CN101380700A - 一种锡铋铜系无铅焊料及其制备方法 - Google Patents

一种锡铋铜系无铅焊料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锡铋铜系无铅焊料及其制备方法，其特征是，按重量百分数计，Bi：29±1％，Cu：0.5±0.1％，0.005≤Zn≤0.5％，余量为锡。该焊料具有更高的可靠性，Bi元素的凝固偏析受到显著抑制，焊点组织均匀细小，焊接界面无纯Bi层出现，界面IMC(金属间化合物)稳定度提高，具有良好的工艺性能、力学性能和使用可靠性能；可广泛推广应用于电子产品低温封装场合和多级封装场合。

Description

一种锡铋铜系无铅焊料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子行业低温组装用锡基无铅焊料的制造技术领域，特别涉及一种改性的锡铋铜系无铅焊料及其制备方法。
背景技术
焊料被广泛应用于电子电器等连接材料，然而随着Pb毒性的被认知和电子产品对焊料要求的不断提高，无铅焊料已成主流。作为一种新型的无铅电子封装焊料，总的要求是：应具有工艺性能好(熔点低、润湿性好、抗腐蚀抗氧化性能好、力学性能好、导电性好)、工艺良率高(铺展速度快、焊接成品率高、成渣率高)、焊点可靠性好(焊点结合强度高、抗蠕变性能好)、容易操作、成本低廉等特点。电子产品的不断发展，电子元器件分工的不断细化，使得某一种无铅焊料完全替代原含Pb焊料变得不现实，当前多样化、具有不同功能用途分工的特种焊料成为无铅焊料的发展趋势。
低温无铅焊料，适合LED、LCD、散热器、高频头、防雷元件、火警报警器、温控元件、空调安全保护器、柔性板等低温焊接要求，以及热敏电子元器件加热温度不宜高的元件进行多层次多组件的分步焊接。
目前的低温焊料主要有Sn-Bi系和Sn-In系两种，由于In是一种稀缺昂贵金属，使得Sn-In焊料发展受限，因此二元合金Sn-Bi(尤其Sn-58Bi)常被使用在低温焊接需求的场合。铋的使用可以降低熔点(是无铅技术中的一个研究重点)，减少表面张力，Bi的加入降低了Sn与Cu的反应速度，所以有较好的润湿性；此外Bi的加入减少了焊料中Sn的含量，从而降低了高锡风险；在Sn-Pb的研究中，人们已经发现铋能够强化焊点的寿命。所以铋在无铅技术中是被重视的金属之一。但铋也带来其他的问题，包括其成分对合金机械特性的影响变化较大，容易有‘铅’污染问题，自然供应不多和成本较高等问题，以及其由于界面层不稳定导致应用于较高的温度场合可靠性受到置疑等，特别是Sn-Bi的偏晶合金焊料，由于熔程较大，在凝固过程中容易出现枝晶偏析和组织粗大化，以及应力不平衡导致易剥离危害，所以Sn-Bi焊料的合金化和焊接工艺的快速凝固成为其发展方向。
为此日本专利申请2-70033，5-228685和8-132277公开了一系列焊料，然而由于这些专利成分中都含有Ag，增加了战备资源Ag的消耗，也增加了焊料的成本(众所周知，银价从2001年的1.45元/g到现在的3.7元/g)，并且Ag的电迁移特性较为明显使得含Ag焊料推广受到限制。典型的如：摩托罗拉专利合金SnBi57Ag1，尽管其在力性和可靠性方面比Sn-Bi共晶型大幅提高，但该合金不但含有贵重金属银而其Bi含量也高达57％，成本上不符和电子产品的节约型发展方向；Fuji电子公司申请的美国专利6,156，132以及新推出的Sn-35Bi-1Ag低温焊料也含有1％贵金属Ag，导致成本翻倍；Bi资源的有限性和Sn-Bi共晶焊料的大幅应用导致Bi价长势迅猛，因而低Bi含量的节银(或无银)焊料急待开发。美国专利US Patent6,180,264公开的Sn-Bi-Cu组分(含有0.1-2.0％的Cu，1.0-7.5％的Bi)，尽管排除了Ag的使用，但其Bi含量太低使其仍为高锡含量的焊料，这就不可避免的存在高锡缺陷：如对容器、设备的腐蚀，焊接和熔炼能耗大、锡渣产量高等等，最重要的是较低的Bi含量对拉低焊料熔点的作用有限，在钎焊时对电子元器件的冲击损害性加大。北京康普锡威焊料有限公司、北京有色金属研究总院公布的偏晶合金焊料—无银Sn-Bi-Cu无铅焊料(CN200610089257.4)在很大程度上抑制了焊接凝固过程中Bi元素的偏析，但其焊接界面处仍不可避免的会形成富Bi层薄弱带，导致焊点可靠性变差(开裂趋势较大)。
因此提供一种润湿铺展性都好、工艺良率较好、使用较为稳定、抗氧化抗腐蚀性能优良的低温应用的无银Sn-Bi-Cu-X系低成本无铅焊料就成为本技术领域急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有无铅焊料中存在的问题，提出一种润湿铺展性都好、工艺良率较好、使用较为稳定、抗氧化抗腐蚀性能优良的低温应用的无银的锡铋铜(Sn-Bi-Cu-X)系低成本无铅焊料。
本发明的目的是通过以下技术方案达到的：
一种锡铋铜系无铅焊料，其特征是，按重量百分数计，Bi：29±1％，Cu：0.5±0.1％，0.005≤Zn≤0.5％，余量为锡。
一种优选技术方案，其特征在于：所述锡铋铜系无铅焊料中还包括0.001≤Ni≤0.1％重量，和/或0.001≤Co≤0.1％重量。
本发明的另一目的是提供以上所述锡铋铜系无铅焊料的制备方法。该目的是通过以下技术方案达到的：
锡铋铜系无铅焊料的制备方法，其步骤如下：
①先按比例将称好的纯Sn在惰性气体气氛或真空条件感应熔化至650℃，加入称好的纯Cu片，搅拌熔化至炉温500～600℃，搅拌保温10分钟，浇注成方形小锭制备成Sn-Cu中间合金；
②按照步骤①程序制备Sn-Zn中间合金；
③按比例称取步骤①②中所得的Sn-Cu、Sn-Zn中间合金，纯铋，以及纯锡原料；再将纯锡在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯铋和中间合金，加热至290℃，保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于模具中制成锭坯。
一种优选技术方案，其特征在于：在原所述步骤③之前增加一步骤作为新的步骤③：按照步骤①程序制备Sn-Ni和/或Sn-Co中间合金，所不同的是将熔炼和保温温度提高290-400℃；所述原步骤③修改为步骤④：按比例称取步骤①②③中所得的Sn-Cu、Sn-Zn以及Sn-Ni和/或Sn-Co中间合金，纯铋，以及纯锡原料；再将纯锡在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯铋和中间合金，加热至290℃，保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于模具中制成锭坯。
一种优选技术方案，其特征在于：将步骤③或④所得锭坯在200～290℃熔化，利用气雾化或离心雾化或声雾化技术制备成球形合金焊粉作为焊膏基料。
有益效果：本发明锡铋铜系无铅焊料具有140～186℃熔点，实现低温焊接，从而使设备的无铅转化变得简单，并且明显降低焊接过程对元器件的高温冲击损害，也减少了锡渣形成的浪费；本发明无铅焊料相比目前应用较多的无铅焊料具有较低的Sn含量，从而降低了高锡风险；本发明专利不含贵金属银，节约了战备资源Ag的消耗，消除了Ag的电迁移隐患；本发明相比Sn-Bi共晶焊料含有较低的Bi含量，进一步降低了材料成本；另外，实验表明，本发明所述的Sn-Bi-Cu-X系低温无铅焊料具有良好的焊接润湿性和焊接组织，可广泛推广应用于消费类电子产品。
本发明在原偏晶焊料Sn-29Bi-0.5Cu(SBC2905)无铅焊料基础上添加X(Zn、Ni、Co)进行改性，由于添加元素改变界面结合能，从而减少了形成Cu-Sn金属间化合物形成的驱动力，稳定了界面IMC，减少了Sn的扩散消耗，抑制了纯Bi层的出现，此外，Ni、Co对焊料的细化作用进一步降低了焊料Bi元素的偏析。使Sn-Bi系偏晶合金在更为苛刻的环境下(如较高的使用温度条件、有振动的器件等)使用成为可能。
下面通过附图和实施例对本发明进行详细说明。应该理解的是，所述的实施例仅仅涉及本发明的部分实施方案，在不脱离本发明的精神和范围情况下，各种成分及含量的变化和改进都是可能的。
附图说明
图1为本发明锡铋铜系无铅焊料的制备工艺流程图。
图2为本发明锡铋铜系无铅焊料与Sn-37Pb、Sn-58Bi、Sn-29Bi-0.5Cu等焊料的焊点铺展对比图。
图3为本发明锡铋铜系无铅焊料的焊接界面组织与未改善的焊接界面组织金相照片。
图4为本发明锡铋铜系无铅焊料的焊接界面与未改善的焊接界面时效IMC稳定性对比曲线。
具体实施方式
如图1所示，为制备本发明锡铋铜系无铅焊料的制备工艺流程图。图中：1为原料准备和称量，2为中间合金锭坯的熔炼制备，3为预合金焊料锭坯的制备，4为焊料粉体的雾化制备及粉末分级，5为焊粉的包装、贮存和运输，6为低温焊膏的制备。
实施例1
Sn-29Bi-0.5Cu-0.1Zn合金的制备：在真空中频感应熔化炉中制备Sn-Cu10、Sn-Zn9中间合金各5.0kg，制备过程中：①先将称量好的纯Sn在真空感应熔化炉中熔化至650℃，加入称好的纯Cu片或纯Zn块，加强搅拌熔化至炉温500～600℃，搅拌保温10分钟，浇注成方形小锭制备成Sn-Cu10和Sn-Zn9中间合金；②分析中间合金成分的均匀性。称取Sn-Cu10中间合金5g，Sn-Zn9中间合金1.1g，纯Bi29g，纯Sn64.9g。再将纯Sn在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯Bi和Sn-Cu10中间合金，最后放入Sn-Zn9中间合金，加热至290℃保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于铸锭模具中制成锭坯备用。
实施例2
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Ni合金的制备：中间合金的制备同例1，所不同的是制备Sn-Ni10中间合金时熔炼温度为900℃。称取Sn-Cu10中间合金5g，纯Bi29g，Sn-Zn9中间合金0.56g，Sn-Ni10中间合金1g，纯Sn64.44g。再将纯Sn在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯Bi和三种中间合金，加热至290℃保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于铸锭模具中制成锭坯备用。
实施例3
Sn-29Bi-0.5Cu-0.5Zn合金的制备：制备方法同例1。称取Sn-Cu10中间合金5g，纯Bi29g，Sn-Zn9中间合金5.56g，纯Sn60.44g。将纯Sn在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯Bi和Sn-Cu10、Sn-Zn9中间合金，加热至290℃保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，浇注于铸锭模具中制成锭坯备用。
实施例4
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Co合金的制备：制备方法同例2，所不同的是在熔炼温度为900℃时制备Sn-Co5中间合金。称取Sn-Cu10中间合金5g，纯Bi29g，Sn-Zn9中间合金0.56g，Sn-Co5中间合金2g，纯Sn63.44g。再将纯Sn在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯Bi和三种中间合金，加热至290℃保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于铸锭模具中制成锭坯备用。
实施例5
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.05Co-0.05Ni合金的制备：制备方法同例2和例4，称取Sn-Cu10中间合金5g，纯Bi29g，Sn-Zn9中间合金0.56g，Sn-Co5中间合金1g，Sn-Ni10中间合金0.5g，纯Sn63.94g。再将纯Sn在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯Bi和四种中间合金，加热至290℃保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于铸锭模具中制成锭坯备用。
实施例6
Sn-29Bi-0.5Cu-0.005Zn-0.001Co-0.001Ni合金的制备：中间合金制备方法同例2和例4，称取Sn-Cu10中间合金5g，纯Bi29g，Sn-Zn9中间合金0.06g，Sn-Co5中间合金0.02g，Sn-Ni10中间合金0.01g，纯Sn65.91g备用。然后先将LiCl和KCI按照1：1.3比例50g加入坩锅中，在电阻炉中熔化，依次加入称量好的纯Sn、纯Bi和四种中间合金，强烈搅拌保温10min；再将表面多余的液态熔盐先倒出部分，锅内留少量熔盐(以恰能够覆盖全部液态合金为易)保护，最后将熔融焊料合金浇注于柱形模具中制成锭坯备用。
实施例7
Sn-29Bi-0.5Cu-0.1Zn合金焊粉的制备，按照例1的方法制备焊料合金锭50kg，将合金锭熔化并在氮气保护条件下保温在250℃，利用超声雾化技术制备球形焊粉，并利用超声振筛机将粉末分级为常规3#焊粉(25-45μm)焊粉，利用自动真空充气封口机将规格粉包装，留做制配焊膏。
如图2所示，为本发明锡铋铜系无铅焊料与Sn-37Pb、Sn-58Bi、Sn-29Bi-0.5Cu等焊料的焊点铺展对比图。此图是采用等倍扫描获得，参比正方形为10×10mm。
为便于比较，本发明的锡铋铜系无铅焊料与参比焊料都是在下述相同条件下获得的。
所用钎剂种类为松香型，在钎焊温度区间具有较高活性；用量为15mg，钎剂在焊后的晕面积大约为焊料铺展面积的4倍，能够保证钎料及母材在钎焊过程中不发生二次氧化。钎焊过程中将0.2±0.002g焊料放在纯度为99.95％的紫铜板上，在峰值温度为200℃的自动回流炉中加热熔化，峰值保温30s，冷却后采用10×10mm正方形作为参比，用扫描仪扫描。实验前，铜板用砂纸细磨，再用丙酮擦洗去除油污和在10％HCl中浸蘸5s去除表面氧化膜，再用去离子水充分冲洗。图中从左至右均依次为SnPb37、Sn-35Bi-1Ag、 SnBi58、 Sn-29Bi-0.5Cu、 Sn-29Bi-0.5Cu-0.1Zn、Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Ni、Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Co、Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.05Co-0.05Ni、Sn-29Bi-0.5Cu-0.5Zn。
从图2可以看出：本发明的无铅焊料较目前SnPb37具有相当的铺展面积，某些比SnPb37还要好，而相比SnBi58焊料的表面更为圆整、饱满。这说明本发明无铅焊料具有较好的铺展性能和润湿性能，从而使得本发明焊料具有良好的工艺良率，并能够减少焊接短路的发生。
图3为本发明锡铋铜系无铅焊料的焊接界面组织与未进行改善的焊接界面组织1000×金相照片。图中，左图为未改善前的Sn-29Bi-0.5Cu焊料经半个月100℃时效后的金相组织，可明显发现Bi元素有聚集，界面层略变厚现象，而改性后的Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Ni焊料在相同条件下时效未发现明显的粗大Bi晶粒和界面层变厚现象。
图4为本发明锡铋铜系无铅焊料Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Ni的焊接界面与对比样SnBi58、SnBi30和Sn-29Bi-0.5Cu焊接界面在100℃高温时效IMC层稳定性对比曲线。从曲线得知本发明Sn-Bi-Cu系焊料的界面稳定性明显高于Sn-Bi系二元共晶和二元偏晶合金。
表1为所需无铅焊料中间合金的成分含量化学分析列表；
表2为本发明Sn-Bi-Cu-X系无铅焊料和对比试样的成分配制表；
表3为本发明Sn-Bi-Cu-X系无铅焊料与Sn-29Bi-0.5Cu、Sn-35Bi-1Ag、SnBi58以及传统Sn-Pb37焊料的性能比较简表。
            表1
 
无铅焊料及中间合金元素含量化学分析       Cu(wt％) Ni(wt％) Co(wt％) Zn(wt％)
Sn-Cu10 9.84 — — —
Sn-Ni10 — 9.56 — —
Sn-Co5 — — 4.38 —
Sn-Zn9 — — — 8.90
          表2
 
实施例 SnCu10(g)    Bi(g) SnZn9(g)   SnCo5(g)   SnNi10(g)    Pb(g) Sn(g) 合计(g) 
Sn-29Bi-0.5Cu-0.1Zn 5 29 1.1 64.9 100
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Ni             5 29 0.56 1 64.44 100
Sn-29Bi-0.5Cu-0.5Zn 5 29 5.56 60.44 100
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Co             5 29 0.56 2 63.44 100
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.05Co-0.05Ni     5 29 0.56 1 0.5 63.94 100
Sn-29Bi-0.5Cu-0.005Zn-0.001Co-0.001Ni  5 29 0.06 0.02 0.01 65.91 100
Sn-29Bi-0.5Cu 5 29 66 100
Sn-58Bi 58 42 100
Sn-37Pb 37 63 100
           表3
 
合金名称 密度(g/cm3) 熔点(℃) 铺展面积(mm2/0.2g)
Sn-29Bi-0.5Cu-0.1Zn 8.06 149-186 50.07
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Ni 8.06 149-186 50.47
Sn-29Bi-0.5Cu-0.5Zn 8.06 149-186 48.06
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.1Co 8.06 149-186 49.06
Sn-29Bi-0.5Cu-0.05Zn-0.05Co-0.05Ni 8.06 149-186 51.13
Sn-29Bi-0.5Cu 8.06 149-186 49.77
Sn-58Bi 8.75 139 49.21
Sn-35Bi-1Ag 8.2 144-179 50.35
Sn-37Pb 8.4 183 49.52

Claims (5)

1、一种锡铋铜系无铅焊料，其特征是，按重量百分数计，Bi：29±1％，Cu：0.5±0.1％，0.005≤Zn≤0.5％，余量为锡。
2、根据权利要求1所述的锡铋铜系无铅焊料，其特征在于：所述锡铋铜系无铅焊料中还包括0.001≤Ni≤0.1％重量，和/或0.001≤Co≤0.1％重量。
3、根据权利要求1所述的锡铋铜系无铅焊料的制备方法，其步骤如下：
①先按比例将称好的纯Sn在惰性气体气氛或真空条件感应熔化至650℃，加入称好的纯Cu片，搅拌熔化至炉温500～600℃，搅拌保温10分钟，浇注成方形小锭制备成Sn-Cu中间合金；
②按照步骤①程序制备Sn-Zn中间合金；
③按比例称取步骤①②中所得的Sn-Cu、Sn-Zn中间合金，纯铋，以及纯锡原料；再将纯锡在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯铋和中间合金，加热至290℃，保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于模具中制成锭坯。
4、根据权利要求2所述的锡铋铜系无铅焊料的制备方法，其特征在于：
①先按比例将称好的纯Sn在惰性气体气氛或真空条件感应熔化至650℃，加入称好的纯Cu片，搅拌熔化至炉温500～600℃，搅拌保温10分钟，浇注成方形小锭制备成Sn-Cu中间合金；
②按照步骤①程序制备Sn-Zn中间合金；
③按照步骤①程序制备Sn-Ni和/或Sn-Co中间合金，所不同的是将熔炼和保温温度提高290-400℃；
④：按比例称取步骤①②③中所得的Sn-Cu、Sn-Zn以及Sn-Ni和/或Sn-Co中间合金，纯铋，以及纯锡原料；再将纯锡在电阻炉中熔化加热至290℃，依次加入称量好的纯铋和中间合金，加热至290℃，保温10min，浇注于柱形模具中，待铸锭完全凝固以后再将铸锭重熔至250℃保温10min，拔掉表面氧化渣，浇注于模具中制成锭坯。
5、根据权利要求3或4所述的锡铋铜系无铅焊料的制备方法，其特征在于：将步骤③或④所得锭坯在200～290℃熔化，利用气雾化或离心雾化或声雾化技术制备成球形合金焊粉作为焊膏基料。
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