CN101319140A - CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，属于半导体纳米发光材料技术领域。本发明选用镉的无机盐作为包壳用Cd前体，(TMS)2S作为包壳用S前体，形成CdS壳前体储备溶液，将CdS壳前体储备溶液与CdSeTe量子点溶液反应，获得CdSeTe/CdS量子点溶液，选用锌的无机盐作为包壳用Zn前体，(TMS)2S作为包壳用S前体，形成ZnS壳前体储备溶液，将ZnS壳前体储备溶液与CdSeTe/CdS量子点溶液反应，获得CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液，最后纯化得到所述量子点。本发明可获得荧光发射发射波长位于红光－近红外波段的量子点，荧光量子产率高，粒径分布均匀，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体材料技术领域的制备方法，特别涉及一种低毒性CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法。
背景技术
由于生物有机体(水，氧合血红蛋白和血红蛋白等)在红光-近红外波段(600-900nm)发生生物自发光，光吸收，和光散射现象的几率较小，可以有效地减小有机组织对生物学成像和检测的影响，因此近年来，红光-近红外波段成为生物成像和检测的重要发光区域。然而传统使用的荧光发射波长位于这一区域的荧光染料种类较少，而且存在着易被光漂白和荧光峰的半高宽较宽等缺点，不利于信号的检测。与荧光染料相比，量子点具有高的荧光量子产率、摩尔消光系数(为有机染料的10~1000倍)、狭窄而对称的荧光发射谱，激发和发射光谱之间的斯托克位移大，可多色标记，光漂白抗性强等一系列特殊的光学性质，有利于荧光信号的检测。但是常用的二元CdS，CdTe，CdSe等量子点的发射波长主要集中在可见光区，虽然CdTe量子点的发射波长可以达到700nm以上，但是位于这一波段的CdTe量子点的光学性能较差，同时CdTe量子点的稳定性较差，容易被周围的环境所氧化，因此发射波长位于近红外区，可以作为生物荧光探针的量子点相对缺乏。
经对现有技术的文献检索发现，Nie等在《Journal of the American ChemicalSociety》(美国化学学会学报，2003年125卷7100-7106页)发表了题为“Alloyed semiconductor quantum dots：tuning the optical propertieswithout changing the particles size”(“合金半导体量子点：调整荧光性能无需改变晶粒大小)的论文，在纯度为90％的TOPO(氧化三辛基膦)中一步合成出了不同荧光发射波长的CdSeTe量子点，可以通过调整反应物中Se和Te的比例来改变量子点的荧光发射波长，从而获得了性能优良，发射波长位于红光-近红外波段的CdSeTe量子点。但是由于TOPO强烈的毒性，以及量子点的不稳定、表面缺陷大等原因，严重地影响了其安全性和发光效率，极大地限制了其应用。我们利用液体石蜡和油酸(专利名称：三元量子点CdSeTe的制备方法；发明人：孙康、李万万，邢滨，王解兵；申请号：200710046470.1；公开号：CN101130692)制备了CdSeTe量子点，提高了合成的安全性，降低了合成工艺难度、溶剂的毒性和原料的成本，但是合成的CdSeTe量子点的稳定性没有明显的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，用液体石蜡代替TOPO作为反应溶剂，降低了溶剂带来的毒性，在制得的CdSeTe量子点的表面包覆了CdS和ZnS无机层。从而获得荧光性能及稳定性更优异，并具有良好的分散性、粒度均匀性的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。获得的量子点可以直接应用于发光器件、量子点激光器、太阳能电池，制成量子点荧光微球后可应用于分子杂交、蛋白质和基因编码、药物筛选、疾病诊断等领域。
本发明是通过如下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步，将镉的无机盐和(TMS)2S溶解在膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成CdS壳前体储备溶液。其中膦化合物和液体石蜡的混合体积比为1∶3，Cd前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升，S前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升。
第二步，将CdSeTe量子点加入到液体石蜡中，使CdSeTe量子点的摩尔浓度为8.33-33.33毫摩尔/升，形成CdSeTe量子点溶液。
第三步，将CdSeTe量子点溶液加热到100℃-180℃，然后将CdS壳前体溶液逐滴加入，完毕后将反应溶液的温度降到60℃-120℃保温30-60分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS量子点溶液。
第四步，将锌的无机盐和(TMS)2S溶解在膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成ZnS壳前体储备溶液。其中膦化合物和液体石蜡的混合体积比为1∶3，Zn前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升，S前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升。
第五步，将CdSeTe/CdS量子点溶液加热到100℃-180℃，然后将ZnS壳前体储备溶液逐滴加入，完毕后将反应溶液的温度降到60℃-120℃，保温30-60分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液
第六步，将上述获得的量子点溶液加入沉淀剂，静置使量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在溶剂中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在溶剂中的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
本发明获得的量子点可以直接应用于发光器件、量子点激光器、太阳能电池，制成量子点高分子微球后可应用于免疫分析、活体荧光成像、分子杂交、蛋白质和基因编码、药物筛选、疾病诊断的领域。
本发明所述的镉的无机盐可以是：硬脂酸镉、乙酸镉或草酸镉；锌的无机盐可以是：硬脂酸锌、乙酸锌或草酸锌；膦化合物可以是：TOP(三正辛基膦)、TBP(三正丁基膦)、TPP(三本基膦)、TDPA(十四烷基磷酸)；量子点的沉淀剂可以是：甲醇，乙醇，丙醇，丙酮；量子点的溶剂可以是：正己烷，环己烷，氯仿，四氢呋喃，甲苯；高分子可以是聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、壳聚糖、聚丙烯腈、聚胺酯、天然橡胶、芳香聚酯、聚硅氧烷、聚甲醛、聚乙醛、聚酰胺、聚碳酸酯、乙基纤维素、胶原、白蛋白、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、多肽的一种。
本发明制备的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的晶体结构均为立方闪锌矿结构，尺寸分布＜10％，CdSeTe/CdS核壳型量子点的荧光发射峰的范围为630-870nm，荧光发射峰的半高宽为30-50nm，荧光量子产率为30％-80％。CdSeTe/CdS核壳型量子点的荧光发射峰的范围为650-890nm，荧光发射峰的半高宽为30-50nm，荧光量子产率为50％-85％。本发明方法所需的反应温度相对较低，操作简单，制备成本低廉，适合于工业生产。本发明可通过控制不同的反应温度，反应前体浓度，反应时间等参数来获得发射波长位于红光-近红外波段，荧光性能更优异，稳定性更强的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
附图说明
图1为实施例1中作为核心的CdSeTe量子点，以及制得的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱示意图。
图2为实施例2中作为核心的CdSeTe量子点，以及制得的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱示意图。
图3为实施例3中作为核心的CdSeTe量子点，以及制得的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明首先选镉的无机盐作为包壳用Cd前体，(TMS)2S作为包壳用S前体，形成CdS壳前体储备溶液，将CdS壳前体储备溶液与CdSeTe量子点溶液反应，获得CdSeTe/CdS量子点溶液，选用锌的无机盐作为包壳用Zn前体，(TMS)2S作为包壳用S前体，形成ZnS壳前体储备溶液，将ZnS壳前体储备溶液与CdSeTe/CdS量子点溶液反应，获得CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液。最后将获得的量子点溶液纯化后，得到分散在溶剂中的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
实施例1
(a)CdS壳前体储备溶液的制备
将0.1066克乙酸镉和0.082毫升(TMS)2S溶解在2毫升TOP和6毫升液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成Cd前体的浓度为50毫摩尔/升，S前体的浓度为50毫摩尔/升的CdS壳前体储备溶液。
(b)CdSeTe/CdS量子点溶液的制备
将CdSeTe量子点溶解在40mL液体石蜡中，得到摩尔浓度为8.33毫摩尔/升的CdSeTe量子点溶液，并加热到100℃，然后将CdS壳前体溶液逐滴滴入，完毕后将溶液的温度降到60℃保温30分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS量子点溶液。
(c)ZnS壳前体储备溶液的制备
将0.0878克乙酸锌和0.082毫升(TMS)2S溶解在2毫升TOP和6毫升液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成Zn前体的浓度为100毫摩尔/升，S前体的浓度为100毫摩尔/升的ZnS壳前体储备溶液。
(d)CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液的制备
将CdSeTe/CdS核壳型量子点溶液加热到100℃，将ZnS壳前体溶液逐滴滴加入，完毕后将溶液的温度降到60℃保温30分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液。
(e)量子点的纯化
将上述获得的量子点溶液加入甲醇，静置使量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在氯仿中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在氯仿中的CdSeTe、CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
如图1所示，作为核心的CdSeTe量子点的荧光发射波长为600nm，荧光峰的半峰宽为36nm，荧光量子产率为45％，表面包覆CdS后形成的CdSeS/CdS核壳型量子点的荧光发射波长为610nm，荧光峰的半峰宽为36nm，荧光量子产率增大到70％；包覆ZnS后形成的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的荧光发射波长为36nm，荧光峰的半峰宽为36nm，荧光量子产率增大到80％。
实施例2
(a)CdS壳前体储备溶液的制备
将0.2036克草酸镉和0.164毫升(TMS)2S溶解在2毫升TBP和6毫升液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成Cd前体的浓度为100毫摩尔/升，S前体的浓度为100毫摩尔/升的CdS壳前体储备溶液。
(b)CdSeTe/CdS量子点溶液的制备
将CdSeTe量子点溶解在40mL液体石蜡中，得到摩尔浓度为16.66毫摩尔/升的CdSeTe量子点溶液，并加热到140℃，然后将CdS壳前体溶液逐滴滴入，完毕将溶液的温度降到100℃保温45分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS量子点溶液。
(c)ZnS壳前体储备溶液的制备
将0.1515克草酸锌和0.164毫升(TMS)2S溶解在2毫升TBP和6毫升液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成Zn前体的浓度为100毫摩尔/升，S前体的浓度为100毫摩尔/升的ZnS壳前体储备溶液。
(d)CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液的制备
将CdSeTe/CdS量子点溶液加热到140℃，然后将ZnS壳前体储备溶液逐滴加入，最后将溶液的温度降到100℃保温45分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液。
(e)量子点的纯化
将上述获得的量子点溶液加入丙酮，静置使量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在甲苯中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在甲苯中的CdSeTe、CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
如图2所示，作为核心的CdSeTe量子点的荧光发射波长为720nm，荧光峰的半峰宽为34nm，荧光量子产率为61％，表面包覆CdS后形成的CdSeS/CdS核壳型量子点的荧光发射波长为732nm，荧光峰的半峰宽为34nm，荧光量子产率增大到75％；进一步包覆ZnS后形成的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的荧光发射波长为745nm，荧光峰的半峰宽为34nm，荧光量子产率增大到85％。
实施例3
(a)CdS壳前体储备溶液的制备
将0.5427克硬脂酸镉和0.328毫升(TMS)2S溶解在2毫升TPP和6毫升液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成Cd前体的浓度为200毫摩尔/升，S前体的浓度为200毫摩尔/升的CdS壳前体储备溶液。
(b)CdSeTe/CdS量子点溶液的制备
将CdSeTe量子点溶解在40毫升液体石蜡中，得到摩尔浓度为33.33毫摩尔/升的CdSeTe量子点溶液，并加热到180℃，然后将CdS壳前体溶液逐滴加入，最后将溶液的温度降到120℃保温60分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS量子点溶液。
(c)ZnS壳前体储备溶液的制备
将1.012克硬脂酸锌和0.328毫升(TMS)2S溶解在2毫升TPP和6毫升液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成Zn前体的浓度为200毫摩尔/升，S前体的浓度为200毫摩尔/升的ZnS壳前体储备溶液。
(d)CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液的制备
将CdSeTe/CdS量子点溶液加热到180℃，然后将ZnS壳前体储备溶液逐滴加入，最后将溶液的温度降到120℃保温60分钟后，将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液。
(e)量子点的纯化
将上述获得的量子点溶液加入乙醇，静置使量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷中的CdSeTe、CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
如图3所示，作为核心的CdSeTe量子点的荧光发射波长为850nm，荧光峰的半峰宽为44nm，荧光量子产率为20％，表面包覆CdS后形成的CdSeS/CdS核壳型量子点的荧光发射波长为870nm，荧光峰的半峰宽为44nm，荧光量子产率增大到38％；进一步包覆ZnS后形成的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的荧光发射波长为890nm，荧光峰的半峰宽为46nm，荧光量子产率增大到45％。
Claims (10)
1、一种CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将镉的无机盐和(TMS)2S溶解在膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成CdS壳前体储备溶液；Cd前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升，S前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升；
第二步，将CdSeTe量子点加入到液体石蜡中，使CdSeTe量子点的摩尔浓度为8.33-16.67毫摩尔/升，形成CdSeTe量子点溶液；
第三步，将CdSeTe量子点溶液加热到100℃-180℃，然后将CdS壳前体溶液逐滴加入，完毕后将反应溶液的温度降到60℃-120℃保温，然后将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS量子点溶液；
第四步，将锌的无机盐和(TMS)2S溶解在膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，超声振荡后，形成ZnS壳前体储备溶液；Zn前体的摩尔浓度为50-200亳摩尔/升，S前体的摩尔浓度为50-200毫摩尔/升；
第五步，将CdSeTe/CdS量子点溶液加热到100℃-180℃，然后将ZnS壳前体储备溶液逐滴加入，完毕后将反应溶液的温度降到60℃-120℃保温，然后将溶液冷却到室温，得到CdSeTe/CdS/ZnS量子点溶液；
第六步，将上述获得的量子点溶液加入沉淀剂，静置使量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在溶剂中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在溶剂中的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点。
2、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，第一步中，膦化合物和液体石蜡的体积比为1∶3，膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦或十四烷基磷酸。
3、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，第三步中，保温30-60分钟。
4、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，第四步中，膦化合物和液体石蜡的体积比为1∶3，膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦或十四烷基磷酸。
5、根据权利要求1或4所述的CdSeTe/CdS核壳型及CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，第四步中，保温30-60分钟。
6、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，所述的CdSeTe/CdS核壳型量子点的荧光发射峰的范围为630-870nm，荧光发射峰的半高宽为30-50nm，荧光量子产率为30％-80％。
7、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的荧光发射峰的范围为650-890nm，荧光发射峰的半高宽为30-50nm，荧光量子产率为50％-85％。
8、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，所述的镉的无机盐是乙酸镉、草酸镉或硬脂酸镉。
9、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，所述的锌的无机盐是硬脂酸锌、乙酸锌或草酸锌。
10、根据权利要求1所述的CdSeTe/CdS/ZnS核壳壳型量子点的制备方法，其特征是，第六步中，量子点的沉淀剂是甲醇、乙醇、丙醇或丙酮，量子点的溶剂是正己烷、环己烷、氯仿、四氢呋喃或甲苯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081210 |