CN102028734A - 一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中草药的提取方法，更确切地说是一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法。它是将葫芦巴籽烘炒并粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为葫芦巴籽重量的10倍，浸泡20～40分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为50～90W/g，辐照时间30～60秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤3～10次，所得提取液经加压过滤，滤出液经陶瓷膜过滤，初提取液，将初提取液浓缩后加热至干，得到黄酮产品。本发明具有提取时间短、目标成分纯度高以及产品质量好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种中草药的提取方法，更确切地说是一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法。
技术背景
葫芦巴种子具有温肾、祛寒、止痛等多种功效而为中成药所常用，近年来通过研究发现葫芦巴提取物在烟用香精香料中有很好的效果，一般用其浸膏或配剂，能起到抑制烟叶的辛辣刺激性，掩盖杂气，矫正吃味，增添烟草的焦甜香味。传统的提取总黄酮的方法有乙醇回流提取和索氏提取，这些方法均存在提取时间长、杂质溶出率高、所用溶剂量大、提取效率低等问题。近年来又出现了许多先进的提取方法，如超声提取和酶解法等。超声提取与传统的提取方法相比，无需加热，提取时间短，提高药效成分的收率，但对提取设备有较高的要求。酶解不失为一个最大限度从植物内提取有效成分的方法之一，但酶解需要时间长，效率就比较低。微波提取通过使用较少的溶剂和能量来支持，是一项环境友好的绿色技术，其作用机理完全不同于其他方法。微波提取法是利用微波能使提取物在较短时间内温度迅速升高，从而使得被提取物从基体或体系中分离出来。因此，微波提取可以提高提取率，达到强化传质、缩短提取时间的目的。它具有提取率高、能耗小、设备简单等优点。
发明内容
本发明目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法，它可以大大缩短提取时间、降低提取温度、减少提取溶剂用量，有效提高葫芦巴总黄酮的提取率。
本发明是通过下述方案实现的：它是将葫芦巴籽烘炒并粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为葫芦巴籽重量的10倍，浸泡20～40分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为50～90W/g，辐照时间30～60秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤3～10次，所得提取液经加压过滤，滤出液经陶瓷膜过滤，初提取液，将初提取液浓缩后加热至干，得到黄酮产品。
本发明较好的技术方案是：所述的乙醇水溶液的质量百分比为30％～70％。
本发明更好的技术方案是：所述的乙醇水溶液的质量百分比为60％；所述的辐射功率密度为70W/g，辐照时间45秒。在这种工艺条件下黄酮产品的提取率最好。
本发明的有益于效果：(1)以乙醇水溶液为提取剂，采用微波加热促进有效成分的提取，结合膜分离技术，克服传统方法提取时难过滤，得率低的缺点。(2)提取剂乙醇水溶液具有无污染、无毒害，在提取过程中提取时间短、温度低、不沸腾、目标成分纯度高以及产品质量好、节约能耗等特点，提高了资源的利用率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：取出葫芦巴籽烘炒并粉碎，选择出粉状颗粒，称取100g，加入60％的乙醇水溶液1000g，浸泡30分钟后放入微波炉进行提取，调节微波的辐射功率密度为70W/g，辐照时间45s，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后密封室温冷却并重复8次。所得提取液经加压过滤，滤出液在经陶瓷膜过滤，得到总黄酮制剂含量较高的乙醇溶液，浓缩后加热至干，得出葫芦巴中黄酮产品，用铬酸钾分析总黄酮含量。提取得率6.73％，固形物种总黄酮含量12.54％。本发明的陶瓷膜为M-130。
实施例2：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是微波辐照时间为60s，重复照射4次。
实施例3
取出葫芦巴籽烘炒并粉碎，选择出粉状颗粒，称取100g，加入30％的乙醇水溶液1000g，浸泡30分钟后放入微波炉进行提取，调节微波的辐射功率密度为70W/g，辐照时间60s，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后密封室温冷却并重复6次。所得提取液经加压过滤，滤出液在经陶瓷膜过滤，得到总黄酮制剂含量较高的乙醇溶液，浓缩后加热至干，得出葫芦巴中黄酮产品，用铬酸钾分析总黄酮含量。提取得率5.57％，固形物种总黄酮含量10.84％。
实施例4
取出葫芦巴籽烘炒并粉碎，选择出粉状颗粒，称取100g，加入70％的乙醇水溶液1000g，浸泡30分钟后放入微波炉进行提取，调节微波的辐射功率密度为70W/g，辐照时间50s，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后密封室温冷却并重复5次。所得提取液经加压过滤，滤出液在经陶瓷膜过滤，得到总黄酮制剂含量较高的乙醇溶液，浓缩后加热至干，得出葫芦巴中黄酮产品，用铬酸钾分析总黄酮含量。提取得率6.03％，固形物种总黄酮含量11.25％。
比较例1：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采取索式提取，不用微波照射，提取时间2小时。以下步骤同实施例1。
比较例2：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采用回流提取，不用微波照射，提取时间2小时。以下步骤同实施例1。
比较例3：工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采用超声提取，不用微波照射，提取时间30min。以下步骤同实施例1。
实施例与比较例提取实验结果如表1所示。
实施例与比较例1相比：说明新工艺优于传统索式提取工艺。
实施例与比较例2相比：说明新工艺优于传统回流提取工艺。
实施例与比较例3相比：说明两种新工艺在提取时，微波提取优于超声提取。
本发明以应用微波技术改造传统工艺为出发点，对现有微波设备没有特殊的要求，对现行工艺改动较少，流程简单，操作方便，适用于工业生产。
表1各种提取方法对提取量的影响
Claims (4)
1.一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法，它是将葫芦巴籽烘炒并粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为葫芦巴籽重量的10倍，浸泡20～40分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为50～90W/g，辐照时间30～60秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤3～10次，所得提取液经加压过滤，滤出液经陶瓷膜过滤，初提取液，将初提取液浓缩后加热至干。
2.根据权利要求1所述的一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法，其中所述的乙醇水溶液的质量百分比为30％～70％。
3.根据权利要求1或2所述的一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法，其中所述的乙醇水溶液的质量百分比为60％。
4.根据权利要求1所述的一种从葫芦巴中微波提取黄酮的方法，其中所述的辐射功率密度为70W/g，辐照时间45秒。
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