CN101328237A - 阳离子表面施胶剂乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其将高分子胶体稳定剂与水混合均匀得高分子胶体稳定剂溶液A。向高分子胶体稳定剂溶液A中加入阳离子醚化剂，用碱调pH值至7－14，反应，用酸调pH值至1－6得改性高分子胶体稳定剂B。将乙烯基单体与自交联单体混合均匀得溶液C。将水与水溶性引发剂混合均匀得引发剂水溶液D。将改性高分子胶体稳定剂B与水混合均匀得溶液E。将阳离子单体、溶液C及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，保温、反应得阳离子表面施胶剂乳液。本发明解决了背景技术不能兼顾聚合物的表面强度、耐折性以及耐溶剂性能，使二次纤维应用范围受到限制的技术问题。本发明具有良好的粘合性和成膜性。原料种类广泛，选用灵活。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物表面施胶剂的制备方法，尤其涉及一种阳离子表面施胶剂乳液的制备方法。
背景技术
目前，聚合物表面施胶剂主要有苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、苯乙烯-丙烯酸共聚物水溶液(SAA)、苯乙烯-丙烯酸酯乳液共聚物(SAE)、水性聚氨酯胶乳(PUD)等几类。
聚合物表面施胶剂在制备过程中需要有机溶剂或表面活性剂，起泡性较高。例如：苯乙烯-马来酸酐共聚物和苯乙烯-丙烯酸共聚物水溶液，即是通过有机溶剂聚合法制备的，其对制造环境和应用环境都会造成一定的污染，影响操作、使用者的身体健康。
现有的聚合物表面施胶剂不能兼顾纸产品的表面强度、耐折性以及耐溶剂性能等。虽然可以减少浆内添加剂的用量，但由于其分子主链多为直链，不存在活性基团，仍抑制了表面施胶完全代替浆内施胶，使二次纤维的应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其解决了常规聚合物表面施胶剂不能兼顾表面强度、耐折性及耐溶剂性能，抑制了表面施胶完全代替浆内施胶，使二次纤维应用范围受到限制的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其实现步骤主要包括：
(I)将高分子胶体稳定剂与水按1∶1-9的质量比混合均匀，得到高分子胶体稳定剂溶液A；
(II)制备改性高分子胶体稳定剂B；
(i)在60-95℃，向高分子胶体稳定剂溶液A中加入阳离子醚化剂；高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶1-100；
(ii)用碱调pH值至7-14后，反应0.5-5小时；
(iii)用酸调pH值至1-6，制得改性高分子胶体稳定剂B；
(III)将乙烯基单体与自交联单体按1∶0.01-1的质量比混合均匀，制得溶液C；
(IV)将水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液D；
(V)将改性高分子胶体稳定剂B与水可根据实际需要按100∶80-5000的质量比混合均匀，得到溶液E；
(VI)在50℃-90℃，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为0.5-4小时；继续保温、反应1-4小时，得阳离子表面施胶剂乳液；其中，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.01-1。
上述步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，还可采用如下步骤：
(i)在50℃-90℃，将阳离子单体、部分溶液C以及部分引发剂水溶液D滴加到溶液E中；滴加时间为1-60分钟；继续反应0.5-3小时，得种子乳液F；其中，溶液C质量占总量的50-100％，引发剂水溶液D质量占总量的0.02-50％；
(ii)在50-90℃，向种子乳液F滴加剩余的溶液C及剩余的引发剂水溶液D，滴加时间0.5-3小时；
(iii)保温2-3小时，得到阳离子表面施胶剂乳液。
上述高分子胶体稳定剂可采用聚乙烯醇或羟甲基纤维素；上述阳离子醚化剂可采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；上述乙烯基单体可采用由通式①表示的丙烯酸酯类单体或由通式②表示的苯乙烯类单体：
①式中的R1代表氢原子或甲基，M1代表烷基；
②式中的R2代表氢原子或甲基；
上述自交联单体可采用由通式③表示的自交联单体：
式③中的R3代表氢原子或甲基，R4代表烷基。
上述高分子胶体稳定剂与水混合的质量比以采用1∶5-9为宜；所述聚乙烯醇的醇解度以10％-99％为宜；所述高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比以采用100∶1-50为宜；所述的用碱调pH值以将pH值调至9-14，反应2-3小时为宜；所述的用酸调pH值是将pH值调至4-6为宜；所述乙烯基单体与自交联单体混合的质量比1∶0.05-0.5为宜；所述水与水溶性引发剂混合的质量比以1∶0.2-0.6为宜。
上述高分子胶体稳定剂与水混合的质量比以1∶8-9为佳；所述高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比以100∶10-30为佳；所述用碱调pH值以将pH值调至10-12，反应2-3小时为佳；所述用酸调pH值以将pH值调至4.5-6为佳；所述将乙烯基单体与自交联单体混合的质量比以1∶0.1-0.3为佳；所述步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中以在70-90℃，滴加时间为2-3小时，继续反应时间为2-3小时，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.1-0.4为佳。
上述聚乙烯醇可采用0588，1099、1750、1788、1799、1899、2099、2488或2497；所述的碱可采用氨、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺之一种或其中二至多种以任意比例的混合；所述的酸可采用盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸之一种或其中二至多种以任意比例的混合；所述的乙烯基单体可采用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯之一种或其中二至多种以任意比例的混合；所述的自交联单体可采用丙烯酸酯类单体、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、二羟甲基脲、水性环氧树脂、有机硅烷偶联剂、乙二醛或三羟甲基三聚氰胺之一种或其中二至多种以任意比例的混合；所述的水溶性引发剂可采用过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠；所述的阳离子单体可采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或二烯丙基二甲基氯化铵之一种或其中二至多种以任意比例的混合。
本发明的具有以下优点：
1.具有良好的粘合性能和成膜性能。
2.可以完全消除小分子乳化剂和有机溶剂对产品应用性能和环境保护的不利影响，能够根据纸张种类和要求，调整产品的疏水性能、粘合性能及成膜性能，实现表面施胶代替浆内施胶，拓宽表面施胶剂的应用范围。
3.可提高纸张的性能指标，大幅度提高二次纤维纸的性能指标，扩大二次纤维的再利用，进一步提高轻克箱板纸、瓦楞纸多类纸种的强度等。
4.本发明所用原料种类非常广泛，原料获取方便，选用灵活。
具体实施方式
本发明是以交联成膜组分改性聚乙烯醇作为高分子表面活性剂和分散剂，以自交联单体、乙烯基单体、阳离子单体为共聚单体，通过无皂乳液共聚合，得到反应性阳离子微乳液状反应性表面施胶剂。
本发明具体实现步骤如下：
(I)将高分子胶体稳定剂与水按1∶1-9的质量比混合均匀，得到高分子胶体稳定剂溶液A。
其中，高分子胶体稳定剂与水混合的质量比以1∶5-9为宜，以1∶8-9为佳。高分子胶体稳定剂可采用聚乙烯醇或羟甲基纤维素。聚乙烯醇的醇解度可采用10％-99％的，根据所选聚乙烯醇醇解度的不同，具体可采用0588，1099、1750、1788、1799、1899、2099、2488或2497等牌号。
(II)制备改性高分子胶体稳定剂B。
(i)在60-95℃，向高分子胶体稳定剂溶液A中加入阳离子醚化剂；高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶1-100。
其中，高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比以100∶1-50为宜，以100∶10-30为佳。阳离子醚化剂可采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵等。
(ii)用碱调pH值至7-14后，反应0.5-5小时。
其中，用碱调pH值以将pH值调至9-14为宜，调至10-12为佳；反应2-3小时为宜，2-3小时为佳。碱可根据实际需要取氨、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺等之一种或其中二至多种以任意比例的混合。
(iii)用酸调pH值至1-6，制得改性高分子胶体稳定剂B。
其中，用酸调pH值以将pH值调至4-6为宜，调至4.5-6为佳。酸可根据实际需要取盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸等之一种或其中二至多种以任意比例的混合。
(III)将乙烯基单体与自交联单体按1∶0.01-1的质量比混合均匀，制得溶液C。
其中，乙烯基单体与自交联单体混合的质量比以1∶0.05-0.5为宜，以1∶0.1-0.3为佳。乙烯基单体可根据实际需要取由通式①表示的丙烯酸酯类单体或由通式②表示的苯乙烯类单体：
式中R1代表氢原子或甲基，M1代表烷基；
式中R2代表氢原子或甲基。
乙烯基单体可根据实际需要具体选取丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯等之一种或其中二至多种以任意比例的混合。
自交联单体可根据实际需要取由通式③表示的丙烯酸酯类单体、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、二羟甲基脲等、水性环氧树脂、有机硅烷偶联剂、乙二醛或三羟甲基三聚氰胺等之一种或其中二至多种以任意比例的混合。丙烯酸酯类单体具体可采用丙烯酸羟乙酯。
式中R3代表氢原子或甲基，R4代表烷基。
(IV)将水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液D。
其中，水与水溶性引发剂混合的质量比以1∶0.2-0.6为宜。水溶性引发剂可根据实际需要取过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠等。
(V)将改性高分子胶体稳定剂B与水可根据实际需要按100∶80-5000的质量比混合均匀，得到溶液E。
(VI)在50℃-90℃，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为0.5-4小时；继续保温、反应1-4小时，得阳离子表面施胶剂乳液。
其中，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.01-1。阳离子单体可根据实际需要取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或二烯丙基二甲基氯化铵等之一种或其中二至多种以任意比例的混合。将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中以在70-90℃为宜，滴加时间以2-3小时为宜；继续反应以2-3小时为宜；溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比以1∶0.1-0.4为宜。将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中以在75-85℃为佳。
本发明步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，还可采用下列步骤：
(i)在50℃-90℃，将阳离子单体、部分溶液C以及部分引发剂水溶液D滴加到溶液E中；滴加时间为1-60分钟；继续反应0.5-3小时，得种子乳液F。其中，溶液C质量占总量的50-100％，引发剂水溶液D质量占总量的0.02-50％。
(ii)在50-90℃，向种子乳液F滴加剩余的溶液C及剩余的引发剂水溶液D，滴加时间0.5-3小时。
(iii)保温2-3小时，得到阳离子表面施胶剂乳液。
实施例1：
将聚乙烯醇1099与水按1∶9的质量比混合均匀得到10％的聚乙烯醇溶液，即高分子胶体稳定剂溶液A。在80℃下向聚乙烯醇溶液中加入相对聚乙烯醇量的5％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。用氨将pH调至10，反应1小时。用盐酸将其pH调至5，制得改性聚乙烯醇溶液，即改性高分子胶体稳定剂B。将丙烯酸丁酯和苯乙烯以及羟甲基丙烯酰胺按1∶1∶0.4的质量比混合均匀，制得溶液C。将水与过硫酸钾按1∶0.06的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液D。将改性聚乙烯醇溶液和水按100∶1000的质量比混合均匀，得到溶液E。在85℃下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶液C和引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为10分钟，然后继续反应1小时，得种子乳液F；其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量占总量的10％，溶液C质量占总量的10％，引发剂水溶液D质量占总量的50％。在85℃下，向溶液F中滴加添加剩余的溶液C和引发剂水溶液D，3小时内滴完。滴加完毕，保温2小时，即得到阳离子表面施胶剂乳液。
实施例2：
将聚乙烯醇1799与水按1∶9的质量比混合均，得到10％的聚乙烯醇溶液，即高分子胶体稳定剂溶液A。然后在95℃下，向溶液聚乙烯醇溶液中加入相对聚乙烯醇量的8％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。同时用氢氧化钠将其pH调至11，反应1.5小时。用硫酸将其pH调至5，制得改性聚乙烯醇溶液，即改性高分子胶体稳定剂B。将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯与羟甲基丙烯酰胺按1∶0.1∶1∶0.5的质量比混合均匀，制得溶液C。将水与过过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠按1∶0.02的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液D。将溶液改性聚乙烯醇溶液和水按100∶800的质量比混合均匀，得到溶液E。然后在85℃下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、溶液C和引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为10分钟，然后继续反应1.5小时得种子乳液F；其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量占总量的6.7％，溶液C质量占总量的6.7％，，引发剂水溶液D质量占总量的50％。在85℃下向种子乳液F中滴加剩余的溶液C和引发剂水溶液D，4小时内滴完。滴加完毕，保温2小时，即得阳离子表面施胶剂乳液。
实施例3：
将聚乙烯醇0588与水按1∶9的质量比混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，即高分子胶体稳定剂溶液A。在90℃下，向聚乙烯醇溶液中加入相对聚乙烯醇量的10％的阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。同时用氢氧化钾将其pH调至11，反应1小时。用硝酸将其pH调至6，制得改性聚乙烯醇溶液，即改性高分子胶体稳定剂B。将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯按0.8∶1∶0.5的质量比混合均匀制得溶液C。将水与过硫酸铵按1∶0.06的质量比混合均匀得到引发剂水溶液D。将改性聚乙烯醇溶液和水按100∶900的质量比混合均匀得到溶液E。然后在85℃下，将甲基甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵、溶液C和引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为30分钟，然后继续反应2小时得种子乳液F；其中，甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵质量占总量的16.7％，溶液C质量占总量的16.7％，引发剂水溶液D质量占总量的50％。在85℃下，向种子乳液F中滴加剩余的溶液C和溶液D，3小时内滴完。滴加完毕，保温2小时，即得阳离子表面施胶剂乳液。
实施例4：
将聚乙烯醇1750与水按1∶9的质量比混合均匀，制得聚乙烯醇溶液。将甲基丙烯酸丁酯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯按0.8∶1.2∶0.4的质量比混合均匀制得溶液C。将过过硫酸铵-硫代硫酸钠与水按0.04∶1的质量比混合均匀得到引发剂水溶液D。然后在80℃下，将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、溶液C和引发剂水溶液D分别同时滴加到溶液A中，滴加时间为10分钟，然后继续反应1小时，得种子乳液F；其中，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量占总量的20％，溶液C质量占总量的20％，溶液D质量占总量的50％。在85℃下，向种子乳液F中滴加剩余的溶液C和引发剂水溶液D，5小时内滴完。滴加完毕，保温2小时，即得到阳离子表面施胶剂乳液。
实施例5：
将聚乙烯醇2099与水按1∶9的质量比混合均匀，得到聚乙烯醇溶液，即高分子胶体稳定剂溶液A。在95℃下，向聚乙烯醇溶液中加入相对聚乙烯醇量的10％的阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。用三乙胺溶液将其pH调至12，反应1小时。用乙酸将其pH调至6，制得改性聚乙烯醇溶液，即改性高分子胶体稳定剂B。将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按1∶1∶0.4的质量比混合均匀制得溶液C。将水与过硫酸钾-硫代硫酸钠按1∶0.06的质量比混合均匀得到引发剂水溶液D。将改性聚乙烯醇溶液和水按100∶1200的质量比混合均匀得到溶液E。在85℃下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、溶液C和的引发剂水溶液D分别同时滴加到溶液E中，滴加时间为10分钟，继续反应1小时，得种子乳液F；其中，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量占总量的10％，溶液C质量占总量的10％，引发剂水溶液D质量占总量的50％。在85℃下，向种子乳液F中滴加剩余的溶液C和引发剂水溶液D，3小时内滴完。滴加完毕，保温2小时，得到阳离子表面施胶剂乳液。
Claims (6)
1.一种阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其实现步骤主要包括：
(I)将高分子胶体稳定剂与水按1∶1-9的质量比混合均匀，得到高分子胶体稳定剂溶液A；
(II)制备改性高分子胶体稳定剂B；
(i)在60-95℃，向高分子胶体稳定剂溶液A中加入阳离子醚化剂；高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶1-100；
(ii)用碱调pH值至7-14后，反应0.5-5小时；
(iii)用酸调pH值至1-6，制得改性高分子胶体稳定剂B；
(III)将乙烯基单体与自交联单体按1∶0.01-1的质量比混合均匀，制得溶液C；
(IV)将水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液D；
(V)将改性高分子胶体稳定剂B与水可根据实际需要按100∶80-5000的质量比混合均匀，得到溶液E；
(VI)在50℃-90℃，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为0.5-4小时；继续保温、反应1-4小时，得阳离子表面施胶剂乳液；其中，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.01-1。
2.根据权利要求1所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中的步骤如下：
(i)在50℃-90℃，将阳离子单体、部分溶液C以及部分引发剂水溶液D滴加到溶液E中；滴加时间为1-60分钟；继续反应0.5-3小时，得种子乳液F；其中，溶液C质量占总量的50-100％，引发剂水溶液D质量占总量的0.02-50％；
(ii)在50-90℃，向种子乳液F滴加剩余的溶液C及剩余的引发剂水溶液D，滴加时间0.5-3小时；
(iii)保温2-3小时，得到阳离子表面施胶剂乳液。
3.根据权利要求1或2所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述的高分子胶体稳定剂为聚乙烯醇或羟甲基纤维素；所述的阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；所述乙烯基单体是由通式①表示的丙烯酸酯类单体或由通式②表示的苯乙烯类单体：
①式中的R1代表氢原子或甲基，M1代表烷基；
②式中的R2代表氢原子或甲基；
所述的自交联单体是由通式③表示的自交联单体：
式③中的R3代表氢原子或甲基，R4代表烷基。
4.根据权利要求3所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述高分子胶体稳定剂与水混合的质量比为1∶5-9；所述聚乙烯醇的醇解度为10％-99％；所述高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶1-50；所述用碱调pH值是将pH值调至9-14，反应2-3小时；所述用酸调pH值是将pH值调至4-6；所述乙烯基单体与自交联单体混合的质量比为1∶0.05-0.5；所述水与水溶性引发剂混合的质量比为1∶0.2-0.6。
5.根据权利要求4所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述高分子胶体稳定剂与水混合的质量比为1∶8-9；所述高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶10-30；所述用碱调pH值是将pH值调至10-12，反应2-3小时；所述用酸调pH值是将pH值调至4.5-6；所述将乙烯基单体与自交联单体混合的质量比为1∶0.1-0.3；所述步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C及引发剂水溶液D滴加到溶液E中是在70-90℃，滴加时间为2-3小时，继续反应时间为2-3小时，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.1-0.4。
6.根据权利要求5所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：
所述的聚乙烯醇是0588，1099、1750、1788、1799、1899、2099、2488或2497；
所述的碱是取氨、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；
所述的酸是盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；
所述的乙烯基单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；
所述的自交联单体是丙烯酸酯类单体、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、二羟甲基脲、水性环氧树脂、有机硅烷偶联剂、乙二醛或三羟甲基三聚氰胺中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；所述的水溶性引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠；
所述的阳离子单体是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或其中二至多种以任意比例的混合。
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