CN113019394B - 氨分解制氢Ni-Pt/CeO2催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨分解制氢Ni‑Pt/CeO2催化剂及其制备方法和应用，属氨分解制氢技术领域。该催化剂包括活性组分和载体，所述活性组分为Ni和Pt，载体为CeO2；采用等体积浸渍法制备，首先将Ce3+盐在350℃焙烧制得CeO2载体，然后将载体分散于氯铂酸溶液中进行浸渍，所得产物经干燥、焙烧制得Pt/CeO2，最后将Pt/CeO2分散于镍金属盐溶液中进行浸渍，所得产物经干燥、焙烧制得Ni‑Pt/CeO2双金属催化剂。与Ni/CeO2催化剂相比，本发明通过引入少量贵金属Pt制备双金属Ni‑Pt催化剂，可以显著提高其氨分解反应活性，达到较好的氨分解效果。
Description
技术领域
本发明涉及氨分解制氢技术领域，具体涉及一种氨分解制氢Ni-Pt/CeO2双金属催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氢气（H2）作为一种环境友好、高能高效的能源载体，有望成为未来能源体系的核心。目前氢气制取的主流工艺有两种，一种是碳氢化合物气化或重整，然而由于碳氢化合物中含有碳，生产过程中无法避免CO等副产物的产生；另一种是电解水制氢，电解水制氢虽然工艺流程简单，安全无污染，但是耗电量非常大，能耗高。NH3分解制氢（2NH3(g) → 3H2(g)+ N2(g) ΔH0 = 46.1 kJ/mol）因操作简单、成本相对较低而受到广泛关注。由于氨分解产生的氮气为化学惰性，避免了使用含碳原料生产的氢气中普遍存在的COx对电池电极的毒害作用，满足质子交换膜燃料电池（PEMFC）工作要求。因此，氨分解制氢是化学工业制取洁净氢气的一个重要反应，而其应用的关键是氨分解催化剂的开发。
中国专利文献CN1245737A公开了一种镍基氨分解制氢氮混合气催化剂，其主要活性成分为Ni和Mo；载体为MgO或Al2O3；其中镍重量百分比为0.5~16%，钼重量百分比为3~21%，载体余量。采用该催化剂可以进行氨气分解，但只有当反应温度高达650℃才有较高的氨转化率，在较低温度下的催化活性不高，氨气的分解效果欠佳，且该催化剂使用的空速仅为1800 h-1，氨气处理效率较低。
中国专利文献CN1772614A公开了一种镍基氨分解制氢氮混合气催化剂，其主要活性成分为Ni；载体为ZrO2或Al2O3；助剂为La2O3或CeO2；其中镍重量百分含量为10~70%。采用该催化剂可以进行氨气分解，且该催化剂的使用温度为550 ℃，较现有的工业催化剂工作温度800 ℃有所降低，但是当Ni的负载量高达60%时，才有较高的氨分解转化率。
目前，氨分解催化剂依然存在活性组分负载量较大，低温催化活性低，氨气处理效率低等问题。针对以上问题，本发明目的在于以CeO2为载体，通过引入Pt金属来提高Ni基氨分解反应的活性，并通过降低Ni和Pt的负载量达到节约成本的目的，从而提供一种具有高活性、金属负载量低、适用温区宽和耐热稳定性优异的氨分解催化剂制备工艺。
发明内容
本发明公开了一种用于氨分解制氢反应的Ni-Pt/CeO2催化剂，包括活性组分和载体，活性组分为Ni和Pt，载体为CeO2；以质量百分比计，金属Pt含量为0.03~1.0 wt.%，金属Ni含量为2.0~6.0 wt.%。具体制备步骤如下：
首先，将金属铈盐在空气气氛中，350℃焙烧2h制得CeO2载体；
进一步，室温下，采用等体积浸渍法，将CeO2载体加入氯铂酸溶液中进行浸渍，所得产物经80℃干燥12h、焙烧，得到Pt/CeO2；
再进一步，将Pt/CeO2加入金属镍盐溶液中进行等体积浸渍，所得产物经120 ℃干燥、一定温度焙烧制得Ni-Pt/CeO2催化剂。
优选的，所述金属铈盐选自Ce(NO3)3∙6H2O、(NH4)2Ce(NO3)6、Ce2(SO4)3·8H2O和Ce(SO4)2·4H2O中的至少一种；
优选的，所述金属镍盐选自醋酸镍、硝酸镍和氯化镍中的至少一种；
优选的，步骤（2）所述焙烧温度为700~900 ℃，焙烧时间10~14 h；
优选的，步骤（3）所述的焙烧温度为300~500℃，焙烧时间1~4 h。
应用：所述Ni-Pt/CeO2双金属催化剂用于催化氨分解制氢。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
Ni-Pt/CeO2氨分解催化剂的活性组分为Ni和Pt，CeO2为载体，在还原性气氛中CeO2中Ce4+可转化为Ce3+，从而获得氧空位，有利于增强活性组分与CeO2载体间的相互作用，提高催化剂活性；本发明通过在制备CeO2过程添加微量的Pt，使CeO2载体的颗粒尺寸减小，经还原后CeO2表面氧空位浓度增大，从而获得更多的Ni-CeO2界面以及更强的Ni-CeO2相互作用，进而影响催化剂氨分解反应性能；同时Pt的添加，有利于显著降低Ni的负载量，达到节约成本的目的，从而提供一种具有高活性、低金属负载量、适用温区宽和耐热稳定性优异的氨分解催化剂制备工艺。
此外，微量Pt的添加，起到改性载体CeO2的作用，进而提高负载Ni催化剂的氨分解活性；随着Pt含量的增加，Ni和Pt可构成双金属活性中心，由于Ni和Pt与反应物NH3分子的键合能力不同，即Ni-N和Pt-N化学键的键能不同，将Ni和Pt进行复合有利于获得适中的金属-N化学键，有利于氨分解反应物NH3的解离和产物N2分子的脱附，提高催化剂的氨分解性能。
根据本发明Ni-Pt/CeO2催化剂的制备方法，通过将金属Pt和活性组分Ni依次浸渍到CeO2载体上，该制备方法工艺简单，操作方便，只需要一般的催化剂制备条件；且相对于负载型贵金属催化剂，该制备方法所需贵金属含量比较低，更为经济。
附图说明
图1为本发明实施例5和对比例样品的H2-TPR谱图。由图1a可见，添加微量Pt后，Pt/CeO2在360℃左右出现一个明显的还原峰，可归属为CeO2表面Ce4+还原为Ce3+并产生氧空位；由图1b可以看出，与对比例的Ni/CeO2催化剂相比，实施例5的Ni-Pt/CeO2催化剂归属于Ni 物种的还原峰（50~350℃）峰温较低，说明Ni与载体间存在更强的相互作用，更容被还原。
图2为本发明实施例5和对比例样品的XRD图谱。由图2可见，实施例5样品的CeO2衍射峰，强度较小，半峰宽较窄，说明Pt的加入有利于获得较小的CeO2晶粒尺寸。实施例5的Ni-Pt/CeO2和对比例的Ni/CeO2催化剂CeO2的晶粒尺寸分别为52.8和109.7 nm。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例和对比例更详细地描述，但不限于这些实施例。
制备CeO2载体：
将Ce(NO3)3∙6H2O粉末在静态空气气氛中，350℃下焙烧2 h制得CeO2载体。
氯铂酸溶液：
称取0.9773g H2PtCl6∙6H2O溶于10 mL浓度为6 mol/L的浓盐酸中，制得氯铂酸溶液。
实施例1：
称取4.8 g CeO2载体，称量0.1328 g 氯铂酸溶液并用3.5 mL去离子水稀释，然后加入CeO2载体进行等体积浸渍；产物在80℃下干燥12 h后，在空气气氛中800℃下焙烧12h，制得Pt/CeO2。
称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于上述Pt/CeO2上；然后在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，即得Ni-Pt/CeO2催化剂。
实施例2：
称取4.825 g CeO2载体，称量0.8460 g氯铂酸溶液并用3.5 mL去离子水稀释，然后加入CeO2载体进行等体积浸渍；产物在80℃下干燥12 h后，在空气气氛中800℃下焙烧12h，得到 Pt/CeO2。
称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于上述Pt/CeO2上；然后在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，即得Ni-Pt/CeO2催化剂。
实施例3：
称取4.835 g CeO2载体，称量0.5074 g氯铂酸溶液并用3.5 mL去离子水稀释，然后加入CeO2载体进行等体积浸渍；产物在80℃下干燥12 h后，在空气气氛中800℃下焙烧12h，制得Pt/CeO2。
称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于上述Pt/CeO2上；然后在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，即得Ni-Pt/CeO2催化剂。
实施例4：
称取4.845 g CeO2载体，称量0.1691g氯铂酸溶液并用3.5 mL去离子水稀释，然后加入CeO2载体进行等体积浸渍；产物在80℃下干燥12 h后，在空气气氛中800℃下焙烧12h，制得Pt/CeO2。
称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于上述Pt/CeO2上；然后在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，即得Ni-Pt/CeO2催化剂。
实施例5：
称取4.8475 g CeO2载体，称量0.0846 g氯铂酸溶液并用3.5 mL去离子水稀释，然后加入CeO2载体进行等体积浸渍；产物在80℃下干燥12 h后，在空气气氛中800℃下焙烧12h，制得Pt/CeO2。
称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于上述Pt/CeO2上；然后在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，即得Ni-Pt/CeO2催化剂。
实施例6：
称取4.8485 g CeO2载体，称量0.0507 g氯铂酸溶液并用3.5 mL去离子水稀释，然后加入CeO2载体进行等体积浸渍；产物在80℃下干燥12 h后，在空气气氛中800℃下焙烧12h，制得Pt/CeO2。
称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于上述Pt/CeO2上；然后在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，即得Ni-Pt/CeO2催化剂。
对比例：
称取4.85 g CeO2载体在空气气氛中800℃焙烧12 h获得CeO2载体；然后称取0.7432 g Ni(NO3)2·6H2O溶于3.5 mL去离子水中，采用等体积浸渍法负载于CeO2载体中，在120℃下干燥2 h后，在空气气氛中400℃焙烧2 h，经压片成型即得Ni/CeO2催化剂。
H2程序升温还原测试在美国Micromeritics公司生产的AutoChem Ⅱ 2920型全自动化学吸附仪上进行。称取50 mg催化剂，10 vol.% H2/Ar气氛中，以10℃min-1的升温速率将催化剂从室温加热至900℃；测量前，样品经高纯Ar，300℃下吹扫30 min。
XRD测试在配备X’Celerator探测器的X’pert Pro粉末衍射仪（荷兰Panalytical公司）上进行，测试前样品经还原3 h。采用Cu Kα辐射(λ = 0.154 06 nm)，工作电压45 kV，工作电流40 mA，测试范围为：2θ=20-100°。
活性测试条件：原料气为纯氨，催化剂经500℃预还原3 h。测试空速30 000 mL·g-1·h-1，测试温区为600~800℃。
催化剂的活性用NH3分解率表示，氨分解率=（初始氨含量-处理后氨含量）/初始氨含量*100%。
以NH3分解率表示催化活性，实施例及对比例的活性评价结果如下表：
表1 实施例及对比例的金属含量
表2 实施例及对比例的活性评价结果
由表2可知，本发明的Ni-Pt/CeO2催化剂在低温区有较高的氨分解率；添加微量Pt（实施例6，Pt含量0.03%）后，催化剂在低温区即可获得较高的氨分解率；进一步提高Pt含量至1.0%，由于Ni-Pt双金属的共同作用，催化剂低温氨分解活性进一步提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1. 一种用于氨分解制氢Ni-Pt/CeO2双金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述Ni-Pt/CeO2双金属催化剂包括活性组分和载体，活性组分为Ni和Pt，载体为CeO2；以质量百分比计，金属Pt含量为0.03~1.0 wt.%，金属Ni含量为2.0~6.0 wt.%；
所述的用于氨分解制氢Ni-Pt/CeO2双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将金属铈盐在空气气氛中，350℃焙烧2h制得CeO2载体；
（2）室温下，采用等体积浸渍法，将CeO2载体加入氯铂酸溶液中进行浸渍，所得产物经80℃干燥12h、焙烧，得到Pt/CeO2；
（3）进一步，将Pt/CeO2加入金属镍盐溶液中进行浸渍，所得产物经120 ℃干燥、焙烧制得Ni-Pt/CeO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属铈盐为Ce(NO3)3∙6H2O、(NH4)2Ce(NO3)6、Ce2(SO4)3·8H2O和Ce(SO4)2·4H2O中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属镍盐为醋酸镍、硝酸镍和氯化镍中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述焙烧温度为700~900℃，焙烧时间10~14 h。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的焙烧温度为300~500℃，焙烧时间1~4 h。
6.根据权利要求1–5任一项所述的制备方法制备得到的催化剂在氨分解中的应用。
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