CN101361761A - 利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法。根茎类药材饮片加水量为药材质量的8～12倍浸泡，然后对饮片和浸泡液采用微波辐照，控制微波辐照功率密度15～100W/g干饮片，微波辐照时间3～20min。微波辐照处理均在常压下进行。为提高有效成分提取率，可倒出部分浸泡液，对剩余的浸泡液加饮片采用微波辐照，最后再将倒出的浸泡液与微波辐照过的浸泡液混合。利用微波技术的热效应和非热效应的特点，可以显著改善植物性材料内部水分及有效成分的渗流途径，强化基质材料内部的传质过程，从而显著提高提取效率，克服传统回流提取工艺的时间长、溶剂用量大等问题。本发明对现有的微波设备没有特殊的要求。

Description

利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法

技术领域

本发明属于天然产物功能成分提取，具体涉及一种利用微波辐射改善植物性材料渗流途径的方法。

背景技术

微波在天然产物功能成分的提取、干燥以及食品加工、植物材料改性等相关领域均有研究，如中草药有效成分的提取，人工林木材的干燥及功能性改良，如增硬、阻燃、防腐等处理木材等。中草药有效成分提取的方法主要有浸提法、索氏提取法和回流法等，均存在提取时间长、杂质溶出率高、所用溶剂用量大等问题。新进发展的超声提取法和CO₂超临界提取法的提取效果均显著优于传统方法，但均存在设备投资大，运行成本高等问题。然而对于植物材料天然功能性成分的提取，设法保持材料内部输导组织的通透性，促进材料内部有效成分的快速溶出。微波作为一种绿色生产技术，其提取中的作用机理不同上述方法，可以较大程度地提高提取速率，达到强化传质和缩短操作时间的目的。文献报导，微波作用于植物性材料，能够在一定程度上改变植物材料的组织结构。如微波对新鲜桔皮产生破坏作用，使得果胶产量大幅度提高。本发明针利用微波技术可以改善植物性基质材料内部物质的渗流途径的特性，改进传统工艺，通过强化和优化植物性材料内部的传质过程，使天然药物的有效成分快速被提取出。

发明内容

本发明的目的是提供一种用微波辐射技术强化和优化根茎类材料内部的传热传质，改善根茎类材料有效成分渗流途径的方法。

本发明的技术原理为：微波辐射对于具有极性分子的材料具有加热时间短传热速率高的特点，可以保持和改善植物材料内部有效成分的渗流途径，减小物质扩散过程中的阻力，使得植物性材料内部的目标成分迅速从基质材料中扩散出来。

利用微波辐射提高根茎类材料有效成分提取的方法，控制微波频率为2450MHz，微波辐照处理均在常压下进行。采用的具体方法是：将根茎类药材干饮片加水浸泡，然后对饮片和浸泡液采用微波辐照。控制微波辐照功率密度15～100W/g干饮片，微波辐照时间3～20min。为了提高根茎类药材有效成分的提取速率和质量，达到强化传质和缩短操作时间的目的。可通过不同浸泡时间、不同辐照功率、以及对浸泡液总量不同的百分比进行微波处理方式的组合来处理。例如倒出浸泡液总量的50％～70％，然后对剩余50％～30％的浸泡液和饮片采用微波辐照。控制微波辐照功率密度20～90W/g干饮片，微波辐照时间3～10min。最后再将倒出的50％～70％的浸泡液与微波辐照过的50％～30％浸泡液混合。这样可增加药材有效成分的提取。

具体实施方式

以下通过7个实施例对本方法的效果做进一步的说明。实施例选用的根茎类药材饮片为黄芪饮片，即将黄芪药材切成片状，作为中药配伍或中成药配伍中的药材使用。

实施例1：称量10g黄芪饮片，浸泡于100ml蒸馏水中2小时，倒出浸泡液总量的60％，仅对剩余的40％浸泡液和饮片采用微波辐照。控制微波辐照功率60W/g干饮片微波辐照时间3min。然后再将原来倒出的60％浸泡液与微波辐照过的浸泡液混合。毕后将所有浸泡液(不包括饮片)进行过滤，静置30min，得黄芪药材水提液滤液。将水提液滤液置于60℃烘箱中干燥至恒重，得黄芪药材浸膏。

实施例2：工艺条件等同于实施例1，控制微波辐照功率密度90W/g干饮片。

实施例3：工艺条件等同于实施例1，区别在于控制微波辐照时间10min。

实施例4：工艺条件等同于实施例1，控制微波辐照功率密度90W/g干饮片，微波辐照时间10min。

实施例5：工艺条件等同于实施例1，控制微波辐照时间20min。

实施例6：工艺条件等同于实施例1，控制微波辐照功率密度90W/g干饮片，微波辐照时间3min。

实施例7：工艺条件等同于实施例1，控制微波辐照功率密度20W/g干饮片，微波辐照时间20min。

实施例与比较例实验结果见表1和表2。

通过对提取黄芪药材有效成分后残留的黄芪(固体)饮片用扫描电子显微镜进行微观检测，可以从饮片内部薄壁组织的情况以及导管纹孔(疏水通道)的闭合情况，来确认利用微波辐射可以提高根茎类药材有效成分的提取。合适的微波功率改善了有效成分的渗流途径，促进药用植物饮片内部有效成分快速溶出，有利于多孔介质内部的物质传递过程。表1列出了实施例与比较例的孔径分布测试结果对比。表中所示的比较例是指中药材采用传统回流的提取方法。表2是7个实施例与比较例提取黄芪饮片效果实验结果。

表1

 

实施例与比较例	导管纹孔孔体积(mL/g)	干膏质量占传统提取干膏质量的百分比(％)	工艺特点
				实施例1	0.0667	78.07	微波60w/g干饮片(3min)
实施例2	0.0622	86.81	微波90W/g干饮片(3min)
				比较例1	—	100.00	浸泡15min/传统回流90min

表2

 

实验号	扫描电子显微镜内部结构表征	干膏质量占传统提取干膏质量的百分比(％)	工艺特点
				实施例1	薄壁细胞质壁分离严重，大部分细胞内物质松散分布，导管纹孔较大	78.07	微波60w/g干饮片(3min)
实施例2	薄壁细胞质壁分离的很少，细胞内物质坚实，导管纹孔很小。	86.81	微波90W/g干饮片(3min)
				实施例3	薄壁细胞质壁分离严重，大部分细胞内物质松散分布，导管纹孔较大	87.56	微波60W/g干饮片(10min)
实施例4	薄壁细胞质壁分离的很少，细胞内物质坚实，导管纹孔很小。	86.41	微波90w/g干饮片(10min)
				实施例5	薄壁细胞质壁分离严重，大部分细胞内物质松散分布，导管纹孔较大	98.72	微波60w/g干饮片(20min)
实施例6	薄壁细胞质壁分离的很少，细胞内物质坚实，导管纹孔很小。	88.13	微波90w/g干饮片(20min)
				实施例7	—	90.03	微波20w/g干饮片(20min)
比较例1	—	100.00	浸泡15min/传统回流90min

由表1和表2明显看出采用微波辐射方法可以将提取时间大为缩短，而且还通过不同的实施例(微波辐照功率密度和辐照时间的组合)，可以得到理想的工艺参数。微波辐射为900W时，作为溶质主要传递途径的纹孔在接受辐射3min内已基本闭合，即使处理时间延长，纹孔状态基本不改变，滤液中溶质质量基本不变；而微波辐射为600W，接受辐射3min时，饮片的孔体积高于900W时的工艺条件。而且随着辐照时间的延长，有效成分大量浸出。

本发明的有益效果及优点是：利用微波技术的热效应和非热效应，可以改善植物性材料内部有效成分的渗流途径，从而显著提高提取效率，克服传统回流提取工艺的时间长、溶剂用量大等问题。本发明方便快捷，清洁环保，以应用微波技术改造传统工艺为出发点，而且对现有的微波设备没有特殊的要求，流程简单可靠，适用于工业量产。

Claims (3)

1.利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法，控制微波频率为2450MHz，其特征在于根茎类药材干饮片加水浸泡，然后对饮片和浸泡液采用微波辐照，控制微波辐照功率密度15～100W/g干饮片，微波辐照时间3～20min。

2.根据权利要求1所述的利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法，其特征在于所述根茎类药材干饮片加水量为药材质量的8～12倍，浸泡时间1.5～2.5小时，倒出浸泡液总量的50％～70％，然后对剩余50％～30％的浸泡液加饮片采用微波辐照，控制所述微波辐照功率密度50～70W/g干饮片，所述微波辐照时间3～10min，最后将倒出的50％～70％的浸泡液与微波辐照过的浸泡液混合。

3.根据权利要求1或2所述的利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法，其特征在于微波辐照处理均在常压下进行。