CN111686723A - 一种用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂及其制备方法。催化剂由Ir金属或氧化物、M金属或氧化物和TiO2、ZrO2等载体组成，所述M为Pd、Pt、Ru或Ag等金属之一。以催化剂的重量为100%计，贵金属Ir的重量百分比为0.05~10%，金属M的重量百分比为0.05~10%。该催化剂通过在载体上分步浸渍双金属IrM的前驱体溶液或直接浸渍双金属IrM的混合前驱体溶液，经干燥和焙烧处理，得到用于甲烷燃烧的含铱基双金属催化剂。相较于现有甲烷催化燃烧催化剂，本发明所述催化剂具有制备工艺简单、低温活性高和抗水热稳定性好的特点，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明应用于有机气体污染物催化燃烧领域，具体地说，涉及一种用于含甲烷气体的催化燃烧的负载型含铱双金属催化剂及其制备方法。
背景技术
在能源短缺和环境污染的大背景下，大力发展天然气等绿色能源作为主要能源具有重要的社会和环境意义。天然气在开采、炼制以及作为燃料使用等过程中会导致大量难以富集再利用的低浓度甲烷排放到空气中造成环境污染。利用催化剂提高甲烷的低温催化燃烧效率来提高能源利用率和减少由甲烷造成的温室效应是解决相关问题的主要方法之一。
钯基催化剂是目前应用最广泛的甲烷催化燃烧催化剂，但仍存在低温活性不足、抗水中毒性能和热稳定性差等技术难题，亟需解决。密度泛函理论计算表明，IrO2具有优异的CH4化学吸附能力和与PdO相当的C-H键活化能力（The Journal of Physical ChemistryC, 2012, 116: 6367-6370），特别是在IrO2(110)表面上，CH4的C-H键可在极低温下发生断裂（Science, 2017, 356: 299-303）。本课题组专利技术CN11075831A也证实了铱基催化剂在甲烷催化燃烧领域中具有可代替钯基催化剂的应用潜力。然而，目前Ir催化剂在抗水中毒和水热稳定性等性能方面仍需进一步提高，以期满足实际工况要求。在铱基催化剂的改性方面，双金属间的协同作用可通过改变催化剂的电子效应和几何效应，从而影响催化剂的反应性能。Torrente-Murciano等（Catalysis Science & Technology, 2017, 7: 2886-2896）的研究发现在双金属AuIr催化剂中，Ir和Au的紧密接触改变了活性位点的电子环境，有助于在较低温度下活化氧从而提高活性和抑制高温条件下贵金属抗烧结性质。然而，含铱多金属甲烷催化燃烧催化剂还未见报道。
发明内容
针对上述甲烷燃烧催化剂所面临的问题，本发明的目的是为了解决传统负载型贵金属甲烷催化燃烧催化剂稳定性差、成本高，特别是抗水热稳定性差等缺点，提供一种制备工艺简单，价格低廉，适合大规模生产的含铱双金属催化剂，从而获得具有优异低温活性和抗水热稳定性的甲烷催化燃烧催化剂。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂，由Ir金属或氧化物、M金属或氧化物和TiO2、ZrO2等载体组成。所述M为Pd、Pt、Ru或Ag等金属之一。
上述用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂中，催化剂的重量以100%计，贵金属Ir的重量百分比为0.01~10%，金属M的重量百分比为0.01~10%。
上述用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铱金属前驱体溶液和M金属前驱体溶液分步负载在载体上，或者将铱金属前驱体溶液和M金属前驱体溶液先按比例混合再负载在载体上，优选等体积浸渍法；
（2）将步骤（1）所制样品在空气中干燥后在空气气氛中焙烧或者在氢气气氛中煅烧或者先在空气气氛中焙烧再在氢气气氛中煅烧，得到用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂。
在上述制备方法中，步骤（1）所述贵金属Ir的前驱体溶液为氯铱酸水溶液，也可选用其氯化物水溶液；M的前驱体溶液为其氯化物水溶液，也可选用其硝酸盐或其它盐的水溶液。
在上述制备方法中，步骤（2）所述的干燥温度为80~120 ℃，干燥时间为1~24 h；所述的空气气氛焙烧温度为400~900 ℃，焙烧时间为1~24 h；氢气气氛中煅烧温度为350~900℃，煅烧时间为1~24 h，优选1~6小时。
在上述制备方法中，空气气氛亦可根据需要由氧气和惰性气体组成的不同比例混合气代替；氢气气氛可为纯氢气氛围，亦可根据需要由氢气和惰性气体组成的不同比例混合气代替。
上述的制备方法中所述的TiO2和ZrO2载体，可选用商用载体，由其它方法获得的不同形貌和晶相结构的TiO2和ZrO2亦可选用为载体。
上述的含铱双金属催化剂的制备方法中，亦可通过先合成IrM合金颗粒，再负载于载体上用于含甲烷气体的催化燃烧反应。
上述的含铱双金属催化剂可通过加工成型或涂覆于整体式载体上用于含甲烷气体的催化燃烧反应。
本发明通过含铱双金属的协同作用有效促进贵金属纳米粒子的分散，提高催化剂在含甲烷气体催化燃烧过程中的水热稳定性，解决了传统铱基催化剂稳定性差、成本高等问题。与现有技术相比，该铱基双金属催化剂具有制备成本低廉、工艺简单、催化活性高和稳定性好的优点，易于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例所示的范围。
实施例1：
用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂，所述催化剂由贵金属Ir、Pt，其氧化物和锐钛矿相TiO2载体组成。（1）以催化剂的重量为100%计算，按Ir和Pt的重量百分比分别为0.5%和0.5%，取氯化铱溶液和氯铂酸溶液混合均匀得混合前驱体溶液。（2）采用等体积浸渍法，将步骤（1）中的混合前驱体溶液浸渍到TiO2载体上。在100 ℃和空气气氛中干燥12 h，然后在500 ℃和空气气氛中焙烧2 h，升温速率为10 ℃/min，制得甲烷催化燃烧催化剂。
实施例2：
用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂，所述催化剂由贵金属Ir、Pd，其氧化物和锐钛矿相TiO2载体组成。（1）以催化剂的重量为100%计算，按Ir和Pd的重量百分比分别为0.3%和2%，取氯铱酸溶液和硝酸钯溶液作为前驱体溶液。（2）采用等体积浸渍法，将步骤（1）中的氯铱酸溶液浸渍到TiO2载体上。在120 ℃和空气气氛中干燥24 h，然后置于空气气氛中400℃焙烧6 h，升温速率为10 ℃/min。（3）采用等体积浸渍法，将步骤（1）中的硝酸钯溶液浸渍到步骤（2）所得的样品上。120 ℃在空气气氛中干燥24 h，然后置于空气气氛中500 ℃焙烧6 h，升温速率为10 ℃/min，制得甲烷催化燃烧催化剂。
实施例3：
用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂，所述催化剂由贵金属Ir、Pt，其氧化物和ZrO2载体组成。（1）以催化剂的重量为100%计算，按Ir和Pt的重量百分比分别为0.5%和0.5%，取氯铱酸溶液和氯铂酸溶液混合均匀得混合前驱体溶液。（2）采用等体积浸渍法，将步骤（1）中的混合前驱体溶液浸渍到ZrO2载体上。在120 ℃和空气气氛中干燥12 h，然后置于空气气氛中850 ℃焙烧5 h，升温速率为5 ℃/min，制得甲烷催化燃烧催化剂。
实施例4：
用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂，所述催化剂由贵金属Ir、Ag，其氧化物和锐钛矿相TiO2载体组成。（1）以催化剂的重量为100%计算，按Ir和Ag的重量百分比分别为2%和5%，取氯化铱溶液和硝酸银溶液混合均匀得混合前驱体溶液。（2）采用等体积浸渍法，将步骤（1）中的混合前驱体溶液浸渍到TiO2载体上。在90 ℃和空气气氛中干燥过夜，然后在500℃和含氢气气氛中焙烧2 h，升温速率为10 ℃/min。制得甲烷催化燃烧催化剂。
实施例5：
用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂，所述催化剂由贵金属Ir、Ru，其氧化物和金红石相TiO2载体组成。（1）以催化剂的重量为100%计算，按Ir和Ru的重量百分比分别为0.5%和0.1%，取氯化铱溶液和氯化钌溶液混合均匀得混合前驱体溶液。（2）采用等体积浸渍法，将步骤（1）中的混合前驱体溶液浸渍到TiO2载体上。在80 ℃和空气气氛中干燥过夜，然后置于空气气氛中500 ℃焙烧2 h，升温速率为10 ℃/min，制得甲烷催化燃烧催化剂。
分别取200 mg实施例1-5所述催化剂，放置于管式固定床反应器中进行甲烷催化燃烧反应实验。甲烷催化燃烧反应实验条件：甲烷、氧气和氮气的体积分数分别为1%、20%和79%，气体总流量为100 mL/min，反应空速为30000 mL/(g·h)。抗水性能反应实验条件：甲烷、水、氧气和氮气的体积分数分别为1%、10%、20%和69%，气体总流量为100 mL/min，反应空速为30000 mL/(g·h)。通过进料、出料甲烷浓度计算甲烷转化率，活性评价结果如表1所示。
Claims (6)
1.一种用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂及其制备方法，其特征在于催化剂由Ir金属或氧化物、M金属或氧化物和TiO2、ZrO2等载体组成，所述M为Pd、Pt、Ru或Ag等金属之一。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，催化剂的重量以100%计，贵金属Ir的重量百分比为0.01~10%，金属M的重量百分比为0.01~10%。
3.权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铱金属前驱体溶液和M金属前驱体溶液分步负载在载体上，或者将铱金属前驱体溶液和M金属前驱体溶液先按比例混合再负载在载体上，优选等体积浸渍法；
（2）将步骤（1）所制样品在空气中干燥后在空气气氛中焙烧或者在氢气气氛中煅烧或者先在空气气氛中焙烧再在氢气气氛中煅烧，得到用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）贵金属Ir的前驱体溶液为氯铱酸水溶液，也可选用其氯化物水溶液；M的前驱体溶液为其氯化物水溶液，也可选用其硝酸盐或其它盐的水溶液。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的干燥温度为80~120℃，干燥时间为1~24 h；所述的空气气氛焙烧温度为400~900 ℃，焙烧时间为1~24 h；氢气气氛中煅烧温度为350~900 ℃，煅烧时间为1~24 h，优选1~6小时。
6.权利要求1-5所述的含铱双金属催化剂在含甲烷气体催化燃烧反应中的应用。
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| CN202010552204.1A Pending CN111686723A (zh) | 2020-06-17 | 2020-06-17 | 一种用于甲烷催化燃烧的含铱双金属催化剂及其制备方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111686723A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115779896A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-03-14 | 河南省生物基材料产业研究院有限公司 | 一种5-羟甲基糠醛选择加氢制备2,5-呋喃二甲醇的催化剂及其制备方法 |
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-
2020
- 2020-06-17 CN CN202010552204.1A patent/CN111686723A/zh active Pending
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