CN101381828A - 磁盘用铝合金基板及其制造方法 - Google Patents

Abstract

一种强度优异并提高了NiP镀敷后表面平滑性的磁盘用铝合金基板及其制造方法。磁盘用铝合金基板利用薄板连续铸造法将铝合金的熔融金属制成板材，这种铝合金含有3.5～15质量％的Mg，分别含有0.01～0.1质量％的Si、Fe，含有0.02～0.35质量％的Cr，还含有规定量的Cu、Zn的至少1种，将经过了冲裁加工的板材在300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上([Mg]：铝合金中的Mg含量(质量％))加压退火后，以规定速度以上冷却来进行平整化，所述磁盘用铝合金基板其特征在于，表面上的Al－Fe系金属间化合物的最大长度为7μm以下、Mg－Si系金属间化合物的最大长度为4μm以下，Al₃Mg₂相的面积率为1％以下。

Description

磁盘用铝合金基板及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种附着磁性膜而成为磁盘的铝合金制基板及其制造方法。

背景技术

作为计算机等的记录媒体使用的磁盘是在非磁性基板上附着磁性膜而成。一般而言，该基板由于被要求轻量、具有高刚性且为平滑表面，因而基于非磁性且轻量、还有利用镜面加工等容易获得平滑表面等理由而使用铝合金板，在其表面为了获得刚性而形成约10μm厚的NiP镀膜，制成磁盘用基板。

以往，作为这种铝合金板，基于具有耐受镜面加工等机械加工的强度、可获得足够的表面平滑性等理由，使用JIS5086合金(Al—Mg合金)。不过，近年来，为了应对磁盘的高记录密度化，而要求基板更高的表面平滑性。同时，为了提高磁盘的耐冲击性，也要求基板的强度提高。例如，专利文献1中揭示了一种基板的制造方法，是通过将Mg浓度增加到6～15质量％，提高强度，限制Ti、B浓度，从而使板表面方向的结晶粒径微细化。同样，专利文献2中揭示了一种基板的制造方法，是通过将Mg浓度设定为7～15质量％，还将Si、Fe浓度分别限制到0.1质量％以下，从而抑制了增大表面粗糙度的Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物的析出。并且，因为要热轧含有超过6质量％的高浓度的Mg的铝合金是很困难的，所以，在这些现有技术中，取代现有的DC铸造法(Direct Chill Casting：纵模半连续铸造法)，而利用不需热轧的薄板连续铸造法来制造板材。

专利文献1：特开昭64—35725号公报(第3页右上栏4～19行、右下栏3～13行)

专利文献2：特开2006—241513号公报(段落0031～0033、0042)

从铝合金板制造磁盘用基板，首先将铝合金板冲裁成圆环形状等成为磁盘形状。接下来，在从两面对形成圆环形状的铝合金板加压的状态下进行退火，冷轧和矫正在冲裁加工中产生的变形来进行平整化(加压退火)。将该平整化了的圆环形状的铝合金基板称为毛坯。然后，对端面(周面)进行切削来整合形状。利用镜面加工(切削加工、磨削加工)对毛坯表面(两面)精加工使其平滑性良好。将该镜面加工了的铝合金基板称为衬底。通过实施利用酸进行的蚀刻、镀锌处理等镀敷前处理及无电解NiP镀敷处理从而在衬底表面形成NiP膜，成为磁盘用基板。所述加压退火那样的热处理中的处理温度是发生再结晶的温度区即300℃以上，不过，当采用专利文献1、2所揭示含有高浓度Mg的铝合金时，若不在更高温下处理，则有时析出Al₃Mg₂相(β相)。另外，之后的冷却速度慢时也有时会在冷却中析出β相。并且，当镜面加工后的铝合金基板(衬底)表面存在β相时，在镀敷前处理中由于与母相的蚀刻速度的差异，从而存在β相的部位成为凹坑，降低了镀膜表面的平滑性。

发明内容

本发明即是鉴于所述问题点而产生的，其目的在于提供一种强度优异并提高了镀膜后表面平滑性的磁盘用铝合金基板及其制造方法。

为了解决所述课题，本发明者们发明了一种方法，是通过控制利用薄板连续铸造法进行铸造后的热处理即加压退火中的处理温度及其后的冷却速度，从而抑制铝合金板中的Al₃Mg₂相的析出。

即，技术方案1所述的磁盘用铝合金基板，由以下构成的铝合金形成，即所述铝合金含有Mg：3.5～15质量％、Si：0.01～0.1质量％、Fe：0.01～0.1质量％、Cr：0.02～0.35质量％，还含有Cu：0.01质量％以上0.2质量％以下及Zn：0.01质量％以上且不足0.4质量％中的至少1种，余量由A1及不可避免的杂质构成，所述磁盘用铝合金基板的特征在于，所述磁盘用铝合金基板表面上的Al—Fe系金属间化合物的最大长度为7μm以下、Mg—Si系金属间化合物的最大长度为4μm以下，所述磁盘用铝合金基板表面上的Al₃Mg₂相的面积率为1％以下。

这样一来，通过将Mg浓度限制在高范围内，从而能够提高铝合金基板的强度。另外，通过将Cr浓度限定在规定范围内，从而在铝合金板(铸造组织)中作为微细的Al—Cr系金属间化合物析出，晶粒成长受到抑制，铸造组织稳定化(均质化)。并且，通过将Cu、Zn浓度限定在规定范围内，从而Cu、Zn均匀地固溶在铝合金板中，铝合金基板的NiP镀敷性得以改善。另外，通过将Si、Fe浓度限制在低的范围内，从而抑制Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物的析出量，还限制其大小，由此，能够维持镀敷后的表面平滑性。另外，通过用表面中的面积率限制Al₃Mg₂相的析出，由此能够维持镀敷后的表面平滑性。

再有，技术方案2所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，包括：铸造工序，利用薄板连续铸造法将技术方案1所述的铝合金的熔融金属制成板厚50mm以下的铝合金板；成形工序，将所述铝合金板冲裁成圆环形状；加压退火工序，将在所述成形工序中获得的圆环形状的铝合金板加压退火来进行平整化，所述加压退火工序是在所述铝合金中Mg的含量(质量％)以[Mg]表示时，在300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上保持1小时以上进行加压退火，所述加压退火后，在3.5≤[Mg]≤8时以冷却速度50℃/h以上、在8<[Mg]≤15时以冷却速度100℃/h以上冷却到100℃以下。

这样一来，由于适用薄板连续铸造法，从而不需要热轧，因此能够避免由于对Mg高浓度的铝合金进行热轧而发生的轧制裂纹，能够制作基于Mg高浓度而带来的强度优异的铝合金板。另外，由于铸造时的冷却速度快，因此在铝合金板中析出的Al—Fe系金属间化合物、Mg—Si系金属间化合物等被微细化。并且，按照铝合金的Mg浓度限制加压退火中的处理温度和其后的冷却速度，从而可形成Al₃Mg₂相的析出受到抑制、平整化的铝合金基板。

再有，技术方案3所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，是根据技术方案2所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，在所述成形工序之前还包括将所述铝合金板退火的冷轧前退火工序和将所述退火后的铝合金板冷轧制成期望的板厚的冷轧工序，所述冷轧前退火工序是在300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上进行退火。

这样一来，由于是在加压退火工序前进行冷轧，因此，铝合金基板的板厚精度提高。再有，冷轧前在规定温度下进行退火(热处理)，从而铝合金板的铸造组织被均质化且微细化，铸造时析出的Al—Fe系金属间化合物、Mg—Si系金属间化合物等也微细化。并且，按照铝合金的Mg浓度限制冷轧前退火中的处理温度，从而，可形成Al₃Mg₂相的析出受到抑制、平整化的铝合金基板。

再有，技术方案4所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，是根据技术方案3所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，所述冷轧前退火工序在超过450℃的退火温度下进行退火后，以冷却速度200℃/h以上冷却到100℃以下，并且在所述退火温度为500℃以上时，所述铝合金中Cr的含量为0.1质量％以上。

这样一来，通过在超过450℃的高温下进行退火，其后快速冷却，由此可获得Mg—Si系金属间化合物更微细化的铝合金基板。进而限制铝合金的Cr浓度，抑制由于500℃以上的高温而造成的晶粒粗大化。

发明效果

根据本发明的磁盘用铝合金基板，能够获得强度及镀敷后的表面平滑性优异的基板。并且，根据本发明的磁盘用铝合金基板的制造方法，能够生产率良好地制造强度及镀敷后的表面平滑性优异的基板。

具体实施方式

以下，关于用以实现本发明的磁盘用铝合金基板(以下，称作铝合金基板)的最佳方式进行说明。还有，本说明书中，磁盘用铝合金基板表示毛坯和衬底双方、即加压退火后～NiP镀敷(镀敷前处理)前的状态的铝合金制磁盘用基板材料。

本发明的铝合金基板，由以下构成的铝合金形成，即所述铝合金含有Mg：3.5～15质量％、Si：0.01～0.1质量％、Fe：0.01～0.1质量％、Cr：0.02～0.35质量％、还含有Cu：0.01质量％以上0.2质量％以下及Zn：0.01质量％以上且不足0.4质量％中的至少1种，余量由Al及不可避免的杂质构成。

并且，本发明的铝合金基板其表面上，Al—Fe系金属间化合物的最大长度为7μm以下、Mg—Si系金属间化合物的最大长度为4μm以下，Al₃Mg₂相(β相)的面积率为1％以下。以下，关于构成本发明的铝合金基板的各要素进行说明。

(Mg：3.5～15质量％)

Mg具有提高铝合金强度的效果。Mg的含量不足3.5质量％，则铝合金基板不具有足够的强度(耐力、硬度)，用这样的铝合金基板制造的磁盘的耐冲击性降低。另一方面，若Mg的含量超过15质量％，则在铝合金基板中产生粗大的Al—Mg系金属间化合物，在镀敷前处理的蚀刻中，该金属间化合物溶解成为凹坑(点)，降低了镀膜表面的平滑性。另外，在加压退火工序中，抑制β相的析出所必需的温度超过424.5℃，若在这样的高温下进行退火，则在冲裁加工时变形大的端部晶粒粗大化。从而，Mg的含量设定为3.5～15质量％，再有为了使铝合金基板达到更高强度，优选为5.5～15质量％。

(Si：0.01～0.1质量％)

Si通常是作为基体杂质混入铝合金中，在利用薄板连续铸造法制作铝合金板之际，在铝合金板中析出Mg—Si系金属间化合物。若Si的含量超过0.1质量％，则该Mg—Si系金属间化合物成为超过4μm的粗大化合物，在铝合金板表面析出。并且，若对这样的铝合金板实施切削加工、磨削加工等镜面加工，则该Mg—Si系金属间化合物从表面脱落而成为凹坑。另外，在镀敷前处理的蚀刻中，Mg—Si系金属间化合物也溶解成为凹坑，降低了镀膜的表面平滑性。另外，也有在所述蚀刻中只有Mg溶解而剩下Si的部位，由于在镀敷前处理的镀锌处理中在Si上不发生Zn的置换反应，因而这样的部位上，在无电解NiP镀敷处理中镀膜不成长，NiP镀膜的密接性不够，由于磁性膜成膜时等的加热而在NiP镀膜上产生起泡，降低了平滑性。另一方面，若Si的含量不足0.01质量％，则基体成为高纯度，成本变高。因而，Si的含量设定为0.01～0.1质量％。

(Fe：0.01～0.1质量％)

Fe通常也是作为基体杂质混入铝合金中，在利用薄板连续铸造法制作铝合金板之际，在铝合金板中析出Al—Fe系金属间化合物。若Fe的含量超过0.1质量％，则该Al—Fe系金属间化合物成为超过7μm的粗大化合物，在铝合金板表面析出。并且，若对这样的铝合金板实施切削加工、磨削加工等镜面加工，则该Al—Fe系金属间化合物从表面脱落而成为凹坑。另外，在镀敷前处理的蚀刻中，Al—Fe系金属间化合物溶解成为凹坑，降低了镀膜的表面平滑性。另一方面，若Fe的含量不足0.01质量％，则基体成为高纯度，成本变高。因而，Fe的含量设定为0.01～0.1质量％。

(Cr：0.02～0.35质量％)

Cr在利用薄板连续铸造法制作铝合金板之际，在铝合金板中作为微细的Al—Cr系金属间化合物析出，具有抑制晶粒成长、使组织均质化(稳定化)的效果。另外，在后述的薄板连续铸造后进行伴随着退火处理的冷轧的情况中，也具有抑制晶粒成长、抑制再结晶粒的异常成长、使组织均质化(稳定化)的效果。Cr的含量不足0.02质量％，由于这些效果小，晶粒粗大化，从而结晶粒径的偏差变大，在镀膜上产生凹凸，降低了表面平滑性。另一方面，若Cr的含量超过0.35质量％，则使晶粒稳定化的效果过大，从而，在铸造工序、退火工序中，不会成为等轴的再结晶组织，而残留沿薄板连续铸造的取出方向和冷轧方向伸长的变形组织，因而组织的各向异性变大，在镀膜上产生凹凸，降低了表面的平滑性。另外，在铝合金板表面作为初晶结晶出粗大的Al—Cr系金属间化合物，若对这样的铝合金板实施切削加工、磨削加工等镜面加工，则该粗大的Al—Cr系金属间化合物从表面脱落而成为凹坑，降低了镀膜的表面平滑性。因而，Cr的含量设定为0.02～0.35质量％。

(Cu：0.01质量％以上0.2质量％以下及Zn：0.01质量％以上且不足0.4质量％中的至少1种)

Cu具有提高铝合金基板的NiP镀敷性的效果。Cu均匀地固溶在铝合金板中，在镀敷前处理的镀锌处理中，使镀锌浴中的Zn离子向铝合金基板表面均匀地微细析出。从而，能够抑制NiP镀膜表面的结节的发生。Cu的含量不足0.01质量％时，该效果小。另一方面，若Cu的含量超过0.2质量％，则在粒界析出Al—Mg—Cu系化合物，从而在镀敷前处理的蚀刻中，粒界部受到过蚀刻，NiP镀膜表面的结节的发生极为增多。因此，Cu的含量为0.01质量％以上0.2质量％以下。

Zn也具有提高铝合金基板的NiP镀敷性的效果。Zn也与Cu同样，均匀地固溶在铝合金板中，在镀敷前处理的镀锌处理中，使镀锌浴中的Zn离子向铝合金基板表面均匀地微细析出。从而，能够抑制NiP镀膜表面的结节的发生。另外，随着含量的增加，Zn在铝合金基板中均匀地析出，成为镀敷前处理的蚀刻中的蚀刻起点、及镀锌处理时的Zn离子析出基点。从而具有抑制由于晶粒而产生的阶梯差的效果。Zn的含量不足0.01质量％时，这些效果小。另一方面，若Zn的含量达到0.4质量％以上，则随着Zn的析出核变大，在镀敷前处理的蚀刻中形成的凹坑也变大，镀膜表面的平滑性恶化。再有，由于在粒界析出Al—Mg—Zn系化合物，从而在镀敷前处理的蚀刻中，粒界部受到过蚀刻，NiP镀膜表面的结节的发生极为增多。另外，Al—Mg—Zn系化合物也溶解成为凹坑(点)，它在镀敷后也残留。因此，Zn的含量为0.01质量％以上且不足0.4质量％。

除上述以外，还可以含有不可避免的杂质。不可避免的杂质为例如Ti、V、B等，可以分别含有0.01质量％以下。还有，当Ti在0.005～0.01质量％的范围内添加时，具有使组织微细化、均质化并抑制铸造缺陷的效果。关于Ti以外的不可避免的杂质，只要是在所述规定范围内，就不会影响本发明的铝合金基板的特性。

(Al—Fe系金属间化合物：最大长度7μm)

Al—Fe系金属间化合物如上所述，在镜面加工时脱落、在镀敷前处理的蚀刻中溶解，从而在镀敷前的铝合金基板表面产生凹坑。若在铝合金基板表面，Al—Fe系金属间化合物的最大长度超过7μm，则在镀膜表面残留凹坑，降低了平滑性。因而，Al—Fe系金属间化合物最大长度为7μm以下。

(Mg—Si系金属间化合物：最大长度4μm)

Mg—Si系金属间化合物如上所述，在镜面加工时脱落、在镀敷前处理的蚀刻中溶解，从而在镀敷前的铝合金基板表面产生凹坑。另外，在蚀刻中也产生只有Mg溶解而剩下Si的部位。若在铝合金基板表面，Mg—Si系金属间化合物的最大长度超过4μm，则在镀膜表面残留凹坑，降低了平滑性。另外，在只有Mg溶解而剩下Si的部位，由于在镀敷前处理的镀锌处理中在Si上不发生Zn的置换反应，因而，在无电解NiP镀敷处理中镀膜不成长，NiP镀膜的密接性不够，降低了镀膜表面的平滑性。另外，在用NiP镀膜从周围覆盖之际，由于注入镀液、磁性膜成膜时的溅射等的加热而在NiP镀膜上产生起泡，降低了平滑性。因而，Mg—Si系金属间化合物最大长度为4μm以下。

(Al₃Mg₂相：面积率1％以下)

Al₃Mg₂相(β相)在母相的粒界上优先析出，因而如上所述，在镀敷前处理的蚀刻中，由于与母相的蚀刻速度不同，而在镀敷前的铝合金基板表面产生沿着粒界的网眼状槽。若在铝合金基板表面，Al₃Mg₂相的面积率超过1％，则表面的槽宽变宽且变深，它在镀敷后也成为凹凸在表面残留，降低了平滑性。因而，在铝合金基板表面，Al₃Mg₂相的面积率为1％以下。

分别举例在Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物的检测装置中适用扫描型电子显微镜(SEM)，另外，在β相的检测装置中适用X线微分析器(EPMA)。Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物在SEM的组成(COMPO)像上与母相的对比中能够识别，Al—Fe系金属间化合物照得比母相白，而Mg—Si系金属间化合物照得比母相黑。还有，尽管含有Cr而析出的Al—Cr系金属间化合物也照得比母相白，不过，与Al—Fe系金属间化合物同样，若成为最大长度超过7μm的粗大组织则降低镀膜表面的平滑性。EPMA可进行元素的定性、定量，因此能够根据Mg浓度分布识别β相和母相。Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物、β相在观察上均优选是倍率1000倍左右，观察区域可以是1个视野、也可以是多个视野例如5、10、20个视野。观察多个视野时能够以观察视野的总计进行判定。即，Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物能够通过在整个观察视野上观察的所有的最大长度分别为7μm以下、4μm以下进行判定，β相能够通过在各观察视野上的面积率的平均值为1％以下来进行判定。

接下来，对本发明一实施方式的铝合金基板的制造方法进行说明。本发明的铝合金基板利用以下制造方法制造，即所述制造方法包括利用薄板连续铸造法将所述成分的铝合金的熔融金属制成板厚50mm以下的铝合金板的铸造工序，将所述铝合金板冲裁成圆环形状的成形工序，将圆环形状的铝合金板加压退火进行平整化的加压退火工序。加压退火工序后的铝合金基板进行将表面镜面加工的镜面加工工序，经由在镀敷前处理及无电解NiP镀敷处理中形成NiP膜的镀敷工序，形成磁盘用基板。

[铸造工序]

铸造工序利用众所周知的薄板连续铸造法将铝合金的熔融金属制成板厚50mm以下的铝合金板。这是因为若是将像本发明的铝合金这样的含有超过6质量％的高浓度Mg的铝合金热轧则会产生轧制裂纹，所以适用不需要热轧的薄板连续铸造法。另外，由于薄板连续铸造法比DC铸造法冷却速度快，因而具有将Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物微细化的效果。不过，若板厚超过50mm，则在厚度中央部分冷却速度变慢，所述金属间化合物粗大化。因而，用薄板连续铸造法铸造的铝合金板的厚度为50mm以下，优选是10mm以下。另外，冷却速度优选是100℃/h以上。

薄板连续铸造法是一种将熔融金属向具备水冷式等冷却功能的可动式铸模中供给，一面在该铸模中进行冷却固化一面送出、连续地铸造成板状的方法。熔融金属的供给方向和基于铸模的送出方向(取出方向、铸造方向)既可以是水平，也可以向下方倾斜，还可以垂直向下。众所周知的薄板连续铸造法中例如可举出带式连续铸造法、模块式连续铸造法、双辊铸造法等，利用其方法和装置等制成板厚1～几十mm的铝合金板。以下，说明各方式的薄板连续铸造法的概要。

(带式连续铸造法)

带式连续铸造法是一种使用相对的可动式的2个带作为铸模，一面冷却两带一面向其间供给熔融金属，一面在两带间进行冷却固化一面连续地铸造成板状的方法。用该方法铸造的铝合金板的冷却速度为5～300℃/sec、板厚为3～25mm左右。由于生产能力大，因而是一种比较普及的薄板连续铸造法。

(模块式连续铸造法)

模块式连续铸造法是一种作为铸模不使用所述带式连续铸造法的带而使用将多个模块连结成圈状的模块链的方法。用该方法铸造的铝合金板的冷却速度为5～300℃/sec、板厚为15～40mm左右。

(双辊铸造法)

双辊铸造法是作为铸模使用相对旋转的2个辊，一面冷却两辊一面向它们之间供给熔融金属，一面在两辊间进行冷却固化一面连续地铸造成板状的方法。用该方法铸造的铝合金板的冷却速度为200～1000℃/sec、板厚为1～10mm左右。双辊铸造法可铸造成板厚1～3mm的薄板，冷却速度也比其他方式块，因此优选作为本发明的铝合金基板的制造方法中的薄板连续铸造法。

[成形工序]

成形工序利用冲裁加工等众所周知的加工法将薄板连续铸造法获得的铝合金板制成磁盘形状。例如3.5英寸型号中是外径95mm、内径25mm的圆环形状。另外，成形工序中的铝合金板的板厚根据后述的铝合金基板(衬底)的板厚而确定。

[加压退火工序]

加压退火工序是通过对冲裁加工成圆环形状的铝合金板从两面加压的状态下进行加热从而矫正冷轧和冲裁加工中产生的变形进行平整化的工序，优选是平整成平整度3μm以下。将圆环形状的铝合金板层叠10～30片，从两端用一对夹具(隔离板)夹持进行加压，在以下条件下退火。

(退火温度：300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上([Mg]：铝合金中Mg含量(质量％))、退火时间：1小时以上)

退火温度不足300℃不会发生铝合金板的再结晶，因而变形的矫正不充分，无法获得满足作为磁盘用基板的平整度，同时在磁性膜成膜等以后的热处理工序中平整度恶化。同样，退火时间不足1小时变形的矫正没有完成也不充分。另外，退火温度为发生再结晶的温度区即300℃以上、还满足下式(1)的T℃以上。

T＝14.7×[Mg]+204             式(1)

([Mg]：铝合金中Mg含量(质量％))

式(1)是Al—Mg系平衡状态图中的固溶限线的近似式，在发生再结晶的温度区，不足T℃时，因再结晶而析出Al₃Mg₂相(β相)。即，若Mg含量超过6.5质量％，则即便退火温度在300℃以上也存在不足T℃的情况，此时，因加压退火而析出β相，在铝合金基板表面，β相的面积率有可能超过1％。另一方面，若退火温度超过435℃，则在冲裁加工时变形大的端部，晶粒粗大化，镀敷面的平滑性降低。因而，加压退火工序中的退火温度为300℃及式(1)的T℃中的高的温度以上，退火时间为1h以上，优选是退火时间为1～3小时，再有退火温度为435℃以下。

(到100℃以下的冷却速度：3.5≤[Mg]≤8时为50℃/h以上，8<[Mg]≤15时为100℃/h以上，[Mg]：铝合金中的Mg含量(质量％))

铝合金的Mg浓度越高，所述式(1)的T℃越高，在更高温下β相容易析出，因此，必需迅速降下温度。铝合金中的Mg含量为8质量％以下时，如果从所述退火温度到100℃以下的冷却速度为50℃/h以上，就能够抑制β相的析出，因而加压退火后的冷却速度为50℃/h以上。另一方面，当铝合金中Mg含量超过8质量％且在15质量％以下时，从所述退火温度到100℃以下的冷却速度不足100℃/h时，β相析出，在铝合金基板表面，β相的面积率有可能超过1％。因而，加压退火后的冷却速度为100℃/h以上，优选为200℃/h以上。

[镜面加工工序]

镜面加工工序是利用切削加工、磨削加工等众所周知的机械加工将加压退火后的铝合金基板(毛坯)的两面制成镜面，同时调整成期望的板厚的工序。镜面的算术平均粗糙度Ra优选为50nm以下，另外，所述期望的板厚即铝合金基板(衬底)的板厚优选为0.5～2mm。

本发明实施方式的铝合金基板的制造方法中，优选是在成形工序之前，进行冷轧工序，其是利用冷轧将用薄板连续铸造法形成的铝合金板进行薄板化，形成期望的板厚。再有，优选是在该冷轧工序之前，进行将铝合金板退火的冷轧前退火工序。

[冷轧前退火工序]

(退火温度：300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上([Mg]：铝合金中Mg含量(质量％))

冷轧前的退火温度优选是获得再结晶且不析出β相的温度区、即在所述加压退火工序中规定的退火温度的下限温度以上。在这种温度下退火，由此能够将铝合金板的铸造组织均质化且微细化。另一方面，若退火温度超过450℃，则经由薄板连续铸造法微细析出的Mg—Si系金属间化合物粗大化。因而，冷轧前退火工序中的退火温度优选是300℃及所述式(1)的T℃中的高的温度以上、450℃以下。另外，为了充分获得再结晶，优选是退火时间为1小时以上。并且，从所述退火温度到100℃以下的冷却速度优选是100℃/h以上。

(退火温度：超过450℃、甚至500℃以上时铝合金中Cr含量为0.1质量％以上、到100℃以下的冷却速度：200℃/h以上)

在超过450℃的温度下退火后，如果立即以200℃/h以上的快速冷却冷却到100℃以下，就能够抑制Mg—Si系金属间化合物的粗大化。特别是在Mg—Si系金属间化合物溶解的490℃以上退火后，如果以所述冷却速度快速冷却，就能够从铸造时的状态更进一步地使Mg—Si系金属间化合物微细化。这样的快速冷却如果是用薄板连续铸造法形成板厚50mm以下的铝合金板，就能够比用DC铸造法形成的铸块容易，另外，作为冷却方法可举出水冷、空冷等众所周知的方法。另一方面，若退火温度到达铝合金的熔点，则铝合金板表面的一部分溶解，因而，退火温度设定为不足铝合金的熔点。本发明的铝合金的熔点随着其成分而变化，特别是若Mg含量多则熔点低，因而退火温度按照铝合金的成分而适当设定。另外，若退火温度达到500℃以上，则有可能一部分晶粒粗大化而使铝合金组织不均匀。而如果铝合金板的Cr含量为0.1质量％以上就能够抑制晶粒的粗大化。从而，冷轧前退火工序中的退火温度超过450℃时，退火后到100℃以下的冷却速度优选为200℃/h以上，尤其是退火温度为500℃以上时，优选是铝合金中的Cr含量为0.1质量％以上

[冷轧工序]

本发明的铝合金基板经冷轧而进行薄板化，从而，板厚的精度提高，另外晶粒被微细化，镀敷后的表面平滑性提高。利用冷轧产生的压下率优选为30～75％，更优选为50％以上。另外，冷轧工序前的铝合金板、即用薄板连续铸造法铸造的铝合金板的板厚优选是3～10mm，将它薄板化成所述成形工序中的铝合金板的板厚。另外，在冷轧工序的中途，根据需要可以进行中间退火，中间退火的条件(退火温度、退火时间、冷却速度)依照所述加压退火工序中所规定的条件。

作为其他实施方式的铝合金基板的制造方法，也能够利用由DC铸造法进行的铸造和热轧制造铝合金板。即，本发明的铝合金基板由Mg含量为6.0质量％以下的铝合金形成时，由于可进行热轧，因此可以利用DC铸造法铸造。由于铸块的冷却速度比薄板连续铸造法中的冷却速度慢，容易析出粗大的金属间化合物，因此铝合金的Si、Fe的各含量优选为0.03质量％以下。将这种成分的铝合金的熔融金属利用DC铸造法铸造成600mm以下厚度的铸块，对铸块进行表面切削、均质化热处理，利用热轧制成规定板厚的铝合金板。所得到的铝合金板通过与用所述薄板连续铸造法形成的铝合金板同样的冷轧工序薄板化成期望的板厚，经由成形工序、加压退火工序而能够形成铝合金基板。

本发明的铝合金基板(衬底)通过无电解NiP镀敷处理被覆约10μm厚的NiP膜，成为磁盘用基板。无电解NiP镀敷处理及其前处理利用众所周知的方法。作为镀敷前处理，进行利用碱进行的脱脂处理、浸渍在硫酸和磷酸的混合液中的蚀刻处理、利用硝酸进行的表面污物去除(除污)处理、还有2次镀锌处理(Zn置换)。并且，无电解NiP镀敷处理能够用市售的镀浴进行。其后，为了提高平滑性，将镀膜的表面进一步研磨以投入使用。

[实施例]

以上，关于用以实施本发明的最佳方式进行了叙述，而以下将确认了本发明效果的实施例与不满足本发明主要条件的比较例比较，进行具体说明。还有，本发明并不限定于该实施例。

[供试材料制作]

(铝合金板制作)

首先，将表1所示成分组成的铝合金利用该表1的铸造方法(铝合金板形成方法)所示方式的薄板连续铸造法(表示双辊式连铸或带式连铸)铸造成板厚3mm的铝合金板(铝合金铸造板)。将该铝合金铸造板在表1所示的冷轧前退火条件(退火温度、退火时间、退火后的冷却速度)下退火后，进行冷轧，制成板厚1.0mm的铝合金板。其中，实施例11及比较例14是将铝合金铸造板不经退火进行冷轧。另外，实施例12及比较例15、16利用DC铸造法制作板厚500mm的铸块，将该铸块进行表面切削后，在540℃下加热8小时，进行均质化热处理，热轧以使板厚成为3mm，制成铝合金板(铝合金热轧板)。接下来，将该铝合金热轧板冷轧，制成板厚1.0mm的铝合金板。

(铝合金基板制作)

接下来，将所述冷轧成的铝合金板冲裁成外径95mm、内径25mm的圆环形状，层叠各20块，在表1所示的加压退火条件(退火温度、退火时间、退火后的冷却速度)下加压退火，进行端面加工，制作3.5英寸型号的毛坯。然后，利用砂轮按照单面10μm对毛坯表面(两面)进行磨削加工(镜面加工)，制作衬底。

(无电解NiP镀敷处理)

再在制作的衬底上形成NiP镀膜。利用AD—68F在70℃下进行5分钟的脱脂，之后，利用AD—101F在68℃下进行2分钟的酸蚀刻，利用30％硝酸进行除污。其后，利用AD—301F—3X在20℃下进行30秒的镀锌处理，其后，用30％硝酸溶解Zn，之后再在20℃下进行15秒的镀锌处理。其后，使用HDX—7G液，在90℃下进行2小时无电解NiP镀敷处理，形成10μm厚左右的NiP镀膜。其后，研磨两面(NiP镀膜表面)，制作磁盘用基板。还有，所述的AD—68F、AD—101F、AD—301F—3X为NiP镀敷前处理液，HDX—7G液为NiP镀液，均使用上村工业(股份)制品。

[评价]

评价是用加压退火后的供试材料(毛坯)进行表面的金属间化合物个数的测定及β相的面积率的测定，用镜面加工后的供试材料(衬底)进行强度的测定，用镀敷处理后的供试材料(磁盘用基板)进行镀敷面平滑性的评价。还有，比较例16(利用DC铸造法制作)由于热轧中产生了显著的端部裂纹(耳裂)，因而不能进行成形加工等，以后的处理及评价没有实施，因此表1中以「—」表示。

[Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物个数的测定]

金属间化合物个数的测定是将毛坯表面用金刚石切刀切削约20μm形成镜面，在扫描型电子显微镜(SEM)的倍率1000倍的组成(COMPO)像上对该镜面化的面观察20视野来进行。将比母相照得白的部分当作Al—Fe系金属间化合物，将照得黑的部分当作Mg—Si系金属间化合物，进行计数。然后，将面内全方位上的最大长度超过7μm的Al—Fe系金属间化合物个数和面内全方位上的最大长度超过4μm的Mg—Si系金属间化合物个数分别作为每单位面积的个数(个数密度：个/mm²)计算。结果在表1中表示。Al—Fe系金属间化合物及Mg—Si系金属间化合物的合格基准为所述个数密度0个/mm²。

[Al₃Mg₂相的面积率的测定]

Al₃Mg₂相(β相)的面积率是以X射线微分析器(EPMA)的倍率1000倍对所述金属间化合物个数的测定中使用的供试材料的镜面化的面观察1视野，进行Mg浓度的测绘。其后，根据Mg浓度将β相和母相分离，进行图像解析，计算β相的面积率。结果在表1中表示。β相的面积率的合格基准为1％以下。

[强度测定]

作为铝合金基板的强度指标，适用衬底表面的维氏硬度。维氏硬度使用维氏硬度计测定衬底表面。强度的合格基准设定为维氏硬度50Hv以上。

(镀敷面平滑性的评价)

镀敷面平滑性是利用微分干涉式光学显微镜对磁盘用基板单侧的NiP镀膜整个表面和该磁盘用基板在300℃下加热1小时后的相同侧的NiP镀膜整个表面分别观察。然后，对NiP镀膜表面有无最大幅宽1μm以上且深度0.5μm以上的凹坑(点)、最大幅宽1μm以上且高度0.1μm以上的起泡任意一种进行评价。在加热前的NiP镀膜表面没有凹坑、且加热后的NiP镀膜表面没有发生起泡，评价为良好「○」，在NiP镀膜整个表面发生凹坑或起泡任意一种哪怕只有一个，评价为不合格「×」。另外，当铝合金基板的由粗大晶粒引起的NiP镀膜表面的凹凸在研磨后也依然残留，在微分干涉式光学显微镜下能够进行对比确认时，评价为不合格「×」。评价结果在表1中表示。

[根据铸造方法进行的评价]

实施例2～6、10由含有7～14质量％的高浓度Mg的铝合金组成，不过是利用薄板连续铸造法不经热轧制作铝合金板，因此利用双辊式、带式两薄板连续铸造法都可获得没有裂纹等不合理现象的良好的铝合金板。与此相对，比较例16是将含有7质量％的高浓度Mg的铝合金进行了热轧，从而产生了显著的端部裂纹(耳裂)，不能进行成形加工等。另一方面，实施例12和比较例15由含有4质量％这样的在本发明范围内为低浓度Mg的铝合金组成，从而，即使热轧也与没有热轧的实施例1同样，获得没有裂纹等不合理现象的铝合金板。其中，实施例12其Si、Fe含量为微量(本发明范围内的下限附近)，因而没有析出粗大的Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物，而比较例15尽管其Si、Fe含量在本发明范围内，但是由于DC铸造中的冷却速度慢，因而析出了粗大的Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物。

(根据铝合金成分进行的评价)

实施例1～12其Mg含量在本发明的范围内，因此维氏硬度足够高，作为磁盘用基板满足了耐冲击性。与之相对，比较例3由于Mg含量不足，无法获得足够硬度。另外，维氏硬度与Mg含量大致呈比例。

实施例1～12其Si、Fe含量分别在本发明范围内，因而没有析出粗大的Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物。与此相对，比较例1由于Si含量过剩，因而析出了最大长度超过4μm的粗大的Mg—Si系金属间化合物，比较例2由于Fe含量过剩，因而析出了最大长度超过7μm的粗大的Al—Fe系金属间化合物，两例中都分别降低了镀敷面的平滑性。

实施例1～12其Cr含量在本发明的范围内，因此铸造、退火中的晶粒成长受到抑制，镀敷面的平滑性良好。与之相对，比较例5中Cr含量不足，因而退火(冷轧前退火、加压退火)时晶粒粗大化，铝合金的结晶粒径变得不均匀，由此在镀敷面上产生凹凸，降低镀敷面的平滑性。另一方面，比较例6由于Cr含量过剩，因而在利用SEM进行的Al—Fe系金属间化合物的个数测定中，确认了很多比母相照得白的粗大的Al—Cr系金属间化合物的析出，镀敷面的平滑性降低。

实施例1～12其Cu、Zn含量分别在本发明的范围内，因此镀敷性良好地形成NiP镀膜，镀敷面的平滑性良好。与之相对，比较例4其Cu、Zn含量都不足，因而镀敷性下降，在NiP镀膜表面发生起泡，没有抑制由于结晶粒造成的阶梯差，镀敷面的平滑性降低。另一方面，比较例7其Cu含量过剩，因而在NiP镀膜表面发生结节，比较例8其Zn含量过剩，因而在NiP镀膜表面产生凹坑，两例都分别降低了镀敷面的平滑性。

(根据加压退火条件进行的评价)

实施例1～12加压退火工序中的退火温度及加压退火后的冷却速度在本发明的范围内，因此，β相的析出受到抑制，镀敷面的平滑性也良好。与之相对，比较例9相对于Mg含量退火温度低，另外，比较例10、11相对于Mg含量冷却速度慢，因而分别在铝合金基板表面析出β相，其结果是镀敷面的平滑性降低。

(根据冷轧前退火条件进行的评价)

实施例1～10冷轧前退火工序中的退火温度及退火后的冷却速度在本发明的范围内，因此没有析出粗大的Mg—Si系金属间化合物，另外，β相的析出受到抑制，镀敷面的平滑性也良好。与之相对，比较例12在超过Mg—Si系金属间化合物的熔解温度的温度下退火，其后的冷却速度慢，因而，析出了最大长度超过4μm的粗大的Mg—Si系金属间化合物，镀敷面的平滑性降低。另外，比较例13是将Cr含量少(本发明的范围内的下限附近)的铝合金板在500℃下退火，因而一部分结晶粒的粗大化没有受到抑制，这影响了铝合金基板的表面，镀敷面的平滑性降低。另一方面，实施例11冷轧前没有进行退火，不过，由于Si、Fe含量为微量(本发明的范围内的下限附近)，因而，铸造时析出的Al—Fe系、Mg—Si系金属间化合物也非常微细，没有影响铝合金基板。与之相对，比较例14尽管Si含量在本发明的范围内，但是处在其上限附近，因而铸造时析出的Mg—Si系金属间化合物由于在冷轧前没有进行退火，从而以超过4μm的大小残留在铝合金基板中。

Claims (4)

1.一种磁盘用铝合金基板，其特征在于，由以下构成的铝合金形成，即所述铝合金含有Mg：3.5～15质量％、Si：0.01～0.1质量％、Fe：0.01～0.1质量％、Cr：0.02～0.35质量％，还含有Cu：0.01质量％以上且0.2质量％以下及Zn：0.01质量％以上且不足0.4质量％中的至少1种，余量由Al及不可避免的杂质构成，

所述磁盘用铝合金基板表面上的Al—Fe系金属间化合物的最大长度为7μm以下、Mg—Si系金属间化合物的最大长度为4μm以下，

所述磁盘用铝合金基板表面上的Al₃Mg₂相的面积率为1％以下。

2.一种磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，包括：

铸造工序，利用薄板连续铸造法将权利要求1所述的铝合金的熔融金属制成板厚为50mm以下的铝合金板；

成形工序，将所述铝合金板冲裁成圆环形状；

加压退火工序，将在所述成形工序中获得的圆环形状的铝合金板加压退火来进行平整化，

所述加压退火工序是在所述铝合金中Mg的含量(质量％)以[Mg]表示时，在300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上保持1小时以上进行加压退火，所述加压退火后，在3.5≤[Mg]≤8时以冷却速度50℃/h以上、在8<[Mg]≤15时以冷却速度100℃/h以上冷却到100℃以下。

3.根据权利要求2所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，

在所述成形工序之前还包括将所述铝合金板退火的冷轧前退火工序和将所述退火后的铝合金板冷轧制成期望的板厚的冷轧工序，

所述冷轧前退火工序是在300℃及(14.7×[Mg]+204)℃中的高的温度以上进行退火。

4.根据权利要求3所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，

所述冷轧前退火工序在超过450℃的退火温度下进行退火后，以冷却速度200℃/h以上冷却到100℃以下，并且在所述退火温度为500℃以上时，所述铝合金中的Cr含量为0.1质量％以上。