CN101381094B - 一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备 - Google Patents

一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备 Download PDF

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Abstract

一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备，其反应步骤为：配制镁、铝混合盐溶液；再配制碳酸氢铵溶液；将上述两种混合溶液同时加入静态混合器中发生化学反应，生成镁铝水滑石微晶；再经过熟化反应器使镁铝水滑石微晶生长，得到纳米镁铝水滑石产品。本发明用碳铵代替传统氢氧化钠或尿素作为沉淀剂，采用液-液两相共沉淀反应的静态混合器进行镁、铝盐溶液与碳酸氢铵液的共沉淀反应，使反应和成熟分开，分别控制晶体生成和生长条件。本发明克服了现有技术中晶粒太小，颗粒不均匀，晶粒的整体尺寸以及颗粒尺寸难以控制的缺陷，制备出纳米尺寸、粒度分布均匀的镁铝水滑石粉体。该方法可降低镁铝水滑石生产的成本，同时简化生产流程。

Description

一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备
技术领域
本发明涉及一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备，具体说是一种以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米水滑石的方法及实施其方法的设备。
背景技术
水滑石(Hydrotalcite，简写为HT)，Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，其结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MgO6八面体共用棱边形成层状结构，位于层上的Mg2+可在一定范围内被Al3+同晶取代，使得Mg2+、Al3+、OH-层带有正电荷。层间有可交换的阴离子CO3 2-与层板上的正电荷平衡，使得整个结构呈电中性。此外，在氢氧化物层间同时存在着一些水分子，这些水分子可以在不破坏层状结构的条件下去除。
在一定条件下，水滑石组成中的Mg2+、Al3+可被其它半径相近的同价金属离子取代形成类水滑石(Hydrotalcite-like compounds，简写为HTLcs)，其组成通式为：
[M1-x 2+Mx 3+(OH)2]x+Ax/n n-·mH2O
其中M2+＝Mg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Zn2+等二价金属阳离子，M3+＝Al3+、Cr3+、Fe3+等三价金属阳离子，M2+/M3+＝2～10，An-为在碱性溶液中可稳定存在的阴离子，如：CO3 2-、NO3 -、OH-、Cl-、SO4 2-、C6H4(COO-)2等无机和有机阴离子。由于它们的主体成份一般是由两种金属的氢氧化物构成的层状结构，因此又称其为层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides，简写为LDHs)。水滑石和类水滑石统称为水滑石类层柱材料或阴离子型层柱化合物。
HT和LDHs是近年来兴起的一种人工合成的层状矿物材料，它们在化学、化工领域可用作催化剂与催化剂载体：在医药行业用作新一代抗酸与胃粘膜保护剂；在功能性材料领域用作红外、紫外吸收和阻隔材料；在塑胶行业，可用作抗菌添加剂、阻燃剂和PVC稳定剂；在环保领域，它们对许多有毒有害阴离子有强烈的吸附作用，因此在水质净化、污水处理、污染防治和环境修复等方面有广阔应用前景。
纳米镁铝水滑石常用的制备方法为盐溶液与碱溶液共沉淀法，所采用设备也是常规的釜式反应器。由于盐与碱在反应釜中的混合通过搅拌的方式实现，混合很不充分，反应界面小，存在浓度梯度，反应速度和扩散速度较慢，因此先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，同时生长，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可制备出纳米尺寸、粒度分布均匀的镁铝水滑石粉体、可降低镁铝水滑石生产的成本、同时简化生产流程的制备纳米镁铝水滑石的方法。
本发明的目的还在于提供一种实施上述制备纳米镁铝水滑石方法的设备。
本发明的技术方案在于：采用碳酸氢铵与可溶性铝盐和镁盐配制镁、铝混合盐溶液反应，其反应步骤为：配制镁、铝混合盐溶液；再配制碳酸氢铵溶液；将上述两种混合溶液同时加入静态混合器中发生化学反应，生成镁铝水滑石微晶；再经过熟化反应器使镁铝水滑石微晶生长，得到纳米镁铝水滑石产品。
本发明的纳米镁铝水滑石的沉淀、晶体生长分开，采用镁、铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的共沉淀反应，反应在静态混合器反应器中进行，其反应表达式为：
6MgSO4+Al2(SO4)3+18NH4HCO3+3H2O
→Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O+9(NH4)2SO4+17CO2
其具体反应步骤如下：
A.将固体可溶性铝盐和镁盐加入到已经计量好的水中，配制Mg2+与Al3+的摩尔比为2.0～3.0∶1的混合盐溶液；
B.将碳酸氢铵加入到另一个容器中已经计量好的水中，配制碳酸氢铵溶液；
C.反应：将步骤A，B中配制的两种溶液分别用计量泵同时加入静态混合器反应器中，经固定在管内的混合元件分散反应后，经出料口排出到熟化反应器；控制物料在反应器内的停留时间为5～20min，反应温度为5～40℃；
D.熟化：步骤c中的物料进入熟化反应器后，在搅拌状态下进行熟化反应，熟化反应采用在80～120℃，时间为2～12小时；
E.将熟化反应后的物质经过分离、洗涤、干燥即得纳米镁铝水滑石。
本发明所说的可溶性铝盐可以是结晶氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种；可溶性镁盐可以是氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种。
本发明通过静态混合器反应生成的纳米镁铝水滑石在熟化反应器中熟化。
本发明所说的熟化反应器是密闭的反应釜，其搅拌速度为5~40转/分钟。
实施本发明所述制备方法的设备，包括静态混合器，静态混合器是一种高效混合设备其内部由一定规格的波纹板组装而成的圆柱体，静态混合器的混合反应过程是靠固定在管内的混合元件进行的，由于混合元件的作用，使流体时而右旋时而左旋，不断改变流动方向，不仅将中心液流推向周边，而且将周边流体推向中心，从而造成良好的径向混合效果。与此同时，流体自身的旋转作用在相邻元件连接处的界面上亦会发生。这种完善的径向环流混合作用，使流体在管子截面上的温度梯度、速度梯度和质量梯度明显减少。
所说的静态混合器可以是SV或SX或SL中的一种。
经过静态混合器反应生成的水滑石微晶，通过管道输送到密闭的搪瓷反应釜内。通过控制温度及搅拌的速度和生长时间来生产出达到要求的纳米镁铝水滑石。
本发明用碳铵代替传统氢氧化钠或尿素作为沉淀剂，采用液---液两相共沉淀反应的静态混合器进行镁、铝盐溶液与碳酸氢铵液的共沉淀反应，使反应和成熟分开，分别控制晶体生成和生长条件，从而得到整齐均一，且粒径在几十纳米到几百纳米的较大范围内可调控的纳米镁铝水滑石。本发明克服了现有技术中晶粒太小，颗粒不均匀，晶粒的整体尺寸以及颗粒尺寸难以控制的缺陷，制备出纳米尺寸、粒度分布均匀的镁铝水滑石粉体。该方法可降低镁铝水滑石生产的成本，同时简化生产流程。
具体实施方式
实施例1
步骤A：将200.0g的固体硫酸镁和87.3g的固体硫酸铝(Mg/Al＝3(mol/mol)溶于700ml水中配成混合盐溶液，另称取192.5g碳酸氢铵溶于700ml水配成碳酸氢铵溶液。
步骤B：开动计量泵，将盐溶液和碳酸氢铵溶液分别同时加入静态混合器反应器中。
步骤C：将B步骤中反应器流出的合成反应物料倒入2000ml成熟釜后，在搅拌状态下进行成熟，其搅拌速度为30转/分钟，80℃，时间为6小时。
步骤D：通过真空过滤分离母液。
步骤E：洗涤，干燥，粉碎：经过步骤D的物料，分离母液后用水洗涤3次后经过干燥，粉碎就得到纳米镁铝水滑石。
实施例2
步骤A：将100.0kg的固体硫酸镁和43.6kg的固体硫酸铝(Mg/Al＝3(mol/mol)溶于3501水中配成混合盐溶液，另称取96.2kg碳酸氢铵溶于3501水配成碳酸氢铵溶液。
步骤B：开动计量泵，将盐溶液和碳酸氢铵溶液分别同时加入静态混合器反应器中。
步骤C：将B步骤中反应器流出的合成反应物料倒入1M3密闭的搪玻璃反应釜，在搅拌状态下进行成熟，其搅拌速度为10转/分钟，120℃，时间为4小时。
步骤D：将成熟纳米镁铝水滑石分离母液。
步骤E：洗涤，干燥，粉碎：经过步骤D的物料，分离母液后用水洗涤3次后经过干燥，气流粉碎就得到纳米镁铝水滑石。

Claims (4)

1.一种制备纳米镁铝水滑石的方法，其特征在于：采用碳酸氢铵与可溶性铝盐和镁盐配制镁、铝混合盐溶液反应，其反应步骤为：配制镁、铝混合盐溶液；再配制碳酸氢铵溶液；将上述两种混合溶液同时加入静态混合器中发生化学反应，生成镁铝水滑石微晶；再经过熟化反应器使镁铝水滑石微晶生长，得到纳米镁铝水滑石产品，具体步骤为：
A.将固体可溶性铝盐和镁盐加入到已经计量好的水中，配制Mg2+与Al3+的摩尔比为2.0～3.0∶1的混合盐溶液；
B.将碳酸氢铵加入到另一个容器中已经计量好的水中，配制碳酸氢铵溶液；
C.反应：将步骤A、B中配制的两种溶液分别用计量泵同时加入静态混合器反应器中，经固定在管内的混合元件分散反应后，经出料口排出到熟化反应器；控制物料在反应器内的停留时间为5～20min，反应温度为5～40℃；
D.熟化：步骤C中的物料进入熟化反应器后，在搅拌状态下进行熟化反应，熟化反应采用在80～120℃，时间为2～12小时；
E.将熟化反应后的物质经过分离、洗涤、干燥即得纳米镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的制备纳米镁铝水滑石的方法，其特征是：所说的可溶性铝盐是结晶氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种；可溶性镁盐是氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备纳米镁铝水滑石的方法，其特征是：通过静态混合器反应生成的纳米镁铝水滑石在熟化反应器中熟化。
4.根据权利要求1所述的制备纳米镁铝水滑石的方法，其特征是：所说的熟化反应器是密闭的反应釜，其搅拌速度为5～40转/分钟。 
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