CN101323917A - 一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法。该方法采用的四场耦合是指在施加矩形脉冲电流的同时施加轴向半波脉冲磁场和烧结压力，其中由正负电极对粉末体施加的烧结压力：10MPa～50MPa；烧结时间：1～6分钟。所述矩形脉冲电流的峰值、基值、频率、占空比和外加轴向半波脉冲磁场的强度均随烧结材料尺寸增大而增大。本发明显著改善烧结径向温度场的均匀性，提高了烧结态铁基合金的综合力学性能，制备的铁基合金块体材料具有近全致密、高强、组织均匀和纳米晶的特点。本发明对设备的要求明显降低，且缩短了周期，提高了效率，特别有利于块体纳米晶铁基合金材料生产的国产化，具有良好的推广应用前景。

Description

一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法

技术领域

本发明涉及塑性成形技术和粉末冶金技术，具体是指一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法。

背景技术

铁基合金结构材料的制造水平，是衡量一个国家工业发展水平的重要标志之一。高致密、组织均匀细小和高性能是工业上应用较为广泛的钢铁基粉末冶金材料及零件发展的主要趋势。

上世纪九十年代以来，出现了以电场活化烧结为代表的新型电流烧结技术，该技术利用强脉冲电流产生的焦尔热效应及其他电场效应，在较低的温度下可使粉末达到或接近全致密，烧结时间较短，通常只有几分钟，且无需预先压制和添加润滑剂。由于这一烧结技术具有活化烧结、降低烧结温度、缩短烧结时间等特点，有利于抑制纳米晶粒在高温烧结过程中发生长大，克服了传统烧结方法如辐射加热和热压烧结等烧结温度高、烧结时间长的不足，因此被认为是制备高密度、纳米晶块状材料的一种极具竞争力和发展潜力的新兴技术。然而，杨俊逸等于2006年第30卷第11期《机械工程材料》上发表的文章“电场活化烧结温度场的数值模拟”表明电场活化烧结过程中存在较大的径向烧结温度差，从而影响了烧结材料的组织和性能均匀性。李小强等人于2007年第31卷第1期《机械工程材料》上发表的文章“轴向交变磁场对电场活化烧结工艺温度场影响的数值模拟”提出并通过数值模拟证实在电场活化烧结过程中施加轴向交变磁场与脉冲电场耦合改善烧结体径向温度场的方法。该方法是基于交变磁场的感应电流具有集肽效应，可以使试样外部得到更多的热量以弥通过模壁散失的热量。不过由于在电场活化烧结过程需要耦合较强的交变磁场，才能有效降低径向烧结温度差。实际上，纳米晶铁基粉末的电场烧结温度高达约1000℃，要在如此高的烧结温度下耦合一个较强的交变磁场是非常困难的，因为磁场系统自身也是发热源，因此对磁场系统的耐热性能要求极为苛刻，以致迄今尚未见在采用强脉冲电流的电场活化烧结过程中耦合交变磁场烧结纳米晶铁基粉末的研究和应用。要想充分发挥纳米晶块体铁基合金的性能优势和磁场改善电场活化烧结时径向温度场的优势，尚需开发更为适用的耦合场烧结技术。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法，以解决强脉冲电流烧结过程中烧结径向温度场均匀性较差的问题，并改善在强脉冲电流烧结过程中耦合交变磁场时对磁场系统的耐热性能要求极为苛刻的不足。

一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法，其特征在于该方法首先将各元素粉末原料按配比干混后高能球磨，直至球磨粉末晶粒细化至纳米级后装入烧结模具；然后采用电、磁、应力和温度四场耦合快速烧结，烧结的工艺条件包括：

烧结电流类型：矩形脉冲电流；

耦合磁场类型：轴向半波脉冲磁场；

烧结压力：10MPa～50Mpa；

烧结时间：1～6分钟；

所述四场耦合是指在施加矩形脉冲电流的同时施加轴向半波脉冲磁场和烧结压力。

为更好地实现本发明，所述矩形脉冲电流的峰值、基值、频率、占空比和外加轴向半波脉冲磁场的强度均随烧结制备的纳米晶块体铁基合金材料尺寸增大而在常规值的基础上增大。

所述烧结压力是由正负电极对粉末体施加的。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、本发明采用的电、磁、应力和温度四场耦合烧结烧结技术即在施加矩形强脉冲电流的同时施加轴向半波脉冲磁场和烧结压力进行粉末烧结，利用电、磁和应力场的耦合效应调控烧结温度。矩形强脉冲电流烧结技术属电场活化烧结领域，可在较短时间内实现对铁合金粉末体的快速烧结，并由于其脉冲占空比可自行调节，更有利于对烧结温度的控制和发挥强脉冲电流的活化烧结作用。

2、本发明在施加矩形强脉冲电流的同时施加轴向半波脉冲磁场，可显著改善烧结径向温度场的均匀性，同时半波脉冲磁场因其脉冲特点降低了对磁场系统耐热性能的要求，有利于较高温度下烧结时磁场的耦合。烧结压力可保证烧结材料的尺寸精度和促进烧结致密，并与电、磁场耦合调控烧结温度。

3、本发明的电、磁、应力和温度四场耦合烧结方法，提高了烧结态铁基合金的综合力学性能，制备的铁基合金块体材料具有近全致密、高强、组织均匀和纳米晶的特点。

4、本发明对设备的要求明显降低，且缩短了周期，提高了效率，特别有利于块体纳米晶铁基合金材料生产的国产化，具有良好的推广应用前景。

附图说明

图1为电、磁、应力和温度四场耦合进行快速烧结原理示意图。

具体实施方式

通过如下实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例1

步骤一：混粉

将铁、铜、镍、钼和石墨单质粉末按下述质量百分比用量进行配比：铁94.2％，铜2％，镍2％，钼1％，石墨0.8％，含有不可避免的微量杂质。其中，所用铁粉为水雾化铁粉，平均颗粒直径约150μm，纯度≥99.0％；铜粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.8％；镍粉的平均颗粒直径约3～5μm，纯度≥99.5％；钼粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.5％；石墨粉的平均颗粒直径约2～3μm，纯度≥99.5％。配比后的粉末于V型混粉机中混合5小时。

步骤二：高能球磨

球磨过程在QM-2SP行星式球磨机中完成，球磨罐和磨球材质均为1Cr18Ni9Ti，磨球直径

10，球料比为15∶1，球磨机转速为226 r/min，球磨介质为高纯氩气。球磨时间为40小时，此时球磨粉末中铁晶粒已细化至60nm以下。

步骤三：电、磁、应力和温度四场耦合进行快速烧结

快速烧结原理如图1所示，矩形脉冲电流通过上、下模冲电极及上、下模冲输入阴模中的粉末，形成烧结电场，其中阴模材质不导电；轴向半波脉冲磁场则是通过半波脉冲磁场系统将电流输入阴模外侧的线圈，从而线圈内部形成轴向半波脉冲磁场；应力场则由上、下模冲(电极)加载到阴模中的粉末。电场、磁场和应力场相耦合形成较为均匀的烧结温度场。

将10g球磨粉末装入直径为

20的陶瓷烧结模具中，通过施加矩形脉冲电流的同时耦合轴向半波脉冲磁场和烧结压力进行3分钟快速烧结，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为2850A、120A、50Hz和55％；耦合的外加轴向半波脉冲磁场强度和频率分别为1.5×10⁵A/m和50Hz；通过正负电极即图1中上、下模冲电极对粉末体施加的烧结压力为10MPa。经3分钟烧结获得铁基合金块体材料，该材料的组织均匀细小，平均晶粒尺寸约为350nm，密度为7.79g/cm³，硬度为64HRC，横向断裂强度为2021MPa。

实施例2

步骤一：混粉

将铁、铜、镍、钼和石墨单质粉末按下述质量百分比用量进行配比：铁94.2％，铜2％，镍2％，钼1％，石墨0.8％，含有不可避免的微量杂质。其中，所用铁粉为水雾化铁粉，平均颗粒直径约150μm，纯度≥99.0％；铜粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.8％；镍粉的平均颗粒直径约3～5μm，纯度≥99.5％；钼粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.5％；石墨粉的平均颗粒直径约2～3μm，纯度≥99.5％。配比后的粉末于V型混粉机中混合6小时。

步骤二：高能球磨

球磨过程在QM-2SP行星式球磨机中完成，球磨罐和磨球材质均为1Cr18Ni9Ti，磨球直径

10，球料比为15∶1，球磨机转速为226r/min，球磨介质为高纯氩气。球磨时间为50小时，此时球磨粉末中铁晶粒已细化至50nm以下。

步骤三：电、磁、应力和温度四场耦合进行快速烧结

将10g球磨粉末装入直径为

20的陶瓷烧结模具中，通过施加矩形脉冲电流的同时耦合轴向半波脉冲磁场和烧结压力进行6分钟快速烧结，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为2850A、120A、50Hz和50％；耦合的外加轴向半波脉冲磁场强度和频率分别为1.2×10⁵A/m和50Hz；通过正负电极对粉末体施加的烧结压力为30MPa。经6分钟烧结获得铁基合金块体材料，该材料的组织均匀细小，平均晶粒尺寸约为330nm，密度为7.80g/cm³，硬度为64HRC，横向断裂强度为2220MPa。

实施例3

步骤一：混粉

将铁、铜、镍、钼和石墨单质粉末按下述质量百分比用量进行配比：铁94.2％，铜2％，镍2％，钼1％，石墨0.8％，含有不可避免的微量杂质。其中，所用铁粉为水雾化铁粉，平均颗粒直径约150μm，纯度≥99.0％；铜粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.8％；镍粉的平均颗粒直径约3～5μm，纯度≥99.5％；钼粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.5％；石墨粉的平均颗粒直径约2～3μm，纯度≥99.5％。配比后的粉末于V型混粉机中混合6小时。

步骤二：高能球磨

球磨过程在QM-2SP行星式球磨机中完成，球磨罐和磨球材质均为1Cr18Ni9Ti，磨球直径10，球料比为15∶1，球磨机转速为226r/min，球磨介质为高纯氩气。球磨时间为50小时，此时球磨粉末中铁晶粒已细化至50nm以下。

步骤三：电、磁、应力和温度四场耦合进行快速烧结

将25g球磨粉末装入直径为30的陶瓷烧结模具中，通过施加矩形脉冲电流的同时耦合轴向半波脉冲磁场和烧结压力进行6分钟快速烧结，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3000A、120A、50Hz和60％；耦合的外加轴向半波脉冲磁场强度和频率分别为1.8×10⁵A/m和50Hz；通过正负电极对粉末体施加的烧结压力为30MPa。经6分钟烧结获得铁基合金块体材料，该材料的组织均匀细小，平均晶粒尺寸约为380nm，密度为7.79g/cm³，硬度为60HRC，横向断裂强度为1978MPa。与实施例2相比说明所述矩形脉冲电流的峰值、基值、频率、占空比和外加轴向半波脉冲磁场的强度均随烧结制备的纳米晶块体铁基合金材料尺寸增大而在常规值的基础上增大。

实施例4

步骤一：混粉

将铁、铜、镍、钼和石墨单质粉末按下述质量百分比用量进行配比：铁94.2％，铜2％，镍2％，钼1％，石墨0.8％，含有不可避免的微量杂质。其中，所用铁粉为水雾化铁粉，平均颗粒直径约150μm，纯度≥99.0％；铜粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥99.8％；镍粉的平均颗粒直径约3～5μm，纯度≥99.5％；钼粉的平均颗粒直径约75μm，纯度≥≥99.5％；石墨粉的平均颗粒直径约2～3μm，纯度≥≥99.5％。配比后的粉末于V型混粉机中混合8小时。

步骤二：高能球磨

球磨过程在QM-2SP行星式球磨机中完成，球磨罐和磨球材质均为1Cr18Ni9Ti，磨球直径10，球料比为15∶1，球磨机转速为226r/min，球磨介质为高纯氩气。球磨时间为80小时，此时球磨粉末中铁晶粒已细化至40nm以下。

步骤三：电、磁、应力和温度四场耦合进行快速烧结

将10g球磨粉末装入直径为

20的陶瓷烧结模具中，通过施加矩形脉冲电流的同时耦合轴向半波脉冲磁场和烧结压力进行3分钟快速烧结，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3000A、120A、50Hz和60％；耦合的外加轴向半波脉冲磁场强度和频率分别为1.8×10⁵A/m和50Hz；通过正负电极对粉末体施加的烧结压力为50MPa。经1分钟烧结获得铁基合金块体材料，该材料的组织均匀细小，平均晶粒尺寸约为250nm，密度为7.78g/cm³，硬度为64HRC，横向断裂强度为1860MPa。

Claims (3)

1.一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法，其特征在于该方法首先将各元素粉末原料按配比干混后高能球磨，直至球磨粉末晶粒细化至纳米级后装入烧结模具；然后采用电、磁、应力和温度四场耦合快速烧结，烧结的工艺条件包括：

烧结电流类型：矩形脉冲电流；

耦合磁场类型：轴向半波脉冲磁场；

烧结压力：10MPa～50Mpa；

烧结时间：1～6分钟；

所述四场耦合是指在施加矩形脉冲电流的同时施加轴向半波脉冲磁场和烧结压力。

2、根据权利要求1的一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法，其特征在于，所述矩形脉冲电流的峰值、基值、频率、占空比和外加轴向半波脉冲磁场的强度均随烧结制备的纳米晶块体铁基合金材料尺寸增大而在常规值的基础上增大。

3、根据权利要求1的一种四场耦合烧结制备纳米晶块体铁基合金材料的方法，其特征在于，所述烧结压力是由正负电极对粉末体施加的。

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