CN113925889A - 一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用 - Google Patents
一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113925889A CN113925889A CN202111371518.2A CN202111371518A CN113925889A CN 113925889 A CN113925889 A CN 113925889A CN 202111371518 A CN202111371518 A CN 202111371518A CN 113925889 A CN113925889 A CN 113925889A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- honeysuckle
- effective components
- extracting
- freeze
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 241000205585 Aquilegia canadensis Species 0.000 title claims abstract 31
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 140
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims abstract description 57
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 12
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 6
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 claims description 5
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 4
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 claims description 4
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 claims description 4
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 2
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 11
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 6
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 abstract description 6
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 abstract description 6
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 241001570521 Lonicera periclymenum Species 0.000 description 73
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 17
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N Bioquercetin Natural products CC1OC(OCC(O)C2OC(OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N eriodictyol 7-O-rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C=C3C(C(C(O)=C(O3)C=3C=C(O)C(O)=CC=3)=O)=C(O)C=2)O1 IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 7
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 7
- FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N quercetin rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N rutin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@@H]1OC[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N 0.000 description 7
- ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N rutin Natural products CC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5 ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 235000005493 rutin Nutrition 0.000 description 7
- 229960004555 rutoside Drugs 0.000 description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 7
- 241000228245 Aspergillus niger Species 0.000 description 6
- -1 DPPH free radical Chemical class 0.000 description 6
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 5
- 244000063299 Bacillus subtilis Species 0.000 description 4
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 description 4
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 4
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 4
- 241000193755 Bacillus cereus Species 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 244000167230 Lonicera japonica Species 0.000 description 2
- 235000017617 Lonicera japonica Nutrition 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 description 1
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000208828 Caprifoliaceae Species 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 1
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 1
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 1
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 description 1
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 description 1
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 description 1
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 description 1
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010200 folin Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000009630 liquid culture Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000008223 sterile water Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/35—Caprifoliaceae (Honeysuckle family)
- A61K36/355—Lonicera (honeysuckle)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
- A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
- A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
- A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
- A61P31/04—Antibacterial agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
- A61P31/10—Antimycotics
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P39/00—General protective or antinoxious agents
- A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/005—Antimicrobial preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/08—Anti-ageing preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/17—Preparation or pretreatment of starting material involving drying, e.g. sun-drying or wilting
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/84—Products or compounds obtained by lyophilisation, freeze-drying
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Mycology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Botany (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Oncology (AREA)
- Communicable Diseases (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Birds (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用,属于药物活性成分提取技术领域。方法包括以下步骤:将金银花进行微波活化,得到活化金银花;将活化金银花进行真空冻干处理,得到冻干金银花;将冻干金银花置于甘油水溶液中进行浸提,对提取液进行离心,收集上层液体,对上层液体进行抽滤、浓缩得到金银花有效成分。在浸提前采用微波活化工艺对金银花中的有效成分进行活化,可以使其在后续浸提过程中更容易析出。对活化后的金银花进行真空冻干处理,能够在排出金银花中水分的同时,进一步促进有效成分在浸提过程中的析出。本发明通过调节甘油浓度以及料液比,能够调节金银花有效成分中总酚和总黄酮的比例,进而调节其抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及药物活性成分提取技术领域,特别是涉及一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用。
背景技术
金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb)的干燥花蕾或初开的花,其药用历史悠久,是清热解毒、凉散风热的良药,金银花作为药食两用的中药材,科学家对其研究越来越广泛和深入。金银花的有效活性成分主要是绿原酸、酚类以及黄酮类物质。目前提取金银花有效活性成分的方法普遍存在提取效率较低或者提取工艺复杂的缺陷。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用,利用简单的提取工艺对金银花有效成分进行高效提取。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明技术方案之一,一种提取金银花有效成分的方法,包括以下步骤:
步骤1,将金银花进行微波活化,得到活化金银花;
步骤2,将所述活化金银花进行真空冻干处理,得到冻干金银花;
步骤3,将所述冻干金银花置于甘油水溶液中进行浸提,对提取液进行离心,收集上层液体,对所述上层液体进行抽滤、浓缩得到所述金银花有效成分。
进一步地,步骤1中所述微波的功率为650~750W,时间为1~2min。
进一步地,步骤2中所述真空冻干处理的温度为-10~-50℃,时间为16-20小时。
进一步地,步骤3中金银花与所述甘油水溶液的质量比为1:10~50。
进一步地,步骤3中所述甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%-60%。
当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%时,金银花有效成分中总黄酮含量最高,为8.1210mg CAE/100g;
当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为60%时,金银花有效成分中总酚含量最高,为3.9360mg GAE/100g;
当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%时,金银花有效成分的抗氧化性最强,为0.0064mg Vc/mg;当金银花与甘油水溶液的质量比为1:50且甘油水溶液中甘油的质量浓度为40%时,金银花有效成分的抗氧化性最差,为0.0006mg Vc/mg;
当金银花与甘油水溶液的质量比为1:50且甘油水溶液中甘油的质量浓度为60%时,金银花有效成分的DPPH自由基清除率最高,为97%;当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%时,金银花有效成分的DPPH自由基清除率最低,为6%;
进一步地,步骤3中所述浸提的时间不少于24小时。
进一步地,步骤3中所述浓缩具体为:50℃减压旋转蒸发浓缩至半小时内无液滴滴下。
本发明技术方案之二,利用上述提取金银花有效成分的方法制备得到的金银花有效成分,其总酚含量大于1.7180mgGAE/100g;总黄酮含量大于3.7689mgCAE/100g;抗坏血酸含量大于0.0006mg Vc/mg。
本发明技术方案之三,上述金银花有效成分在制备抗氧化产品中的应用,所述产品为药物、保健品或化妆品。
本发明技术方案之四,上述金银花有效成分在制备抑菌产品中的应用,所述产品为药物、保健品或化妆品。
本发明公开了以下技术效果:
(1)本发明在浸提前采用微波活化工艺对金银花中的有效成分进行活化,可以使其在后续浸提过程中更容易析出。
(2)本发明在浸提前对活化后的金银花进行真空冻干处理,能够在排出金银花中水分的同时,进一步促进有效成分在浸提过程中的析出。
(3)微波活化工艺与真空冻干处理相结合能够大幅度提升金银花有效成分的提取效率,提高金银花有效成分的抗氧化性和抑菌效果。
(4)本发明通过调节甘油浓度以及料液比,能够调节金银花有效成分中总酚和总黄酮的比例,进而调节其抗氧化性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明绘制的没食子酸标准曲线;
图2为本发明绘制的芦丁标准曲线;
图3为本发明绘制的抗坏血酸标准曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
本发明所用原材料如无特殊说明均自购买途径得到。
本发明实施例所用金银花为金银花干花,购自假日吉尔康大药房。
实施例1
步骤1,准确称取10g金银花,清洗干净后,置于微波炉中于700W功率条件下微波1.5min,得到活化金银花;
步骤2,将步骤1得到的活化金银花于-20℃真空冻干18小时,得到冻干金银花;
步骤3,将步骤2得到的冻干金银花粉碎,过100目筛,加入锥形瓶中,分别加入100g质量浓度为20%的甘油水溶液,搅拌均匀后,浸提24h;将提取液转移至离心杯中,4000r/min,常温离心10min,收集上层液体,将上层液体转入真空抽滤机进行抽滤,收集滤液;将滤液置于梨形瓶中,50℃减压旋转蒸发浓缩至半小时内无液滴滴下,收集浓缩液(即金银花有效成分)于样品瓶中标记为JY12。
实施例2
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液的质量浓度为40%。得到的金银花有效成分标记为JY14。
实施例3
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液的质量浓度为60%。得到的金银花有效成分标记为JY16。
实施例4
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液添加量为200g。
得到的金银花有效成分标记为JY22。
实施例5
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液添加量为200g,质量浓度为40%。得到的金银花有效成分标记为JY24。
实施例6
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液添加量为200g,质量浓度为60%。得到的金银花有效成分标记为JY26。
实施例7
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液添加量为500g。得到的金银花有效成分标记为JY52。
实施例8
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液添加量为500g,质量浓度为40%。得到的金银花有效成分标记为JY54。
实施例9
与实施例1相同,区别仅在于,步骤三中甘油水溶液添加量为500g,质量浓度为60%。得到的金银花有效成分标记为JY56。
对比例1
与实施例1相同,区别仅在于,省略步骤1中微波活化处理的步骤。得到的金银花有效成分标记为JYD1。
对比例2
与实施例1相同,区别仅在于,省略步骤2中真空冻干的步骤。得到的金银花有效成分标记为JYD2。
对比例3
与实施例1相同,区别仅在于,省略步骤1中微波活化处理以及步骤2中真空冻干的步骤。得到的金银花有效成分标记为JYD3。
对实施例1-9以及对比例1-3制备的金银花有效成分中的总酚含量进行测定,具体如下:
对照品没食子酸配成0.1mg/mL的标准溶液,准确量取上述标准液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和1.20mL,分别置于10.0mL具塞试管中,加入1.00mL的福林酚显色剂,混匀,再加入5.0mL浓度为1mol/L碳酸钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,混合均匀,在室温、避光条件下放置1h,测定760nm处的吸光度值,以没食子酸浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制没食子酸标准曲线,如图1所示。
分别准确移取1.00mL待测样品(金银花有效成分)至10.0mL试管中,按上述方法测定吸光度值,根据吸光度值在没食子酸标准曲线中得出相应的值,金银花有效成分中的总酚含量以没食子酸的相对量表示(mg GAE/100g)。结果如表1所示。
表1
由表1能够看出,当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为60%时,金银花有效成分中总酚含量最高,为3.936mg GAE/100g;省略微波活化的步骤或者真空冻干的步骤,均会降低提取得到的金银花有效成分中的总酚含量。
对实施例1-9以及对比例1-3制备的金银花有效成分中的总黄酮含量进行测定,具体如下:
对照品芦丁用甲醇配成0.1mg/mL的标准溶液,精准吸取标准溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL,分别置于10mL刻度试管中,加入0.3mL质量浓度5%的亚硝酸钠,摇匀后静置6min,再加入0.3mL 10%硝酸铝,摇匀后静置6min,加入4mL 4%氢氧化钠溶液,蒸馏水定容,摇匀后静置15min,在510nm处分别测量吸光值,以芦丁浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制芦丁标准曲线,如图2所示。
分别准确移取1.0mL金银花有效成分,置于10mL刻度试管中,按上述方法测定吸光度值。根据吸光度值在芦丁标准曲线中得出相应的值,金银花有效成分中总黄酮含量以芦丁的相对含量表示(mg CAE/100g)。结果如表2所示。
表2
由表2能够看出,当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%时,金银花有效成分中总黄酮含量最高,为8.1210mg CAE/100g;省略微波活化的步骤或者真空冻干的步骤,均会降低提取得到的金银花有效成分中的总黄酮含量。
对实施例1-9以及对比例1-3制备的金银花有效成分的抗氧化性进行测定,具体如下:
取0.1mL不同浓度的抗坏血酸标准溶液0%、1%、2%、3%、4%、5%分别置于具塞试管中,分别加入5mL混合溶液(内含0.6mol/L硫酸、28mmol/L磷酸钠、4mmol/L钼酸铵),加塞,95℃水浴加热90min,取出流水冷却至室温,测定695nm波长处吸光度值,绘制抗坏血酸标准曲线,如图3所示。
分别准确移取0.1mL金银花有效成分于10mL试管中,按上述方法测定吸光度值,在抗坏血酸标准曲线上查得1mg金银花有效成分相当于多少Vc的量,即:X mg Vc/mg样品。结果如表3所示。
表3
由表3能够看出,当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%时,金银花有效成分的抗氧化性最强,为0.0064mg Vc/mg;当金银花与甘油水溶液的质量比为1:50且甘油水溶液中甘油的质量浓度为40%时,金银花有效成分的抗氧化性最差,为0.0006mg Vc/mg;省略微波活化的步骤或者真空冻干的步骤,均会降低提取得到的金银花有效成分的抗氧化性。
对实施例1-9以及对比例1-3制备的金银花有效成分的DPPH自由基清除率进行测定,具体如下:
取0.1mL甘油提取物(金银花有效成分)分别加入3.9mL 1×10-4mol/L的DPPH溶液,摇匀。从加入DPPH溶液开始计时,室温下避光放置90min后,测定517nm波长处吸光度,记为A1。另取0.1mL蒸馏水代替提取物进行上述操作,吸光度记为A0。按下式计算清除率:
结果如表4所示:
表4
由表4能够看出,当金银花与甘油水溶液的质量比为1:50且甘油水溶液中甘油的质量浓度为60%时,金银花有效成分的DPPH自由基清除率最高,为97%;当金银花与甘油水溶液的质量比为1:10且甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%时,金银花有效成分的DPPH自由基清除率最低,为6%;省略微波活化的步骤或者真空冻干的步骤,均会降低提取得到的金银花有效成分的DPPH自由基清除率。
对实施例1-9以及对比例1-3制备的金银花有效成分的抑菌效果进行测定,具体如下:
于超净工作台中从菌种平板中分别用接种环将大肠杆菌、金黄葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、酵母菌和黑曲霉挑取一环划线在固体培养基平板上,做好标记,于37℃生化培养箱中倒置培养14-16h(黑曲霉培养3-4天)。
从上述活化的大肠杆菌、金黄葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌和酵母菌平板上挑取两环菌落接种到50mL液体培养基中,标记,置于37℃恒温培养箱中,转速180r/min震荡培养14h-16h。直至其在分光光度计620nm波长下吸光度达到0.8,停止培养。
将活化好的黑曲霉平板用无菌水清洗,收集菌液,用注射器吸取菌液并用针头过滤器过滤菌液,取适量滤液滴于血球计数板上并置于光学显微镜下数菌液孢子数。
每毫升细胞数=每小格细胞平均数×4×106×稀释倍数
以孢子数105-107的菌液作为种子液。
滤纸用打孔器打成0.6cm直径的圆片,装在培养皿中密封灭菌。无菌条件下,用无菌镊子把滤纸圆片放入样品溶液中浸泡30-60分钟,备用。
在无菌操作下,在每300mL已灭菌的并冷却至55-60℃的培养基中加入1mL种子菌液,充分摇匀后,倒入无菌的培养皿中,待培养基冷却凝固后,将浸泡样品的滤纸片放在凝固好的测试菌平板中,每个样品做两个平行。静置20分钟后平放37℃恒温培养箱中培养16-18h后,测量抑菌圈大小,用cm表示。用同样的处理方式测试黑曲霉的抑菌效果。结果如表5所示。
表5
由表5能够看出,本发明制备的金银花有效成分对大肠杆菌、金黄葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、酵母菌和黑曲霉均具有一定的抑制作用,具有广谱抑菌作用,其中对金黄葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和黑曲霉的抑制作用较强。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将金银花进行微波活化,得到活化金银花;
步骤2,将所述活化金银花进行真空冻干处理,得到冻干金银花;
步骤3,将所述冻干金银花置于甘油水溶液中进行浸提,对提取液进行离心,收集上层液体,对所述上层液体进行抽滤、浓缩得到所述金银花有效成分。
2.根据权利要求1所述的一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,步骤1中所述微波的功率为650~750W,时间为1~2min。
3.根据权利要求1所述的一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,步骤2中所述真空冻干处理的温度为-10~-50℃,时间为16-20小时。
4.根据权利要求1所述的一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,所述金银花与所述甘油水溶液的质量比为1:10~50。
5.根据权利要求1所述的一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,步骤3中所述甘油水溶液中甘油的质量浓度为20%-60%。
6.根据权利要求1所述的一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,步骤3中所述浸提的时间不少于24小时。
7.根据权利要求1所述的一种提取金银花有效成分的方法,其特征在于,步骤3中所述浓缩具体为:50℃减压旋转蒸发浓缩至半小时内无液滴滴下。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种提取金银花有效成分的方法制备得到的金银花有效成分,其特征在于,其总酚含量大于1.7180mgGAE/100g;总黄酮含量大于3.7689mgCAE/100g;抗坏血酸含量大于0.0006mg Vc/mg。
9.如权利要求8所述的一种金银花有效成分在制备抗氧化产品中的应用,所述产品为药物、保健品或化妆品。
10.如权利要求8所述的一种金银花有效成分在制备抑菌产品中的应用,所述产品为药物、保健品或化妆品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111371518.2A CN113925889A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111371518.2A CN113925889A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113925889A true CN113925889A (zh) | 2022-01-14 |
Family
ID=79287102
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111371518.2A Pending CN113925889A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113925889A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101361761A (zh) * | 2008-09-19 | 2009-02-11 | 天津大学 | 利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法 |
CN102973634A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-20 | 贵州大学 | 金银花提取方法 |
CN111494449A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-08-07 | 山东中医药大学 | 一种金银花真空冷冻干燥工艺 |
-
2021
- 2021-11-18 CN CN202111371518.2A patent/CN113925889A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101361761A (zh) * | 2008-09-19 | 2009-02-11 | 天津大学 | 利用微波辐射提高根茎类药材有效成分提取的方法 |
CN102973634A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-20 | 贵州大学 | 金银花提取方法 |
CN111494449A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-08-07 | 山东中医药大学 | 一种金银花真空冷冻干燥工艺 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
邹容等: "干燥方式对金银花多酚组分及其抗氧化活性的影响", 《食品科学》 * |
陈德经: "干燥方法对金银花的质量影响研究", 《食品科学》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102145066B (zh) | 一种从密茱萸中提取总黄酮的制备方法 | |
CN109939051A (zh) | 一种桑葚发酵原浆及其制备方法和应用 | |
Chen et al. | Sweet sorghum stalks extract has antimicrobial activity | |
KR102232572B1 (ko) | 병풀 추출물을 이용한 화장료 조성물 제조 방법 | |
CN106619804A (zh) | 一种具有抗菌活性的冬凌草提取物及其制备方法和应用 | |
CN113402626A (zh) | 一种香水莲花多糖提取物及其制备方法和应用 | |
CN113925889A (zh) | 一种提取金银花有效成分的方法、产品及应用 | |
CN106580769A (zh) | 一种抑菌护齿牙膏 | |
CN102151292B (zh) | 一种天然植物来源的总黄酮的制备方法 | |
CN104083571A (zh) | 一种有增强微循环作用的油莎草总黄酮的提取方法及应用 | |
US20220370538A1 (en) | Method for extracting functional ingredients of mulberry leaves using enzymes | |
CN106867674B (zh) | 一种豆腐菜挥发油的提取纯化和检测方法及其应用 | |
CN113842407B (zh) | 一种桂花提取物的提取方法及其产品 | |
CN111096222B (zh) | 利用固定化球毛壳孢子提高人参不定根中人参皂苷含量的方法 | |
CN107929299B (zh) | 一种从美洲大蠊提取物中分离获得的二氢异香豆素葡萄糖苷化合物的抗菌用途 | |
Munawaroh | Optimum conditions for extraction of antibacterial compounds from Citrus aurantifolia fruit peel waste | |
CN111956672A (zh) | 蛹虫草抑菌活性物质提取及应用 | |
CN112315996A (zh) | 一种中草药提取液的工艺优化 | |
CN110124087A (zh) | 基于流苏叶中黄酮类活性成分的创可贴的制备方法 | |
CN117618978A (zh) | 一种组合溶剂提取茉莉花的方法及其应用 | |
Ogbonna et al. | Antibacterial Properties of Young and Mature Mango Leaves (Mangifera indica) Extract on Some Clinical Isolates | |
JP2003238430A (ja) | 抗菌性抽出物及びその製造方法並びに抗菌剤組成物 | |
Noverita et al. | Antibacterial Bioactivity from Extract of Reundeu Caret (Staurogyne longata) and Honje (Etlingera hemisphaerica) | |
CN115067516B (zh) | 植物乳杆菌blcc2-0015的应用、牡丹花发酵液及其应用 | |
CN111481635B (zh) | 植物发酵物及其用于制备护肺及抗氧化的组合物的用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220114 |