CN101383395A - 压电元件及使用该压电元件的液滴喷出头、以及压电元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种压电特性高，并且耐久性高的压电元件。其中，具有通过被施加电压的变化而伸缩的压电体膜；被配置在压电体膜的一个面上的第1电极；和被配置在与压电体膜的第1电极所被配置的面相反侧的面上的第2电极。压电体膜的主成分，是通过气相成长法在第2电极上形成的PbxByOz，将从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的部分的x/y，设成0.8以上、1.6以下，B是由以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe及Ni，并且，设0＜x≤1，0＜y≤1，2.5＜z≤3。

Description

压电元件及使用该压电元件的液滴喷出头、以及压电元件的制造方法
技术领域
本发明涉及一种压电元件及使用该压电元件的液滴喷出头、以及压电元件的制造方法。
背景技术
以往，作为执行机构，公知一种将具有通过施加电压而变位的压电效果的压电体膜、和对该压电体膜施加电压的电极组合得到的压电元件。作为这样的压电元件，作为引用文献1～3表示的那种压电体膜有一种使用锆钛酸铅(也叫PZT)等的氧化铅的压电元件。
专利文献1中，记载了一种用加了铌(Nb)的PZT的压电体膜构成的压电元件。通过象这样添加铌，来抑制PbO的损失，抑制与压电体膜的电极的界面附近中的位相的发生，提高作为压电元件的效率。另外，在引用文献1中，记载了优选让Pb的A位中损失量为20％以下。
专利文献2中，记载了一种将PZT前驱体在下部电极侧的Pb浓度形成为低浓度、在上部电极侧的Pb浓度形成为高浓度，之后，通过退火，形成铁电相(相当于本发明的压电体膜)，从而尽可能消除Pb组成比的上下方向的错位的、具有铁电体特性好的铁电相的压电元件。另外，在专利文献2中，记载了用溅射法、溶胶凝胶(Sol-Gel)法制作具有Pb的浓度分布的PZT前驱体。
专利文献3中，记载了一种使用叠层PZT得到的压电体膜的压电元件、和用该压电元件的喷墨头。另外，记载了作为PZT，通过将组成比Pb/(Zr+Ti)设得比1大(具体来说，为1.05以上)、且为1.3以下，能够提高压电常数。并且，记载了用溅射法制作PZT。
专利文献1：特开2005-101512号公报
专利文献2：特开平5-235268号公报
专利文献3：特开2000-299510号公报
这里，象引用文献1及2表示的那样，在形成不同铅浓度的多个层的方法、和通过使之含有铌来制作压电体膜的方法中，通过进行与欠缺相应的调整、或者防止退火时的Pb的欠缺，并将压电体膜的铅浓度平均化，能生成压电特性较高的压电元件，但因为要进行退火处理(钝烧)，表面侧(上部电极侧)的铅浓度就不稳定，并且存在不能提高压电特性及耐久性的问题。另外，因为工序数变多，也存在不能提高再现性的问题。
另外，在引用文献3中，记载了通过溅射制作PZT。
这里，如果用溅射法等的气相成长法制造压电体膜的话，就存在容易产生烧绿石(pyrochlore)层的问题。烧绿石层多的压电体膜，因为压电特性及耐久性变低，因此作为压电元件的性能就变低了。另外，如果烧绿石层和钙钛混合存在的话，根据烧绿石层被形成的位置、分散等压电特性会变化。因此，用溅射法制作压电膜的压电元件，性能会产生偏差，也存在再现性低的问题。
发明内容
本发明的目的是，解决基于上述以往技术的问题点，提供一种压电特性及耐久性高的压电元件。
另外，本发明的另一的目的是，提供一种使用压电特性及耐久性高的压电元件得到的液滴的喷出性能高，并且能够记录高画质的图像的液滴喷出头。
另外，本发明的另一的目的是，提供一种能够使用气相成长法，以高再现性制造压电特性、耐久性高的压电元件的制造方法。
为了解决上述课题，本发明的第一方式的第一形态，提供一种压电元件，其特征在于，具有：通过被施加的电压的变化而伸缩的压电体膜；被配置在上述压电体膜的一个面上，用于对上述压电体膜施加上述电压的第1电极；和，被配置在上述压电体膜的与上述第1电极所被配置的面相反侧的面上，并对上述压电体膜施加上述电压的第2电极，上述压电体膜，以通过气相成长法在上述第2电极上形成的PbxByOz为主成分，将从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分的x/y，设为0.8以上、1.6以下，B位元素，用以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni，并且，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3。
这里，第1形态中，上述压电体膜的主成分是通过气相成长法形成的PbxByOz，从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的部分的x/y，是上述压电体膜的中心部分的x/y的0.7倍以上、1.5倍以下。
另外，上述压电体膜的主成分是通过气相成长法形成的PbxByOz，对从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的部分，通过XRD测定进行测定的情况下的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2以上。
为了解决上述课题，本发明的第一方式的第二形态提供一种压电元件，其特征在于，具有：通过被施加的电压的变化而伸缩的压电体膜；被配置在上述压电体膜的一个面上，用于对上述压电体膜施加上述电压的第1电极；和，被配置在上述压电体膜的与上述第1电极所被配置的面相反侧的面上，并对上述压电体膜施加上述电压的第2电极，上述压电体膜，以通过气相成长法形成的PbxByOz为主成分，从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分的x/y，是上述压电体膜的中心部分的x/y的0.7倍以上、1.5倍以下，B位元素用以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe及Ni，并且，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3。
这里，第二形态中，上述压电体膜的主成分是通过气相成长法形成的PbxByOz，对从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的部分，通过XRD测定进行测定的情况下的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2以上。
为了解决上述课题，本发明的第一方式的第三形态，提供一种压电元件，其特征在于，具有：通过被施加的电压的变化而伸缩的压电体膜；被配置在上述压电体膜的一个面上，用于对上述压电体膜施加上述电压的第1电极；和，被配置在上述压电体膜的与上述第1电极所被配置的面相反侧的面上，并对上述压电体膜施加上述电压的第2电极，上述压电体膜，以通过气相成长法形成得到的PbxByOz为主成分，对从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分，通过XRD测定进行测定的情况下的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2以上，B位元素由以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3。
这里，上述第1～第3形态中，优选构成上述PbxByOz的B位元素，至少包含Zr及Ti。
为了解决上述课题，本发明的第二方式，提供一种液滴喷出头，其特征是，
具有在上述的任何一项记载的压电元件；和，支撑上述压电元件的基板，上述基板，在与上述压电元件相接触的部分通过上述压电元件发生变形从而容积变化，并且，具备开有喷出液滴的喷出口的液室。
为了解决上述课题，本发明的第三方式提供一种压电元件的制造方法，所述压电元件，叠层有第1电极、压电体膜和第2电极，所述压电元件的制造方法中，在上述第2电极的表面用气相成长法成膜PbO，在成膜有上述PbO的表面上，用气相成长法成膜PbxByOz，形成压电体膜，上述PbxByOz中，B位元素由以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni，另外，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3，在上述第2电极的表面成膜的PbO，厚度是1nm以上且10nm以下。
根据本发明的第一方式的第一形态，能防止在第2电极的界面附近的Pb的损失，能得到烧绿石层少的压电体膜，能提高压电特性及耐久性。
根据本发明的第一方式的第二形态，通过在第2电极侧的界面附近也形成同样的组成，能防止在界面附近的Pb的损失，能得到界面附近烧绿石层也较少的压电体膜，能提高压电特性及耐久性。
根据本发明的第一方式的第三形态，通过将在界面附近最容易发生的烧绿石层的比率控制为一定以下，能得到烧绿石层少的压电体膜。另外，通过减少界面附近的烧绿石层，能减少压电体膜和第2电极之间的漏电流。通过这些，能提高压电特性及耐久性。
根据本发明的第二方式，因为能提高压电元件的压电特性，并且，还能提高耐久性，因此能更为可靠地使液滴喷出，能提供耐久性高的液滴喷出头。
根据本发明的第三方式，通过将贡献给气相成长法下的成长初期阶段的Pb的量增多，能防止Pb的损失的发生，并且，也能防止或减少形成烧绿石层。通过这些，特别是能制造界面附近的烧绿石层少的压电元件，能以更好的再现性制造压电特性高且耐久性也高的压电元件。
附图说明
图1是表示使用本发明的压电元件的、作为本发明的液滴喷出头的一个例子的喷墨头的一个实施方式的概要构成的截面图。
图2是表示使用本发明的压电元件的制造方法的压电元件的制造装置的一个实施方式的概要构成的截面图。
图3是表示本发明的压电元件的制造方法的一个实施方式的工序的流程图。
图4是表示构成本发明的压电元件的压电体膜的取向的测定结果的曲线图。
图5是表示构成本发明的压电元件的压电体膜的各膜厚中的组成分布的计算结果的曲线图。
图6是表示比较例的压电体膜的取向的测定结果的曲线图。
图7是表示比较例的压电体膜的各膜厚中的组成分布的计算结果的曲线图。
图中：10—喷墨头，12—压电元件，14—基板，16—上部电极，18—压电体膜，20—下部电极，22—支撑板，24—振动板，26—墨水嘴，28—墨水室，30—墨水喷出口，40—基体，50—溅射装置，52—真空容器，54—支撑部，56—等离子电极，58—气体导入管，60—气体排出管，62—高频率电源。
具体实施方式
对于本发明所涉及的压电元件、使用该压电元件的液滴喷出头及压电元件的制造方法，基于在附图表示的实施方式来详细说明。
图1是表示使用本发明的第一方式的压电元件的、作为本发明的第二方式的液滴喷出头的一个例子的喷墨头的一个实施方式的概要构成的截面图。
图1表示的喷墨头10，具有压电元件12、和支撑压电元件12的基板14。
在这里，象图1表示的那样，喷墨头10中，多个压电元件12被以一定的间隔配置在基板14上，一个压电元件12和与该压电元件12对应的基板14部分构成了一个喷出部。因为该各喷出部为同样的结构，在下面，作为代表说明构成一个喷出部的一个压电元件12和该压电元件12对应的基板14的各部分。
首先，压电元件12，具有上部电极16和压电体膜18和下部电极20，在基板14上，按照下部电极20、压电体膜18、上部电极16的顺序叠层而成。
上部电极16是一种板状的电极，被配置在压电体膜18的一个面上。上部电极16与没有图示的电源连接。该上部电极16，能用多种的材料制作，例如，能用Au、Pt及Ir等的金属，IrO2、RuO2、LaNiO3及SrRuO3等的金属氧化物，Al、Ta、Cr及Cu等一般被在半导体工艺中使用的电极材料及它们的组合来制作。
下部电极20，被配置在与压电体膜18的上部电极16所被配置的面相反侧的面上。也就是说，上部电极16和下部电极20，被以夹着压电体膜18的方式配置。下部电极20，是对多个压电体膜18共用的板状的电极。该下部电极20，与没有图示的电源或接地端子连接。
在这里，下部电极20，能用多种材料制作，例如，能用Au、Pt及Ir等的金属，IrO2、RuO2、LaNiO3及SrRuO3等的金属氧化物及它们的组合来制作。
压电体膜18，是在从上部电极16朝向下部电极20方向(图1中上下方向)上具有一定厚度的材料，通过被施加电压的变化而伸缩。压电体膜18，以PbxByOz为主成分，通过气相成长法被在下部电极20上形成。在这里，x、y、z，分别满足0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3，B是B位元素，由以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni。这里，Pb是A位元素，B是B位元素。
这里，作为压电体膜18，优选是以具有Zr及Ti作为B位元素作为主成分的PZT。通过以PZT作主成分，能提高压电特性，并且能比较便宜。
在这里，如上所述，在通过气相成长法制作以PbxByOz作为主成分的压电体膜的情况下，存在形成压电特性及耐久性变低的压电体膜的问题。
关于这点，本发明者通过研究发现，随着下部电极侧的界面附近的取向、组成的不同，压电特性及耐久性发生变化。
更具体来说，发现在界面附近Pb会损失，另外，如果烧绿石层变多的话则压电常数就变低，另外耐久性也变低。
在这里，本发明的压电体膜18，至少需要满足以下条件之一：
从与下部电极20的接触面(即，界面)起距离上部电极16侧100nm的部分的PbxByOz的x/y为0.8以上、1.6以下，
从与下部电极20的接触面起距离上部电极16侧100nm的部分的PbxByOz的x/y，为中心部分的PbxByOz的x/y的0.7倍以上、1.5倍以下，或者，
对从与下部电极20的接触面起距离上部电极16侧100nm的部分，通过XRD测定(即，X射线衍射)测定得到的情况下，钙钛(perovskite)峰值/烧绿石峰值为0.2以上。
这里，钙钛峰值，是将通过XRD测定检测出的钙钛所引起的所有的峰值相加得到的值，烧绿石峰值，是将通过XRD测定检测出的烧绿石层所引起的所有的峰值相加得到的值。
另外，所谓中心部分，是从下部电极与压电体膜的接触面起距离压电体膜侧(也就是上部电极侧)为压电体膜的厚度的1/2的地点。
压电体膜18，通过满足上述的任何一个，就能提高压电常数等的压电特性，还能提高耐久性。
具体来说，通过将从压电体膜18的与下部电极20的接触面(即，界面)起距离上部电极16侧100nm的部分的PbxByOz的x/y设为0.8以上，就能防止随着界面附近的Pb的损失，压电常数变低，能让压电常数保持为一定以上。另外，通过将x/y设为1.6以下，界面附近的Pb变得过剩，在界面上Pb变成金属状态，能防止与下部电极之间漏电流增大。通过这些，就能提高压电常数。另外，通过能防止在界面上的漏电流的增大，也能防止局部产生过剩负荷，也能提高作为压电元件的耐久性。
另外，通过将界面附近的x/y设为0.8以上、1.6以下，并将Pb和B位元素的量控制为一定比率，能够使烧绿石层就减少，并且，能增多钙钛构造的结晶。
另外，通过对压电体膜18，将从与下部电极20的接触面起距离上部电极16侧100nm部分的PbxByOz的x/y，设为中心部分的PbxByOz的x/y的0.7倍以上，也能防止界面附近中的Pb的损失，能让压电常数保持为一定以上。另外，通过将从与下部电极20的接触面起距离上部电极16侧100nm部分的PbxByOz的x/y，设为中心部分的PbxByOz的x/y的1.5倍以下，能防止界面附近的Pb变得过剩，防止在界面的Pb变成金属状态。
基于以上，通过设定为上述范围内，就能提高压电常数，也能提高耐久性。
再有，在将从与下部电极20的接触面起距离上部电极16侧100nm的部分，通过XRD测定(即，X射线衍射)的情况下，将钙钛峰值/烧绿石峰值设为0.2以上，通过减少容易形成烧绿石层的界面附近的烧绿石层，能减少压电体膜的烧绿石层，能提高压电常数。另外，通过把在界面附近的钙钛保持为一定以上的比率，减少包含很多细微的裂缝(crack)的烧绿石层的量，也能提高耐久性。另外，通过增多钙钛，也能提高与下部电极的密接性。
这里，虽然压电体膜18只要能满足上述的至少一条即可，但更优选满足上述的三个条件中的两个，最优选能全部满足三个条件。
另外，压电体膜18中，从与下部电极20的接触面(即，界面)起距离上部电极16侧100nm的部分的PbxByOz的x/y，更优选为1.0以上、1.4以下。
另外，为了通过气相成长法制作压电体膜18，从中心部附近起在上部电极侧界面，PbxByOz的x/y为±2％以内的变动，具有均匀的组成分布。
压电元件12，为如上所述的结构。
该压电元件12，在夹着压电体膜18的上部电极16和下部电极20，向压电体膜18施加电压。压电体膜18，通过被从上部电极16及下部电极20施加电压而进行伸缩。
接着，说明基板14。
基板14，具有：支撑压电元件12的支撑板22；传递压电元件12的振动的振动板24；和储存墨水，通过振动板24的振动喷出墨水液滴的墨水嘴26。基板14，从压电元件12侧起按照支撑板22、振动板24、墨水嘴26的顺序叠层。
支撑板22，是对多个压电元件12共用的板状材料，分别从下部电极20侧支撑着多个压电元件12。
在该支撑板22上，能使用以下各种的材料制作的板状材料：硅、玻璃、不锈钢、钇稳定氧化锆(YSZ)、氧化铝、蓝宝石、硅碳化物等。另外，作为支撑板22，也可以使用在硅基板上依次叠层SiO2膜和Si活性层得到的SIO基板等的叠层基板。
振动板24，被配置在与支撑板22的压电元件12所被配置的面相反一侧上。振动板24，随着被配置在对置的位置上的压电元件12的伸缩而振动。
墨水嘴26，被配置在与振动板24的支撑板22相反一侧的面上，形成有储存墨水的墨水室28和喷出墨水液滴的墨水喷出口30。
墨水室28，为储存规定量的墨水的空间，被配置与压电元件12对置的位置上。在与该墨水室28的压电元件12相反一侧的面上，形成有一个墨水喷出口30。
墨水室28中，压电元件12侧的面由振动板24形成，随着振动板24的振动容积发生变化。从而，通过对压电元件12施加电压，振动板24发生振动，墨水室28的容积变小后，从墨水喷出口喷出墨水液滴。
另外，在墨水室28上，与没有图示的墨水供应机构相连接，从墨水喷出口喷出墨水液滴后，对墨水室28补充墨水。这样，墨水室28储存有一定量的墨水。
喷墨头10，基本上为以上的结构。
接着，说明喷墨头10的墨水喷出动作。
首先，喷墨头10的下部电极20，对多个压电元件共用，被施加一定的电压，或者被接地。
在这种状态下，若响应图像信号，对上部电极16施加电压后，因为在压电体膜18上被施加的电压发生变化，压电体膜18发生变形。
压电体膜18变形后，该压电体膜18所对应的墨水室28的一面的振动板24就会振动，墨水室28的容积就变小。
墨水室28的容积变小后，储存在墨水室28内部的墨水的压力变高，从墨水喷出口30喷出墨水液滴。
这样，通过响应图像信号喷出墨水液滴，就能形成图像，或者能向目标物喷出墨水液滴。
这里，本实施方式中，虽然将支撑板22、振动板24和墨水嘴26作为彼此独立的部件，但也可以为在一片的板状部件上形成墨水室及墨水嘴，并且设置振动板的一体化结构。
另外，虽然在本实施方式中，说明了作为喷出墨水液滴的喷墨头，但本发明并不限定于此，也能作为喷出液滴的各种的液滴喷出头。作为一个例子，也能用于将用于产生化学反应的反应开始剂作为液滴来向对象喷出的液滴喷出头，或者为了混合一定量液体而将其他液体作为液滴向溶媒中喷出的液滴喷出头等。
接着，说明本发明的第三方式的压电元件的制造方法。
首先，说明在本发明的压电元件的制造中使用的装置的一个例子。
图2是表示在本发明的压电元件的制造方法中使用的溅射装置的一个实施方式的概要结构的截面图。
溅射装置50，是一种通过气相成长法之一的使用等离子(plasma)的溅射法，在下部电极20上对压电体膜18进行成膜的装置，具有真空容器52、支撑部54、等离子电极56、气体导入管58、气体排出管60、和高频率电源62。
真空容器52，是一种用铁、不锈钢、铝等被形成的密封性高的容器。作为真空容器52，能使用溅射装置中利用的各种真空容器(真空室、钟状杯(bell jar)、真空槽)。
支撑部54，被配置在真空容器52的内部的上面侧。支撑部54，通过以下机构构成：对其下面形成有下部电极的基体40进行支撑的支撑机构、及将所支撑着的基体40加热到规定温度的加热机构。
在这里，基体40只要形成有下部电极20即可，并没有特别的限定，例如，可以是形成下部电极20的支撑板22，也可以是形成有支撑板22、振动板24及墨水嘴26的基板14，也可以只有下部电极20，也可以是将下部电极20暂时保持在板部件的结构的部件。
等离子电极56，被配置在真空容器52的内部的下面侧。即，等离子电极56，被与支撑部54相对配置。等离子电极56，具有在支撑部54一侧的面上装载目标T的装载部，另外，连接有施加电压的高频率电源62。这里，所谓目标T，是在基体40的下部电极20上成膜的膜的组成所对应的材料。
气体导入管58，是一种用于在真空容器52内导入气体的管，与没有图示的气体罐、压缩机等连接。另外，气体排出管60，是一种为了排出真空容器52内的空气的管，与没有图示的压缩机等连接。这里，作为从气体导入管58向真空容器52内导入的气体，能使用氩(Ar)、或者氩(Ar)和氧气(O2)的混合气体等。
接着，说明通过溅射装置50的成膜方法。
首先，在支撑部54装载基体40，在等离子电极56的装载部装载目标T。之后，从气体排出管60排出真空容器52内的空气，同时从气体导入管58向真空容器52内导入气体，保持对真空容器52内充满气体的状态。
之后，从高频率电源62向等离子电极56施加电压，从等离子电极56发生放电。在等离子电极56发生放电后，真空容器内的气体就被等离子化，就生成气体的正离子。所生成的正离子，对目标T进行溅射。溅射后的目标T的构成元素，被从目标被放出，以中性或离子化的状态对基体40蒸镀。
溅射装置50，如此在基体40上形成膜。
以下，与图3一起，详细说明本发明的压电元件的制造方法。另外，在本实施方式中，以在支撑板22上制作压电元件12的情况为例进行说明。
图3是表示压电元件的制造工序的流程图。
首先，在支撑板22上形成下部电极20(步骤S10)。下部电极20的制作方法，可以使用溅射、蒸镀、还有机械粘贴等各种的方法。
接着，在下部电极20上，通过气相成长法，生成膜PbO膜(步骤S12)。
具体来说，使用溅射装置50，作为基体40，配置形成有下部电极20的支撑板22上，作为目标T配置PbO烧结体。然后，如上所述，在真空容器52内充满规定的气体，通过发生等离子放电，在基体40的下部电极20上形成PbO膜。
接着，在形成PbO膜的下部电极20上，通过气相成长法，生成膜PZT(步骤S14)。
具体来说，使用溅射装置50，作为基体40，配置下部电极20上形成有PbO膜的支撑板22，作为目标T配置PZT烧结体。然后，如上所述，在真空容器52内充满规定的气体，通过发生等离子放电，在基体40的下部电极20上生成膜PZT。
在这里，PbO膜因为是微小的厚度，因此在PZT的成膜时，被成膜的PZT吸收。也就是说，PZT成膜后，在下部电极上成为只形成有PZT的状态。这样，在下部电极20上形成的PZT，成为压电体膜18。
接着，在压电体膜18上形成上部电极16(步骤S16)。上部电极16的制作方法，可以使用以下方法：使用掩模等，通过溅射、蒸镀进行形成的方法，还有机械粘贴等各种的方法。
如上所述制造压电元件。
这样，形成氧化铅(PbO)的薄膜之后，通过形成PZT的膜，能提高在成膜初期中贡献的Pb量，在成膜时，能防止在下部电极侧的界面附近损失Pb。另外，能把压电体膜的下部电极侧的界面附近、与中心部的Pb的比率，保持为贵定范围。进而，能将压电体膜的下部电极侧的界面附近中的钙钛和烧绿石层的比率。保持为一定以上，也就是说，能制作烧绿石层少的压电体膜。
通过以上，能制作上述的压电特性高，耐久性高的压电元件。另外，能减少压电体膜的下部电极侧的界面附近的烧绿石层的量，另外，因为能减少Pb的损失，能高再现性地制造压电特性高且耐久性高的压电元件。
这里，在下部电极上形成的PbO膜的厚度，优选为1nm以上10nm以下，更优选为2nm以上5nm以下。通过将PbO膜的厚度设定为1nm以上，能将压电体膜的下部电极侧界面附近的Pb的比率保持为一定以上，进而能适当防止形成烧绿石层。另外，通过将PbO膜的厚度设为10nm以下，在下部电极侧的界面附近Pb为过剩，在压电体膜的下部电极侧界面附近，能防止Pb变成金属状，进而，能提高压电体膜与下部电极之间的密接性，能防止压电体膜与下部电极剥离。
另外，通过将PbO膜的厚度设为2nm以上且5nm以下，能更为良好地得到上述效果。
另外，虽然在本实施方式中，在支撑板22上形成了下部电极20，但并不限定于此，也可以省略在图3表示的步骤S10，不在支撑板上形成下部电极。另外，象在图2表示的基体40所记载的那样，也可以在不同于支撑板的板部件上形成下部电极，也可以在由支撑板、振动板、墨水嘴构成的基板上制作下部电极。
另外，虽然在本实施方式中，以通过使用等离子的气相成长法制作压电体膜的情况为例进行了说明，但并不限定于此，也能用于使用光、热等的气相成长法，在用溅射法、离子束溅射法、离子电镀法、CVD等各种的气相成长法制作压电体膜的情况下也一样，通过在将PbO膜成膜之后，生成膜PZT，能制造压电特性高且耐久性高的上述的压电元件。
另外，虽然在本实施方式中，在下部电极上形成PbO膜，但只要是被氧化了的铅即可，也可以是二氧化铅或三氧化铅，也就是说，能使用PbOa(a是任意的实数)。
另外，在本实施方式中，作为压电体膜，为了压电特性高、比较便宜且制作容易，以形成具有Zr及Ti作为B位元素的PZT的压电体膜的情况为例进行了说明，但并不限定于此，制作以上述的PbxByOz为主成分的压电体膜的情况也一样，通过在形成得到PbOa的膜之后，用气相成长法制作PbxByOz，能得到上述效果。
以下，使用具体的实施例来更加详细说明本发明的压电元件及压电元件的制造方法。
(实施例1)
首先，在实施例1中使用的压电元件是用以下方法制作的。
作为支撑体使用SOI基板，通过溅射法在SOI基板上制作下部电极。具体来说，在将SOI基板加热到350℃的状态下，在SOI基板上，通过将Ti蒸镀10nm，再将Ir蒸镀300nm，来制作下部电极。
接着，在上述的溅射装置50内，装载制作了下部电极的SOI基板，并装载PbO的烧结体作为目标。之后，在真空容器内，排出空气，同时作为气体导入Ar，形成全压0.3Pa的Ar环境气的状态，进一步，将SOI基板加热到450度。用上述条件，通过溅射法，在下部电极上成膜10nm的PbO。
接着，将目标变更成Pb1.3((Zr0.52Ti0.48)0.9Nb0.10)O3，进而，将气体变更成Ar+1％O2的混合气体(即，用相对Ar为100、O2为1的比率混合得到的气体)，将真空容器内变为混合气体环境气。然后，将等离子电位的差设成30eV，将rf的功率设成500W。在上述条件下，通过溅射法，在下部电极上成膜4μm的PZT，制成压电体膜。
这样，使用制作得到的压电体膜，制作1.1mm开口的开放池(openpool)结构，测定压电常数d31。测定得到的结果，压电常数d31是250pm/V。
接着，研磨该压电体膜，用各种的膜厚度(本发明中，是从下部电极起的距离)，进行XRD测定(即，X射线衍射测定)及XRF测定(即，荧光X射线分析测定)。通过从该XRD测定检测出压电体膜(即，PZT)的取向，从XRF测定检测出压电体膜的组成，来计算在压电体膜的各膜厚上的取向及组成分布。
计算得到的结果，在膜厚4μm的地点，即，在压电体膜的表面中，完全是钙钛(100)取向。
接着，图4表示了在膜厚100nm地点中的XRD的测定得到的结果。这里，图4是表示在膜厚100nm地点中的XRD的测定得到的结果的曲线图，将纵轴设为强度[cps]，将横轴设为2Θ[°]。
如图4所示可知，膜厚100nm地点的压电体膜中，钙钛(100)取向、钙钛(111)取向、钙钛(200)取向与烧绿石层混和存在。另外，如图4所示，在膜厚100nm地点中的XRD测定的测定结果中，虽然下部电极的Ir被检测出来，但由于是检测出下部电极的Ir而不是压电体膜的取向，因此可以忽略。
再有，根据图4所示的测定结果计算得到的钙钛峰值/烧绿石峰值是6.3。
接着，从根据XRF测定的测定结果计算得到的组成分布，计算出Pb量/(Zr+Ti+Nb)量。计算出的结果，是膜厚4μm地点的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是1.15，膜厚100nm地点的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是1.20。另外，在膜厚2μm～4μm之间的各膜厚上的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量，在2％以内变动基本恒定。
图5表示计算结果。图5是表示膜厚和Pb量/(Zr+Ti+Nb)量之间的关系的曲线图，将纵轴设为Pb量/(Zr+Ti+Nb)量，将横轴设为膜厚[nm]。
如图5所示可知，在下部电极侧的界面附近中Pb的比率也较高。
另外，膜厚100nm地点(以下称为[A点])的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量，和压电体膜的中心部也就是膜厚2μm地点(以下称为[B点])的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量之比，即，(A点中的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量)/(B点(膜厚2000nm地点)中的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量)(以下，只称为[A点/B点])，是1.1。
(实施例2～5)
接着，作为实施例2～5，变更成膜条件，制作膜厚100nm地点中的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是0.8(实施例2)、1.0(实施例3)、1.4(实施例4)、1.6(实施例5)的压电元件，对各个压电元件进行同样的测定及计算。
测定及计算得到的结果，实施例2中，压电常数d31是240pm/V，膜厚100nm中的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2，A点/B点是0.7。
其次，实施例3中，压电常数d31是250pm/V，膜厚100nm中的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.1，A点/B点是0.9。
其次，实施例4中，压电常数d31是250pm/V，膜厚100nm中的钙钛峰值/烧绿石峰值中8.2，A点/B点是1.3。
其次，实施例5中，压电常数d31是240pm/V，膜厚100nm中的钙钛峰值/烧绿石峰值是5.2，A点/B点是1.5。
(比较例1)
接着，说明比较例1。
在比较例1中，用以下的方法制作压电元件。
作为支撑体使用SOI基板，通过溅射法在SOI基板上制作下部电极。具体来说，在将SOI基板加热到350度的状态下，通过在SOI基板上，将Ti蒸镀10nm，再将Ir蒸镀300nm，来制作出下部电极。
接着，在上述的溅射装置50内，装载制作有下部电极的SOI基板，并装载Pb1.3((Zr0.52Ti0.48)0.9Nb0.10)O3作为目标。之后，在真空容器内，一边排出空气，一边导入Ar+1％O2的混合气体作为气体，形成全压0.3Pa的混合气体环境气的状态，再将SOI基板加热到450℃。进而，将等离子电位的差设成30eV，将rf功率设成500W。在上述条件下，通过溅射法，在下部电极上成膜4μm的PZT，制作出压电体膜。
使用如此制作得到的压电体膜，与实施例同样，制作1.1mm开口的开放池结构，测定出压电常数d31。测定出的结果，压电常数d31是100pm/V。
接着，对该压电体膜，与实施例同样，在压电体膜的各膜厚进行XRD测定及XRF测定，计算出各膜厚下的取向及组成分布。
计算得到的结果，本比较例也是在膜厚4μm的地点，即在压电体膜的表面上，完全是钙钛(100)的取向。
接着，图6表示膜厚100nm地点中的XRD的测定得到的结果。这里，图6是表示膜厚100nm地点中的XRD的测定得到的结果的曲线图，将纵轴设为强度[cps]，将横轴设为2Θ[°]。
如图6所示可知，膜厚100nm地点的压电体膜中，烧绿石层多，钙钛少。另外，虽然本比较例也检测出了下部电极的Ir，但因为不是压电体膜的取向因此能忽略。
根据图6所示的测定结果计算出的钙钛峰值/烧绿石峰值，是0.2。
再有，根据组成分布的测定结果，计算出各膜厚的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量。计算得到的结果是，膜厚4μm地点的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是1.1，膜厚100nm地点的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是0.6。另外，本比较例的情况下，膜厚2μm～4μm之间的各膜厚下的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量，在2％以内变动近似恒定。
图7表示计算结果。图7是表示膜厚和Pb量/(Zr+Ti+Nb)量之间的关系的曲线图，将纵轴设为Pb量/(Zr+Ti+Nb)量，将横轴设为膜厚[nm]。
如图7所示可知，比较例中，下部电极侧的下面发生了Pb的损失，Pb的量变少了。
再有，A点/B点是0.5。
(比较例2)
接着，说明比较例2。
比较例2中，用以下的方法制作压电元件。
作为支撑体使用SOI基板，通过溅射法在SOI基板上制作出下部电极。具体来说，在将SOI基板加热到350度的状态下，通过在SOI基板上，将Ti蒸镀10nm，并将Ir蒸镀300nm，来制作下部电极。
接着，用与上述的实施例1同样的条件，通过溅射法，在下部电极上成膜15nm的PbO。
接着，在上述的溅射装置50内，装载制作有下部电极的SOI基板，装载Pb1.3((Zr0.52Ti0.48)0.9Nb0.10)O3作为目标。之后，在真空容器内，一边排出空气，一边导入Ar+1％O2的混合气体作为气体，形成全压0.3Pa的混合气体环境气，进而，将SOI基板加热到450度。接着，将等离子电位的差设成30eV，将rf的功率设成500W。在上述条件下，通过溅射法，在成膜有PbO层的下部电极上成膜4μm的PZT，制作得到压电体膜。
使用如此制作得到的压电体膜，与实施例同样，制作1.1mm开口的开放池构造，测定出压电常数d31。测定得到的结果，压电常数d31是130pm/V。另外，压电体膜的密接性低，一部分已经脱离了。
另外，对该压电体膜，也与实施例1～5、比较例1同样，在压电体膜的各膜厚进行XRD测定及XRF测定，计算出在各膜厚下的取向及组成分布。
计算得到的结果是，膜厚4μm地点中的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是1.1，膜厚100nm地点中的Pb量/(Zr+Ti+Nb)量是2.0。这样可知，本比较例的情况下，下部电极侧的界面附近存在着Pb过剩。
再有，膜厚100nm中的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.1，A点/B点是1.8。
表1整理表示了以上的实施例及比较例的测定结果。
表1
 
Pb量/(Zr+Ti+Nb)量 钙钛/烧绿石比率 A点/B点 压电常数d31(pm/V) 评价
实施例1 0.8 0.2 0.7 240 ○
实施例2 1.0 1.0 0.9 250 ○
实施例3 1.2 6.3 1.1 250 ○
实施例4 1.4 8.2 1.3 250 ○
实施例5 1.6 5.2 1.5 240 ○
比较例1 0.6 0.05 0.5 100 ×
比较例2 2.0 0.1 1.8 130 ×
如实施例1～5及比较例1、2所示可知，通过将Pb量/(Zr+Ti+Nb)量，即，PbxByOz的x/y设成0.8以上且1.6以下，能提高压电常数。
另外可知，通过将A点/B点设成0.7以上且1.5以下，也能提高压电常数。
再有，还可知通过将钙钛峰值/烧绿石峰值设成0.2以上，能提高压电常数。
另外，如实施例1～5所示，通过形成PbO层后形成PZT来制作压电体膜，可知如比较例1所示，形成直接PZT来制作压电体膜的情况也能提高压电常数。
另外可知，通过如实施例1～5及比较例2所示的那样，将PbO层设成1nm以上且10nm以下，能形成压电常数高的压电体膜，并且，能提高压电体膜和下部电极之间的密接性。
另外可知，通过形成PbO层后形成PZT来制作压电体膜，来用气相成长法制造压电体膜的情况下，也能在下部电极侧的界面附近，防止损失Pb，能够在界面附近保持一定比率的Pb。
另外可知，能够制作出一种减少在膜厚100nm地点也就是界面附近的烧绿石层，并且界面附近和中心部的Pb的量的比率为一定范围的压电体膜。
通过以上明白了本发明的效果。
以上，虽然详细说明了本发明的压电元件、使用压电元件的液滴喷出头及压电元件的制造方法，但本发明并不只限定于以上的实施方式，只要在不脱离本发明的宗旨的范围中，也可以进行各种改良或变更。
作为一个例子，在上述的实施方式中，说明了作为在本发明的喷墨头上使用了本发明的压电元件的情况，但本发明并不只限定于此，也能作为存储器、压力传感器等各种的用途下使用的压电元件来使用。

Claims (9)

1.一种压电元件，其特征在于，
具有：通过被施加的电压的变化而伸缩的压电体膜；
被配置在上述压电体膜的一个面上，用于对上述压电体膜施加上述电压的第1电极；和，
被配置在上述压电体膜的与上述第1电极所被配置的面相反侧的面上，并对上述压电体膜施加上述电压的第2电极，
上述压电体膜，以通过气相成长法在上述第2电极上形成的PbxByOz为主成分，将从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分的x/y，设为0.8以上、1.6以下，B位元素，用以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni，并且，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3。
2.根据权利要求1所述的压电元件，其特征在于，
从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分的x/y，是上述压电体膜的中心部分的x/y的0.7倍以上、1.5倍以下。
3.根据权利要求1或2所述的压电元件，其特征在于，
对从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分，通过XRD测定进行测定的情况下的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2以上。
4.一种压电元件，其特征在于，
具有：通过被施加的电压的变化而伸缩的压电体膜；
被配置在上述压电体膜的一个面上，用于对上述压电体膜施加上述电压的第1电极；和，
被配置在上述压电体膜的与上述第1电极所被配置的面相反侧的面上，并对上述压电体膜施加上述电压的第2电极，
上述压电体膜，以通过气相成长法形成的PbxByOz为主成分，从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分的x/y，是上述压电体膜的中心部分的x/y的0.7倍以上、1.5倍以下，B位元素用以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe及Ni，并且，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3。
5.根据权利要求4所述的压电元件，其特征在于，
对从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分，通过XRD测定进行测定的情况下的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2以上。
6.一种压电元件，其特征在于，
具有：通过被施加的电压的变化而伸缩的压电体膜；
被配置在上述压电体膜的一个面上，用于对上述压电体膜施加上述电压的第1电极；和，
被配置在上述压电体膜的与上述第1电极所被配置的面相反侧的面上，并对上述压电体膜施加上述电压的第2电极，
上述压电体膜，以通过气相成长法形成得到的PbxByOz为主成分，对从与上述第2电极的接触面起，在上述第1电极的方向上距离100nm的、上述压电体膜的部分，通过XRD测定进行测定的情况下的钙钛峰值/烧绿石峰值是0.2以上，B位元素由以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3。
7.根据在权利要求1～6的任一项所述的压电元件，其特征在于，
构成上述PbxByOz的B位元素，至少包含Zr及Ti。
8.一种液滴喷出头，其特征在于，
具有权利要求1～7的任一项所述的压电元件；和，
支撑上述压电元件的基板，
上述基板，在与上述压电元件相接触的部分通过上述压电元件发生变形从而容积变化，并且，具备开有喷出液滴的喷出口的液室。
9.一种压电元件的制造方法，所述压电元件，叠层有第1电极、压电体膜和第2电极，所述压电元件的制造方法中，
在上述第2电极的表面用气相成长法成膜PbO，
在成膜有上述PbO的表面上，用气相成长法成膜PbxByOz，形成压电体膜，
上述PbxByOz中，B位元素由以下的至少一个构成：Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe以及Ni，另外，0<x≦1，0<y≦1，2.5<z≦3，
在上述第2电极的表面成膜的PbO，厚度是1nm以上且10nm以下。
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