CN101397256B - 一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法 - Google Patents
一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101397256B CN101397256B CN2007101615056A CN200710161505A CN101397256B CN 101397256 B CN101397256 B CN 101397256B CN 2007101615056 A CN2007101615056 A CN 2007101615056A CN 200710161505 A CN200710161505 A CN 200710161505A CN 101397256 B CN101397256 B CN 101397256B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amine
- raw material
- reaction
- primary amine
- lipid acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，先将熔化的脂肪酸与催化剂均匀混合后分别进入一级、二级、三级反应釜反应；再对反应后的生成物进行蒸馏；蒸馏处理后与催化剂镍混合并进行加氢反应；反应完成后分离出的液体粗胺再加热蒸馏，然后经过冷凝器冷凝；之后进入到精胺储罐中，精胺由泵从精胺储罐打出进行切片包装成成品。本发明以脂肪酸为原料采用多级环流反应装置的连续式操作过程生产脂肪伯胺，此种方法不但大大缩短了反应的时间而且产品的收率有所提高，减小了副产物的生成，产品质量稳定，同时操作也简单安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产脂肪伯胺的方法，尤其是一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法。
背景技术
脂肪伯胺是重要的脂肪酸含氮衍生物，是许多阳离子、两性一离子等表面活性剂的原料及中间体，伯胺及其盐类是多种矿物有效的浮选剂，如用于长石、硅石、云母、赤铁矿、氯化钾等矿物的浮选；伯胺也是很多肥料的抗结块剂，如用于防止颗粒肥料、混合肥料、硝酸铵和尿素等的单盐结块；在石油工业，伯胺被用做杀菌剂、防腐剂、汽油和润滑油的添加剂等，目前脂肪伯胺的生产方法主要有：
1.脂肪腈加氢法：脂肪酸和氨在高温下反应生成脂肪酸铵盐，二次脱水生成脂肪腈，然后再将脂肪腈还原成脂肪伯胺，该方法有间歇法和连续法。间歇法操作过程中催化剂形成大量的皂盐，而且反应时间长，操作起来也复杂；连续气相混合法虽操作简单，但设备成本过高。
2.由油脂直接合成脂肪腈，再加氢成脂肪伯胺：将油脂以羧酸锌或芳基硫酸盐为催化剂，在200-300℃与NH3反应生成脂肪腈，同时有副产甘油，然后再将脂肪腈加氢得到脂肪伯胺。此种方法不但中间有副产物生成，而且收率也不高。
3.脂肪醇氨解法：以脂肪酸、NH3为原料，在高温高压下以Ni-Cr-Cu或以Co-Zn-Al为催化剂进行反应，生产出脂肪伯胺，不过同时有副产物脂肪仲胺、叔胺生成。
4.脂肪酸直接催化氢化氨解法：将脂肪酸在300℃、30.4Mpa压力下，以Ni或Co或Re为催化剂，进行氢化氨解，可生成脂肪伯胺。此反应的压力过高一般不采用。
文献日用化学工业(2000年第30卷第3期43-44页，)文献名称 为《引进脂肪胺生产装置工艺特点》作者为叶建泉、徐文凯。该文献 中介绍了山东滑润博信油脂化学有限公司引进了意大利GIANAZZA 公司脂肪胺生产装置与技术，采用的是脂肪腈加氢制伯胺的带有环流反应器的间歇式操作，也存在反应器的设计压力不足，而且部分伯胺的产品收率不高的缺陷。
发明内容
为解决现有工艺存在的缺点，本发明采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺，步骤如下：
(1)将熔化的脂肪酸在原料槽与0.2％-0.5％的催化剂ZnO均匀混合后，进入一级反应釜；
(2)在一级反应釜通入氨气，反应釜温度控制在300-340℃，压力为0.5-1.0Mpa，反应两个小时以后，依次进入二、三级反应釜；
(3)反应完全后，生成腈经进出料换热器换热后，流入到粗腈罐中，在蒸馏塔中再加以蒸馏处理；
(4)蒸馏后，进入到精腈储罐，精腈由泵打入到搅拌罐中与0.2％-0.6％催化剂载体镍进行混合，混合物通入到加氢反应塔内，同时向加氢反应塔内通入氢气和氨气的混合气，进行反应；
(5)反应完成后，由塔顶出来的物料粗胺、氢气、氨气、催化剂进入到热分离罐和汽液分离器，分离出的液体物料粗胺、载体镍流入到待滤罐中，用过滤机将载体镍滤掉以后放入粗胺储罐中；
(6)粗胺在蒸馏塔中被加热蒸馏，然后经过冷凝器冷凝之后，进入到精胺储罐；
(7)精胺由泵从精胺储罐打出进行切片包装成成品。
所述步骤2中反应釜的温度控制在320℃，压力为0.5Mpa。
所述步骤3中反应过程中产生的氨水和未反应的氨经过汽提塔分离之后，通入到反应器中循环使用。
所述步骤3中蒸馏的温度为220-240℃，真空度为1-5mmHg。
所述步骤4加氢反应塔温度控制在150℃，氢气和氨气压力和为2.0Mpa。
所述步骤6中粗胺在蒸馏塔的蒸馏温度为220-240℃，真空度为1-5mmHg。
本工艺的设计主要是为了提供一种采用脂肪酸为原料采用多级环流反应装置的连续式操作过程生产脂肪伯胺的方法，此种方法不但大大缩短了反应的时间而且产品的收率有所提高，减小了副产物的生成，产品质量稳定，同时操作也简单安全。
附图说明
图为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
具体例1：将脂肪酸与0.3％的催化剂ZnO混合好后按图中所述的反应过程进入一级反应釜中，通入的氨气压力在0.5MPa，再经过二，三级反应釜，各反应2小时，完成后的粗腈，经过进出料换热器，冷却到100℃后在蒸馏塔中蒸馏，蒸馏的温度为240℃，真空度1mmHg。而后得到的精腈继续与0.5％的镍催化剂混合，经过进出料换热和加热之后进入加氢反应塔，塔压力2.0MPa，温度150℃。
通入加氢反应塔的氢气和氨气压力分别为1.7MPa和0.3MPa。反应完成后的胺，催化剂镍、和氢氨混合物再经过热分离罐，汽液分离器分离，胺、催化剂镍是液体一起被分离出来，气态的氢氨也分离开来，氢氨经过循环机后进入缓冲罐再进入系统中循环利用；而胺和催化剂镍经过过滤后得到粗胺，粗胺经过蒸馏塔蒸馏得到精胺，蒸馏的条件与腈蒸馏相同，而后进行切片包装成品。
成品的质量检验结果为：
棕榈油基伯胺颜色为白色固体，总胺值212mg/g，凝固点为50℃，
色度48APHA，碘值2.5g/100g，得率98.5％。
Claims (6)
1. ：一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于；所述方法包括如下步骤：
(1)将熔化的脂肪酸在原料槽与0.2％-0.5％催化剂ZnO均匀混合后，进入一级反应釜；
(2)在一级反应釜通入氨气，反应釜温度控制在300-340℃，压力为0.5-1.0Mpa，反应两个小时以后，依次进入二、三级反应釜；
(3)反应完全后，生成腈经进出料换热器换热后，流入到粗腈罐中，在蒸馏塔中再加以蒸馏处理；
(4)蒸馏后，进入到精腈储罐，精腈由泵打入到搅拌罐中与0.2％-0.6％催化剂载体镍进行混合，混合物通入到加氢反应塔内，同时向加氢反应塔内通入氢气和氨气的混合气，进行反应；
(5)反应完成后，由塔顶出来的物料粗胺、氢气、氨气、催化剂进入到热分离罐和汽液分离器，分离出的液体物料粗胺、载体镍流入到待滤罐中，用过滤机将载体镍滤掉以后放入粗胺储罐中；
(6)粗胺在蒸馏塔中被加热蒸馏，然后经过冷凝器冷凝之后，进入到精胺储罐；
(7)精胺由泵从精胺储罐打出进行切片包装成成品。
2. ：根据权利要求1所述的一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于：所述步骤2中反应釜的温度控制在320℃，压力为0.5Mpa。
3. ：根据权利要求1所述的一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于：所述步骤3中反应过程中产生的氨水和未反应的氨经过汽提塔分离之后，通入到反应器中循环使用。
4. ：根据权利要求1所述的一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于：所述步骤3中蒸馏的温度为220-240℃，真空度为1-5mmHg。
5. ：根据权利要求1所述的一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于：所述步骤4加氢反应塔温度控制在150℃，氢气和氨气压力和为2.0Mpa。
6. ：根据权利要求1所述的一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法，其特征在于：所述步骤6中粗胺在蒸馏塔的蒸馏温度为220-240℃，真空度为1-5mmHg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101615056A CN101397256B (zh) | 2007-09-24 | 2007-09-24 | 一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101615056A CN101397256B (zh) | 2007-09-24 | 2007-09-24 | 一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101397256A CN101397256A (zh) | 2009-04-01 |
| CN101397256B true CN101397256B (zh) | 2011-08-17 |
Family
ID=40516124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007101615056A Expired - Fee Related CN101397256B (zh) | 2007-09-24 | 2007-09-24 | 一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101397256B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102617357A (zh) * | 2012-03-13 | 2012-08-01 | 江苏永林油脂化工有限公司 | 一种二聚胺制备的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1088198A (zh) * | 1992-04-13 | 1994-06-22 | 恩格尔哈德迪米恩公司 | 伯胺的制备方法及其适用的催化剂系统 |
| CN1635991A (zh) * | 2002-02-23 | 2005-07-06 | 科莱恩有限公司 | 通过腈的氢化而制备伯胺的方法 |
-
2007
- 2007-09-24 CN CN2007101615056A patent/CN101397256B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1088198A (zh) * | 1992-04-13 | 1994-06-22 | 恩格尔哈德迪米恩公司 | 伯胺的制备方法及其适用的催化剂系统 |
| CN1635991A (zh) * | 2002-02-23 | 2005-07-06 | 科莱恩有限公司 | 通过腈的氢化而制备伯胺的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101397256A (zh) | 2009-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102936214B (zh) | 一种清洁制备h酸的方法 | |
| CN103282338A (zh) | 通过使二氧化碳与氢气反应制备甲酸的方法 | |
| EP2484659B1 (de) | Herstellung von in ihrer Hauptkette linearen primären Diaminen für Polyamidsynthesen | |
| CN113444018A (zh) | 一种己二腈的生产方法 | |
| CN107365257B (zh) | 一种2-甲基戊二腈加氢制备2-甲基戊二胺及3-甲基哌啶的方法 | |
| CN101397256B (zh) | 一种采用脂肪酸为原料生产脂肪伯胺的方法 | |
| CN112300029B (zh) | 一种3-羟基丙腈的制备方法 | |
| CN103848739A (zh) | 一种高纯度富马酸二甲酯的生产方法 | |
| CN102503870B (zh) | 硫代二丙酸二烷基酯制备方法 | |
| CN101857550B (zh) | 一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法 | |
| CN101381313B (zh) | 一种电镀添加剂n,n-二乙基丙炔胺的合成方法 | |
| CN105037204B (zh) | 一种n‑氰乙基苯胺零排放生产工艺 | |
| CN101844987A (zh) | 二(2-乙基己基)胺的制备方法 | |
| CN103254101A (zh) | 制备氨基甲酸甲酯的方法及设备 | |
| KR20190029233A (ko) | 디메틸올부탄알의 분리방법 및 이를 이용한 트리메틸올프로판의 제조방법 | |
| JPS6160636A (ja) | アミンの製造法 | |
| CN100482630C (zh) | 甲基庚烯酮的制备及精制方法 | |
| CN100484913C (zh) | 一种正辛胺的合成方法 | |
| CN114315593A (zh) | 一种产品比例随意可调的乙胺生产方法 | |
| CN114105777A (zh) | 一种低残余醇单烷基脂肪叔胺的制备方法 | |
| CN111592488A (zh) | 一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法 | |
| CN110551025A (zh) | 一种煤制乙二醇工艺中副产物甲酸甲酯的回收及精制系统和方法 | |
| CN112851598B (zh) | 一种由吗啉和甲醇催化合成n-甲基吗啉的连续化生产方法 | |
| CN112300018B (zh) | 一种n,n-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法 | |
| CN107365249B (zh) | 用环氧柠檬烯合成二氢香芹酮的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NANTONG KEITA CHEMICAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: RUGAO SHUANGMA CHEMICAL CO., LTD. Effective date: 20150708 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150708 Address after: 226400 chemical industry zone, Rudong County, Jiangsu, Nantong Patentee after: Nantong Keita Chemical Technology Co., Ltd. Address before: 226500, Rugao, Jiangsu Province, East Chen, South Town, East Chen Village fifteen Patentee before: Rugao Shuangma Chemical Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110817 Termination date: 20160924 |