CN114574144A - 一种无边框电视机密封胶 - Google Patents
一种无边框电视机密封胶 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114574144A CN114574144A CN202210350316.8A CN202210350316A CN114574144A CN 114574144 A CN114574144 A CN 114574144A CN 202210350316 A CN202210350316 A CN 202210350316A CN 114574144 A CN114574144 A CN 114574144A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- temperature
- silane
- terminated
- sealing adhesive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J175/04—Polyurethanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/4009—Two or more macromolecular compounds not provided for in one single group of groups C08G18/42 - C08G18/64
- C08G18/4063—Mixtures of compounds of group C08G18/62 with other macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/48—Polyethers
- C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/62—Polymers of compounds having carbon-to-carbon double bonds
- C08G18/6216—Polymers of alpha-beta ethylenically unsaturated carboxylic acids or of derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/71—Monoisocyanates or monoisothiocyanates
- C08G18/718—Monoisocyanates or monoisothiocyanates containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/73—Polyisocyanates or polyisothiocyanates acyclic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
- C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
Abstract
本发明公开了一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂35~55份、增塑剂5~25份、增粘剂1~10份、填料10~30份、触变剂1~5份、消泡剂0.01~1份、硅烷偶联剂0.01~3份、抗氧化剂0.01~1份、光稳定剂0.01~1份、催化剂0.01~1份、炭黑0.01~5份。本发明施工稳定性高,初粘强度高,满足组装要求,同时可窄边精确施工;低硬度,低模量,高拉伸强度,有效缓冲保护电视机,易返工;可满足防漏光及高遮光要求;卓越的可靠性,符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域,尤其涉及一种无边框电视机密封胶。
背景技术
随着国家的经济发展,生活中用到的家用电器越来越多,其中,每个家庭必不可少的家电就是电视机。目前液晶电视逐步往超薄以及超窄边框的方向发展,包括有边框电视和无边框液晶电视,有边框结构的液晶电视是指电视具有前壳,前壳为边框的外观面,无边框是指液晶电视没有前壳,无边框电视的中框为液晶电视边框的外观面。参考手持设备的发展,人们对于外观方面的设计也愈加重视,无边框电视是将带给人更多的视觉冲击及享受,它将更多的出现在我们的生活中,并进一步替代原有的带边框电视。
无边框电视机当前使用的是泡棉胶带,用于液晶屏幕和边框之间的粘接和缓冲,因人工和材料成本高,需改成自动化生产.常规采用的是硅胶/UV+湿固化型粘合剂,但由于现在的电视机越来越大,采用的玻璃具有尺寸大,超薄的特点,且边框宽度在3mm以下,因此采用的胶粘剂必须满足可满足1mm以下的窄边点胶,大尺寸50-80寸显示屏,2分钟内达到6KG以上的粘接力,常规的硅胶初粘力很低,无法满中初粘力要求,UV+湿固化型粘合剂成本高,无法替代泡棉胶带,且完全固化后硬度会比较高,无法起到缓冲保护的作用。
中国专利CN113563840A一种紫外光固化显示屏侧封胶,包括以下组分:含双键的预聚物、含双键的单体、硫醇、光引发剂、硅烷偶联剂和稳定剂;本发明侧封胶在365nm或395nmLED灯下能够快速表干,固化厚度在0.2mm以上,可达到一定的光密度(OD值,0.5以上),硬度高,韧性好,易返修,吸水率低,对玻璃有较好的粘接力。但这个紫外光胶由于高玻璃化转变温度的丙烯酸单体配合丙烯酸改性聚氨酯树脂,在交联密度方面高,固化产物硬度高,易出现MURA现象,无法对玻璃进行保护;且采用了硫醇作为扩链剂,气味较大;生产时也需要特定的光固化设备,成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种无边框电视机密封胶。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂35~55份、增塑剂5~25份、增粘剂1~10份、填料10~30份、触变剂1~5份、消泡剂0.01~1份、硅烷偶联剂0.01~3份、抗氧化剂0.01~1份、光稳定剂0.01~1份、催化剂0.01~1份、炭黑0.01~5份。
作为本发明的进一步方案,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。
作为本发明的进一步方案,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。
它的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ):在完全无水汽情况且温度为50℃-100℃下,将摩尔比为1:(2.05-2.2)的聚醚多元醇与脂肪族异氰酸酯混匀,并在温度为70℃-100℃反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E1;
Ⅱ):在惰性气氛且温度为100℃-120℃下,将含羟基丙烯酸聚合物加入上述聚氨酯预聚体中进行反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E2;其中,含羟基丙烯酸聚合物与聚氨酯预聚体E1的摩尔比为(2-2.2):1;
Ⅲ):在温度为65℃-80℃下,将异氰酸酯硅烷偶联剂作为封端剂加入上述聚氨酯预聚体E2中进行反应,反应2h-3h后,即得烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂E3;其中,脂肪族异氰酸酯硅烷封端剂与聚氨酯预聚体E2的摩尔比为2.5:(0.95-1.2)。
作为本发明的进一步方案,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。由于聚醚多元醇的羟值是预测预聚体的粘度、确定软段含量和得到性能稳定的树脂成品的关键参数,羟值能够通过官能度、数均分子量等参数进行计算得到。优选地,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
作为本发明的进一步方案,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
作为本发明的进一步方案,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃,作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UH-2000、UH-2041、UH-2190。
作为本发明的进一步方案,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用。
作为本发明的进一步方案,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
作为本发明的进一步方案,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂,聚醚多元醇,脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用,丙烯酸系增塑剂作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1000、UP-1010、UP-1020等;聚醚多元醇从粘度和增塑性出发,优选取分子量为1000-5000的;脂肪族烷基化酯环保增塑剂作为市售品,可以举出HALLSTAR的190和180S。
作为本发明的进一步方案,所述填料为定表面处理(长链脂肪酸)改性的纳米碳酸钙,优选C12-C18的脂肪酸一种或者两种及以上混合使用处理的纳米碳酸钙。
作为本发明的进一步方案,所述触变剂为聚酰胺蜡,蓖麻油,气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,优选聚酰胺蜡。
作为本发明的进一步方案,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物,作为市售品,可以举出三井化学的LX004和LX010。
作为本发明的进一步方案,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷的两种及以上混合使用,特别地,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷先在20-30℃混合后,加热至60℃-70℃密封搅拌反应4-6小时后冷却备用。
作为本发明的进一步方案,所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
作为本发明的进一步方案,所述光稳定剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑的一种或者两种及以上混合使用。
作为本发明的进一步方案,所述催化剂为螯合锡和铋锌复合物的一种或者两种及以上混合使用。
作为本发明的进一步方案,所述炭黑为环保无毒的、耐高温、绝缘性好、着色力强的钛黑。
作为本发明的进一步方案,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
上述密封胶的各个组成成分均达到无卤要求,因此在配方配比的调整过程都不会产生产品出现卤素超标的情况,保证最终产品符合符合RoHS,无卤素及Reach等环保性测试要求。
本发明的有益效果为:
施工稳定性高,初粘强度高,满足组装要求,同时可窄边精确施工;低硬度,低模量,高拉伸强度,有效缓冲保护电视机,易返工;可满足防漏光及高遮光要求;卓越的可靠性,符合环保要求。
附图说明
图1为本发明提出的一种无边框电视机密封胶的实施例及对比例测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂采用自制树脂E3-1为36.1份、增塑剂采用ARUFON UP-1000为20份、增粘剂采用萜烯酚醛树脂5份、填料采用C12-C18的脂肪酸处理纳米碳酸钙30份、触变剂采用聚酰胺蜡3份、消泡剂采用三井化学LX004为0.1份、硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷1.5份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.44份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2份、抗氧化剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份、光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.3份、催化剂采用日东化成螯合锡0.2份、炭黑采用钛黑3份。
本实施例中,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。优选为烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂,包括,但不限于,甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂中的一种或两种混合组合。
本实施例中,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。烷氧基硅烷封端改性的丙烯酸性改性聚醚树脂既保留了高反应活性,又大大提高了聚醚树脂的初粘力和粘接强度,同时提高了固化产品的耐候性和可靠性。
硅烷封端聚醚树脂E3-1制备方法包括以下步骤:
Ⅰ):在完全无水汽情况且温度为50℃-100℃下,将50克PPG3000与6.2克六亚甲基二异氰酸酯(HDI)混匀,并在温度为70℃-100℃反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E1-1;
Ⅱ):在氮气气氛且温度为100℃-120℃下,将东亚合成株式会社制造的220克ARUFON UH-2190加入上述聚氨酯预聚体E1-1中进行反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E2-1;
Ⅲ):在温度为65℃-80℃下,将18.85克3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷作为封端剂加入上述聚氨酯预聚体E2-1中进行反应,反应2h-3h后,即得烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂E3-1备用。
本实施例中,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。由于聚醚多元醇的羟值是预测预聚体的粘度、确定软段含量和得到性能稳定的树脂成品的关键参数,羟值能够通过官能度、数均分子量等参数进行计算得到。优选地,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
本实施例中,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃,作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UH-2000、UH-2041、UH-2190。
本实施例中,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂,聚醚多元醇,脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用,丙烯酸系增塑剂作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1000、UP-1010、UP-1020等;聚醚多元醇从粘度和增塑性出发,优选取分子量为1000-5000的;脂肪族烷基化酯环保增塑剂作为市售品,可以举出HALLSTAR的190和180S。
本实施例中,所述填料为长链脂肪酸改性的纳米碳酸钙,优选C12-C18的脂肪酸一种或者两种及以上混合使用处理的纳米碳酸钙。
本实施例中,所述触变剂为聚酰胺蜡,蓖麻油,气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,优选聚酰胺蜡。
本实施例中,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物,作为市售品,可以举出三井化学的LX004和LX010。
本实施例中,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷的两种及以上混合使用,特别地,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷先在20-30℃混合后,加热至60℃-70℃密封搅拌反应4-6小时后冷却备用。
本实施例中,所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本实施例中,所述光稳定剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述催化剂为螯合锡和铋锌复合物的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述炭黑为环保无毒的、耐高温、绝缘性好、着色力强的钛黑。
本实施例中,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
将上述物料按照配比加入,按照本发明的一种无边框电视机密封胶的制备方法生产即可。
实施例2
一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂采用自制树脂E3-1为36.1份、增塑剂采用 190为20份、增粘剂采用萜烯酚醛树脂5份、填料采用C12-C18的脂肪酸处理纳米碳酸钙30份、触变剂采用聚酰胺蜡3份、消泡剂采用三井化学LX004为0.1份、硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷1.3份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.3份、抗氧化剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份、光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.3份、催化剂采用日东化成螯合锡0.2份、炭黑采用钛黑3份。
本实施例中,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。优选为烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂,包括,但不限于,甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂中的一种或两种混合组合。
本实施例中,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。烷氧基硅烷封端改性的丙烯酸性改性聚醚树脂既保留了高反应活性,又大大提高了聚醚树脂的初粘力和粘接强度,同时提高了固化产品的耐候性和可靠性。
硅烷封端聚醚树脂E3-1制备方法包括以下步骤:
Ⅰ):在完全无水汽情况且温度为50℃-100℃下,将50克PPG3000与6.2克六亚甲基二异氰酸酯(HDI)混匀,并在温度为70℃-100℃反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E1-1;
Ⅱ):在氮气气氛且温度为100℃-120℃下,将东亚合成株式会社制造的220克ARUFON UH-2190加入上述聚氨酯预聚体E1-1中进行反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E2-1;
Ⅲ):在温度为65℃-80℃下,将18.85克3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷作为封端剂加入上述聚氨酯预聚体E2-1中进行反应,反应2h-3h后,即得烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂E3-1备用。
本实施例中,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。由于聚醚多元醇的羟值是预测预聚体的粘度、确定软段含量和得到性能稳定的树脂成品的关键参数,羟值能够通过官能度、数均分子量等参数进行计算得到。优选地,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
本实施例中,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃,作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UH-2000、UH-2041、UH-2190。
本实施例中,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂,聚醚多元醇,脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用,丙烯酸系增塑剂作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1000、UP-1010、UP-1020等;聚醚多元醇从粘度和增塑性出发,优选取分子量为1000-5000的;脂肪族烷基化酯环保增塑剂作为市售品,可以举出HALLSTAR的190和180S。
本实施例中,所述填料为长链脂肪酸改性的纳米碳酸钙,优选C12-C18的脂肪酸一种或者两种及以上混合使用处理的纳米碳酸钙。
本实施例中,所述触变剂为聚酰胺蜡,蓖麻油,气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,优选聚酰胺蜡。
本实施例中,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物,作为市售品,可以举出三井化学的LX004和LX010。
本实施例中,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷的两种及以上混合使用,特别地,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷先在20-30℃混合后,加热至60℃-70℃密封搅拌反应4-6小时后冷却备用。
本实施例中,所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本实施例中,所述光稳定剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述催化剂为螯合锡和铋锌复合物的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述炭黑为环保无毒的、耐高温、绝缘性好、着色力强的钛黑。
本实施例中,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
将上述物料按照配比加入,按照本发明的一种无边框电视机密封胶的制备方法生产即可。
实施例3
一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂采用自制树脂E3-2为35.1份、增塑剂采用ARUFON UP-1000为24份、增粘剂采用萜烯酚醛树脂4份、填料采用C12-C18的脂肪酸处理纳米碳酸钙28份、触变剂采用聚酰胺蜡2份、气相白炭黑1份、消泡剂采用三井化学LX004为0.1份、硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷1.5份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.4份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2份、抗氧化剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份、光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.3份、催化剂采用日东化成螯合锡0.2份、炭黑采用钛黑3份。
本实施例中,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。优选为烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂,包括,但不限于,甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂中的一种或两种混合组合。
本实施例中,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。烷氧基硅烷封端改性的丙烯酸性改性聚醚树脂既保留了高反应活性,又大大提高了聚醚树脂的初粘力和粘接强度,同时提高了固化产品的耐候性和可靠性。
硅烷封端聚醚树脂E3-2制备方法包括以下步骤:
Ⅰ):在完全无水汽情况且温度为50℃-100℃下,将50克PPG3000与6.2克六亚甲基二异氰酸酯(HDI)混匀,并在温度为70℃-100℃反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E1-2;
Ⅱ):在氮气气氛且温度为100℃-120℃下,将东亚合成株式会社制造的220克ARUFON UH-2190加入上述聚氨酯预聚体E1-1中进行反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E2-2;
Ⅲ):在温度为65℃-80℃下,将17.45克3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷作为封端剂加入上述聚氨酯预聚体E2-2中进行反应,反应2h-3h后,即得烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂E3-2备用。
本实施例中,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。由于聚醚多元醇的羟值是预测预聚体的粘度、确定软段含量和得到性能稳定的树脂成品的关键参数,羟值能够通过官能度、数均分子量等参数进行计算得到。优选地,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
本实施例中,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃,作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UH-2000、UH-2041、UH-2190。
本实施例中,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂,聚醚多元醇,脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用,丙烯酸系增塑剂作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1000、UP-1010、UP-1020等;聚醚多元醇从粘度和增塑性出发,优选取分子量为1000-5000的;脂肪族烷基化酯环保增塑剂作为市售品,可以举出HALLSTAR的190和180S。
本实施例中,所述填料为长链脂肪酸改性的纳米碳酸钙,优选C12-C18的脂肪酸一种或者两种及以上混合使用处理的纳米碳酸钙。
本实施例中,所述触变剂为聚酰胺蜡,蓖麻油,气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,优选聚酰胺蜡。
本实施例中,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物,作为市售品,可以举出三井化学的LX004和LX010。
本实施例中,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷的两种及以上混合使用,特别地,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷先在20-30℃混合后,加热至60℃-70℃密封搅拌反应4-6小时后冷却备用。
本实施例中,所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本实施例中,所述光稳定剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述催化剂为螯合锡和铋锌复合物的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述炭黑为环保无毒的、耐高温、绝缘性好、着色力强的钛黑。
本实施例中,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
将上述物料按照配比加入,按照本发明的一种无边框电视机密封胶的制备方法生产即可。
对比例1
一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂采用KANEKA SAX750为36.1份、增塑剂采用ARUFON UP-1000为20份、增粘剂采用萜烯酚醛树脂5份、填料采用C12-C18的脂肪酸处理纳米碳酸钙30份、触变剂采用聚酰胺蜡3份、消泡剂采用三井化学LX004为0.1份、硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷1.5份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.4份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2份、抗氧化剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份、光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.3份、催化剂采用日东化成螯合锡0.2份、炭黑采用钛黑3份。
本实施例中,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。优选为烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂,包括,但不限于,甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂中的一种或两种混合组合。
本实施例中,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。烷氧基硅烷封端改性的丙烯酸性改性聚醚树脂既保留了高反应活性,又大大提高了聚醚树脂的初粘力和粘接强度,同时提高了固化产品的耐候性和可靠性。
本实施例中,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。由于聚醚多元醇的羟值是预测预聚体的粘度、确定软段含量和得到性能稳定的树脂成品的关键参数,羟值能够通过官能度、数均分子量等参数进行计算得到。优选地,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
本实施例中,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃,作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UH-2000、UH-2041、UH-2190。
本实施例中,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂,聚醚多元醇,脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用,丙烯酸系增塑剂作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1000、UP-1010、UP-1020等;聚醚多元醇从粘度和增塑性出发,优选取分子量为1000-5000的;脂肪族烷基化酯环保增塑剂作为市售品,可以举出HALLSTAR的190和180S。
本实施例中,所述填料为长链脂肪酸改性的纳米碳酸钙,优选C12-C18的脂肪酸一种或者两种及以上混合使用处理的纳米碳酸钙。
本实施例中,所述触变剂为聚酰胺蜡,蓖麻油,气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,优选聚酰胺蜡。
本实施例中,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物,作为市售品,可以举出三井化学的LX004和LX010。
本实施例中,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷的两种及以上混合使用,特别地,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷先在20-30℃混合后,加热至60℃-70℃密封搅拌反应4-6小时后冷却备用。
本实施例中,所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本实施例中,所述光稳定剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述催化剂为螯合锡和铋锌复合物的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述炭黑为环保无毒的、耐高温、绝缘性好、着色力强的钛黑。
本实施例中,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
将上述物料按照配比加入,按照本发明的一种无边框电视机密封胶的制备方法生产即可。
对比例2
一种无边框电视机密封胶,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂采用自制树脂E3-2为36.1份、增塑剂采用ARUFON UP-1000为24份、增粘剂采用萜烯酚醛树脂4份、填料采用非表面处理纳米碳酸钙28份、触变剂采用气相白炭黑3份、消泡剂采用三井化学LX004为0.1份、硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷1.3份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.3份、抗氧化剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份、光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯0.3份、催化剂采用日东化成螯合锡0.2份、炭黑采用钛黑3份。
本实施例中,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。优选为烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂,包括,但不限于,甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂中的一种或两种混合组合。
本实施例中,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。烷氧基硅烷封端改性的丙烯酸性改性聚醚树脂既保留了高反应活性,又大大提高了聚醚树脂的初粘力和粘接强度,同时提高了固化产品的耐候性和可靠性。
硅烷封端聚醚树脂E3-2制备方法包括以下步骤:
Ⅰ):在完全无水汽情况且温度为50℃-100℃下,将50克PPG3000与6.2克六亚甲基二异氰酸酯(HDI)混匀,并在温度为70℃-100℃反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E1-2;
Ⅱ):在氮气气氛且温度为100℃-120℃下,将东亚合成株式会社制造的220克ARUFON UH-2190加入上述聚氨酯预聚体E1-1中进行反应,反应2h-3h,得到聚氨酯预聚体E2-2;
Ⅲ):在温度为65℃-80℃下,将17.45克3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷作为封端剂加入上述聚氨酯预聚体E2-2中进行反应,反应2h-3h后,即得烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂E3-2备用。
本实施例中,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。由于聚醚多元醇的羟值是预测预聚体的粘度、确定软段含量和得到性能稳定的树脂成品的关键参数,羟值能够通过官能度、数均分子量等参数进行计算得到。优选地,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000-5000。
本实施例中,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃,作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UH-2000、UH-2041、UH-2190。
本实施例中,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
本实施例中,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂,聚醚多元醇,脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用,丙烯酸系增塑剂作为市售品,可以举出东亚合成株式会社制造的ARUFON UP-1000、UP-1010、UP-1020等;聚醚多元醇从粘度和增塑性出发,优选取分子量为1000-5000的;脂肪族烷基化酯环保增塑剂作为市售品,可以举出HALLSTAR的190和180S。
本实施例中,所述填料为定表面处理(长链脂肪酸)改性的纳米碳酸钙,优选C12-C18的脂肪酸一种或者两种及以上混合使用处理的纳米碳酸钙。
本实施例中,所述触变剂为聚酰胺蜡,蓖麻油,气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,优选聚酰胺蜡。
本实施例中,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物,作为市售品,可以举出三井化学的LX004和LX010。
本实施例中,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷的两种及以上混合使用,特别地,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷先在20-30℃混合后,加热至60℃-70℃密封搅拌反应4-6小时后冷却备用。
本实施例中,所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本实施例中,所述光稳定剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述催化剂为螯合锡和铋锌复合物的一种或者两种及以上混合使用。
本实施例中,所述炭黑为环保无毒的、耐高温、绝缘性好、着色力强的钛黑。
本实施例中,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
将上述物料按照配比加入,按照本发明的一种无边框电视机密封胶的制备方法生产即可。
实施例及对比例中所述密封胶的性能测试通过以下方法进行,下面制样及测试环境均为在55±5%相对湿度和23.5±2℃温度的条件下进行。
(1)OD值:用网板将胶黏剂组合物样品丝印在载玻片上,丝印厚度为200μm,固化7天后采用X-Rite 341C OD值测量仪测试其OD值。OD是光密度的缩写,表示被检测物吸收掉的光密度,是检测方法里的专有名词,检测单位用OD值表示,OD=lg(1/trans),其中trans为检测物的透光值。因此又叫通光率,也称吸光度。
(2)24小时后的固化深度:将6克实施例及对比例的样品分别注入内径为2.2厘米的聚烯烃圆柱形容器中。24小时后,从液体组合物中除去交联层,然后测出平均厚度。
(3)硬度测试:将实施例和对比例中的样品在常温下各制备一块6mm厚的胶水,放置固化7天,按ASTM D-2240用邵A或邵00硬度计测试。
(4)跌落能力测试:将实施例及对比例的样品胶水涂布在载玻片与镀锌钢板之间,厚度控制在1mm,分别各自制备10个玻片试验品,常温固化7天;固化完之后,将各个玻片试验品从离地1m的地方自由掉落,观察载玻片的破损情况
(5)初粘力测试是将实施例及对比例的样品胶水涂在聚酯薄膜上,待薄膜与镀锌钢板贴合2分钟后,迅速按照ASTM D6195进行测试;
(6)拉伸强度和断裂伸长率:将实施例和对比例中的样品在常温下各制备5条哑铃条,常温固化7天后按ASTMD638进行检测;
(7)剪切强度:将实施例和对比例中的样品在常温下各制备5对搭接片,常温固化7天后按照ASTM D1002进行测试。
(8)高温高湿(90%RH,60℃),将用10个用密封胶封装好的显示屏,静置240小时后,看是否出现开胶,裂纹问题。
(9)将上述实施例及对比例测试结果统计于下表,具体如图1所示。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的结果表明:实施例1-3的产品施工稳定性高,初粘强度高,满足快速组装要求,同时可窄边精确施工,极大的减少了产品制程时间,提高产能;低硬度,低模量,高拉伸强度,有效缓冲保护电视机,易于客户返工,减少产品报废,提高良率;同时高OD值,可满足设计中要求的防漏光及高遮光要求;卓越的可靠性,符合环保要求。对比实施例1采用的常规的高强度MS树脂,它本身的分子量大,但由于大部分都是醚键结构,内聚力较差,造成产品初粘性能差,韧性差,耐冲击性差,不足以满足客户生产制程,且也没有很好地对玻璃进行保护;对比实施例2中由于采用了非表面处理的纳米碳酸钙,且没有采用聚酰胺蜡配合纳米碳酸钙进行表面处理,采用的是纯气相二氧化硅,结构化时间相对会比较长,因此无法保证初粘力,且由于硬度相对较高,无法产品保护要求。
为了便于描述,在这里可以使用空间相对术语,如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等,用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是,空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如,如果附图中的器件被倒置,则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而,示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(转90度或处于其他方位),并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无边框电视机密封胶,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:硅烷封端聚醚树脂35~55份、增塑剂5~25份、增粘剂1~10份、填料10~30份、触变剂1~5份、消泡剂0.01~1份、硅烷偶联剂0.01~3份、抗氧化剂0.01~1份、光稳定剂0.01~1份、催化剂0.01~1份、炭黑0.01~5份。
2.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述硅烷封端聚醚树脂可以是甲基二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、甲基二甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂、三甲氧基硅烷封端丙烯酸性改性聚醚树脂的一种或者两种混合使用。
3.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述烷氧基硅烷封端的丙烯酸性改性聚醚树脂由聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯、含羟基丙烯酸聚合物和异氰酸酯硅烷偶联剂组成。
4.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述聚醚多元醇的官能度为2,数均分子量为3000-5000。
5.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或者两种混合使用。
6.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述含羟基丙烯酸聚合物为(甲基)丙烯酸单体和(甲基)羟基丙烯酸单体共聚物,其Tg≤30℃。
7.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷,3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的一种或者两种混合使用,所述增粘剂为热塑性萜烯酚醛树脂、氢化石油树脂的一种或者两种混合使用。
8.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述增塑剂为丙烯酸系增塑剂、聚醚多元醇、脂肪族烷基化酯环保增塑剂的一种或者两种混合使用。
9.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶,其特征在于,所述填料为长链脂肪酸改性的纳米碳酸钙,所述触变剂为聚酰胺蜡、蓖麻油、气相白炭黑的一种或者两种及以上混合使用,所述消泡剂为聚烯烃齐聚物。
10.根据权利要求1所述的一种无边框电视机密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在行星真空搅拌机中加入硅烷封端聚醚树脂、增塑剂、增粘剂,填料,触变剂,消泡剂,抗氧化剂,光稳定剂,炭黑保持真空,以300rpm的转速搅拌至混合均匀,控制温度为100-110℃搅拌2小时,取样用卡尔费休水分测定仪测试水分含量,水分含量少于700PPM即合格;
2)设置循环水浴温度为20-25℃,待降温至35℃以下,加入乙烯基三甲氧硅烷,保真空以500rpm的转速搅拌20分钟,完成后抽真空10分钟,控制温度为30-35℃;
3)设置循环水浴温度为15℃,继续降低温度至25-30℃,加入其余硅烷偶联剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
4)保持温度在25℃,加入催化剂,以300rpm的转速真空搅拌20分钟;
5)真空脱泡10分钟后过10μm过滤筛网后密封备用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210350316.8A CN114574144A (zh) | 2022-04-02 | 2022-04-02 | 一种无边框电视机密封胶 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210350316.8A CN114574144A (zh) | 2022-04-02 | 2022-04-02 | 一种无边框电视机密封胶 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114574144A true CN114574144A (zh) | 2022-06-03 |
Family
ID=81778600
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210350316.8A Pending CN114574144A (zh) | 2022-04-02 | 2022-04-02 | 一种无边框电视机密封胶 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114574144A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104004488A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-08-27 | 江苏嘉娜泰有机硅有限公司 | 一种环保型端硅烷基丙烯酸酯改性聚氨酯电子密封胶 |
CN107201210A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-09-26 | 苏州金枪新材料股份有限公司 | 一种高强度耐黄变耐候性有机硅改性pua密封胶 |
CN108676506A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-10-19 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种双组份改性聚醚密封胶及其制备方法 |
-
2022
- 2022-04-02 CN CN202210350316.8A patent/CN114574144A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104004488A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-08-27 | 江苏嘉娜泰有机硅有限公司 | 一种环保型端硅烷基丙烯酸酯改性聚氨酯电子密封胶 |
CN107201210A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-09-26 | 苏州金枪新材料股份有限公司 | 一种高强度耐黄变耐候性有机硅改性pua密封胶 |
CN108676506A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-10-19 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种双组份改性聚醚密封胶及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100352783C (zh) | 带结构主密封剂体系的绝热玻璃装置 | |
EP2188345B1 (en) | Reactive hot melt adhesive | |
US8431675B2 (en) | Curable compound comprising silylated polyurethane | |
US8501903B2 (en) | Urea-bonded alkoxysilanes for use in sealants and adhesives | |
US8101276B2 (en) | Pressure sensitive adhesive compositions and articles prepared using such compositions | |
RU2652254C2 (ru) | Реактивный клей-расплав | |
AU2010255873A1 (en) | Adhesives and sealants based on silane-terminated binders for bonding and sealing flexible solar films/photovoltaic modules | |
KR20110137339A (ko) | 감압 접착제 화합물 | |
CN103509475A (zh) | 粘合剂膜、用于该膜的粘合剂组合物和包含该膜的光学元件 | |
CN114805788B (zh) | 氨基硅烷改性增粘剂、高耐水性硅烷改性聚醚胶及其制备方法 | |
CN114574144A (zh) | 一种无边框电视机密封胶 | |
EP3825359B1 (en) | Stabilizer for polyether having at least one reactive silyl group | |
US20160326406A1 (en) | Adhesive optical member | |
CN108753241A (zh) | 硅烷改性聚醚热熔胶组合物及其制备方法 | |
CN116179137B (zh) | 一种低水汽透过率湿气固化型聚氨酯热熔胶 | |
EP4209533B1 (en) | Composition comprising polymer and lignin derivative | |
JP6221630B2 (ja) | 小型携帯電子機器用液状ガスケット | |
CN114231237B (zh) | 一种工业用硅烷改性聚醚弹性密封胶及其制备方法 | |
CN110229644B (zh) | 一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法和应用 | |
CN115287032A (zh) | 一种超薄无框液晶显示器oc粘接胶及其制备方法 | |
JP4697840B2 (ja) | 反応性ケイ素基含有樹脂組成物ならびに該樹脂組成物を含有してなる粘・接着剤組成物およびシーリング剤組成物 | |
CN117417720A (zh) | 一种低模量硅烷改性密封胶及其制备方法 | |
CN116042163A (zh) | 一种耐候型单组分聚氨酯黑色密封胶及其制备方法 | |
WO2011109646A1 (en) | Thermally resistant hot melt adhesive composition, methods of using the sam, and solar panel assembly including the same | |
CN112662364A (zh) | 一种湿气固化免底漆的改性聚合物组合物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220603 |