CN101357336A - 高温催化分解氧化亚氮(n2o)的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温催化分解氧化亚氮(N2O)的方法，包括氧化亚氮(N2O)和金属氧化物催化剂接触反应。目的在于解决能经受N2O分解产生的高温，且在低温下依然对N2O的催化分解有高的活性以及催化分解N2O的装置。本发明可以解决耐高温分解N2O的催化剂问题，通过设计催化剂和N2O的分解装置来实现。
Description
技术领域
本发明涉及在载体上含金属氧化物催化剂存在下，将氧化亚氮(N2O)转化成氮气和氧气。包括催化剂组合物、制备方法和氧化亚氮(N2O)分解反应器。
背景技术
氧化亚氮(N2O)是一种室温气体和臭氧消耗气体，是制造己二酸和硝酸的副产物。人们已经开发了很多催化剂用于N2O的消除和利用，如USA-5,705,136、DEA-A-9,819,882等。
由N2O(g)→N2(g)+1/2O2(g)+～82kJ可知，N2O在分解时会放出大量的热。以往研究的催化体系，更注重了在低温条件下对N2O的分解，而当N2O分解放出的热量使温度超过500℃之后，催化剂就会失活，不能重复使用，而在800℃以上时N2O的分解主要是以热分解为主。因此，人们对耐高温的N2O分解用催化剂进行了研究，但目前关于这方面的研究还是很少的，如ZL-00804611.5、ZL-01803683.X、USA-6,723,295等。
N2O在分解时会放出大量的热和氧气，因此N2O被人们用来做NOS(全称Nitrous OxideSystem，即氮气加速系统)，可以在短时间内获得很高的直线速度，而且随着航天技术的进步和人们对环保的要求，N2O被用来代替有毒的火箭推进剂。由于N2O不会燃烧也无毒，在航天技术方面，N2O的用处将相当广泛，它不仅可以用于固液发动机，还可以用于冷气推进、单组元推进、双组元推进和电热推进，推力从毫牛级到牛顿级以至千牛级；因为N2O的分解产物是氧气和氮气，将氧气收集起来，可以供航天员使用，因此，N2O还可以作为飞船的氧源；同时，液态N2O转变为气态时会吸收大量热量，也可以作为飞船的冷源。不论N2O用在NOS或火箭推进剂中，大流量N2O分解时会放出大量的热，使温度可达到1000℃以上，这就对催化剂提出了耐高温的要求，且在低温下大流量重启时依然具有催化分解N2O的活性。
发明内容
本发明的目的在于解决能经受N2O分解产生的高温，且在低温下依然对N2O的催化分解有高的活性以及催化分解N2O的装置。
本发明可以解决耐高温分解N2O的催化剂问题，通过设计催化剂和N2O的分解装置来实现。
本发明解决了高温分解N2O催化剂的制备方法，包括步骤如下：
a、将选好的载体，进行清洁之后于100～140℃干燥备用；b、将载体置入旋转蒸发仪，在40～80℃时把配好的活性组分金属盐的溶液按比例吸入到旋转蒸发仪中混合；c、混合搅拌1～6小时，之后通过减压蒸馏将溶剂除掉，得到固体颗粒；d、所得的前体催化剂放到坩埚中，在空气气氛中进行培烧，培烧程序为，第一段在一个小时内升温到100～200℃，在此温度下保持1～6h，之后继续升温，在2～6h内升温到500～800℃，在这个温度范围内保持0.5～4h，之后再在1～8h内升温到1000～1300℃，再保持0.5～2h，最后催化剂再自然状况下冷却。
所用的载体为Al2O3、ZrO2、SiO2、MgO、CeO2等，载体使用前应清洁干净。
所选的活性金属溶液为铜Cu、铁Fe、钼Mo、铱Ir、锰Mn、钴Co、镍Ni、铬Cr、钌Ru、铈Ce、银Ag和镧La等金属离子溶液中的一种或多种。最终活性金属组分的含量在0～10％(wt％)。
本发明所制备的耐高温催化分解N2O的催化剂，在不同流量下可以重复启活使用。
氧化亚氮(N2O)分解反应器，解决N2O低温启活和高温稳定分解的间歇进行，步骤如下：
通过阀1、2和3连接温度传感器，进行N2O分解开始时，先通过加热炉丝将低温助催化剂层加热到催化分解N2O的温度时阀1和2打开，N2O进入反应器开始分解，产生的热量可是高温主催化剂层的温度达到催化N2O分解的活性温度，此时阀2和3通过温度传感器将阀2关闭同时将阀3打开，N2O气体将不再经过助催化剂层。
通过温度传感器来实现控制三个阀门的打开顺序，使N2O通过低温助催化剂和高温催化剂组合来实现N2O的间歇的催化分解。
本发明的优选方案是催化剂中活性组分为Cu、Ir、Co等，且载体应预热到一定温度下再加入活性组分溶液。
分解后的尾气通过气相色谱来分析其中N2O的含量。
附图说明
图1是氧化亚氮(N2O)分解反应器装置图
具体实施方式
下面的实施例对本发明的进一步说明，各实施例所用的试剂均为分析纯级产品。本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例一
将清洁后的载体4.0克Al2O3(8～12目)，置入旋转蒸发仪上的梨型烧瓶中，在70℃时把配好的含有0.1克Cu(NO3)2·H2O、0.2克Co(NO3)3·H2O和0.2克Ni(NO3)2·H2O活性组分金属盐的溶液吸入到旋转蒸发仪中混合；混合6小时，之后通过减压蒸馏将溶剂除掉，得到固体颗粒；所得的固体颗粒放到坩埚中，在空气气氛中进行培烧，培烧程序为：第一段在一个小时内升温到150℃，在此温度下保持6h，之后继续升温，在4h内升温到600℃，在这个温度范围内保持3h，之后再8h内升温到1100℃，保持1h，最后催化剂自然状况下冷却。制得催化剂1。
实施例二
按照实施例一的步骤将0.1克Cu(NO3)2·H2O和0.3克Co(NO3)3·H2O浸渍到3.0克Al2O3(8～12目)上，培烧制得催化剂2。
实施例三
按照实施例一的步骤将0.5克Cu(CH3COO)2·H2O、0.5克Co(CH3COO)3·4H2O和0.0335克Pd浸渍到10.0克Al2O3(8～12目)上，培烧制得催化剂3。
实施例四
先将0.5克Cu(NO3)4·H2O按照实施例一的方法浸渍到10.0克Al2O3(8～12目)上，再将0.1克Co(NO3)3·H2O按照实施例一中所述的步骤浸渍上，制得催化剂4。
实施例五
将1.0克Cu(NO3)4·H2O按照实施例一的步骤浸渍到10.0克Al2O3(8～12目)上制得催化剂5。
实施例六
将2.0克Cu(NO3)4·H2O按照实施例一的步骤浸渍到10.0克Al2O3(8～12目)上制得催化剂6。
实施例七
将4.0克Cu(NO3)2·H2O按照实施例一的步骤浸渍到10.0克Al2O3(8～12目)上制得催化剂7。
实施例八
将0.15克Mn(CH3COO)2、和0.1克Zn(CH3COO)2按照实施例一的步骤浸渍到3.0克Al2O3(8～12目)上制得催化剂8。
实施例九
将0.15克Mn(CH3COO)2和0.035克Ru按照实施例一的步骤浸渍到4.0克Al2O3(8～12目)上制得催化剂9。
实施例十
将0.1克Cu(NO3)2·H2O、0.05克钼酸铵和0.2克Ni(NO3)2·H2O按照实施例一的步骤浸渍到4.0克ZrO2上制得催化剂10。
实施例十一
将0.01克H2IrCl6、0.005克RuCl3和0.1克Cu(NO3)2·H2O按照实施例一的步骤浸渍到2.0克Al2O3(8～12目)上制得催化剂11。
实施例十二
采用如下图的分解装置来实现N2O的高温分解，催化剂可以长期使用。阀1、2和3连接温度传感器，进行N2O分解开始时，先通过加热炉丝将低温助催化剂层加热到催化分解N2O的温度时阀1和2打开，N2O进入反应器开始分解，产生的热量可是高温主催化剂层的温度达到催化N2O分解的活性温度，此时阀2和3通过温度传感器将阀2关闭同时将阀3打开，N2O气体将不再经过助催化剂层，从而避免了高温使得助催化剂失活。
催化剂实验结果如下表(-，表示未作测试；×：催化剂在此温度无活性)
Claims (7)
1.一种制备耐高温催化分解氧化亚氮(N2O)的催化剂的制备方法和一种氧化亚氮(N2O)分解反应器，其特征在于：
(1)通过以下步骤制得：a、将选好的载体，进行清洁之后于100～140℃干燥备用；b、将载体置入旋转蒸发仪，在40～80℃时把配好的活性组分金属盐的溶液按比例吸入到旋转蒸发仪中混合；c、混合搅拌1～6小时，之后通过减压蒸馏将溶剂除掉，得到固体颗粒；d、所得的前体催化剂放到坩埚中，在空气气氛中进行培烧，培烧程序为，第一段在一个小时内升温到100～200℃，在此温度下保持1～6h，之后继续升温，在2～6h内升温到500～800℃，在这个温度范围内保持0.5～4h，之后再在1～8h内升温到1000～1300℃，再保持0.5～2h，最后催化剂再自然状况下冷却；该催化剂能够经受氧化亚氮(N2O)分解所产生的1000℃以上高温，冷却后低温依然对N2O有着很高的催化分解活性；
(2)氧化亚氮(N2O)分解反应器，通过阀1、2和3连接温度传感器，进行N2O分解开始时，先通过加热炉丝将低温助催化剂层加热到催化分解N2O的温度时阀1和2打开，N2O进入反应器开始分解，产生的热量可是主催化剂层的温度达到催化N2O分解的活性温度，此时阀2和3通过温度传感器将阀2关闭同时将阀3打开，N2O气体将不再经过助催化剂层。
2.根据权利要求1所述的催化剂活性组分，其特征在于：所述的金属氧化物为铜Cu、锰Mn、铁Fe、钼Mo、铱Ir、钴Co、镍Ni、铬Cr、钌Ru、铈Ce、银Ag和镧La中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的催化剂载体，其特征在于：所述的氧化物载体为三氧化二铝(Al2O3)、二氧化锆(ZrO2)、氧化镁(MgO2)和二氧化硅(SiO2)中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的金属氧化物催化剂，其特征在于：活性组分铜Cu、锰Mn、铁Fe、钼Mo、铱Ir、钴Co、镍Ni、铬Cr、钌Ru、铈Ce、银Ag和镧La的含量在0～10％之间进行调变。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：催化剂在100～200℃、500～800℃和1000～1300℃温度段进行培烧。
6.根据权利要求1所述N2O分解反应器，其特征在于通过使用低温助催化剂和高温催化剂组合来实现N2O的间歇的催化分解。
7.根据权利要求1所述N2O分解反应器，其特征在于通过温度传感器来实现三个阀门的打开顺序，使N2O通过不同的催化剂进行分解。
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