CN101380343A - 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 - Google Patents
当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101380343A CN101380343A CNA2007100456813A CN200710045681A CN101380343A CN 101380343 A CN101380343 A CN 101380343A CN A2007100456813 A CNA2007100456813 A CN A2007100456813A CN 200710045681 A CN200710045681 A CN 200710045681A CN 101380343 A CN101380343 A CN 101380343A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- extract
- temperature
- supercritical
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种当归和川芎混合物的提取物，其特征在于，该提取物中阿魏酸的含量为0.3～0.7％。本发明同时公开该提取物的萃取方法，采用超临界CO2萃取法，条件为：萃取温度为60～80℃，萃取压力为30～40MPa，CO2流速为20～45L/h，萃取时间为1.0～2.0h，夹带剂为甲醇或70％～100％乙醇，用量为50～200ml/100g生药，分离釜I温度40～50压力6～10MPa，分离釜II温度30～50℃，压力5.0～6.5MPa。
Description
技术领域
本发明涉及传统中草药领域，具体涉及当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法。
背景技术
当归为伞形科植物当归Angelica sinerisis(Oliv.)Diels的干燥根。当归归肝、心、脾经，药性甘、辛、温，具有补血活血，调经止痛，润肠通便的作用。用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，闭经痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘，风湿痹痛，跌打损伤，痈疽疮疡。主产于我国甘肃岷县。此外，四川、陕西、云南、湖北等省亦有少量栽培。当归是传统中药，临床应用广泛，有效部位及药理作用明确。近年来，国内外学者采用了植物化学、分子生物学、生物化学、药理学等技术，开展了当归的化学成分及药理学研究，取得长足进展，为当归的应用提供了依据。
川芎为伞形科植物Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，具有行气活血、祛风止痛的功效。为活血化瘀常用中药。其化学成分的研究，国内外报道较多。川芎主要成分的药理学研究表明阿魏酸为川芎的主要有效成分之一。
当归与川芎共同含有的阿魏酸所具有的药理作用：抗氧化和清除自由基，抗血栓作用，降血脂和改善动脉粥样硬化作用，抗菌、抗病毒作用，调节免疫，抑制肝贮脂细胞(HSC)增殖和合成胶原作用，抗心肌缺血作用及抗肝损伤作用。
由于当归、川芎同属一科，有着伞形科植物共同的植物分类学特征，有着相似的化学成分，有着相似的功能主治，常在活血和血的处方中同时出现，常作为药对来应用，且应用十分广泛，2005版药典所载513首复方成方制剂中有49首当归与川芎同用的处方。
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)是一种利用超临界流体为流动相来分离物质的技术。CO2是超临界流体技术中最常用的溶剂。超临界CO2流体兼有气、液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。改变温度、压力，就可以改变流体的极性，将不同极性的成分萃取。另外，添加适当的夹带剂可以大大增加超临界流体的溶解性和选择性。
姚兰、王传芬、蒋文强在齐鲁药事，2006，25(2):96-98中发表的论文“超临界萃取法提取川芎中阿魏酸的研究及其HPLC测定”中采用超临界CO2萃取法，以提取液中阿魏酸含量为考察指标，对影响阿魏酸提取工艺的因素进行了研究，优选出川芎中阿魏酸的最佳超临界萃取条件是：萃取罐的温度70℃、萃取压力35MPa、萃取时间2h；经该工艺得到的阿魏酸的含量为0.015～0.087％。这是由于阿魏酸有一定的极性，因此采用纯的超临界CO2提取，对阿魏酸的选择性不高，所以造成提取物中阿魏酸的含量很低。
发明内容
为解决现有技术提取方法中阿魏酸的含量很低的问题，本发明对当归与川芎进行了合提与分提的比较研究后，采用将此药对混合进行超临界CO2提取，并以提取物中阿魏酸含量为考察指标，对影响阿魏酸提取工艺的因素进行了研究，优选出当归和川芎混合物中阿魏酸的最佳超临界萃取条件，经该工艺得到的提取物中阿魏酸的含量可达0.3～0.7％。
本发明的技术方案是：
提供一种当归和川芎混合物的提取物，其特征在于，该提取物中阿魏酸的含量为0.3～0.7％。优选地，该提取物中阿魏酸的含量为0.38～0.68％。
本发明还提供超临界CO2萃取当归和川芎混合物中的提取物的方法，所述超临界CO2的萃取条件为：萃取温度为60～80℃，萃取压力为30～40MPa，CO2流速为20～45L/h，萃取时间为1.0～2.0h，分离釜I温度40～50℃，压力6～10Mpa，分离釜II温度30～50℃，压力5.0～6.5Mpa，其特征在于，萃取过程中加入夹带剂。其特征在于，萃取过程中加入夹带剂。
所述夹带剂为甲醇或70％～100％乙醇，用量为50～200ml/100g生药。优选地，所述夹带剂为90％乙醇，用量为150ml/100g生药。
本发明超临界CO2萃取法的优选条件为：萃取温度为70℃，萃取压力为35MPa，CO2流速为30L/h，萃取时间为1.5h，夹带剂为90％乙醇150ml/100g生药，分离釜I温度45℃，压力8Mpa，分离釜II温度40℃，压力6Mpa。
单因素试验考察夹带剂对阿魏酸的影响：
方法：采用加入夹带剂提取阿魏酸的方法，考察六种不同的夹带剂对阿魏酸的影响，其他超临界提取条件为：萃取温度为70℃，萃取压力为35MPa，CO2流速为30L/h，萃取时间为1.5h，分离釜I温度45℃，压力8Mpa，分离釜II温度40℃，压力6Mpa。
结果如下表1所示。
表1 不同夹带剂对阿魏酸的影响
结论：90％乙醇对阿魏酸的提取效果最好，所以最好采用90％乙醇作为提取阿魏酸的夹带剂。
当归与川芎中的阿魏酸虽然含量低，但药理活性强，是当归与川芎发挥补血活血功效的主要有效成分。因此，阿魏酸是评价当归与川芎超临界提取物的重要的评价指标。
本发明方法所得的提取物中阿魏酸的含量测定方法如下：
色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18，5μm(250mm×4.6mm)(迪马公司)；流动相为水-甲醇-冰醋酸(65:35:1)；波长为313nm；流速为1.0ml/min；柱温为40.0℃。
对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，用甲醇溶解，超声，定容，摇匀；精密吸取1ml，置10ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解，定容，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：精密称取当归与川芎超临界提取物100mg，以甲醇为溶剂，配制成浓度适宜的溶液，定容，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，即得供试品溶液。
含量测定方法：分别取对照品溶液、供试品溶液20μl HPLC进样，按下述公式以峰面积外标法计算超临界提取物中阿魏酸的含量。
阿魏酸％＝C标/A标*A样/C配制*100％
本发明在超临界提取当归与川芎的混合药材的过程中，采用加入适当的夹带剂的方法，改变了超临界CO2的极性，更利于阿魏酸的提取。本发明高选择性提取阿魏酸成分，提高了当归与川芎混合药材的超临界提取物的质量。
附图说明
图1为实施例1所得的超临界提取物中阿魏酸的含量测定的高效液相色谱图；
图2是阿魏酸对照品的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1：
将当归与川芎的混合药材(1:1)粉末(40目)200g投入超临界萃取装置的1L的萃取釜中，用超临界CO2进行萃取。采用的夹带剂为90％乙醇300ml。萃取条件为：萃取釜温度70℃，压力35MPa；分离釜I温度50℃，压力8MPa；分离釜II温度40℃，压力5.0MPa；CO2流速为35L/h；萃取时间为1.5h，得到超临界提取物。经HPLC测定，得到的提取物中阿魏酸的含量为0.68％。
实施例2：
将当归与川芎的混合药材(1:2)粉末(40目)200g投入超临界萃取装置的1L的萃取釜中，用超临界CO2进行萃取。采用的夹带剂为80％乙醇400ml。萃取条件为：萃取釜温度65℃，压力40MPa；分离釜I温度45℃，压力9MPa；分离釜II温度30℃，压力6.0MPa；CO2流速为40L/h；萃取时间为1.0h，得到超临界提取物。经HPLC测定，得到的提取物中阿魏酸的含量为0.57％。
实施例3：
将当归与川芎的混合药材(1:0.5)粉末(40目)200g投入超临界萃取装置的1L的萃取釜中，用超临界CO2进行萃取。采用的夹带剂为无水乙醇100ml。萃取条件为：萃取釜温度75℃，压力30MPa；分离釜I温度45℃，压力7.0MPa；分离釜II温度35℃，压力5.0MPa；CO2流速为20L/h；萃取时间为2.0h，得到超临界提取物。经HPLC测定，得到的提取物中阿魏酸的含量为0.45％。
实施例4：
将当归与川芎的混合药材(1:5)粉末(40目)200g投入超临界萃取装置的1L的萃取釜中，用超临界CO2进行萃取。采用的夹带剂为甲醇300ml。萃取条件为：萃取釜温度80℃，压力33MPa；分离釜I温度45℃，压力6MPa；分离釜II温度45℃，压力6.5MPa；CO2流速为30L/h；萃取时间为1.5h，得到超临界提取物。经HPLC测定，得到的提取物中阿魏酸的含量为0.38％。
实施例5：
将当归与川芎的混合药材(1:0.2)粉末(40目)200g投入超临界萃取装置的1L的萃取釜中，用超临界CO2进行萃取。采用的夹带剂为甲醇300ml。萃取条件为：萃取釜温度60℃，压力33MPa；分离釜I温度40℃，压力10MPa；分离釜II温度50℃，压力6.0MPa；CO2流速为45L/h；萃取时间为1.5h，得到超临界提取物。经HPLC测定，得到的提取物中阿魏酸的含量为0.42％。
实施例6
将当归与川芎的混合药材(1:3)粉末(40目)200g投入超临界萃取装置的1L的萃取釜中，用超临界CO2进行萃取。采用的夹带剂为无水乙醇200ml。萃取条件为：萃取釜温度70℃，压力40MPa；分离釜I温度45℃，压力9MPa；分离釜II温度40℃，压力6.0MPa；CO2流速为40L/h；萃取时间为1.0h，得到超临界提取物。经HPLC测定，得到的提取物中阿魏酸的含量为0.60％。
Claims (7)
1.当归和川芎混合物的提取物，其特征在于，该提取物中阿魏酸的含量为0.3～0.7％。
2.如权利要求1所述的提取物，其特征在于，该提取物中阿魏酸的含量为0.38～0.68％。
3.超临界CO2萃取当归和川芎混合物中的提取物的方法，所述超临界CO2的萃取条件为：萃取温度为60～80℃，萃取压力为30～40MPa，CO2流速为20～45L/h，萃取时间为1.0～2.0h，分离釜I温度40～50℃，压力6～10Mpa，分离釜II温度30～50℃，压力5.0～6.5Mpa，其特征在于，萃取过程中加入夹带剂。
4.如权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂为甲醇或70％～100％乙醇。
5.如权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂为90％乙醇。
6.如权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂用量为50～200ml/100g生药。
7.如权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂用量为150ml/100g生药。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007100456813A CN101380343A (zh) | 2007-09-06 | 2007-09-06 | 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007100456813A CN101380343A (zh) | 2007-09-06 | 2007-09-06 | 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101380343A true CN101380343A (zh) | 2009-03-11 |
Family
ID=40460515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2007100456813A Pending CN101380343A (zh) | 2007-09-06 | 2007-09-06 | 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101380343A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102488724A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-06-13 | 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 | 治疗心脑血管疾病的舒脑欣滴丸及制备方法 |
| CN105616356A (zh) * | 2014-11-07 | 2016-06-01 | 安徽中医药大学 | 一种源于桃红四物汤的桃红四物颗粒剂及其制备方法 |
| CN108084017A (zh) * | 2017-12-31 | 2018-05-29 | 青岛嘉瑞生物技术有限公司 | 一种提高复方中草药阿魏酸提取液抗氧化能力的方法 |
| CN114699436A (zh) * | 2022-05-13 | 2022-07-05 | 四川省中医药科学院 | 一种防治流感的中药提取物组合物及其制备方法和应用 |
| CN117338889A (zh) * | 2023-11-02 | 2024-01-05 | 四川省天府香疗健康技术研究院有限公司 | 防治血瘀证的精油组合物及其用途 |
-
2007
- 2007-09-06 CN CNA2007100456813A patent/CN101380343A/zh active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102488724A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-06-13 | 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 | 治疗心脑血管疾病的舒脑欣滴丸及制备方法 |
| CN105616356A (zh) * | 2014-11-07 | 2016-06-01 | 安徽中医药大学 | 一种源于桃红四物汤的桃红四物颗粒剂及其制备方法 |
| CN108084017A (zh) * | 2017-12-31 | 2018-05-29 | 青岛嘉瑞生物技术有限公司 | 一种提高复方中草药阿魏酸提取液抗氧化能力的方法 |
| CN108084017B (zh) * | 2017-12-31 | 2020-11-24 | 广州康麦谷医药科技有限公司 | 一种提高复方中草药阿魏酸提取液抗氧化能力的方法 |
| CN114699436A (zh) * | 2022-05-13 | 2022-07-05 | 四川省中医药科学院 | 一种防治流感的中药提取物组合物及其制备方法和应用 |
| CN114699436B (zh) * | 2022-05-13 | 2023-08-25 | 四川省中医药科学院 | 一种防治流感的中药提取物组合物在制备抑制流感病毒致死亡以及抑制流感病毒致肺损伤的药物中的应用 |
| CN117338889A (zh) * | 2023-11-02 | 2024-01-05 | 四川省天府香疗健康技术研究院有限公司 | 防治血瘀证的精油组合物及其用途 |
| CN117338889B (zh) * | 2023-11-02 | 2024-03-26 | 四川省天府香疗健康技术研究院有限公司 | 防治血瘀证的精油组合物及其用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106420521B (zh) | 一种金线莲黄酮的提取工艺及其在护肤产品中的应用 | |
| CN101380343A (zh) | 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 | |
| CN101085728A (zh) | 一种从丹皮中获得丹皮酚和芍药苷的制备方法 | |
| Wang et al. | Selective separation of the homologues of baicalin and baicalein from Scutellaria baicalensis Georgi using a recyclable ionic liquid-based liquid-liquid extraction system | |
| CN108516965A (zh) | 一种5α-还原酶抑制剂—荨麻裂环木脂素F及其制备方法 | |
| Sun et al. | Supercritical fluid extraction of paeonol from Cynanchum paniculatum (Bge.) Kitag. and subsequent isolation by high-speed counter-current chromatography coupled with high-performance liquid chromatography-photodiode array detector | |
| CN103599144A (zh) | 蜘蛛香环氧环烯醚萜酯有效部位的制备方法 | |
| CN108997296A (zh) | 几种异戊烯基二氢茋和异戊烯基黄酮的结构和用途 | |
| CN102389445A (zh) | 白芷配方颗粒及其质量控制 | |
| CN104013703A (zh) | 一种栀子提取物及其制备方法 | |
| CN104710484A (zh) | 一种天麻素的提取及分离方法 | |
| CN101380342B (zh) | 超临界二氧化碳提取当归和川芎混合物中的总生物碱的方法 | |
| CN103450286A (zh) | 独一味中四种环烯醚萜苷类单体化合物的分离制备方法 | |
| CN106074658A (zh) | 一种活血止痛胶囊及其制备方法 | |
| CN101716192A (zh) | 一种利用高速逆流色谱分离中药蝼蛄药效学物质的方法 | |
| CN106083982A (zh) | 一种桔梗皂苷的提取方法及桔梗皂苷提取物 | |
| CN102614342A (zh) | 乐脉颗粒原料药的提取物及其制备方法 | |
| CN100480222C (zh) | 应用高速逆流色谱分离纯化和厚朴酚与厚朴酚的方法 | |
| CN103735619B (zh) | 一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸b的丹参浸膏的方法 | |
| CN101380344B (zh) | 超临界二氧化碳梯度提取当归和川芎混合物中的总有效部位的方法 | |
| CN102526244A (zh) | 一种黄连提取物的制备方法 | |
| CN105497156A (zh) | 一种首乌延寿制剂的制作方法 | |
| CN101167786B (zh) | 水罗伞总黄酮的提取方法 | |
| Dai et al. | Systematic study of β‐asarone‐rich volatile oil from Acori graminei rhizoma by off‐line supercritical CO2 extraction–gas chromatography–mass spectrometry | |
| CN101444551B (zh) | 苍术总萜醇包合物及其药用组合物与制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090311 |