CN101385819B - 一种治疗痔疮的药物及其制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种治疗痔疮的药物，其特征在于是由痔痛安搽剂剂型改革而成的中药制剂-痔痛安软膏的制备方法，其技术方案是在提取工艺上进行优化和筛选，在制剂技术上采用现代化的设备、技术、新方法，适合工业化大生产；质量标准研究是在原标准的基础上进行完善和改进，修订和新增加了薄层鉴别和含量测定方法，产品质量标准先进可控，保证了临床疗效。
Description
本发明属于中药制剂领域，涉及一种治疗痔疮的药物及其制剂的制备方法。
痔疮是临床常见病症，是人体直肠末端粘膜下和肛管皮肤下静脉丛发生扩张和屈曲所形成的柔软静脉团。久站、久坐、久蹲、便秘、妊娠、酒精、饮食、体虚和其他一些疾病均可导致痔疮，因此有“十人九痔”之说。排便时出血、脱出，发炎时肿痛及其所引起的贫血和嵌顿是痔疮的主要临床表现，严重影响了人们的身体健康和劳动能力。目前对痔疮的治疗，主要有手术和非手术治疗两种。手术疗法，虽有一定疗效，但均有一定的痛苦和损伤。80％以上的痔疮可以经非手术疗法治疗，因此非手术疗法在痔疮的治疗上占有重要的地位。中医认为，痔疮的生成、发展及病理改变都与气血有关，气血变化是痔核形成的基础。《内经·生气通天篇》说：“因而饱食，筋脉横解，肠癖为痔。”《内经·素问》又说：“有妇人生育过多，力尽血枯，气虚下陷及小儿久痢，皆能肛门脱出。”因此，中医治疗一般采用益气固脱、理气通腑、活血化瘀、补气血、凉血等方法为治则。中医药治疗痔疮，疗效确切，毒副作用小，易为患者接受，具有良好的发展趋势。因此研制开发安全有效、使用方便，能从根本上达到治疗目的的药品是一项非常有意义的工作。
鉴于收载于《国家中成药标准汇编(外科、妇科分册)》的品种“痔痛安搽剂”，其组方合理，用苦参、金银花、土大黄清热，燥湿，解毒；薯莨、槐花活血，凉血，止血；枳壳行滞消胀；野花椒祛痛，止痒；诸药相伍共奏清热燥湿，凉血止血，消肿止痛之功，为治疗痔疮之良药。针对痔疮引起的疼痛、瘙痒效果明显，临床具有很好的疗效，因此我们对该品种进行了进一步的研究开发。
本发明的目的在于针对原痔痛安搽剂的不足之处，进行合理的改革，考虑到搽剂涂抹于患处后，用量小时，附着时间短，影响疗效，用量大时易流淌，污染衣物，患者使用不便。我们将其剂型改革为软膏剂(乳剂型基质的软膏，亦称乳膏剂)，克服了搽剂易流淌、沾污衣物且影响疗效的缺点，且本品最大的创新在于成功地将中药提取物加入乳膏基质中，制成水包油型乳膏剂，充分发挥水包油型乳膏剂吸收好，生物利用度高的优点，且携带、使用更加方便。为本方剂又增添了一个新剂型，可适应广大痔疮患者对不同剂型的要求。
本发明的另一目的是在生产工艺上进行优化和筛选。乳膏剂在化药制剂中普遍应用(化药多为单一化合物或两三种化合物的复方，主药量少，辅料量大)，而中药软膏剂几乎全部为采用凡士林等油脂性辅料作为基质，由于中药成分复杂，一味中药提取物中就有几十种甚至上百种成分，其化学成分复杂，性质不同，且中药提取出膏率高，给乳膏剂制剂工艺带来很大难度。我们在多次试验的基础上，采用现代化的新设备、新技术、新方法，制定了合理科学的生产工艺，将中药提取与乳膏基质成功结合，并使之适合工业化大生产，产品具有很好的稳定性。
本发明的又一目的是在制剂过程中对采用不同辅料进行筛选，优选利于乳膏剂成型的辅料，保证了制剂的稳定性。其中所述的辅料包括乳化剂、促渗透剂、防腐剂及其他赋形剂和助乳化剂，其中乳化剂选自聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氢氧化钾的一种或二种，其用量为4％～15％；促渗透剂选自月桂氮卓酮、尿囊素的一种，其用量为1％～3％；防腐剂选自羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的一种或二种，用量为0.1～0.3％；其他赋形剂和助乳化剂选自单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、丙二醇的四种或五种或六种，其用量为10％～40％。
本发明的再一目的是对制剂进行了详细深入的质量标准研究，在原标准的基础上进行完善和改进。本品在研制过程中，对处方中各味药材均进行了较深入的鉴别研究，修订了苦参、土大黄及槐花的薄层鉴别方法，并增加了金银花的薄层鉴别方法。方法均简便可行，特征斑点明显，专属性强；苦参为本组方君药，其主要有效成分为苦参碱和氧化苦参碱，原含量测定项目仅对苦参碱含量作了规定，经研究，我们采用高效液相色谱法，同时测定本品中苦参碱和氧化苦参碱的含量，结果表明方法简便可行，具有较好的准确性和精密度，可有效地控制本品的质量，保证了临床疗效。
本发明的技术方案是：将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，即为本发明的提取清膏。在上述清膏中加入水溶性辅料及水适量，混匀，加热至80～90℃，制成水相；另取油溶性辅料加热至80～90℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
本发明的使用方法：外用，先用温开水清洗患处，再以本品擦患处，每日早晚各涂擦一次。内痔患者可用注管将软膏注入肛门，躺卧10分钟，每日1～2次，连用2～3日。下面通过具体实施例对痔痛安软膏的提取制剂方法及质量控制方法作进一步详述。
实施例1：
将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，加入甘油40g、聚山梨酯8050g、羟苯乙酯2g及水适量，混匀，加热至90℃，制成水相；另取单硬脂酸甘油酯60g、液状石蜡50g、白凡士林40g、十八醇30g、月桂氮卓酮20g，加热至85℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
实施例2：
将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，加入甘油60g、三乙醇胺10g、羟苯乙酯2g及水适量，混匀，加热至85℃，制成水相；另取硬脂酸100g、单硬脂酸甘油酯20g、液状石蜡60g、十八醇20g、月桂氮卓酮20g、羟苯丙酯1g，加热至80℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
实施例3：
将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，加入甘油40g、氢氧化钾10g、羟苯乙酯1.5g及水适量，混匀，加热至85℃，制成水相；另取硬脂酸80g、单硬脂酸甘油酯20g、液状石蜡80g、白凡士林30g、月桂氮卓酮20g、羟苯丙酯1.5g，加热至85℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
实施例4：
将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，加入甘油40g、聚山梨酯8050g、羟苯乙酯2g及水适量，混匀，加热至85℃，制成水相；另取单硬脂酸甘油酯60g、液状石蜡80g、白凡士林20g、月桂氮卓酮20g、羟苯丙酯1g，加热至85℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
实施例5：
将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，加入甘油30g、聚山梨酯8035g、羟苯乙酯2g及水适量，混匀，加热至90℃，制成水相；另取油酸山梨坦20g、液状石蜡70g、白凡士林60g、十八醇40g、月桂氮卓酮20g，加热至85℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
实施例6：
将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至相对密度不低于1.14(20℃)的清膏，加入丙二醇40g、聚山梨酯8045g、羟苯甲酯1g及水适量，混匀，加热至85℃，制成水相；另取单硬脂酸甘油酯50g、液状石蜡60g、白凡士林20g、十八醇40g、尿囊素20g、羟苯丙酯2g，加热至85℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即为本发明的软膏剂。
实施例7：
原搽剂质量控制项下仅有苦参、土大黄及槐花的薄层鉴别，含量测定仅测定苦参碱含量，由于改为乳膏剂，所用辅料较多，给质量标准研究带来很大困难，在本发明质量控制中，对处方中各味药材均进行了较深入的鉴别研究，并修订了苦参、土大黄及槐花的薄层鉴别方法，并建立了金银花的薄层鉴别方法。
苦参的薄层鉴别如下：取本品2g，加0.2％盐酸30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，加浓氨试液1ml，三氯甲烷25ml，摇匀，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取苦参碱及槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取三种溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
金银花薄层鉴别如下：取本品4g，加盐酸1ml，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液再用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液，点于同一聚酰胺薄膜上，以25％冰醋酸溶液为展开剂，展开10cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
土大黄薄层鉴别如下：取本品4g，加盐酸1ml，乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，加硅藻土G2g，拌匀，蒸干，转移至锥形瓶中，加甲醇20ml，摇匀，放置2分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取土大黄对照药材0.4g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
槐花薄层鉴别如下：取本品2g，加乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，趁热直接弃去乙酸乙酯液，残渣加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，冰盐浴冷冻2小时以上，立即滤过，滤液蒸干，残渣加热水15ml使溶解，放冷，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取槐花对照药材0.5g，加乙醇10ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明质量控制中，建立了苦参碱和氧化苦参碱的含量测定：照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液-水(335∶185∶185∶295)(用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至5.8)为流动相；检测波长为205nm。精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加甲醇溶解，制成每1ml含苦参碱200μg，氧化苦参碱50μg的溶液，作为对照品溶液。取本品约1g，精密称定，置100ml圆底烧瓶中，精密加入0.2％盐酸40ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用0.2％盐酸补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
由于中药成分复杂且辅料多达十余种，因此其制剂工艺难度较大，目前市场上未有中药乳膏剂销售，以下通过试验对上述软膏剂制剂过程中的辅料进一步进行筛选和优化。
试验例1：不同乳化剂的筛选
取浓缩好的清膏，加入水溶性辅料、水溶性防腐剂及水适量，混匀，加热至80～90℃，制成水相；另取油溶性辅料、脂溶性防腐剂及促渗透剂加热至80～90℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，结果见表1。
表1不同乳化剂对软膏剂的影响
| 乳化剂 | 软膏性状 | 稳定性 |
| 聚山梨酯80聚山梨酯80，油酸山梨坦硬脂酸，三乙醇胺硬脂酸，氢氧化钾十二烷基硫酸钠 | 均匀细腻均匀细腻均匀细腻均匀细腻稠度较低 | 稳定稳定稳定稳定不稳定 |
结果表明，优选聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氢氧化钾的一种单独或二种组合使用为乳化剂，乳化效果好，制剂稳定性好。
试验例2：其他赋形剂、助乳化剂的考察
取浓缩好的清膏，加入水溶性辅料、水溶性防腐剂及水适量，混匀，加热至80～90℃，制成水相；另取油溶性辅料、脂溶性防腐剂及促渗透剂加热至80～90℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，结果见表2。
表2其他赋形剂及助乳化剂对软膏剂的影响
| 不同辅料 | 软膏性状 |
| 单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、液状石蜡、十八醇、甘油液状石蜡、白凡士林、甘油单硬脂酸甘油酯、液状石蜡、白凡士林、甘油液状石蜡、白凡士林、十八醇、甘油单硬脂酸甘油酯、液状石蜡、白凡士林、十八醇、丙二醇 | 均匀、细腻、有光泽，稠度适中不细腻、少光泽，稠度较人稠度较低，较高温度容易流淌均匀、细腻、有光泽，稠度适中均匀、细腻、有光泽，稠度适中均匀、细腻、有光泽，稠度适中 |
单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、丙二醇的四种或五种或六种与乳化剂、促渗透剂、防腐剂配合使用，所得软膏均匀细腻，稠度适中，易于给药和吸收。
试验例3 防腐剂的考察，结果见表3。
取浓缩好的清膏，加入水溶性辅料、水溶性防腐剂及水适量，混匀，加热至80～90℃，制成水相；另取油溶性辅料、脂溶性防腐剂及促渗透剂加热至80～90℃，制成油相。将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，结果见表
表3防腐剂对软膏微生物限度的影响
| 防腐剂 | 微生物限度检查结果 |
| 羟苯乙酯羟苯甲酯、羟苯丙酯羟苯乙酯、羟苯丙酯 | 符合规定符合规定符合规定 |
根据试验结果，选用羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯单独或二种配合使用可有效防腐。
Claims (3)
1.一种治疗痔疮的中药制剂，其特征在于其制备方法是将原痔痛安搽剂处方中的七味药，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次3小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置6小时，滤取上清液并浓缩至在20℃测得相对密度不低于1.14的清膏，加入水溶性辅料及水适量，混匀，加热至80～90℃，制成水相；另取油溶性辅料加热至80～90℃，制成油相；将油相缓缓加入水相中，搅拌至乳化，制成软膏1000g，放冷，即得；其中所述的辅料包括乳化剂、促渗透剂、防腐剂及其他赋形剂和助乳化剂，其中乳化剂选自聚山梨酯80、油酸山梨坦、硬脂酸、三乙醇胺、氢氧化钾的一种或二种，其用量为4％～15％；促渗透剂选自月桂氮卓酮、尿囊素的一种，其用量为1％～3％；防腐剂为羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的一种或二种，用量为0.1～0.3％；其他赋形剂和助乳化剂选自单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油、丙二醇的四种或五种或六种，其用量为10％～40％。
2.权利要求1所述的一种治疗痔疮的中药制剂，其特征在于在软膏制剂过程中作为乳化剂的为聚山梨酯80，其用量为2～6％；作为促渗透剂的月桂氮卓酮，其用量为1～2％；作为防腐剂的羟苯乙酯，用量为0.15～0.25％；作为其他赋形剂和助乳化剂的单硬脂酸甘油酯、十八醇、白凡士林、液状石蜡、甘油，其用量为15～30％。
3.权利要求1所述的一种治疗痔疮的中药制剂，其特征在于其质量检测方法为：(一)薄层鉴别如下：
(1)苦参的薄层鉴别如下：取本品2g，加0.2％盐酸30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参对照药材0.5g，加浓氨试液1ml，三氯甲烷25ml，摇匀，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取苦参碱及槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml备含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取三种溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比例为2∶3∶4∶0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)金银花薄层鉴别如下：取本品4g，加盐酸1ml，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液再用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液，点于同一聚酰胺薄膜上，以25％冰醋酸溶液为展开剂，展开10cm，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)土大黄薄层鉴别如下：取本品4g，加盐酸1ml，乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，加硅藻土G 2g，拌匀，蒸干，转移至锥形瓶中，加甲醇20ml，摇匀，放置2分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取土大黄对照药材0.4g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述三种溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比例为6∶2∶0.1的正己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)槐花薄层鉴别如下：取本品2g，加乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，趁热直接弃去乙酸乙酯液，残渣加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，冰盐浴冷冻2小时以上，立即滤过，滤液蒸干，残渣加热水15ml使溶解，放冷，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取槐花对照药材0.5g，加乙醇10ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述三种溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以体积比例为8∶1∶1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(二)苦参碱和氧化苦参碱的含量测定如下：
照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至5.8、体积比例为335∶185∶185∶295的乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液-水为流动相；检测波长为205nm；精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加甲醇溶解，制成每1ml含苦参碱200μg，氧化苦参碱50μg的溶液，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，置100ml圆底烧瓶中，精密加入0.2％盐酸40ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用0.2％盐酸补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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