CN102011046B - 一种制备块体纳米晶铁基合金的方法 - Google Patents

一种制备块体纳米晶铁基合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种块体纳米晶铁基合金的制备方法，其主要是：采用真空冶炼或真空自耗电渣制造超纯净铁基合金锭，将合金锭锻造成厚度为5-10mm的板材；对上述板材进行相应的热处理，使其韧性和塑性分别达到100-400J/cm2和15-60％；再用撞针对上述板材进行高速反复重击变形-去应力回火-高速反复重击变形，反复多次；获得块体纳米晶铁基合金。该方法工艺简单、成本低，制备的块体纳米晶铁基合金内部无空洞、裂纹等缺陷。

Description

一种制备块体纳米晶铁基合金的方法
技术领域本发明涉及一种合金材料的制备方法。 
背景技术纳米晶材料是由100nm以下晶粒组成的单相或者多相晶体材料。纳米晶材是一种典型的亚稳结构材料，与粗晶或微晶材料相比，块体纳米晶材料具有超细的晶粒尺寸和高体积分数的晶界。由于纳米晶材料这种特殊的结构，使其具有许多特殊的物理、化学和力学性能。 
目前，国内外正在广泛开展纳米材料领域的相关研究，然而研究结果与人们的期望相差甚远，关键原因在于目前很多方法制备的纳米晶是“非理想纳米材料”。因此，目前急待从技术层面上解决该瓶颈问题：必须制备出全致密、无污染的大块体纳米材料。为纳米材料研究以及纳米材料的工业化应用提供保障。 
严重塑性变形法(Severe Plasticity Deformation，SPD)是制备块体纳米材料的重要方法之一，其中主要有高压扭转变形(High Pressure Torsion，HPT)、等径角挤压变形(Equal Channel Angular Pressing，ECAP)、叠轧法(Accumulative Roll Bonding，ARB)、折皱-压直法(Repetitive Corrugation & Straightening，RCS)和动态塑形变形(Dynamic Plastic Deformation，DPD)等。十年前，中国专利(CN 1322851A)公布了一种利用高频应变冲击载荷制备块体纳米晶的方法，它的不足之处是：1、这项专利没有考虑原材料的质量和性能对其专利工艺方法实施成功的重要影响；2、专利中的一些技术参数没有得到最佳优化。因此，利用这个专利公布的技术无法生产出纳米晶块体金属合金。 
发明内容本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低，内部无空洞、无裂纹的块体纳米晶铁基合金的制备方法。本发明主要是利用真空冶炼和真空自耗 渣制造纯净铁基合金锭，将合金锭锻造成板材，然后进行韧化热处理，再对板材进行高速反复重击变形，使之得到块体纳米晶铁基合金。 
本发明的技术方案如下： 
一、原材料： 
1、原材料为铁基合金，其可以有两种，一种是金相组织以奥氏体(或含少量铁素体)为主的合金或钢，如高锰钢、铁锰合金、铁镍合金、奥氏体(可含少量铁素体)不锈钢；另一种是金相组织为无碳化物贝氏体铁素体的合金或钢，如无碳化物贝氏体钢等。 
2、上述原材料为真空冶炼和真空自耗电渣制造的超纯净铁基合金锭，合金中磷、硫含量均低于0.001wt％，氧、氢含量分别低于5ppm和0.5ppm。磷、硫和氧含量低保证原始材料内部没有或仅有微量夹杂物等缺陷，氢含量低保证高强度铁基合金无氢脆现象，从而避免高速反复重击制备纳米晶过程中试样内部产生裂纹。 
二、制备方法： 
1、将上述合金锭锻造成厚度为5-10mm的板材。 
2、将上述板材进行相应的热处理，其中，对于金相组织以奥氏体(或含少量铁素体)为主的合金或钢进行1000-1100℃的水淬处理，对于金相组织为无碳化物贝氏体铁素体的合金或钢进行850-950℃的正火处理和300-400℃的回火处理，使其韧性和塑性分别达到100-400J/cm2和15-60％。 
3、用撞针高速反复重击上述板材表面，其重击速度大于5m/s、能量15-25J/cm2、频率10-30Hz、变形真应变4-6。最好采用重击载荷对往复运动的铁基合金板双面同时进行反复重击，这样可有效的保证被制备材料表面变形均 匀，不产生过大的应力集中现象，避免裂纹的产生。 
4、每重击变形量达到真应变0.8-1.2，就要进行一次去应力退火，即在501-530℃保温5-30分钟，这样可有效避免材料因变形量大、累积大量残余应力而开裂。 
5、得到的块体纳米晶铁基合金板厚度为5-10mm，其中的组织尺寸小于100nm。 
本发明与现有技术相比具有如下优点： 
1、该方法制备的块体纳米晶铁基合金质量好，内部无空洞、裂纹等缺陷。 
2、可生产大尺寸纳米晶板材。 
3、方法简单，生产成本低。 
附图说明
图1为本发明制备方法示意简图。 
具体实施方式
在图1所示的一种块体纳米晶铁基合金的制备方法示意简图中，铁基合金板1上下两个面分别设有撞针2，该撞针为直径Φ10-15mm的W18Cr4V高速工具钢棒。 
实施例1： 
采用真空冶炼和真空自耗电渣制造成分为1.2C-13Mn高锰钢，其中的磷和硫含量分别为0.0008wt％和0.0006wt％，氧含量为5ppm，氢含量为0.4ppm。将上述高锰钢锻造成厚度为6mm的板材，然后将其进行1080℃水淬处理，使其韧性为320J/cm2、塑性为38％。再采用能量16J/cm2、频率15Hz、速度为6m/s的端面直径为Φ14mm的W18Cr4V高速工具钢棒作为撞针对上述板材双面同时进行 高速反复重击，每当变形量达到真应变0.9后，就要进行一次在510℃保温10分钟的去应力退火，如此反复4次，当真应变量达到4以后，获得厚度为5mm、晶粒尺寸小于80nm的块体纳米晶高锰钢板。 
实施例2： 
采用真空冶炼和真空自耗电渣制造成分为含镍25％的铁镍二元合金，其中磷和硫含量分别为0.0006wt％和0.0006wt％，氧含量为4.5ppm，氢含量为0.5ppm。将上述高锰钢锻造成厚度为8mm的板材，然后将其进行1020℃水淬处理，使其韧性为210J/cm2、塑性为42％。再采用能量20J/cm2、频率20Hz、速度为7m/s的端面直径为Φ12mm的W18Cr4V高速工具钢棒作为撞针对上述板材双面同时进行高速反复重击，每当变形量达到真应变1.0后，就要进行一次在530℃保温20分钟的去应力退火，如此反复5次，当真应变量达到5以后，获得厚度为6mm、晶粒尺寸小于90nm的块体纳米晶铁镍合金板。 
实施例3： 
采用真空冶炼和真空自耗电渣制造30MnCrSiAlW钢，其中磷和硫含量分别为0.0002wt％和0.0003wt％，氧和氢含量分别为4ppm和0.4ppm。将上述高锰钢锻造成厚度为10mm的板材，然后将其进行930℃正火处理，然后进行350℃回火处理，使其韧性为170J/cm2、塑性为16％。再采用能量23J/cm2、频率20Hz、速度为6.5m/s的端面直径为Φ10mm的W18Cr4V高速工具钢棒作为撞针对上述板材双面同时进行高速反复重击，每当变形量达到真应变1.2后，就要进行一次在520℃保温30分钟的去应力退火，如此反复4次，当真应变量达到5.5以后，获得厚度为6mm、晶粒尺寸小于50nm的块体纳米晶贝氏体钢板。 

Claims (4)

1.一种块体纳米晶铁基合金的制备方法，其特征在于：
(1)原材料是真空冶炼和真空自耗电渣制造的以奥氏体为主的超纯净铁基合金锭，合金中磷、硫含量均低于0.001wt％，氧、氢含量分别低于5ppm和0.5ppm；
(2)将合金锭锻造成厚度为5-10mm的板材；
(3)对于上述板材进行1000-1100℃的水淬处理，使其韧性达到100-400J/cm2、塑性达到15-60％；
(4)用撞针高速反复重击上述板材表面，其重击速度大于5m/s、能量15-25J/cm2、频率10-30Hz、变形真应变4-6；
(5)每重击变形量达到真应变0.8-1.2，就要进行一次在501-530℃保温5-30分钟的去应力退火，得到块体纳米晶铁基合金板。
2.一种块体纳米晶铁基合金的制备方法，其特征在于：
(1)原材料是真空冶炼和真空自耗电渣制造的无碳化物贝氏体铁素体的超纯净铁基合金锭，合金中磷、硫含量均低于0.001wt％，氧、氢含量分别低于5ppm和0.5ppm；
(2)将合金锭锻造成厚度为5-10mm的板材；
(3)对于上述板材进行850-950℃的正火处理和300-400℃的回火处理，使其韧性达到100-400J/cm2、塑性达到15-60％；
(4)用撞针高速反复重击上述板材表面，其重击速度大于5m/s、能量15-25J/cm2、频率10-30Hz、变形真应变4-6；
(5)每重击变形量达到真应变0.8-1.2，就要进行一次在501-530℃保温5-30分钟的去应力退火，得到块体纳米晶铁基合金板。
3.根据权利要求1或2所述的块体纳米晶铁基合金的制备方法，其特征在于：采用撞针对往复运动的铁基合金板双面同时进行反复重击。
4.根据权利要求1或2所述的块体纳米晶铁基合金的制备方法，其特征在于：撞针为直径Ф10-15mm的W18Cr4V高速工具钢棒。
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