性能取决于热熔材料的种类和质量，以及还有所选择的填料。填料可以通过本领域普通技术人员来选择并且以足以将适当的强度以及希望的应用性能赋予密封剂组合物的用量添加。本发明的主密封剂组合物应当易于加工和施加至IG装置上。
优选的是，将热塑性热熔材料、或固化材料、和任何可有可无的组分混合形成单一的主密封剂材料。“单一材料”意指：宏观上，所述密封剂包含基本均匀的混合物；然而，在微观上却有组分上的变化。
在另一实施方案中，热塑性热熔材料和可固化材料可以是相同的。一个优选的配方包含：高分子量硅封端的聚氨酯预聚物。另一配方包含硅官能化的Kraton聚合物(嵌段共聚物，得自壳牌化学公司)。Kraton聚合物是若干种聚合物的嵌段共聚物，如SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)、SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)、和SEBS(苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯)。还有一配方包含：带有其它官能团的Kraton聚合物，所述基团在冷却时将提供快速固化作用，然后在暴露至环境条件下时将发生化学固化。
第二密封剂80优选是常规的结构密封剂，如常规的热固性密封剂材料。例如，第二密封剂80可包含：如本领域已知的、一种或多种常规的聚硅氧烷、聚氨酯、或聚硫结构密封剂材料。合适的第二密封剂材料的例子例如披露于USP4,193,236；4,464,874；5,088,258；和5,106,663  中；以及EP65510中。另外，得自PRC DeSotoInternational，Inc.(Glendale，California)的PRC 590密封剂可用作第二密封剂80。在此引入作为参考的USP5,849,832也披露了适用作本发明第二密封剂的材料。在本发明优选的实施方案中，第二密封剂80是常规的聚硅氧烷密封剂材料。正如本领域普通技术人员应当理解的是，第二密封剂80的主要作用在于给IG装置40提供结构完整性。因此，优选的是，当根据ASTM D412进行测量时，第二密封剂的模量值大于约75psi(5.3kg/cm2)，优选大于约125psi(8.8kg/cm2)，更优选大于约200psi(14kg/cm2)。如图1所示，第二密封剂80优选在间隔物58的外部(外区)的宽度上延伸，例如，延伸过由间隔物58的底座66的外表面和板44和50的外边缘形成的周界凹槽。
密封剂80，82可以具有任何合适的尺寸，以便将板44，50粘结至间隔物58上。例如，主密封剂82可以具有约3/32英寸(0.2厘米)至约3/16英寸(0.5厘米)的厚度，并且第二密封剂80可以具有约3/16英寸(0.5厘米)至约1/4英寸(0.6厘米)的厚度。
现在将描述包括本发明密封剂体系60的IG装置40的制备方法。正如应当理解的那样，IG装置40和间隔物58可以用任何常规的方式来制备，例如但不局限于如下文献中所教导的那些：USP4,807,439；4,831,799；4,431,691；4,873,803；和3,919,023，但按如下所述进行改进以包括本发明的密封剂体系60。例如，基材，如其厚度、长度和宽度足以生产所希望尺寸间隔物的金属片，可以通过常规的辊压、弯曲或成形工艺来形成。尽管主密封剂82和第二密封剂80可以在成形前设置于基材上，但优选的是，在成形间隔物58之后施加主密封剂和第二密封剂82，80。主密封剂82和第二密封剂80可以任何顺序施加至间隔物58上。然而，优选的是，首先施加主密封剂82，随后施加第二密封剂80。例如，通过一组喷嘴，可以将主密封剂82施加至间隔物58的外侧76，78上，并通过另外一组喷嘴将第二密封剂80施加至间隔物58的背面或底座66上。可以任何希望的厚度施加密封剂82，80。
然后，通过密封剂体系60，借助将板44和50设置并粘结至间隔物58上，而组装IG装置40。可以任何常规的方式，将绝热气体、如空气或氩气或氪气引入室62中。
主密封剂82优选是可流动的，或更优选的是高粘度液体，例如，在约160(71℃)至约170(77℃)的温度时，具有约50,000泊的粘度。优选的是，以高粘度液体或糊剂的形式，于约125(51℃)至约250(121℃)的高温下施加本发明的主密封剂82，然后当冷却至约90(32℃)至约100(38℃)的温度时变成固体。密封剂的热熔材料在开始应用期间起可熔融组分的作用并在冷却时提供强度。然后，例如，通过与大气水分或热的反应，而使可固化材料开始固化，从而形成在施加热量时耐变形的交联弹性体。在可固化材料固化之后，热熔材料在固化聚合物相内起增塑剂的作用。
本发明的主密封剂82优选具有约25肖氏A级硬度至50肖氏A级硬度的预固化起始硬度，优选的是约25肖氏A级硬度至45肖氏A级硬度的预固化起始硬度。固化的主密封剂82的硬度在约30肖氏A级硬度至65肖氏A级硬度，优选的是，在应用之后约48小时之时的硬度从约30肖氏A级硬度至约50肖氏A级硬度或更高。
现在将描述本发明主密封剂的制备方法。本发明的主密封剂82可以用如下通常的方式来制备，其中更具体的制备方法描述于如下实施例中。热塑性热熔材料或其混合物首先在高温下分散入混合容器中。在一优选的实施方案中，混合容器为能够在约20乇或更低的真空下进行混合的不锈钢容器，并且另外包括具有可变速度，多轴机构，其中带有低速旋刮板、高速分散器、和低速螺旋钻的混合器。然后将填料添加至热熔材料中并在低速下开始混合。然后，在抽真空之后，将已添加另外的填料而形成可固化组合物的可固化材料或其混合物添加至上述混合物中。这时，优选的是添加可固化材料，在真空下进行混合以便排除或减少混合物暴露至大气条件下，另外也从原料中除去残余的水分，由此改善包装稳定性。在引入可固化材料之前，能够添加小体积的添加剂，如颜料、耐候性改善剂如UV吸收剂和抗氧剂等，而在这之后可以添加任何催化剂。将材料保持在基本干燥的条件下，直至准备将其应用于IG装置上时为止。在其它优选的实施方案中，混合可以在干燥、惰性气体的气氛下进行。本发明主密封剂具体的举例性非限定性制备方法披露于如下实施例中。
如上所述，任何合适的结构密封剂，如常规的聚硅氧烷密封剂材料能够用作第二密封剂80。
实施例1
如表1中所列，本实施例阐明本发明合适的主密封剂组合物和该密封剂的制备方法。
表1
材料   装料重量 ％重量 步骤
1.氯化增塑剂1   164.0磅(74kg) 8.2％ 装料，在低速下混合
2.环氧化大豆油2   460.0磅(207kg) 23.0％ 装料
3.固体氯化链烷烃3   560.0磅(252kg) 28.0％ 装料，在中速进行分散，持续混合至材料成为流体
4.炭黑4   48.0磅(22kg) 2.4％ 一次一袋地装料
5.滑石5   520.8磅(234kg) 26.04％ 一次一袋地装料，抽真空，用低速刮板在低速进行混合并在中速分散30分钟
6.大气固化树脂组合物6   236.0磅(106kg) 11.8％ 装料，抽真空，用全部刮板在低速下混合15分钟，检测水分含量
7.二月桂酸二丁基锡7   2.0磅(0.9kg) 0.1％ 装料
8.加速剂8   3.6磅(1.6kg) 0.18％ 装料，抽真空，然后关闭真空，用全部刮板在低速下混合15分钟
  2000磅(900kg) 100.0％
注：将不锈钢容器预加热至180(82℃)。在整个过程中维持此温度。所施加的真空低于或等于约20乇。
1CERECHLOR S52，52％氯，长链直链链烷烃，得自ICI，Inc.。
2PARAPLEX G-62，高分子量大豆油环氧化物，得自Rohm and Haas。
3CHLOREZ 700-S，70％氯，长链直链链烷烃，得自Dover化学公司。
4得自Columbia Carbon公司。
5得自Specialty Metals公司。
6如下表2中所述。
7得自Air Products公司。
8二-唑烷，以HARDNER OZ得自Bayer，Inc.。
表2
                                大气固化树脂组合物
材料 装料重量 ％重量 步骤
1.PERMAPOL MS1 950.0磅(428kg) 58.3％ 装料，在低速下混合
2.有机官能硅烷#12 13.5磅(6.0kg) 0.83％ 装料
3.有机官能硅烷#23 13.5磅(6.0kg) 0.83％ 装料
5.滑石 652.0磅(293kg) 40.0％ 一次一袋地装料
抽真空(低于或等于约20乇)，混合至均匀，检测水分含量
1629.0磅(733kg) 100.0％
1得自PRC DeSoto International，Inc.。
2得自OSI，Inc.的A-171乙烯基三甲氧基硅烷。
3得自OSI，Inc.的A-187缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
实施例2
本实施例阐明本发明的另一合适的主密封剂组合物及其制备方法。
表3
材料 装料重量 ％重量 步骤
1.氯化增塑剂 198.0磅(89kg) 9.9％ 装料，在低速下混合，省下用于步骤9的5磅(2.3kg)
2.聚异丁烯1 640.0磅(288kg) 32.0％ 装料
3.固体氯化链烷烃 446.0磅(201kg) 22.3％ 一次一袋地装料，在中速进行分散，持续混合至材料成为流体
4.炭黑 48.0磅(22kg) 1.0％ 一次一袋地装料
5.滑石 420.8磅(189kg) 21.04％ 一次一袋地装料，抽真空，用低速刮板在低速进行混合并在中速分散30分钟
6.大气固化树脂组合物 236.0磅(106kg) 11.8％ 装料，抽真空，用全部刮板在低速下混合15分钟，检测水分含量
7.二月桂酸二丁基锡 2.0磅(0.9kg) 0.1％ 与5磅(2.3kg)步骤1的氯化增塑剂成浆，抽真空
8.加速剂 3.6磅(1.6kg) 0.18％ 装料，抽真空，然后关闭真空，用全部刮板在低速下混合15分钟
2001.0磅(900kg) 100.0％
注：将不锈钢容器预加热至180(82℃)。在整个过程中维持此温度。所施加的真空低于或等于约20乇。
1Vistanex LM，得自Exxon公司的低分子量聚异丁烯。
实施例3
本实施例阐明本发明优选的主密封剂组合物及其制备方法。
表4
材料     重量百分比 步骤
环氧化大豆增塑剂     6.5 装料
干性油1     1.1 装料
苯酚改性的干性油2     1.1 装料
非晶形聚烯烃3     11.6 打开混合器慢慢地装料，并利用蒸汽加热至210(99℃)
乙烯丙烯酸丁酯(EBA)4     11.6 打开混合器慢慢地装料
木松香酯5     28.1 打开混合器慢慢地装料
二氧化钛6     2.1 装料，混合至物料变成液体，然后关闭蒸汽
滑石     19.5 打开混合器慢慢地装料，在一半装料之后抽真空并混合10分钟，打开混合器并加入其余物料，在全真空下混合40分钟
环氧化大豆增塑剂     1 用于与下面的三个原料成浆
有机官能硅烷37     0.5 与先前的原料混合成浆
二月桂酸二丁基锡     0.07 与先前的原料混合成浆
加速剂     0.17 与先前的原料混合成浆，然后打开混合器加入批料，抽真空并关闭真空
中间体A8     16.8 通过加工处理设备在210(99℃)-255(107℃)下与上述混合物掺混
注：所用真空低于或等于约20乇。
1得自Industrial Oil公司。
2得自HP Polymers公司。
3得自Hüls公司。
4得自Elf Atochem。
5得自Arizona Chemical公司。
6得自E.I.duPont de Nemours and Company。
7得自OSI的巯基丙基三甲氧基硅烷。
8如下表5中所述。
表5
  中间体A材料 重量百分比 步骤
  PERMAPOL MS     10.3 装料
  滑石     6.2 打开混合器装料
  炭黑     0.034 打开混合器装料，完全抽真空并混合一小时，最高温度150(66℃)，抽样检测水分
  有机官能硅烷1     0.10 打开混合器装料
  有机官能硅烷2     0.15 打开混合器装料，抽真空并关闭真空，混合20分钟
    16.8
注：所用真空低于或等于约20乇。
对比例4
针对根据上面实施例3形成的主密封剂组合物进行测试，表6列出了利用本发明的主密封剂组合物进行测试的测试结果(数均值)，以及由得自ADCO Product s(Michigan City，Michigan)的常规聚异丁烯(PIB)主密封剂材料的测试结果。
表6
  PIB     主密封剂
    MVT   1.0g/m2/天     1.95g/m2/天
    剥落(一开始)   5磅(2.3kg)     20磅(9kg)
    剥落(1周)   7磅(3kg)     25磅(11kg)
    搭接剪切(一开始)   6psi(0.4kg/cm2)     8psi(0.6kg/cm2)
    搭接剪切(一周)   7psi(0.5kg/cm2)     15psi(1.0kg/cm2)
    硬度(一开始)   35肖氏A级硬度     35肖氏A级硬度
    硬度(一个月)   35肖氏A级硬度     58肖氏A级硬度
    H-嵌段(一开始)   12.5psi(0.9kg/cm2)     14psi(1.0kg/cm2)
    H-嵌段(48小时)   13.7psi(0.96kg/cm2)     40psi(2.8kg/cm2)
    模量(一开始)   没测量     30-35psi(2.1-2.5kg/cm2)
    模量(固化的)   30psi(2.1kg/cm2)     35-100psi(2.5-7kg/cm2)
除非另有说明，表6中的值是以1.5毫米厚的测试密封剂为基础的。就表6中的值而言，湿气传输速率(MVT)是根据ASTM F1249进行测量的。剥离强度值是：利用3/16英寸(0.5厘米)×1英寸(2.5厘米)×5英寸(12.5厘米)玻璃片，0.010英寸(0.03厘米)×1.0英寸(2.5厘米)钢条；0.060英寸(0.15厘米)厚的密封剂珠粒；和2.0英寸/分(5厘米/分)的十字头速度根据Sealed Insulating GlassManufacturers Association(SIGMA)测试方法P.7.A而测量的。搭接剪切强度值是：利用3/16英寸(0.5厘米)×1英寸(2.5厘米)×2英寸(5厘米)玻璃片，0.060英寸(0.15厘米)厚的密封剂；和2.0英寸/分(5厘米/分)的十字头速度利用SIGMA测试方法P.6.A测量的。硬度是根据SIGMA测试方法P.1.A起始硬度测试法确定的。通过在两个3/16英寸(0.5厘米)厚、2英寸×2英寸(5厘米×5厘米)的玻璃片之间放置三个木块而进行H-嵌段测试。将粘合带包裹在玻璃片的外部，从而将木块固定在两个玻璃片之间。接着，除去中央木块，留下通过结构中央的1/2英寸×1/2英寸×2英寸(1.3厘米×1.3厘米×5厘米)的通道。将实施例3的主密封剂组合物挤入该中央通道中，并稍稍地满溢出通道。将过量的材料，即在玻璃边缘以外的材料切掉并将试样搁置1小时。除去粘合带并从玻璃片之间取出余下的两个木块。这使得两个2英寸×2英寸(5厘米×5厘米)的玻璃片，在其纵向中央通过1/2英寸×1/2英寸×2英寸(1.3厘米×1.3厘米×5厘米)的密封剂材料块而连接。利用市售抗张强度装置(得自Instron，Inc.)，以2英寸/分(5厘米/分)的十字头速度，将玻璃片撕开而测量抗张强度。表6中的值表示当材料破坏时的负载。模量是根据ASTM D412进行测量的。
因此，本发明提供了一种特别适用作双重密封IG装置主密封剂的密封剂材料。如表6所示，本发明的主密封剂，其湿气传输速率(1.95克/米2/天)远低于常规热固性材料的湿气传输速率(通常大于10克/米2/天)，并且与常规PIB密封剂的速率(1.0克/米2/天)相当。另外，本发明的主密封剂的模量值(35-100psi；2.5-7kg/cm2)高于常规PIB的模量值(30psi，2.1kg/cm2)，这有助于IG装置的结构完整性。然而，主密封剂材料的模量值通常低于常规热固性材料的模量值(通常大于200psi；14kg/cm2)，以致使，如果IG装置在正常操作期间伸缩或扭曲的话，本发明的主密封剂不会受到不适当的应力。因此，本发明的主密封剂提供了：可与常规热塑性材料的湿气传输速率相比的湿气传输速率，并且还促进了IG装置的结构完整性。
本领域普通技术人员易于理解的是，在不脱离前面说明中披露的概念的情况下，可以对本发明作出种种改进。因此，在此详细描述的特定实施方案只是说明性的，并不是对本发明进行限定，本发明的范围为所附权利要求书的范围及其任一和全部的等同物。

Claims (17)

1.一种绝热玻璃装置，包含：
第一玻璃板；
第二玻璃板；和
间隔物系统，该系统包含(i)设置在第一玻璃板内表面和第二玻璃板内表面之间的间隔物，和(ii)用于将玻璃板内表面粘结至间隔物上的密封剂体系，所述密封剂体系是一种双重密封体系，具有两个分开的或不同的密封剂区，并包含至少一种主密封剂，该主密封剂包含：
(a)至少一种熔融温度为51℃至121℃的热塑性热熔材料，和
(b)至少一种可固化材料，和
与主密封剂相邻并包含一种或多种结构密封剂的第二密封剂，
其中，当固化时，所述主密封剂在间隔物和所述板之间形成共价键，并且其中主密封剂的起始硬度为25肖氏A硬度至45肖氏A硬度，并且固化后硬度为30肖氏A硬度至65肖氏A硬度，并且在固化后，湿气传输速率小于2.5g/m2/天，固化的模量值为2.5kg/cm2至7kg/cm2，
其中热塑性热熔材料包含至少一种选自如下的物质：聚烯烃、聚醋酸乙烯酯、烃树脂、石油沥青、地沥青、蜡、链烷烃、生胶、氟化橡胶、聚氯乙烯、聚酰胺、碳氟化合物、聚苯乙烯、纤维素树脂、丙烯酸系树脂、热塑性弹性体、苯乙烯丁二烯树脂、多萜、乙烯丙烯三元共聚物及其混合物，
其中可固化材料包含选自如下的物质：UV可固化的材料，IR可固化的材料，水分可固化的材料，氧可固化的材料，热可固化的材料，及其混合物，
其中第二密封剂选自：聚硅氧烷、聚硫化物和聚氨酯密封剂。
2.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，热塑性热熔材料占主密封剂的10％至90％重量。
3.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，热塑性热熔材料和可固化材料是相同的。
4.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，热塑性热熔材料包含固体氯化链烷烃与聚异丁烯的混合物，或包含固体氯化链烷烃与环氧化大豆油的混合物，或包含环氧化大豆增塑剂、乙烯丙烯酸丁基酯和聚烯烃的混合物。
5.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，热塑性热熔材料包含：环氧化物材料、丙烯酸酯材料和聚烯烃材料的混合物。
6.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中可固化材料占主密封剂的5％至50％重量。
7.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，可固化材料在暴露于选自氧气、湿气和其混合物的大气组份时发生聚合。
8.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，可固化材料包含选自如下的物质：烷氧基硅烷封端的聚氨酯、烷氧基硅烷封端的聚醚、聚二甲基硅氧烷聚合物、有机官能硅烷、及其混合物。
9.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，另外还包含选自如下的添加剂：增塑剂、填料、颜料、催化剂、加速剂、耐候性改善剂、及其混合物。
10.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，第二密封剂为热可固化的密封剂。
11.如权利要求1所述的绝热玻璃装置，其中，所述主密封剂另外还包含增粘剂。
12.如权利要求11所述的绝热玻璃装置，其中，所述增粘剂选自：木松香酯，烃树脂，萜酚醛树脂，和α-甲基苯乙烯树脂。
13.一种权利要求1的绝热玻璃装置，包含：
具有内表面和外表面的第一板；
具有内表面和外表面的第二板，所述板的设置使第一板的内表面面对第二板的内表面；
位于第一板和第二板之间的间隔物；和
将所述板粘结至间隔物上的密封剂体系，所述密封剂体系是一种双重密封体系，具有分开的或不同的密封剂区，其中第一密封剂区共价结合到所述板和间隔物上，所述体系包含：
(a)第一或主密封剂，其包含：
热塑性热熔材料；和
可固化材料；和
(b)与主密封剂邻接的第二密封剂，该第二密封剂包含一种或多种结构密封剂，
其中，当固化时，主密封剂的湿气传输速率低于2.5克/米2/天，并且在固化之后的硬度为30肖氏A硬度至65肖氏A硬度，所述主密封剂具有比第二密封剂低的固化模量，以降低在所述绝热玻璃装置挠曲时引起的主密封剂内的张力，所述主密封剂的固化模量值为2.5kg/cm2至7kg/m2，
其中热塑性热熔材料包含至少一种选自如下的物质：聚烯烃、聚醋酸乙烯酯、烃树脂、石油沥青、地沥青、蜡、链烷烃、生胶、氟化橡胶、聚氯乙烯、聚酰胺、碳氟化合物、聚苯乙烯、纤维素树脂、丙烯酸系树脂、热塑性弹性体、苯乙烯丁二烯树脂、多萜、乙烯丙烯三元共聚物及其混合物，
其中可固化材料包含选自如下的物质：UV可固化的材料，IR可固化的材料，水分可固化的材料，氧可固化的材料，热可固化的材料，及其混合物，
其中第二密封剂选自：聚硅氧烷、聚硫化物和聚氨酯密封剂。
14.根据权利要求13的绝热玻璃装置，其中，当沉积至间隔物上时，主密封剂的起始硬度为25肖氏A硬度至45肖氏A硬度。
15.根据权利要求13的绝热玻璃装置，其中，至少一个板上提供有涂层。
16.根据权利要求13的绝热玻璃装置，其中，热塑性热熔材料包含环氧化大豆增塑剂，乙烯丙烯酸丁基酯，和聚烯烃的混合物。
17.根据权利要求13的绝热玻璃装置，其中，主密封剂包含选自木松香酯、烃树脂、萜酚醛树脂和α-甲基苯乙烯树脂的增粘剂。
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