CN1962453A - 一种水滑石型层状氢氧化物的生产方法 - Google Patents

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程志林
马群
于海斌
成宏
姜雪丹
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Abstract

本发明为一种水滑石型层状氢氧化物的生产方法，其特征在于：按照摩尔比来混合二价金属盐溶液以及三价金属盐溶液；采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，沉淀温度40－100℃，搅拌下并流溶液的流量控制在5－10L/min，控制沉淀pH值，控制沉淀时间及老化时间，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到水滑石型层状氢氧化物。

Description

一种水滑石型层状氢氧化物的生产方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成技术，为一种水滑石型层状氢氧化物的生产方法。
技术背景
水滑石(Layered Double Hydroxides)是自然界存在的、具有典型的层状结构的双羟基金属复合氧化物，其分子组成为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n.mH2O]x-。当水滑石组成中的M2+是一种二价阳离子如Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+等，M3+是一种三价阳离子如Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+等，An-是一种无机或者有机阴离子如CO3 2-、NO3-、OH-、SO4 2-、PO4 3-等；此时，这类材料具有独特的阴离子柱撑层状结构及独特的阴离子可交换性和层板阳离子可搭配性，因而具有独特的应用性能。因此可以通过调变金属离子和阴离子的无机合成工艺，来实现分子组装的多样化，这样制备得到的插层化学产物被称为柱撑水滑石。作为层状阴离子型金属氢氧化物的典型，水滑石特别是柱撑水滑石可用于塑料、橡胶、高分子材料的阻燃剂，稳定剂；还可用于催化剂及载体，离子交换剂，吸附剂，废水处理剂，新型杀菌剂以及磁性材料，医药，环保等方面，随着交叉学科研究领域的拓展，在功能高分子、纳米材料、化妆品等方面也有了新的应用。
目前国内外文献报道及专利描述的水滑石合成方法一般为共沉淀法，如美国专利No.4,458,026通过镁、铝盐水溶液在碱性条件下发生共沉淀反应制备水滑石。美国专利No.4,904,457采用活性氧化镁为镁源，铝酸盐为铝源进行共沉淀反应合成镁铝型的水滑石，产率为70％左右。美国专利No.5,250,279介绍一种采用氢氧化镁为镁源，三水氧化铝为铝源于160℃-200℃水热条件下合成出高纯度、小粒径水滑石载体。中国专利CN02156747.6介绍了一种镁铝水滑石载体的清洁合成方法，镁源为氧化镁，铝源为铝酸钠，反应后母液全部回收利用。中国专利CN1435467采用全返混液膜反应器进行共沉淀反应合成出超细水滑石。但这些现有技术许多存在工艺复杂、间歇生产、产生污染、收率较低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作流程简单、连续快速、环境友好的生产方法。与过去的文献和专利比较，本发明具有生产流程简单、可连续快速生产、对环境友好不产生污染、收率高成本低等优点。
本发明为一种水滑石型层状氢氧化物的生产方法，其特征在于：
选择二价金属阳离子为镁，铜，锌，镍；三价金属阳离子为铝，铁；按照二价金属离子M2+同三价金属离子M3+的摩尔比M2+∶M3+＝3-10，来混合一种或几种二价金属盐溶液以及一种或几种三价金属盐溶液；
采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.31-0.93；沉淀温度40-100℃，搅拌下并流溶液的流量控制在5-10L/min，沉淀pH值控制在7.6-11.3，沉淀时间控制在0.5-4小时，老化时间控制为20-240min，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到层状阴离子型金属氢氧化物；
产生的废液中，以N3+代表三价金属离子，则N2O3的浓度为0-0.0001％；以M2+代表二价金属离子，MO的浓度为0.001-0.004％；这表明了本发明方法对环境友好、产出废液无污染的特点。
制备的水滑石型层状阴离子型氢氧化物材料在400-750℃焙烧3-6小时，测得比表面在50-300m2/g，孔容为0.3-2.0m2/g。
作为本发明的优选方案，其特征在于：
选择二价金属阳离子为镁，铜，锌；三价金属阳离子为铝，铁；按摩尔比M2+∶M3+＝5-8，来混合二价金属盐溶液以及三价金属盐溶液；
采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.5-0.7；沉淀温度50-90℃，搅拌下并流溶液的流量控制在6-9L/min，沉淀pH值控制在8.6-10.3，沉淀时间控制在1-3小时，老化时间控制为40-200min，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到水滑石型层状阴离子型金属氢氧化物。
作为本发明的进一步优选方案，其特征在于：
按摩尔比M2+∶M3+＝6-7，来混合二价金属盐溶液以及三价金属盐溶液；
采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.5-0.6；沉淀温度50-70℃，搅拌下并流溶液的流量控制在6-8L/min，沉淀pH值控制在9.3-10.3，沉淀时间控制在2-3小时，老化时间控制为60-180min，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到水滑石型层状阴离子型金属氢氧化物。
本发明通过严格控制沉淀温度和沉淀溶液的pH值，采用并流操作，可以连续生产出高质量、高产率的水滑石型层状阴离子型金属氢氧化物。
附图说明
图l水滑石型层状金属氢氧化物的XRD图；
图2水滑石型层状金属氢氧化物在450℃煅烧的孔容和孔径图；
图3水滑石型层状金属氢氧化物在750℃煅烧的孔容和孔径图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
工业硝酸镁1536.2克，工业硝酸铝748.5克，用去离子水溶解为比重1.116；氢氧化钠583克，碳酸钠1272克，用去离子水溶解为比重1.147。在搅拌条件下，两种溶液以流量5L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝7.3，沉淀时间控制在3小时，沉淀结束老化30min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明(如图1所示)，产物为层状材料，比表面为80m2/g，孔容为0.40cc/g。产生的废液中，Al2O3的浓度为0，MgO的浓度为0.001％。
实施例2：
工业硝酸镁5120克，工业硫酸铝725克，用去离子水溶解为比重1.316；氢氧化钠926.5克，碳酸钠170.4克，用去离子水溶解为比重1.247。在搅拌条件下，两种溶液以流量10L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝11.1，沉淀结束老化160min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为60m2/g，孔容为0.50cc/g。产生的废液中，Al2O3的浓度为0，MgO的浓度为0.0012％。
实施例3：
工业硝酸镁3120克，工业硫酸铝725克，用去离子水溶解为比重1.316；氢氧化钠626.5克，碳酸钠170克，用去离子水溶解为比重1.247。在搅拌条件下，两种溶液以流量10L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝9.1，沉淀结束老化160min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为60m2/g，孔容为0.50cc/g。产生的废液中，Al2O3的浓度为0.0001％，MgO的浓度为0.0015％。
实施例4：
工业硝酸锌1485克，工业硫酸铝730克，用去离子水溶解为比重1.021；氢氧化钠341.3克，碳酸钠120.7克，用去离子水溶解为比重1.147。在搅拌条件下，两种溶液以流量6L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为90℃，调节pH＝8.3，沉淀结束老化240min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为93m2/g，孔容为0.54cc/g。产生的废液中，Al2O3的浓度为0，ZnO的浓度为0.003％。
实施例5：
工业硝酸锌2376克，工业硝酸铁778.5克，用去离子水溶解为比重1.421；氢氧化钠583克，碳酸钠530克，用去离子水溶解为比重1.234。在搅拌条件下，两种溶液以流量5L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为40℃，调节pH＝10.6，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为45m2/g，孔容为0.33cc/g。产生的废液中，Fe2O3的浓度为0.001％，ZnO的浓度为0.001％。
实施例6：
工业硝酸锌1376克，工业硝酸铁778克，用去离子水溶解为比重1.421；氢氧化钠883克，碳酸钠530克，用去离子水溶解为比重1.234。在搅拌条件下，两种溶液以流量5L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为40℃，调节pH＝9.1，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为45m2/g，孔容为0.33cc/g。产生的废液中，Fe2O3的浓度为0.001％，ZnO的浓度为0.001％。
实施例7：
工业硝酸铜1205克，工业硝酸铝748克，用去离子水溶解为比重1.121；氢氧化钠535.2克，碳酸钠374.7克，用去离子水溶解为比重1.134。在搅拌条件下，两种溶液以流量5L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝9.6，沉淀结束老化30min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为89m2/g，孔容为0.56cc/g。产生的废液中，Al2O3的浓度为0.0001％，CuO的浓度为0.0015％。
实施例8：
工业硝酸铜1687.2克，工业硝酸铁808克，用去离子水溶解为比重1.321；氢氧化钠456.2克，碳酸钠365.7克，用去离子水溶解为比重1.034。在搅拌条件下，两种溶液以流量10L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝10.3，沉淀结束老化200min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为100m2/g，孔容为0.43cc/g。产生的废液中，Fe2O3的浓度为0，NiO的浓度为0.002％。
实施例9：
工业硝酸铜1000.2克，工业硝酸铝500.5克，用去离子水溶解为比重1.121；氢氧化钠656.2克，碳酸钠465.7克，用去离子水溶解为比重1.134。在搅拌条件下，两种溶液以流量10L/min的流速并流中和，沉淀溶液的温度为70℃，调节pH＝9，沉淀结束老化60min，产物经过过滤、洗涤、干燥，制得白色粉体。XRD测试结果表明，产物为层状材料，比表面为70m2/g，孔容为0.41cc/g。产生的废液中，Al2O3的浓度为0.001％，NiO的浓度为0.004％。
实施例10：
同实施例1操作，层状材料在450℃焙烧，比表面为167m2/g，孔容为0.76cc/g，平均孔径为18nm(如图2所示)。
实施例11：
同实施例1操作，层状材料在750℃焙烧，比表面为267m2/g，孔容为1.56cc/g，平均孔径为17nm(如图3所示)。

Claims (3)

1.一种水滑石型层状氢氧化物的生产方法，其特征在于：
选择二价金属阳离子为镁，铜，锌，镍其中一种或几种；三价金属阳离子为铝，铁其中一种或两种；按照二价金属离子M2+同三价金属离子M3+的摩尔比M2+∶M3+＝3-10，来混合二价金属盐溶液以及三价金属盐溶液；
采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.31-0.93；；沉淀温度40-100℃，搅拌下并流溶液的流量控制在5-10L/min，沉淀pH值控制在7.6-11.3，沉淀时间控制在0.5-4小时，老化时间控制为20-240min，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到水滑石型层状氢氧化物；
产生的废液中，以N3+代表三价金属离子，则N2O3的浓度为0-0.0001％；以M2+代表二价金属离子，MO的浓度为0.001-0.004％；
制备的水滑石型层状阴离子型氢氧化物材料在400-750℃焙烧3-6小时，测得比表面在50-300m2/g，孔容为0.3-2.0m2/g。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：
选择二价金属阳离子为镁，铜，锌；三价金属阳离子为铝，铁；按摩尔比M2+∶M3+＝5-8，来混合二价金属盐溶液以及三价金属盐溶液；
采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.5-0.7；沉淀温度50-90℃，搅拌下并流溶液的流量控制在6-9L/min，沉淀pH值控制在8.6-10.3，沉淀时间控制在1-3小时，老化时间控制为40-200min，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到水滑石型层状氢氧化物。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：
按摩尔比M2+∶M3+＝6-7，来混合二价金属盐溶液以及三价金属盐溶液；
采用并流方法，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.5-0.6；沉淀温度50-70℃，搅拌下并流溶液的流量控制在6-8L/min，沉淀pH值控制在9.3-10.3，沉淀时间控制在2-3小时，老化时间控制为60-180min，过滤、洗涤、干燥，可连续生产得到水滑石型层状氢氧化物。
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