CN109569497A - 一种阴离子粘土吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种阴离子粘土吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于吸附材料领域，公开了一种阴离子粘土吸附剂及其制备方法和应用。60～90℃搅拌条件下，将碱液滴加到混合金属盐溶液中，滴加完成后保温静置老化36～54h，之后将浊液离心，取沉淀用去离子水洗涤至中性，然后干燥，磨碎，置于300～600℃下煅烧3～4h，得到所述阴离子粘土吸附剂；所述混合金属盐溶液是指含有镁盐、锌盐和铁盐中至少两种金属盐的混合溶液。本发明所得阴离子粘土吸附剂能够借助可见光对初步处理后的低浓度镉砷废水或低浓度镉砷生活用水饮水及地表水进行深度处理，处理后的水质满足生活饮用水卫生标准和Ⅱ类及以下的地表水水质标准对镉砷的规定。

Description

一种阴离子粘土吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附材料领域，具体涉及一种阴离子粘土吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业农业的发展，镉砷等阴阳离子复合污染时有发生，严重危及了生态环境的稳定及人类的健康。由于镉砷污染物自身的物理化学性质差异，要同时做到深度处理具有很大难度，传统的沉淀法或无法达到理想的效果。吸附法具有易操作、价格低、效率高等特点而受到广泛关注，其关键是发明针对性的吸附剂材料。
镉砷在水溶液种具有不同的物理化学性质，其中砷以三价或五价的形式存在，三价砷的毒性远大于五价砷。其复合污染在近年来引起了越来越多的关注与研究，但是作为世界各国广泛规定的优先控制污染物，镉和砷即使在微量的情况下也会对人体和环境产生有害影响。现在所报道的文献只有针对高浓度的镉砷污染水体进行浅层次处理，且未对砷的价态进行有效处理，如何应对镉砷地表水、饮水污染事件的突发状况仍是一大难题。
阴离子粘土也称层状双氢氧化物或水滑石类化合物，自1942年被Feitknecht等人首次人工合成出来以后，就一直是吸附、催化、医药、生物等方面研究的热点。其以独特的结构和性能使得其有潜力能够作为一种同时处理镉砷阴阳离子复合污染的吸附剂。如果能够合理利用阴离子粘土的层间交换能力、表面基团配合能力、以及半导体的光催化能力，那么便能为上述难题提供一个良好的解决方案。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种阴离子粘土吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的阴离子粘土吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述阴离子粘土吸附剂在同时深度处理镉砷污染水体中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，包括如下制备步骤：
60～90℃搅拌条件下，将碱液滴加到混合金属盐溶液中，滴加完成后保温静置老化36～54h，之后将浊液离心，取沉淀用去离子水洗涤至中性，然后干燥，磨碎，置于300～600℃下煅烧3～4h，得到所述阴离子粘土吸附剂；所述混合金属盐溶液是指含有镁盐、锌盐和铁盐中至少两种金属盐的混合溶液。
优选地，所述的碱液是指含有Na2CO3和NaOH的水溶液。
优选地，所述混合金属盐溶液是指含有Mg(NO3)2、Zn(NO3)2和Fe(NO3)3的水溶液。
优选地，所述混合金属盐溶液中各金属离子摩尔比为(Mg2++Zn2+)/Fe3+＝2，Mg2+/Zn2+＝3；碱液中阴离子与金属离子摩尔比为CO3 2-/Fe3+＝2，OH-/(Mg2++Zn2++Fe3+)＝1.77。
优选地，所述离心是在3000～4000rpm下离心5～10min。
优选地，所述干燥是在60～80℃下干燥12～24h。
优选地，所述磨碎是指磨碎过200目筛。
一种阴离子粘土吸附剂，通过上述方法制备得到。
上述阴离子粘土吸附剂在同时深度处理镉砷污染水体中的应用。所得阴离子粘土吸附剂在同时深度处理镉砷污染水体时可在可见光条件下将三价砷氧化为五价砷。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用“共沉淀法”，制备路线简单易行，对设备气密性及耐压性能无严格要求，易于进行工业化生产。
(2)本发明对使用的原料纯度要求不高，原料简单易得且价格低廉。
(3)本发明所制备的阴离子粘土吸附剂储存携带简便，无需其其它工业设施，适用于低浓度地表水，饮用供水和已经初步处理的工业废水的深度处理，以及作为突发性地表水、生活用水饮水的镉砷污染应急应对措施。
附图说明
图1是实施例中所得层状双氢氧化物粉体MZF的XRD图。
图2是实施例中最终所得阴离子粘土吸附剂CMZF的XRD图。
图3是实施例中最终所得阴离子粘土吸附剂CMZF的SEM图。
图4是实施例中最终所得阴离子粘土吸附剂CMZF的TEM图。
图5为可见光条件下或黑暗条件下，阴离子粘土吸附剂CMZF对镉单独污水及镉和砷的混合污水中镉的去除效果图。
图6为可见光条件下或黑暗条件下，阴离子粘土吸附剂CMZF对砷单独污水及镉和砷的混合污水中砷的去除效果图。
图7是阴离子粘土吸附剂CMZF吸附完成后As3d的XPS能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种阴离子粘土吸附剂CMZF，由以下步骤制备得到：
(1)称取0.03mol(7.68g)Mg(NO3)2·6H2O，0.01mol Zn(NO3)2·6H2O和0.02mol Fe(NO3)3·9H2O加入到125ml去离子水中溶解均匀，得到混合金属盐溶液，记为溶液A，其中摩尔比(Mg2++Zn2+)/Fe3+＝2，Mg2+/Zn2+＝3。
(2)称取0.04mol(4.24g)Na2CO3与0.106mol(4.24g)NaOH溶于125ml去离子水中溶解均匀，得到碱液，记为溶液B，其中摩尔比CO3 2-/Fe3+＝2，OH-/(Mg2++Zn2++Fe3+)＝1.77。在70℃水浴条件下将溶液B缓慢滴加入溶液A，完成滴加后继续搅拌4h，然后保持水浴70℃静置老化36h，4000rpm离心5min，去掉上清液后得到MgZnFe双氢氧化物沉淀，用去离子水洗涤沉淀5～6次直至其pH值接近7.0，每次洗涤后分别于离心机中以4000rpm离心5min，去掉上清液；产物移入干燥箱中65℃干燥12h，研磨后过200目筛，得到层状双氢氧化物粉体(简称为MZF)；粉体置于马弗炉中以300℃煅烧4h，制得阴离子粘土吸附剂(简称为CMZF-300)。
实施例2
本实施例的一种阴离子粘土吸附剂CMZF，由以下步骤制备得到：
(1)称取0.03mol(7.68g)Mg(NO3)2·6H2O，0.01mol Zn(NO3)2·6H2O和0.02mol Fe(NO3)3·9H2O加入到125ml去离子水中溶解均匀，得到混合金属盐溶液，记为溶液A，其中摩尔比(Mg2++Zn2+)/Fe3+＝2，Mg2+/Zn2+＝3。
(2)称取0.04mol(4.24g)Na2CO3与0.106mol(4.24g)NaOH溶于125ml去离子水中溶解均匀，得到碱液，记为溶液B，其中摩尔比CO3 2-/Fe3+＝2，OH-/(Mg2++Zn2++Fe3+)＝1.77。在70℃水浴条件下将溶液B缓慢滴加入溶液A，完成滴加后继续搅拌4h，然后保持水浴70℃静置老化36h，4000rpm离心5min，去掉上清液后得到MgZnFe双氢氧化物沉淀，用去离子水洗涤沉淀5～6次直至其pH值接近7.0，每次洗涤后分别于离心机中以4000rpm离心5min，去掉上清液；产物移入干燥箱中65℃干燥12h，研磨后过200目筛，得到层状双氢氧化物粉体(简称为MZF)；粉体置于马弗炉中以400℃煅烧4h，制得阴离子粘土吸附剂(简称为CMZF-400)。
实施例3
本实施例的一种阴离子粘土吸附剂CMZF，由以下步骤制备得到：
(1)称取0.03mol(7.68g)Mg(NO3)2·6H2O，0.01mol Zn(NO3)2·6H2O和0.02mol Fe(NO3)3·9H2O加入到125ml去离子水中溶解均匀，得到混合金属盐溶液，记为溶液A，其中摩尔比(Mg2++Zn2+)/Fe3+＝2，Mg2+/Zn2+＝3。
(2)称取0.04mol(4.24g)Na2CO3与0.106mol(4.24g)NaOH溶于125ml去离子水中溶解均匀，得到碱液，记为溶液B，其中摩尔比CO3 2-/Fe3+＝2，OH-/(Mg2++Zn2++Fe3+)＝1.77。在70℃水浴条件下将溶液B缓慢滴加入溶液A，完成滴加后继续搅拌4h，然后保持水浴70℃静置老化36h，4000rpm离心5min，去掉上清液后得到MgZnFe双氢氧化物沉淀，用去离子水洗涤沉淀5～6次直至其pH值接近7.0，每次洗涤后分别于离心机中以4000rpm离心5min，去掉上清液；产物移入干燥箱中65℃干燥12h，研磨后过200目筛，得到层状双氢氧化物粉体(简称为MZF)；粉体置于马弗炉中以500℃煅烧4h，制得阴离子粘土吸附剂(简称为CMZF-500)。
实施例4
本实施例的一种阴离子粘土吸附剂CMZF，由以下步骤制备得到：
(1)称取0.03mol(7.68g)Mg(NO3)2·6H2O，0.01mol Zn(NO3)2·6H2O和0.02mol Fe(NO3)3·9H2O加入到125ml去离子水中溶解均匀，得到混合金属盐溶液，记为溶液A，其中摩尔比(Mg2++Zn2+)/Fe3+＝2，Mg2+/Zn2+＝3。
(2)称取0.04mol(4.24g)Na2CO3与0.106mol(4.24g)NaOH溶于125ml去离子水中溶解均匀，得到碱液，记为溶液B，其中摩尔比CO3 2-/Fe3+＝2，OH-/(Mg2++Zn2++Fe3+)＝1.77。在70℃水浴条件下将溶液B缓慢滴加入溶液A，完成滴加后继续搅拌4h，然后保持水浴70℃静置老化36h，4000rpm离心5min，去掉上清液后得到MgZnFe双氢氧化物沉淀，用去离子水洗涤沉淀5～6次直至其pH值接近7.0，每次洗涤后分别于离心机中以4000rpm离心5min，去掉上清液；产物移入干燥箱中65℃干燥12h，研磨后过200目筛，得到层状双氢氧化物粉体(简称为MZF)；粉体置于马弗炉中以600℃煅烧4h，制得阴离子粘土吸附剂(简称为CMZF-600)。
以上实施例所得层状双氢氧化物粉体MZF的XRD图如图1所示。最终所得阴离子粘土吸附剂CMZF的XRD图、SEM图和TEM图分别如图2、图3和图4所示。
本发明所得阴离子粘土吸附剂在同时深度处理镉砷污染水体中的应用效果测试(以实施例2中400℃煅烧下所得CMZF为测试样)：
(1)阴离子粘吸附剂CMZF在可见光条件下处理镉砷污水的实验：
取适量Cd(NO3)2·4H2O及NaAsO2溶于水配置模拟浓度为1000ug/L的镉和砷的单独污水和混合污水，调节pH为酸性防止镉砷产生沉淀，将250ml镉砷污水转移到光反应器装置中，加入质量浓度为0.5g/L的CMZF阴离子粘土吸附剂，并在300W氙灯模拟的可见光源下进行180min的吸附反应，在特定的时间间隔取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后通过ICP-MS测定溶液中的残余镉和砷的浓度，其对镉(Cd)和砷(As)的去除效果分别如图5和图6所示。图中结果看见，经过180min可见光条件下的吸附过程，镉砷浓度在单一体系下最终分别为降为2.39μg/L和2.65μg/L，在混合体系下最终降为1.72μg/L和3.39μg/L，满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)和Ⅱ类及以下的地表水环境质量标准(GB3838-2002)。吸附后的CMZF阴离子粘土吸附剂As3d的XPS能谱表征如图7所示，砷以五价的形式存在。
(2)阴离子粘吸附剂CMZF在黑暗条件下处理镉砷污水的实验：
取适量Cd(NO3)2·4H2O及NaAsO2溶于水配置模拟浓度为1000ug/L的镉和砷的单独污水和混合污水，调节pH为酸性防止镉砷产生沉淀，将250ml镉砷污水转移到光反应器装置中，加入质量浓度为0.5g/L的CMZF阴离子粘土吸附剂，并在黑暗条件下进行吸附反应，在特定的时间间隔取样，经0.45μm微孔滤膜过滤后通过ICP-MS测定溶液中的残余镉砷浓度，其去除效果分别如图5和图6所示。图中结果可见，经过180min黑暗条件下的吸附过程，镉砷浓度在单一体系下最终分别为降为2.39μg/L和43.5μg/L，在混合体系下最终降为2.84μg/L和37.2μg/L，满足《农田灌溉水质标准》(GB 5084-2005)和Ⅱ类及以下的地表水环境质量标准(GB 3838-2002)，吸附后的CMZF阴离子粘土吸附剂As3d的XPS能谱表征如图7所示，砷以三价的形式存在。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
60～90℃搅拌条件下，将碱液滴加到混合金属盐溶液中，滴加完成后保温静置老化36～54h，之后将浊液离心，取沉淀用去离子水洗涤至中性，然后干燥，磨碎，置于300～600℃下煅烧3～4h，得到所述阴离子粘土吸附剂；所述混合金属盐溶液是指含有镁盐、锌盐和铁盐中至少两种金属盐的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱液是指含有Na2CO3和NaOH的水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述混合金属盐溶液是指含有Mg(NO3)2、Zn(NO3)2和Fe(NO3)3的水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于：混合金属盐溶液中各金属离子摩尔比为(Mg2++Zn2+)/Fe3+＝2，Mg2+/Zn2+＝3；碱液中阴离子与金属离子摩尔比为CO3 2-/Fe3+＝2，OH-/(Mg2++Zn2++Fe3+)＝1.77。
5.根据权利要求1所述的一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述离心是在3000～4000rpm下离心5～10min。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述干燥是在60～80℃下干燥12～24h。
7.根据权利要求1所述的一种阴离子粘土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述磨碎是指磨碎过200目筛。
8.一种阴离子粘土吸附剂，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的一种阴离子粘土吸附剂在同时深度处理镉砷污染水体中的应用。
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