CN101486097B - 一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法 - Google Patents

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本发明涉及塑性成形技术和粉末冶金技术，提供一种成形与烧结一体化的粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法。所述场耦合制备方法是指压力场-脉冲磁场耦合成形与电场-压力场耦合烧结相结合的方法。其中，磁场-压力场耦合成形是指加载轴向压力后再施加脉冲磁场；电场-压力场耦合烧结是原位实施。所述轴向压力为10～50MPa，脉冲磁场强度大于8×105A/m，单个脉冲磁场周期为2～20s，作用时间至少30s。本发明不仅可以快速制备高致密块体铁基合金材料和零件，而且可改善其组织和性能的均匀性和稳定性。本发明设备改装简便，易于实施和推广应用。

Description

一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法
技术领域
本发明涉及塑性成形技术和粉末冶金技术，提供一种成形与烧结一体化的粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法。
背景技术
上世纪九十年代以来，出现了以电场活化烧结为代表的新型电场-压力场耦合成形与烧结一体化技术，该技术利用强脉冲电流产生的焦尔热效应及其他电场效应，可在极短的时间内实现高致密化，并容易获得较传统方法细小的组织，特别适合细晶、纳米晶致密材料的快速制备。基于电场-压力场耦合烧结技术在制备细晶、纳米晶致密粉末冶金材料方面的优势，将该项技术应用于铁基粉末的快速烧结，从而制备出高致密、细晶或超细晶铁基粉末冶金材料和零件，不仅可提升铁基粉末冶金材料和零件的综合性能，而且可拓展铁基制品的应用范围。
然而，美国专利3656946指出，电场-压力场耦合烧结技术存在稳定性不足的问题，不能确保每次都可以获得令人满意的烧结效果。其主要原因在于，电场-压力场耦合烧结的模压成形过程中，因粉末颗粒之间、粉末颗粒与外模壁之间摩擦力的作用以及粉末颗粒外形并不是绝对光滑的球形，颗粒间不可避免地形成桥搭，造成压坯各部分的密度不均匀。Groza等于2003年第5卷第1期《Reviews on Advanced MaterialsScience》上发表的文章“Nanostructured bulk solids by field activated sintering”中指出，在导电材料的电场-压力场耦合烧结过程中，压坯密度不均匀会令随后烧结时电流在导电粉末体内产生偏聚，电流分布均匀性下降。由于电场-压力场耦合烧结过程中，电场同时具有加热和活化作用，电流分布不均匀势必会影响烧结过程的稳定性和烧结组织的均匀性，从而导致最终烧结材料的密度和性能也呈现出不均匀性。对于细小粉末，特别是超细粉末而言，由于其具有较高的团聚倾向和较大的颗粒间摩擦力，以致相应烧结态材料的密度和性能的稳定性和均匀性降低现象更为严重。
改善压坯密度均匀性最常用的方法是添加润滑剂。然而润滑剂的添加会在一定程度上影响粉料的纯度，降低烧结体的密度和性能，而且还会增加脱脂工序。采用等静压成形方法，也能有效地改善压坯密度均匀性。美国专利3656946提供了一种液体等静压成形的电场-压力场耦合烧结方法。但该方法需采用硅橡胶弹性模具，硅橡胶的使用温度较低，因而极大制约着该方法的使用范围。美国专利5246638提供了一种准等静压成形的电场-压力场耦合烧结方法，该方法在进行准等静压制前，粉末需先在其他设备中预压制成形，故无法保持电场-压力场耦合烧结技术原有的一体化成形与烧结过程。同时，该方法对使用的准等静压石墨介质要求极为苛刻，需经特殊工艺制备，增加了使用成本，这无疑限制了该方法的应用推广。
因此，要充分发挥细晶、超细晶块体铁基合金的性能优势和电场-压力场耦合烧结的技术优势，有必要探索更为实用且经济的电场-压力场耦合成形与烧结一体化方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合成形与烧结一体化制备方法，以改善压制均匀性，提高烧结稳定性和均匀性，从而快速制备组织更为均匀、高致密和高性能块体铁基合金材料和零件。
本发明的目的是通过以下方法实现的。
一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法，其特征在于：所述场耦合制备方法是指脉冲磁场-压力场耦合成形与电场-压力场耦合烧结相结合的方法，其具体步骤及其工艺条件如下：
(1)先将原料粉末装入成形与烧结一体化模具中，加载轴向压力后施加脉冲磁场进行磁场-压力场耦合成形；所述轴向压力为10～50MPa，脉冲磁场强度大于8×105A/m，单个脉冲磁场周期为2～20s，作用时间至少30s；
(2)然后原位实施电场-压力场耦合烧结。
所述脉冲磁场为交替变换极性的脉冲磁场，磁场方向与压制方向平行。
所述原位实施电场-压力场耦合烧结，烧结时先停止施加耦合磁场后，再原位施加耦合电场。
本发明的原理是：当脉冲磁场穿过导电粉体时，在粉末体内会感生出脉冲涡流。涡流和磁场耦合产生剧烈变化的洛仑兹磁力和磁压强，使粉末颗粒强烈振动和撞击，同时使粉末颗粒带磁性。磁性粉末颗粒在脉冲磁场作用下，会发生转动。在压力场中耦合强脉冲磁场，可使压制过程中，粉末颗粒产生强烈撞击、位移和旋转，从而使粉末间的摩擦由静摩擦变为动摩擦，摩擦阻力降低，并破坏粉末间形成的搭桥效应，破碎团聚颗粒，改善压坯密度的均匀性。
本发明将脉冲磁场-压力场耦合成形与电场-压力场耦合烧结相结合，先通过脉冲磁场-压力场耦合作用达到均匀成形目的，然后原位实施电场-压力场耦合烧结，实现一体化快速致密烧结。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、在脉冲磁场和压力场耦合作用下的成形过程中，铁基合金粉末原料在模腔内发生强烈振动和撞击、位移和旋转，可克服粉末颗粒与模具以及粉末颗粒间的摩擦，避免粉末颗粒间形成桥搭，改善压坯密度的均匀性，从而使后续电场-压力场耦合烧结时电流分布更为均匀，最终提高烧结密度和烧结稳定性，改善烧结组织的均匀性，并进而改善烧结材料性能的均匀性。
2、保持了电场-压力场耦合烧结技术原有的快速制备块体粉末冶金材料和零件的特点。
3、设备改装简便，只需在电场-压力场耦合烧结设备上添加一个脉冲磁场发生装置即可成为本发明的粉末冶金铁基合金场耦合成形与烧结一体化设备，因此本发明易于实施和推广应用。
附图说明
图1为本发明的粉末冶金铁基合金场耦合成形与烧结一体化设备，其中1、模腔，2、上模冲，3、下模冲，4、成形与烧结一体化模具，5、脉冲磁场发生装置。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
本实施例采用图1所示的粉末冶金铁基合金场耦合成形与烧结一体化设备，即在电场-压力场耦合烧结设备上添加一个脉冲磁场发生装置而成。
所述场耦合制备方法是指脉冲磁场-压力场耦合成形与电场-压力场耦合烧结相结合的方法，其具体步骤及其工艺条件如下：
(1)将下模冲3插入陶瓷模具4的内孔(直径为
Figure G2008102203490D00031
)中，在下模冲3的上部形成模腔1。将20g混合粉末装入模腔1后，上模冲2向下移动，对模腔1内的粉末加载10MPa轴向压力。加载压力后，向模腔1内的粉末施加由脉冲磁场发生装置5产生的交替变换极性的脉冲磁场，磁场方向与压制方向平行，磁场强度8×105A/m，单个脉冲磁场周期为2s，作用时间30s。所述混合粉末是指将铁、铜、镍、钼和石墨单质微米粉末，按Fe-2Cu-1.5Ni-0.5Mo-0.8C成分进行质量配比并混合均匀而成。
(2)停止施加脉冲磁场后，以上模冲2和下模冲3为电极，原位通入矩形脉冲电流，对模腔1中的粉末快速烧结6分钟，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3000A、360A、50Hz和50％。
烧结获得的铁基合金块体材料组织均匀，平均烧结密度为7.780g/cm3，不同区域密度波动±0.004g/cm3；平均硬度为45.7HRC，不同区域硬度波动不超过±1.5HRC。
实施例2
采用与实施例1相同的混合粉末、制备设备、制备方法和步骤。
(1)将20g混合粉末装入模腔1，加载50MPa轴向压力后，施加交替变换极性的脉冲磁场，磁场强度20×105A/m，脉冲磁场周期为20s，作用时间100s。
(2)停止施加脉冲磁场后，通入矩形脉冲电流快速烧结6分钟，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3000A、360A、50Hz和50％。
烧结获得的铁基合金块体材料组织均匀，平均烧结密度为7.789g/cm3，不同区域密度波动波动±0.003g/cm3；平均硬度为47.5HRC，不同区域硬度波动不超过±1HRC。
实施例3
采用与实施例1相同的制备设备、制备方法和步骤。
(1)将20g球磨粉末装入模腔1，加载30MPa轴向压力后，施加交替变换极性的脉冲磁场，磁场强度9.6×105A/m，脉冲磁场周期为10s，作用时间100s。所述球磨粉末是指将铁、铜、镍、钼和石墨单质微米粉末按Fe-2Cu-1.5Ni-0.5Mo-0.8C成分进行质量配比。混合后，在QM-2SP行星式球磨机中球磨30h直至球磨粉末中铁晶粒细化至100nm以下而成，其中，球磨罐和磨球材质均为1Cr18Ni9Ti，磨球直径球料比为15∶1，球磨机转速为226r/min，球磨介质为高纯氩气。
(2)停止施加脉冲磁场后，通入矩形脉冲电流快速烧结4分钟，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为2700A、360A、50Hz和50％。
烧结获得的铁基合金块体材料组织均匀，烧结合金的平均密度达7.795g/cm3，不同区域密度波动不超过±0.002g/cm3；平均硬度为60.1HRC，不同区域硬度波动不超过±0.5HRC。
实施例4
采用与实施例3相同的球磨粉末、制备设备、制备方法和步骤。
(1)将20g球磨粉末装入模腔1，加载50MPa轴向压力后，施加交替变换极性的脉冲磁场，磁场强度12×105A/m，脉冲磁场周期为12s，作用时间120s。
(2)停止施加脉冲磁场后，通入矩形脉冲电流快速烧结3分钟，其中，矩形脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为2700A、360A、50Hz和50％。
烧结获得的铁基合金块体材料组织均匀，烧结合金的平均密度达7.796g/cm3，不同区域密度波动不超过±0.002g/cm3；平均硬度为61.2HRC，不同区域硬度波动不超过±0.4HRC。

Claims (3)

1.一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法，其特征在于：所述场耦合制备方法是指脉冲磁场-压力场耦合成形与电场-压力场耦合烧结相结合的方法，其具体步骤及其工艺条件如下：
(1)先将原料粉术装入成形与烧结一体化模具中，加载轴向压力后施加脉冲磁场进行磁场-压力场耦合成形；所述轴向压力为10～50MPa，脉冲磁场强度大于8×105A/m，单个脉冲磁场周期为2～20s，作用时间至少30s；
(2)然后原位实施电场-压力场耦合烧结。
2.根据权利要求1的一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法，其特征在于：所述脉冲磁场为交替变换极性的脉冲磁场，磁场方向与压制方向平行。
3.根据权利要求1的一种粉末冶金铁基合金材料的场耦合制备方法，其特征在于：所述原位实施电场-压力场耦合烧结，烧结时先停止施加耦合磁场后，再原位施加耦合电场。
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