CN110858632A - 量子点器件和量子点 - Google Patents
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Abstract
公开量子点器件和量子点。所述量子点包括：芯，所述芯包括包含锌硫属化物的第一半导体纳米晶体；和设置在所述芯上的壳，所述壳包括锌、硫、和硒，其中所述量子点具有大于10nm的平均颗粒尺寸，其中所述量子点不包括镉，和其中所述量子点的光致发光峰存在于大于或等于约430nm且小于或等于约470nm的波长范围内。
Description
对相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年8月23日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0098842的优先权和权益、以及由其产生的所有权益，将其内容全部引入本文作为参考。
技术领域
公开量子点器件和量子点。
背景技术
不同于块体材料，纳米颗粒的作为内在特性的物理特性(例如，能带隙、熔点等)可通过改变纳米颗粒的颗粒尺寸而控制。例如，也称作量子点的半导体纳米晶体可被供应光能或电能并且可发射与量子点的尺寸对应的波长的光。因此，量子点可用作发射特定波长的光的发光元件。
发明内容
一种实施方式提供基于无镉量子点的电致发光器件。
一种实施方式提供上述量子点。
根据实施方式，电致发光器件包括
彼此面对的第一电极和第二电极，以及
设置在所述第一电极和所述第二电极之间的发射层，所述发射层包括量子点，其中所述量子点包括芯、和设置在所述芯上的壳，所述芯包括包含锌硫属化物的第一半导体纳米晶体，所述壳包括锌、硫、和硒，
其中所述量子点具有大于10纳米(nm)的平均颗粒尺寸，其中所述量子点不包括镉，和所述量子点的光致发光峰存在于大于或等于约430nm且小于或等于约470nm的波长范围内。
所述量子点可具有大于或等于约11nm的平均颗粒尺寸。
所述量子点可具有大于或等于约12nm的平均颗粒尺寸。
所述量子点可具有大于约12nm的平均颗粒尺寸。
所述量子点的光致发光峰波长可大于或等于约440nm。
所述量子点的光致发光峰波长可大于或等于约450nm。
所述锌硫属化物可包括锌、硒、和任选的碲。
所述锌硫属化物可不包括锰、铜、或其组合。
所述锌硫属化物可包括锌、硒、和碲，和所述量子点可具有大于或等于约0.001:1的碲相对于硒的摩尔比。
所述锌硫属化物可包括锌、硒、和碲，和所述量子点可具有小于或等于约0.05:1的碲相对于硒的摩尔比。
所述芯可包括ZnSe1-xTex，其中，x大于或等于约0且小于或等于约0.05。
所述半导体纳米晶体壳具有从所述芯起在径向方向上变化的梯度组成。
在所述半导体纳米晶体壳中，硫的量(或浓度)可朝着所述量子点的表面增加。
所述半导体纳米晶体壳可具有直接设置在所述芯上的第一层和设置在所述第一层上的至少一个外层，其中所述第一层可包括具有与所述第一半导体纳米晶体的组成不同的组成的第二半导体纳米晶体，和所述外层可包括具有与所述第二半导体纳米晶体的组成不同的组成的第三半导体纳米晶体。
所述第二半导体纳米晶体可包括锌、硒、和任选的碲，和所述外层(或者所述第三半导体纳米晶体)可包括锌和硫。
所述外层可为所述量子点的最外层。
所述第一半导体纳米晶体可包括ZnSe1-xTex，其中，x大于0且小于或等于约0.05,所述第二半导体纳米晶体可包括硒化锌，和所述第三半导体纳米晶体可包括硫化锌，并且可不包括硒。
所述第一半导体纳米晶体的能带隙可小于所述第二半导体纳米晶体的能带隙，并且所述第二半导体纳米晶体的能带隙可小于所述第三半导体纳米晶体的能带隙。
所述第二半导体纳米晶体的能带隙可小于所述第一半导体纳米晶体的能带隙和所述第三半导体纳米晶体的能带隙。
所述量子点可具有大于或等于约15nm的平均颗粒尺寸。
所述量子点可具有大于或等于约0.85的平均密实度(solidity)值。
所述量子点可具有大于或等于约0.9的平均密实度值。
所述量子点可具有四面体形状、六面体形状(例如，立方体形状)、八面体形状、或其组合。
所述量子点可平均具有少于4个脚(pod)。
包括在所述量子点中的脚的平均数量可小于或等于3。
所述量子点可在其表面上包括有机配体，并且所述有机配体可包括RCOOH、RNH2、R2NH、R3N、RSH、RH2PO、R2HPO、R3PO、RH2P、R2HP、R3P、ROH、RCOOR、RPO(OH)2、RHPOOH、R2POOH、或其组合，其中，各R相同或不同并且独立地为C1-C40取代或未取代的脂族烃基团、C6-C40取代或未取代的芳族烃基团、或其组合。
所述电致发光器件可包括在所述第一电极和所述量子点发射层之间、在所述第二电极和所述量子点发射层之间、或者在所述第一电极和所述量子点发射层之间以及在所述第二电极和所述量子点发射层之间的电荷辅助层。
所述电致发光器件可具有大于或等于约3.0％、大于或等于约3.6％、大于或等于约4.7％、大于或等于约5％、大于或等于约5.5％、大于或等于约6％、或者大于或等于约6.3％的最大EQE。
所述电致发光器件可具有大于或等于约1000cd/m2、大于或等于约1360cd/m2、大于或等于约1950cd/m2、大于或等于约2400cd/m2、大于或等于约2500cd/m2、大于或等于约2600cd/m2、大于或等于约2700cd/m2、or大于或等于约2780cd/m2的最大亮度。
在一种实施方式中，显示设备包括上述电致发光器件。
在一种实施方式中，提供上述量子点。
在一种实施方式中，提供包括液体载剂例如有机溶剂和上述量子点的组合物。
在一种实施方式中，量子点包括芯、和设置在所述芯上的壳，其中所述壳的厚度可大于或等于约6纳米且小于或等于约50纳米，其中所述量子点具有大于10纳米的平均颗粒尺寸，和其中所述量子点具有大于或等于约0.85的平均密实度值。
实施方式的量子点可为环境友好的，因为所述量子点不包括有毒的重金属例如铅、镉、汞等。所述无镉量子点可被应用于如下，例如用在如下中：多种显示设备和生物标记(例如，生物传感器或生物成像)、光电探测器、太阳能电池、混杂复合材料等。包括上述无镉量子点的实施方式的电致发光器件可显示出提升的电致发光性质。
附图说明
通过参照附图进一步详细地描述其示例性实施方式，本公开内容的以上和其它优点和特征将变得更明晰，其中：
图1为说明颗粒的密实度的概念的图。
图2为根据实施方式的量子点发光二极管(QD LED)器件的示意性横截面图。
图3为根据一种实施方式的QD LED器件的示意性横截面图。
图4为根据一种实施方式的QD LED器件的示意性横截面图。
图5为在实施例1中制备的量子点的透射电子显微镜图像。
图6为在实施例2中制备的量子点的透射电子显微镜图像。
图7为在实施例3中制备的量子点的透射电子显微镜图像。
图8为在对比例1中制备的量子点的透射电子显微镜图像。
图9为在对比例2中制备的量子点的透射电子显微镜图像。
图10为外量子效率(EQE)(百分比(％))对亮度(L)(坎德拉/平方米(Cd/m2))的图，其显示根据实施例4-6和对比例3的器件的电致发光性质。
具体实施方式
在下文中，将详细地描述本公开内容的实例实施方式，使得本领域技术人员将理解其。然而，本公开内容可以许多不同的形式体现并且不被解释为限于本文中阐述的实例实施方式。
在附图中，为了清楚，放大了层、膜、面板、区域等的厚度。在说明书中，相同的附图标记始终表示相同的元件。将理解，当一个元件例如层、膜、区域、或基板被称作“在”另外的元件“上”时，其可直接在所述另外的元件上或者还可存在中间元件。相反，当一个元件被称作“直接在”另外的元件“上”时，不存在中间元件。
将理解，尽管术语“第一”、“第二”、“第三”等可在本文中用于描述多种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应被这些术语限制。这些术语仅用于使一个元件、组分、区域、层或部分区别于另外的元件、组分、区域、层或部分。因此，在不背离本文中的教导的情况下，下面讨论的第一元件、组分、区域、层或部分可称作第二元件、组分、区域、层或部分。
本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式的目的且不意图为限制性的。如本文中使用的，单数形式“一个(种)”和“该(所述)”意图包括复数形式，包括“至少一个(种)”，除非内容清楚地另外表明。“至少一个(种)”将不被解释为限制“一个”或“一种”。“或”意味着“和/或”。如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任意和全部组合。将进一步理解，术语“包括”或“包含”当用在本说明书中时，表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、和/或组分，但不排除存在或增加一个或多个另外的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、组分、和/或其集合。
如本文中使用的“约”包括所陈述的值且意味着在如由本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)所确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。例如，“约”可意味着相对于所陈述的值的偏差在一种或多种标准偏差范围内，或者在±10％或5％的范围内。
除非另外定义，在本文中使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本公开内容所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。将进一步理解，术语，例如在常用字典中定义的那些，应被解释为其含义与它们在本公开内容和相关领域的背景中的含义一致，并且将不以理想化的或者过于形式的意义进行解释，除非在本文中清楚地如此定义。
在本文中参照作为理想化实施方式的示意图的横截面图描述示例性实施方式。这样，将预计到作为例如制造技术和/或公差的结果的图的形状的变化。因此，本文中描述的实施方式不应解释为限于如本文中所图示的区域的具体形状，而是包括由例如制造所导致的形状上的偏差。例如，图示或描述为平坦的区域可典型地具有粗糙的和/或非线性的特征。此外，所图示的尖锐的角可为圆化的。因此，图中所示的区域在本质上是示意性的，并且它们的形状不意图图示区域的精确形状且不意图限制本权利要求的范围。
如本文中使用的，功函或能级(例如，最高占据分子轨道(HOMO)能级或最低未占分子轨道(LUMO)能级)是作为距离真空能级的绝对值表示的。另外，当功函或能级被称作“深的”、“高的”或“大的”时，所述功函或能级具有大的基于“0eV”的真空能级的绝对值，而当功函或能级被称作“浅的”、“低的”、或“小的”时，所述功函或能级具有小的基于“0eV”的真空能级的绝对值。
如本文中使用的，术语“族”可指的是周期表的族。
如本文中使用的，“I族”可指的是IA族和IB族，且实例可包括Li、Na、K、Rb、和Cs，但不限于此。
如本文中使用的，“II族”可指的是IIA族和IIB族，且II族金属的实例可为Cd、Zn、Hg、和Mg，但不限于此。
如本文中使用的，“III族”可指的是IIIA族和IIIB族，且III族金属的实例可为Al、In、Ga、和Tl，但不限于此。
如本文中使用的，“IV族”可指的是IVA族和IVB族，且IV族金属的实例可为Si、Ge、和Sn，但不限于此。如本文中使用的，术语“金属”可包括半金属例如Si。
如本文中使用的，“V族”可指的是VA族，且实例可包括氮、磷、砷、锑、和铋，但不限于此。
如本文中使用的，“VI族”可指的是VIA族，且实例可包括硫、硒、和碲，但不限于此。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“取代(的)”指的是化合物、基团、或部分的氢被如下代替：C1-C30烷基、C2-C30烯基、C2-C30炔基、C2-C30环氧基、C2-C30烷基酯基、C3-C30烯基酯基(例如，丙烯酸酯基团、甲基丙烯酸酯基团)、C6-C30芳基、C7-C30烷芳基、C1-C30烷氧基、C1-C30杂烷基、C3-C40杂芳基、C3-C30杂芳烷基、C3-C30杂烷芳基、C3-C30环烷基、C3-C15环烯基、C6-C30环炔基、C2-C30杂环烷基、卤素(-F、-Cl、-Br、或-I)、羟基(-OH)、硝基(-NO2)、硫氰酸酯基(-SCN)、氰基(-CN)、氨基(-NRR'，其中R和R'独立地为氢或C1-C6烷基)、叠氮基(-N3)、脒基(-C(＝NH)NH2)、肼基(-NHNH2)、腙基(＝N(NH2))、醛基(-C(＝O)H)、氨基甲酰基(-C(O)NH2)、硫醇基(-SH)、酯基(-C(＝O)OR，其中R为C1-C6烷基或C6-C12芳基)、羧基(-COOH)或其盐(-C(＝O)OM，其中M为有机或无机阳离子)、磺酸基团(-SO3H)或其盐(-SO3M，其中M为有机或无机阳离子)、磷酸基团(-PO3H2)或其盐(-PO3MH或-PO3M2，其中M为有机或无机阳离子)、或其组合。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，术语“烃基团”指的是包括碳和氢的基团(例如，烷基、烯基、炔基、芳基等)。烃基团可为通过从烷烃、烯烃、炔烃、芳烃等除去至少一个氢而形成的具有至少1的化合价的基团。所述烃基团中的至少一个亚甲基可被氧部分、羰基部分、酯部分(-(C＝O)O-)、-NH-、或其组合代替。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“脂族基团”指的是C1-C40线型或支化的烃基团(例如，烷基、烯基、或炔基)。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“烷氧基”指的是经由氧连接的烷基(即，烷基-O-)，例如，甲氧基、乙氧基、和仲丁氧基。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“烷基”指的是直链或支链饱和单价(例如，C1-C40)烃基团(例如，甲基或己基)。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“亚烷基”指的是具有至少2的化合价并且任选地被至少一个取代基取代的直链或支化的饱和(例如，C2-C40)脂族烃基团。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“炔基”指的是具有至少一个碳-碳三键的直链或支链单价(例如，C2-C40)烃基团(例如，乙炔基)。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“胺”基具有通式-NRR，其中各R独立地为氢、C1-C12烷基、C7-C20烷芳基、C7-C20芳基烷基、或C6-C18芳基。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“芳烃”指的是具有芳族环的烃，并且包括单环和多环烃，其中多环烃的另外的环可为芳族的或非芳族的。芳烃的具体实例包括苯、萘、甲苯、和二甲苯。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“芳族”指的是包括至少一个具有离域π电子的不饱和环状基团的有机化合物或基团。该术语涵盖芳族烃化合物和杂芳族化合物两者。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“芳基”指的是具有至少1的化合价、例如通过从芳烃的一个或多个环除去至少一个氢原子而形成的烃基团(例如，苯基或萘基)。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“芳烷基”指的是取代或未取代的共价连接至与化合物连接的烷基的芳基(例如，苄基为C7芳烷基)。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“亚芳基”指的是通过除去至少一个芳族环中的至少两个氢而获得的具有至少2的化合价、并且任选地被至少一个取代基取代的官能团。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，术语“杂”指的是包括至少一个(例如，一个至三个)杂原子，其中所述杂原子可为N、O、S、Si、或P，优选地N、O、或S。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“杂烷基”指的是如下的烷基：其包括与所述烷基的一个或多个碳原子共价键合的至少一个杂原子。
如本文中使用的，当未另外提供定义时，“杂芳基”指的是包括与芳族环的一个或多个碳原子共价键合的至少一个杂原子的芳族基团。
本说明书中使用的措辞“平均(average)”(例如，量子点的平均尺寸、平均颗粒尺寸、平均密实度值、或脚的平均值)可为中数(mean)或中值(median)。在一种实施方式中，所述平均可为“中数”平均。
下文中，参照附图描述根据实施方式的发光器件。
图2为根据实施方式的电致发光器件(下文中，也称作发光器件)的示意性横截面图。
参照图2，根据实施方式的发光器件10包括彼此面对的第一电极11和第二电极15、以及设置在第一电极11和第二电极15之间并且包括量子点的发射层13。空穴辅助层12可设置在第一电极11和发射层13之间，和电子辅助层14可设置在第二电极15和发射层13之间。
所述器件可进一步包括基板。所述基板可设置在第一电极11的主表面(例如下表面)上或者第二电极15的主表面(例如上表面)上。在一种实施方式中，所述基板可设置在所述第一电极的主表面(例如下表面)上。所述基板可为包括绝缘材料的基板(例如，绝缘透明基板)。所述基板可包括玻璃；聚合物例如聚酯(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN))、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、或其组合；聚硅氧烷(例如，PDMS)；无机材料例如Al2O3、ZnO、或其组合；或其组合，但是不限于此。所述基板可由硅晶片制成。此处，“透明(的)”可指的是对于预定波长的光(例如，从所述量子点发射的光)的大于或等于约85％例如大于或等于约88％、大于或等于约90％、大于或等于约95％、大于或等于约97％、或者大于或等于约99％的透射率。所述基板的厚度可考虑基板材料适当地选择，但是没有特别限制。所述透明基板可具有柔性。可省略所述基板。
第一电极11和第二电极15之一可为阳极且另一个可为阴极。例如，第一电极11可为阳极且第二电极15可为阴极。
第一电极11可由导体例如金属、导电金属氧化物、或其组合制成。第一电极11可例如由如下制成：金属或其合金，例如镍、铂、钒、铬、铜、锌、或金；导电金属氧化物例如氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、或氟掺杂的氧化锡；或者金属和金属氧化物的组合例如ZnO和Al、或者SnO2和Sb，但是不限于此。在一种实施方式中，所述第一电极可包括透明导电金属氧化物例如氧化铟锡。所述第一电极的功函可高于将稍后描述的第二电极的功函。所述第一电极的功函可低于所述第二电极的功函。
第二电极15可由导体例如金属、导电金属氧化物、导电聚合物、或其组合制成。第二电极15可包括例如金属或其合金，例如铝、镁、钙、钠、钾、钛、铟、钇、锂、钆、银、锡、铅、铯、或钡；多层结构的材料例如LiF/Al、Li2O/Al、Liq/Al、LiF/Ca、或BaF2/Ca，但是不限于此。所述导电金属氧化物与以上描述的相同。
在一种实施方式中，第一电极11的功函可为约4.5电子伏(eV)-约5.0eV(例如，约4.6eV-约4.9eV)。第二电极15的功函可为大于或等于约4.0eV且小于约4.5eV(例如，约4.0eV-约4.3eV)。在一种实施方式中，第二电极15的功函可为约4.5eV-约5.0eV(例如，约4.6eV-约4.9eV)。第一电极11的功函可为大于或等于约4.0eV且小于约4.5eV(例如，约4.0eV-约4.3eV)。所述第一电极的功函可低于所述第二电极的功函。所述第一电极的功函可高于所述第二电极的功函。
第一电极11、第二电极15、或其组合可为光透射电极且所述光透射电极可例如由如下制成：导电氧化物例如氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、或氟掺杂的氧化锡，或者单层或多层的金属薄层。当第一电极11和第二电极15之一为非光透射电极时，所述非光透射电极可由例如不透明导体例如铝(Al)、银(Ag)、或金(Au)制成。
所述电极(所述第一电极、第二电极、或其组合)的厚度没有特别限制且可考虑器件效率而适当地选择。例如，所述电极的厚度可大于或等于约5nm例如大于或等于约50nm。例如，所述电极的厚度可小于或等于约100微米(μm)例如小于或等于约10μm、小于或等于约1μm、小于或等于约900nm、小于或等于约500nm、或者小于或等于约100nm。
发射层13包括(例如，多个)量子点。量子点(下文中，也称作半导体纳米晶体)可吸收来自激发源的光而被激发并且可发射与所述量子点的能带隙对应的能量。量子点的能带隙可随着所述半导体纳米晶体的尺寸和组成而改变。例如，随着量子点的尺寸增加，量子点可具有更窄的能带隙，从而具有增大的发光波长。半导体纳米晶体可用作多种领域例如显示设备、能量设备、或生物发光器件中的发光材料。
具有处于可应用的水平的光致发光(PL)性质的量子点可包括镉(Cd)。镉可导致环境/健康问题并且在许多国家中是经由危害性物质限制指令(RoHS)被限制的元素之一。因此，期望具有改善的光致发光特性的无镉的半导体纳米晶体颗粒的开发。然而，开发发射蓝色光并且呈现出期望的电致发光性质(例如，较窄的半宽度(FWHM)、提升的EQE、提高的亮度等)的无镉量子点和包括其的电致发光器件可为困难的。在一种实施方式中，为了实现具有提高的亮度和提升的色域的QD-LED器件，可提供具有约450nm-约460nm的PL峰、提高的PL量子产率(QY)、和窄的FWHM的发射蓝色光的量子点。迄今为止，尚没有为本发明人所知的报道是对于在器件中容许上述电致发光性质的无镉量子点进行的。在大于或等于约440nm的波长处，ZnSe/ZnS芯/壳结构的发光性质可难以控制。超出预定水平的颗粒尺寸增加可导致对量子点的效率的不利影响。本发明人已经发现，厚的壳对于保证向器件的应用所需要的稳定性和效率可为有利的。然而，壳厚度的增加还可导致量子点的不规则的形态并且可倾向于导致光致发光效率的降低。
在一种实施方式中，可通过如下制备发射蓝色光的量子点：控制壳生长条件(例如，反应温度、前体的注入速率、或者影响壳生长速率的其它因素、以及前体的类型和量)以具有将在下面描述的组成，并且由此实施方式的量子点可具有增加的颗粒尺寸和期望的形态(例如，将稍后描述的密实度)两者。实施方式的量子点可呈现相对提升的外量子效率(EQE)和提高的亮度。因此，一种实施方式涉及所述量子点(例如，所述量子点的群)。
在一种实施方式中，(例如，包括在所述电致发光器件的发光层中的)所述量子点可包括：芯，所述芯包括包含锌硫属化物的第一半导体纳米晶体；和设置在所述芯上并且包括锌、硫、和硒的壳。所述量子点具有大于10nm例如大于或等于约11nm、大于或等于约12nm、或者大于约12nm的平均颗粒尺寸。所述量子点不包括镉。所述量子点配置成发射蓝色光。所述量子点的平均密实度值(下文中，也称作密实度)可大于或等于约0.85例如大于或等于约0.88、大于或等于约0.9、大于或等于约0.91、或者大于或等于约0.92。
如本文中使用的，术语“密实度”指的是量子点的二维区域的面积(B)相对于凸包的面积(A)的比率。凸包可定义为如下的点的最小凸集：其中包含了构成通过电子显微镜分析获得的所给量子点的二维图像的所有点的集合。换而言之，凸包可定义为如下的最小面积的凸多边形：其中包含了构成通过电子显微镜分析获得的所给量子点的二维图像的所有点的集合(参见图1)。密实度可通过透射电子显微镜分析而测量。例如，可使用可商购获得的计算机程序(例如，图像处理程序例如“image J”)以从所述量子点的透射电子显微镜法(TEM)图像计算密实度(的平均值)。
实施方式的电致发光器件包括上述量子点并且由此可呈现期望水平的电致发光性质，即使当它们是基于无镉量子点时也是如此。
所述量子点的芯中包括的第一半导体纳米晶体可包括包含锌、硒、和任选的碲的锌硫属化物。所述锌硫属化物可不包括锰、铜、或其组合。所述第一半导体纳米晶体可包括有限量的碲。所述芯可包括ZnSe1-xTex(其中,x大于或等于约0且小于或等于约0.05)。
所述芯的尺寸(例如，直径)可大于或等于约1.5nm、大于或等于约2nm、大于或等于约2.1nm、大于或等于约2.2nm、大于或等于约2.3nm、大于或等于约2.4nm、或者大于或等于约2.5nm。所述芯的尺寸可小于或等于约5nm、小于或等于约4.9nm、小于或等于约4.8nm、小于或等于约4.7nm、小于或等于约4.6nm、小于或等于约4.5nm、小于或等于约4.4nm、小于或等于约4.3nm、小于或等于约4.2nm、小于或等于约4.1nm、小于或等于约4nm、小于或等于约3.9nm、小于或等于约3.8nm、小于或等于约3.7nm、小于或等于约3.6nm、或者小于或等于约3.5nm。在实施方式中，尺寸可指的平均尺寸。所述平均可为“中数”平均。
所述量子点可平均具有少于4个脚。
包括在所述量子点中的脚的平均数量可小于或等于3。
所述半导体纳米晶体壳具有从所述芯起在径向方向上变化的梯度组成。在所述半导体纳米晶体壳中，硫的量(例如浓度)可朝着所述量子点的表面增加。
所述半导体纳米晶体壳可包括至少两个层并且相邻的层可具有不同的组成。在一种实施方式中，所述半导体纳米晶体壳可包括直接设置在所述芯上的第一层和设置在所述第一层上的至少一个外层(例如，第二层、第三层等)。所述第一层可包括第二半导体纳米晶体和所述外层(例如，所述第二层或所述第三层)可包括具有与所述第二半导体纳米晶体不同的组成的第三半导体纳米晶体。
所述第二半导体纳米晶体可包括锌、硒、和任选的碲。在一种实施方式中，所述第二半导体纳米晶体可包括ZnSe、ZnSeS、或其组合。所述外层(或者所述第三半导体纳米晶体)可包括锌和硫、和任选的硒。在一种实施方式中，所述外层(或所述第三半导体纳米晶体)可包括ZnSeS、ZnS、或其组合。
所述量子点的最外层可包括由锌和硫构成的半导体纳米晶体。
在实施方式的电致发光器件中包括的所述量子点中，所述第一半导体纳米晶体可包括ZnSe1-xTex(其中，x大于0且小于或等于约0.05),所述第二半导体纳米晶体可包括ZnSe，和所述第三半导体纳米晶体可包括ZnS并且可不包括硒。
在一种实施方式中，所述第一半导体纳米晶体的能带隙可小于所述第二半导体纳米晶体的能带隙并且所述第二半导体纳米晶体的能带隙可小于所述第三半导体纳米晶体的的能带隙(类型1)。在一种实施方式中，所述第二半导体纳米晶体的能带隙可小于所述第一半导体纳米晶体和所述第三半导体纳米晶体的那些(相反类型1)。
壳的厚度可考虑所述芯的组成和尺寸而选择。在一种实施方式中，所述壳的厚度可大于或等于约4nm、大于或等于约5nm、大于或等于约6nm、大于或等于约6.5nm、大于或等于约7nm、大于或等于约7.5nm、大于或等于约8nm、大于或等于约8.5nm、大于或等于约9nm、大于或等于约9.5nm、大于或等于约10nm、大于或等于约10.5nm、大于或等于约11nm、大于或等于约12nm、或者大于或等于约13nm。所述壳的厚度可小于或等于约50nm、小于或等于约40nm、小于或等于约30nm、小于或等于约20nm、小于或等于约19nm、小于或等于约18nm、或者小于或等于约17nm。所述壳的厚度可在4nm-10nm的范围内。
在所述量子点中，如果存在的话，相对于1摩尔硒的碲的摩尔量可大于或等于约0.0001摩尔、大于或等于约0.0005摩尔、大于或等于约0.0006摩尔、大于或等于约0.0007摩尔、大于或等于约0.0008摩尔、大于或等于约0.0009摩尔、大于或等于约0.001摩尔、大于或等于约0.002摩尔、大于或等于约0.003摩尔、大于或等于约0.004摩尔、大于或等于约0.005摩尔、大于或等于约0.006摩尔、大于或等于约0.007摩尔、大于或等于约0.008摩尔、大于或等于约0.009摩尔、大于或等于约0.01摩尔、大于或等于约0.02摩尔、或者大于或等于约0.025摩尔。在所述芯或所述量子点中，相对于1摩尔硒的碲的量可小于或等于约0.053摩尔、小于或等于约0.05摩尔、小于或等于约0.049摩尔、小于或等于约0.048摩尔、小于或等于约0.047摩尔、小于或等于约0.046摩尔、小于或等于约0.045摩尔、小于或等于约0.044摩尔、小于或等于约0.043摩尔、小于或等于约0.042摩尔、小于或等于约0.041摩尔、小于或等于约0.04摩尔、小于或等于约0.035摩尔、小于或等于约0.03,小于或等于约0.02摩尔、小于或等于约0.0135摩尔、小于或等于约0.013摩尔、小于或等于约0.01摩尔、小于或等于约0.009摩尔、小于或等于约0.008摩尔、小于或等于约0.007摩尔、或者小于或等于约0.006摩尔。
在所述量子点或其芯中，相对于1摩尔锌的碲的量可大于或等于约0.0001摩尔、大于或等于约0.0005摩尔、大于或等于约0.0006摩尔、大于或等于约0.0007摩尔、大于或等于约0.0008摩尔、大于或等于约0.0009摩尔、大于或等于约0.001摩尔、大于或等于约0.002摩尔、大于或等于约0.003摩尔、大于或等于约0.004摩尔、大于或等于约0.005摩尔、大于或等于约0.006摩尔、大于或等于约0.007摩尔、大于或等于约0.008摩尔、大于或等于约0.009摩尔、大于或等于约0.01摩尔、大于或等于约0.02摩尔、或者大于或等于约0.025摩尔。
在所述量子点或其芯中，相对于1摩尔锌的碲的量可小于或等于约0.053摩尔、小于或等于约0.05摩尔、小于或等于约0.049摩尔、小于或等于约0.048摩尔、小于或等于约0.047摩尔、小于或等于约0.046摩尔、小于或等于约0.045摩尔、小于或等于约0.044摩尔、小于或等于约0.043摩尔、小于或等于约0.042摩尔、小于或等于约0.041摩尔、小于或等于约0.04摩尔、小于或等于约0.035摩尔、小于或等于约0.03摩尔、小于或等于约0.02摩尔、小于或等于约0.01摩尔、小于或等于约0.009摩尔、小于或等于约0.008摩尔、小于或等于约0.007摩尔、小于或等于约0.006摩尔、小于或等于约0.005摩尔、小于或等于约0.004摩尔、或者小于或等于约0.003摩尔。
在根据实施方式的量子点中，硫与硒之和相对于锌的摩尔比((Se+S)/Zn)可大于或等于约0.5:1、大于或等于约0.6:1、大于或等于约0.7:1、大于或等于约0.8:1、或者大于或等于约0.85:1。在根据实施方式的量子点中，硫与硒之和相对于锌的摩尔比((Se+S)/Zn)可小于或等于约1.1:1、小于或等于约1.05:1、小于或等于约1.0:1、小于或等于约0.99:1、小于或等于约0.98:1、小于或等于约0.97:1、小于或等于约0.96:1、或者小于或等于约0.95:1。
在根据实施方式的量子点中，硫相对于硒的摩尔比可大于或等于约0.4、大于或等于约0.5:1、大于或等于约0.6:1、大于或等于约0.7:1、大于或等于约0.75:1、大于或等于约0.76:1、大于或等于约0.77:1、大于或等于约0.78:1、大于或等于约0.79:1、或者大于或等于约0.8:1。在根据实施方式的量子点中，硫相对于硒的摩尔比可小于或等于约2:1、小于或等于约1.9:1、小于或等于约1.8:1、小于或等于约1.7:1、小于或等于约1.6:1、小于或等于约1.6:1、小于或等于约1.55、小于或等于约1.5、小于或等于约1.45、小于或等于约1.4、或者小于或等于约1.37。
实施方式的器件中包括的所述量子点可具有相对大的颗粒尺寸。在一种实施方式中，所述量子点的平均尺寸可大于或等于约10nm。在一种实施方式中，上述量子点的平均尺寸可大于10nm、大于或等于约10.5nm、大于或等于约11nm、大于或等于约11.5nm、大于或等于约12nm、大于或等于约12.3nm、大于或等于约12.4nm、大于或等于约12.5nm、大于或等于约12.6nm、大于或等于约12.7nm、大于或等于约12.8nm、大于或等于约12.9nm、大于或等于约13nm、大于或等于约13.5nm、大于或等于约14nm、大于或等于约14.5nm、大于或等于约15nm、大于或等于约15.5nm、或者大于或等于约16nm。上述量子点的平均尺寸可小于或等于约50nm、小于或等于约45nm、小于或等于约40nm、小于或等于约35nm、小于或等于约30nm、小于或等于约29nm、小于或等于约28nm、小于或等于约27nm、小于或等于约26nm、小于或等于约25nm、小于或等于约24nm、小于或等于约23nm、小于或等于约22nm、小于或等于约21nm、或者小于或等于约20nm。在实施方式中，所述量子点的尺寸可为由从(透射)电子显微镜分析获得的二维图像在假设图像为圆圈的情况下计算的直径(或等效直径)。
实施方式的器件中包括的量子点即使在所述量子点具有相对大的尺寸时也具有相对增加的密度的形状。物体的凸区域(面积)可定义为包围该物体的凸包的区域(面积)并且物体的凸包可定义为包含该物体的最小凸形。因此，密实度可表示所给物体的形状密度并且密实度的测量结果可作为物体的面积相对于所述物体的凸包的面积的比率获得。
在一种实施方式中，实施方式的量子点的密实度可大于或等于约0.86、大于或等于约0.87、大于或等于约0.88、大于或等于约0.89、大于或等于约0.90、大于或等于约0.91、或者大于或等于约0.92。实施方式的量子点可具有上述范围的密实度以及上述尺寸并且所述量子点可呈现出改善的电致发光性质。
所述量子点的光致发光峰波长可大于或等于约430nm、大于或等于约440nm、大于或等于约445nm、或者大于或等于约450nm且小于或等于约480nm、小于或等于约475nm、小于或等于约470nm、或者小于或等于约465nm。
实施方式的量子点可发射具有约450nm-约460nm的最大峰波长的蓝色光。
实施方式的电致发光器件的最大发光峰波长(λmax)可大于或等于约440nm、大于或等于约445nm、大于或等于约450nm、大于或等于约451nm、或者大于或等于约452nm且小于或等于约470nm、小于或等于约465nm、或者小于或等于约460nm。
所述量子点的最大发射峰可具有小于或等于约40nm、小于或等于约39nm、小于或等于约38nm、小于或等于约37nm、小于或等于约36nm、小于或等于约35nm、小于或等于约34nm、小于或等于约33nm、小于或等于约32nm、小于或等于约31nm、小于或等于约30nm、小于或等于约29nm、小于或等于约28nm、或者小于或等于约27nm的FWHM。
所述量子点可具有大于或等于约50％例如大于或等于约60％、大于或等于约61％、大于或等于约62％、大于或等于约63％、大于或等于约64％、大于或等于约65％、大于或等于约66％、大于或等于约67％、大于或等于约68％、大于或等于约69％、大于或等于约70％、大于或等于约71％、大于或等于约72％、大于或等于约73％、大于或等于约74％、大于或等于约75％、大于或等于约76％、大于或等于约77％、大于或等于约78％、大于或等于约79％、或者大于或等于约80％的量子效率(在下文中，也称作量子产率)。
所述量子点可在其表面上具有有机配体。所述有机配体可包括RCOOH、RNH2、R2NH、R3N、RSH、RH2PO、R2HPO、R3PO、RH2P、R2HP、R3P、ROH、RCOOR'、RPO(OH)2、R2POOH、或其组合，其中，R和R'独立地为C1-C40取代或未取代的脂族烃基团、C6-C40取代或未取代的芳族烃基团、或其组合。
在一种实施方式中，实施方式的器件中包括的所述量子点可通过包括如下的方法制备：
获得包括包含锌、硒、和碲的第一半导体纳米晶体的芯(下文中称作“芯”)；
使锌前体在有机溶剂中在包括所述第一半导体纳米晶体的芯和有机配体的存在下与硒前体、硫前体、或其组合的非金属前体反应多次，以在相对高的温度(例如，大于或等于300℃、或至少320℃例如大于或等于约330℃或更高)下在所述芯的表面上形成包括锌以及硒和硫的半导体纳米晶体壳。
壳形成温度可小于或等于约360℃、或者小于或等于约350℃。
考虑到所述壳的期望厚度和组成，可将所述非金属前体以拆分方式(例如，以由所期望的总量划分的预定的量)间歇地注入至少两次。
所述半导体纳米晶体壳的形成可包括使所述锌前体与所述硒前体以及任选的硫前体反应，然后使所述锌前体与所述硫前体反应。
在一种实施方式中，所述芯可通过如下获得：制备包括锌前体和有机配体的锌前体溶液；制备(准备)硒前体和碲前体；和将所述锌前体溶液加热至第一反应温度并且添加所述硒前体和所述碲前体以及有机配体，和进行反应。
所述锌前体可为Zn金属粉末、ZnO、烷基化Zn化合物(例如，C2-C30二烷基锌例如二乙基锌)、醇Zn(例如，乙醇Zn)、羧酸Zn(例如，乙酸锌)、硝酸Zn、高氯酸Zn、硫酸Zn、乙酰丙酮Zn、卤化Zn(例如，氯化锌)、氰化Zn、氢氧化Zn、或其组合。所述锌前体的实例可为二甲基锌、二乙基锌、乙酸锌、乙酰丙酮锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、氟化锌、碳酸锌、氰化锌、硝酸锌、氧化锌、过氧化锌、高氯酸锌、硫酸锌、或其组合。
所述硒前体可包括硒-三辛基膦(Se-TOP)、硒-三丁基膦(Se-TBP)、硒-三苯基膦(Se-TPP)、硒-二苯基膦(Se-DPP)、或其组合，但是不限于此。
所述碲前体可包括碲-三丁基膦(Te-TBP)、碲-三苯基膦(Te-TPP)、碲-二苯基膦(Te-DPP)、或其组合，但是不限于此。
所述硫前体可为己硫醇、辛硫醇、癸硫醇、十二硫醇、十六硫醇、巯基丙基硅烷、硫-三辛基膦(S-TOP)、硫-三丁基膦(S-TBP)、硫-三苯基膦(S-TPP)、硫-三辛基胺(S-TOA)、双(三甲基甲硅烷基)硫、硫化铵、硫化钠、或其组合。
所述有机溶剂可包括C6-C22伯胺例如十六烷基胺，C6-C22仲胺例如二辛基胺，C6-C40叔胺例如三辛基胺，含氮的杂环化合物例如吡啶，C6-C40烯烃例如十八碳烯，C6-C40脂族烃例如十六烷、十八烷、或角鲨烷，被C6-C30烷基取代的芳族烃例如苯基十二烷、苯基十四烷、或者苯基十六烷，被至少一个(例如，1、2、或3个)C6-C22烷基取代的伯、仲、或叔膦(例如，三辛基膦)，被至少一个(例如，1、2、或3个)C6-C22烷基取代的膦氧化物(例如，三辛基膦氧化物)，C12-C22芳族醚例如苯基醚或苄基醚，或其组合。
所述有机配体可配位例如结合至所产生的纳米晶体的表面并且可对发光特性和电特性具有影响且可使所述纳米晶体有效地分散在有机溶剂中。所述有机配体可包括RCOOH、RNH2、R2NH、R3N、RSH、RH2PO、R2HPO、R3PO、RH2P、R2HP、R3P、ROH、RCOOR'、RPO(OH)2、R2POOH、或其组合，其中，R和R'独立地为C1-C24(C3-C40)取代或未取代的脂族烃基团、C6-C20(C6-C40)取代或未取代的芳族烃基团、或其组合。可使用一种或多种有机配体。
所述有机配体化合物的具体实例可为甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇、丁硫醇、戊硫醇、己硫醇、辛硫醇、十二硫醇、十六硫醇、十八硫醇、苄硫醇；甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺、油胺、十八烷基胺、二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺；甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十二烷酸、十六烷酸、十八烷酸、油酸、苯甲酸、棕榈酸、或硬脂酸；膦例如甲基膦、乙基膦、丙基膦、丁基膦、戊基膦、三丁基膦、或三辛基膦；膦氧化物化合物例如甲基膦氧化物、乙基膦氧化物、丙基膦氧化物、丁基膦氧化物、或三辛基膦氧化物；二苯基膦或三苯基膦化合物、或其氧化物化合物；C5-C20烷基次膦酸例如己基次膦酸、辛基次膦酸、十二烷基次膦酸、十四烷基次膦酸、十六烷基次膦酸、或十八烷基次膦酸；C5-C20烷基膦酸如己基膦酸、辛基膦酸、十二烷基膦酸、十四烷基膦酸、十六烷基膦酸、十八烷基膦酸；等等，但不限于此。可使用一种或多种有机配体化合物。在一种实施方式中，所述有机配体化合物可为RCOOH和胺(例如，RNH2、R2NH、R3N、或其组合)的组合，其中，R独立地为C1-C24(C3-C40)取代或未取代的脂族烃基团或者C6-C20(C6-C40)取代或未取代的芳族烃基团。在一种实施方式中，R独立地为C1-C24(C3-C40)取代或未取代的脂族烃基团。
在包括所述第一半导体纳米晶体的所述芯中，碲相对于硒的摩尔比可小于或等于约0.05:1。为了形成所述芯，在所述芯的形成期间的所述硒前体的量可大于或等于约20摩尔例如大于或等于约25摩尔、大于或等于约26摩尔、大于或等于约27摩尔、大于或等于约28摩尔、大于或等于约29摩尔、大于或等于约30摩尔、大于或等于约31摩尔、大于或等于约32摩尔、大于或等于约33摩尔、大于或等于约34摩尔、大于或等于约35摩尔、大于或等于约36摩尔、大于或等于约37摩尔、大于或等于约38摩尔、大于或等于约39摩尔、或者大于或等于约40摩尔，相对于在所述芯的形成期间的1摩尔的所述碲前体。所述硒前体的量可小于或等于约60摩尔、小于或等于约59摩尔、小于或等于约58摩尔、小于或等于约57摩尔、小于或等于约56摩尔、或者小于或等于约55摩尔，相对于1摩尔的所述碲前体。在所述量范围内，可获得具有以上描述的组成的芯。
所述第一反应温度可大于或等于约280℃例如大于或等于约290℃。用于形成所述芯的反应时间没有特别限制并且可适当地选择。例如，所述反应时间可大于或等于约5分钟、大于或等于约10分钟、大于或等于约15分钟、大于或等于约20分钟、大于或等于约25分钟、大于或等于约30分钟、大于或等于约35分钟、大于或等于约40分钟、大于或等于约45分钟、或者大于或等于约50分钟，但是不限于此。例如，所述反应时间可小于或等于约2小时，但是不限于此。通过控制所述反应时间，可控制所述芯的尺寸。
在一种实施方式的方法中，控制用于壳生长的反应条件并且由此控制壳组成及其生长速率，这使得可提供同时具有增加的颗粒尺寸和上述密实度的量子点。
在一种实施方式的方法中，将溶剂和任选的有机配体在烧瓶中在预定温度(例如，大于或等于约100℃)下加热(或真空处理)，然后将所述烧瓶中的气氛用惰性气氛置换，并且将所述溶剂和任选的所述有机配体在预定温度(例如，大于或等于约100℃)下再次加热。随后，添加所述芯，并且在预定反应温度下逐步地(例如，以多个步骤)添加所述壳前体以进行反应。步骤的数量以及所述前体的注入量可考虑所述壳前体各自的反应性以及所述壳的期望组成(例如，具有梯度浓度或多层结构)而确定。在一种实施方式中，可将硒前体(和任选的硫前体)以多个步骤(例如，间歇地)注入以形成第一层。然后，将预定量的硫前体经多个步骤(例如，间歇地)添加以形成外层。用于壳形成的反应温度可大于或等于约300℃、大于或等于约310℃、大于或等于约320℃、大于或等于约325℃、或者大于或等于约330℃。壳形成温度可小于或等于约360℃、或者小于或等于约350℃。
在完成反应之后，将非溶剂添加至反应产物并且配位有例如结合至所述配体化合物的纳米晶体颗粒可被分离。所述非溶剂可为与在芯形成反应、壳形成反应、或其组合中使用的溶剂可混溶并且不能将所产生的纳米晶体分散在其中的极性溶剂。所述非溶剂可取决于在反应中使用的溶剂而选择并且可为例如丙酮、乙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、水、四氢呋喃(THF)、二甲亚砜(DMSO)、二乙基醚、甲醛、乙醛、具有与前述溶剂类似的溶度参数的溶剂、或其组合。所述纳米晶体颗粒可通过离心、沉降、色谱法、或蒸馏而分离。如果期望，可将所分离的纳米晶体添加至洗涤溶剂并且洗涤。所述洗涤溶剂没有特别限制并且可具有与所述配体的溶度参数类似的溶度参数，且可包括例如己烷、庚烷、辛烷、氯仿、甲苯、苯等。
实施方式的量子点在水、任意前面列出的非溶剂、或其混合物中可为不可分散的。实施方式的量子点可为水不溶性的。
实施方式的量子点可分散在上述有机溶剂中。在一些实施方式中，所述量子点可分散在C6-C40脂族烃、C6-C40芳族烃、或其混合物中。
在一种实施方式中，发射层13可包括量子点的单层。在一种实施方式中，发射层13可包括量子点的至少一个单层例如至少2个单层、至少3个单层、或至少4个单层且小于或等于约20个单层、小于或等于约10个单层、小于或等于约9个单层、小于或等于约8个单层、小于或等于约7个单层、或者小于或等于约6个单层。发射层13可具有大于或等于约5nm例如大于或等于约10nm、大于或等于约20nm、或者大于或等于约30nm且小于或等于约200nm例如小于或等于约150nm、小于或等于约100nm、小于或等于约90nm、小于或等于约80nm、小于或等于约70nm、小于或等于约60nm、或者小于或等于约50nm的厚度。发射层13可具有例如约10nm-约150nm、例如约10nm-约100nm、例如约10nm-约50nm的厚度。
实施方式的器件可进一步包括空穴辅助层。在一种非限制性实施方式中，空穴辅助层12设置在第一电极11和发射层13之间。空穴辅助层12可具有一个层或者两个或更多个层，并且可包括例如空穴注入层(HIL)、空穴传输层(HTL)、电子阻挡层、或其组合。
空穴辅助层12可具有可匹配发射层13的HOMO能级的HOMO能级并且可加强例如辅助空穴从空穴辅助层12到发射层13中的迁移。
接触所述发射层的空穴辅助层12(例如，空穴传输层(HTL))的HOMO能级可与发射层13的HOMO能级相同或者比发射层13的HOMO能级小不超过小于或等于约1.0eV的范围。例如，空穴辅助层12和发射层13之间的HOMO能级的差可为约0eV-约1.0eV例如约0.01eV-约0.9eV、约0.01eV-约0.8eV、约0.01eV-约0.7eV、约0.01eV-约0.5eV、约0.01eV-约0.4eV、约0.01eV-约0.3eV、约0.01eV-约0.2eV、或约0.01eV-约0.1eV。
在一种实施方式中，空穴辅助层12可包括更靠近第一电极11的空穴注入层和更靠近发射层13的空穴传输层。此处，所述空穴注入层的HOMO能级可为约5.0eV-约5.3eV，和所述空穴传输层的HOMO能级可为约5.2eV-约5.5eV。
空穴辅助层12(例如，空穴传输层或空穴注入层)中包括的材料没有特别限制并且可包括例如聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺)(TFB)、聚芳基胺(多芳基胺)、聚(N-乙烯基咔唑)、聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)、聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚磺苯乙烯(PEDOT:PSS)、聚苯胺、聚吡咯、N,N,N',N'-四(4-甲氧基苯基)-联苯胺(TPD)、4-双[N-(1-萘基)-N-苯基-氨基]联苯(α-NPD)、m-MTDATA(4,4',4”-三[苯基(间-甲苯基)氨基]三苯基胺)、4,4',4”-三(N-咔唑基)-三苯基胺(TCTA)、1,1-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基环己烷(TAPC)、p型金属氧化物(例如，NiO、WO3、MoO3等)、基于碳的材料例如石墨烯氧化物、或其组合，但是不限于此。
所述电子阻挡层(EBL)可包括例如聚(3,4-亚乙基二氧噻吩):聚(磺苯乙烯)(PEDOT:PSS)、聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺)(TFB)、聚芳基胺、聚(N-乙烯基咔唑)、聚苯胺、聚吡咯、N,N,N',N'-四(4-甲氧基苯基)-联苯胺(TPD)、4-双[N-(1-萘基)-N-苯基-氨基]联苯(α-NPD)、m-MTDATA、4,4',4”-三(N-咔唑基)-三苯基胺(TCTA)、或其组合，但是不限于此。
在所述空穴辅助层中，各层的厚度可取决于各层的期望特性而适当地选择。例如，各层的厚度可大于或等于约10nm例如大于或等于约15nm、大于或等于约20nm且小于或等于约100nm例如小于或等于约90nm、小于或等于约80nm、小于或等于约70nm、小于或等于约60nm、小于或等于约50nm、小于或等于约40nm、小于或等于约35nm、或者小于或等于约30nm，但是不限于此。
电子辅助层14设置在发射层13和第二电极15之间。电子辅助层14可包括，例如，促进电子的注入的电子注入层(EIL)、促进电子的传输的电子传输层(ETL)、阻挡空穴移动的空穴阻挡层(HBL)、或其组合，但是不限于此。
在一种实施方式中，所述EIL可设置在所述ETL和所述阴极之间。在一种实施方式中，所述HBL可设置在所述ETL(或所述EIL)和所述发射层之间，但是不限于此。在一种实施方式中，各层的厚度可大于或等于约1nm且小于或等于约500nm，但是不限于此。所述EIL可为有机层(例如，通过气相沉积而制备)。所述ETL可包括无机氧化物纳米颗粒、有机层(例如，通过气相沉积而制备)、或其组合。
所述电子传输层、电子注入层、或其组合可包括例如1,4,5,8-萘-四羧酸二酐(NTCDA)、浴铜灵(BCP)、三[3-(3-吡啶基)-基]硼烷(3TPYMB)、LiF、Alq3、Gaq3、Inq3、Znq2、Zn(BTZ)2、BeBq2、ET204(8-(4-(4,6-二(萘-2-基)-1,3,5-三嗪-2-基)苯基)喹诺酮)、8-羟基喹啉锂(Liq)、n型金属氧化物(例如，ZnO、HfO2等)、或其组合，但是不限于此。
所述空穴阻挡层(HBL)可包括例如1,4,5,8-萘-四羧酸二酐(NTCDA)、浴铜灵(BCP)、三[3-(3-吡啶基)-
基]硼烷(3TPYMB)、LiF、Alq3、Gaq3、Inq3、Znq2、Zn(BTZ)2、BeBq2、或其组合，但是不限于此。
在一种实施方式中，电子辅助层14可包括电子传输层。所述ETL可包括多个纳米颗粒。
所述纳米颗粒包括包含锌的金属氧化物。
所述金属氧化物可包括Zn1-xMxO(其中M为Mg、Ca、Zr、W、Li、Ti、或其组合且0≤x≤0.5)。在一种实施方式中，M可为镁(Mg)。所述金属氧化物可包括氧化锌、氧化锌镁、或其组合。在一种实施方式中，x可大于或等于约0.01且小于或等于约0.3例如小于或等于约0.25、小于或等于约0.2、或者小于或等于约0.15。
所述发射层中包括的量子点的LUMO的绝对值可小于所述金属氧化物的LUMO的绝对值。在一种实施方式中，量子点的LUMO的绝对值可大于金属氧化物ETL的LUMO的绝对值。所述纳米颗粒的平均尺寸可大于或等于约1nm例如大于或等于约1.5nm、大于或等于约2nm、大于或等于约2.5nm、或者大于或等于约3nm且小于或等于约10nm、小于或等于约9nm、小于或等于约8nm、小于或等于约7nm、小于或等于约6nm、或者小于或等于约5nm。所述纳米颗粒可不具有棒形状。所述纳米颗粒可不具有纳米线形状。
在一种实施方式中，电子辅助层14的厚度(例如，电子注入层、电子传输层、或空穴阻挡层各自的厚度)可大于或等于约5nm、大于或等于约6nm、大于或等于约7nm、大于或等于约8nm、大于或等于约9nm、大于或等于约10nm、大于或等于约11nm、大于或等于约12nm、大于或等于约13nm、大于或等于约14nm、大于或等于约15nm、大于或等于约16nm、大于或等于约17nm、大于或等于约18nm、大于或等于约19nm、或者大于或等于约20nm且小于或等于约120nm、小于或等于约110nm、小于或等于约100nm、小于或等于约90nm、小于或等于约80nm、小于或等于约70nm、小于或等于约60nm、小于或等于约50nm、小于或等于约40nm、小于或等于约30nm、或者小于或等于约25nm，但是不限于此。
在根据一种实施方式的器件中，设置在透明基板100上的阳极10可包括基于金属氧化物的透明电极(例如，ITO电极)，并且面对所述阳极的阴极50可包括相对低功函的金属(Mg、Al等)。例如，空穴辅助层20，例如，包括TFB、聚(9-乙烯基咔唑)(PVK)、或其组合的空穴传输层；包括PEDOT:PSS、p型金属氧化物、或其组合的空穴注入层；或它们的组合可设置在透明电极10和发射层30之间。电子辅助层40例如电子注入层/传输层可设置在量子点发射层30和阴极50之间。(参见图3)
根据一种实施方式的器件具有倒置结构。此处，设置在透明基板100上的阴极50可包括基于金属氧化物的透明电极(例如，ITO)并且面对所述阴极的阳极10可包括相对高功函的金属(例如，Au、Ag等)。例如，n型金属氧化物(ZnO)可设置在透明电极50和发射层30之间作为电子辅助层40(例如，电子传输层(ETL))。空穴辅助层20(例如，包括TFB、PVK或其组合的空穴传输层(HTL)、包括MoO3或另外的p型金属氧化物的空穴注入层(HIL)、或其组合)可设置在金属阳极10和量子点发射层30之间作为空穴辅助层(例如，空穴传输层(HTL))。(参见图4)
所述实施方式的器件可以适当的方式制备。在一种实施方式中，所述电致发光器件可通过如下制备：(例如，经由沉积或涂布)在其上具有电极的基板上形成电荷(例如，空穴)辅助层，(例如，经由沉积或涂布)在其上形成包括所述量子点(例如，上述量子点的图案)的发射层，和(例如，经由沉积或涂布)在其上形成电极(以及任选的电荷(例如，电子)辅助层)。所述电极/空穴辅助层/电子辅助层的形成没有特别限制并且可适当地选择。
所述发射层的形成可通过如下进行：制备包括实施方式的上述量子点和液体载剂的墨组合物，(例如，经由喷墨印刷方法等)沉积所制备的墨组合物。因此，一种实施方式涉及包括上述量子点和液体载剂的墨组合物。所述墨组合物可进一步包括光扩散颗粒、粘结剂(例如，具有羧酸基团的粘结剂)、和任选的至少一种添加剂(例如，具有碳-碳双键的单体、交联剂、引发剂等)。所述光扩散颗粒可包括TiO2、SiO2、BaTiO3、ZnO、或其组合。所述光扩散颗粒可具有大于或等于约100nm且小于或等于约1μm的尺寸。
所述液体载剂可包括有机溶剂。所述液体载剂(例如有机溶剂)没有特别限制。所述有机溶剂的类型和量可通过考虑上述主要组分(即，所述量子点、包含COOH基团的粘结剂、能光聚合的单体、光引发剂、和如果使用的硫醇化合物)、以及将在下面描述的添加剂的类型和量而适当地选择。所述液体载剂的非限制性实例可包括，但不限于：3-乙氧基丙酸乙酯；乙二醇系列例如乙二醇、一缩二乙二醇、或聚乙二醇；二醇醚例如乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、一缩二乙二醇单甲基醚、乙二醇二乙基醚、或者一缩二乙二醇二甲基醚；二醇醚乙酸酯例如乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、一缩二乙二醇单乙基醚乙酸酯、或一缩二乙二醇单丁基醚乙酸酯；丙二醇系列例如丙二醇；丙二醇醚例如丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇二甲基醚、一缩二丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、或一缩二丙二醇二乙基醚；丙二醇醚乙酸酯例如丙二醇单甲基醚乙酸酯或一缩二丙二醇单乙基醚乙酸酯；酰胺例如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、或二甲基乙酰胺；酮例如甲乙酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、或环己酮；石油产品例如甲苯、二甲苯、或溶剂石脑油；酯例如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸环己酯、或乳酸乙酯；醚例如二乙基醚、二丙基醚、或二丁基醚；C1-C40脂族烃(例如，烷烃、烯烃、或炔烃)；卤素(例如，氯)取代的C1-C40脂族烃(例如，二氯乙烷、三氯甲烷等)；C6-C40芳族烃(例如，甲苯、二甲苯等)；卤素(例如，氯)取代的C6-C40芳族烃；或其组合。
可调节所述墨组合物中包括的组分及其浓度以控制所述墨组合物的粘度，其没有特别限制。所述墨组合物的粘度可小于或等于约20厘泊(cP)、小于或等于约15cP、小于或等于约10cP、小于或等于约5cP、小于或等于约4cP、小于或等于约3cP、小于或等于约2cP、或者小于或等于约1.5cP。所述墨组合物的粘度可大于或等于约0.1cP、大于或等于约0.5cP、或者大于或等于约0.8cP。
在一种实施方式中，电子器件(设备)包括上述量子点。所述器件(设备)可包括显示设备、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)、量子点LED、传感器、太阳能电池、图像传感器、或液晶显示器(LCD)，但是不限于此。在一种实施方式中，所述电子器件可包括光致发光器件(例如，量子点片材或照明设备例如量子点轨道或液晶显示器(LCD))。在一种非限制性实施方式中，所述电子器件可包括量子点片材并且上述量子点分散在所述片材中(例如，以量子点聚合物复合物的形式)。
下文中，参照实施例更详细地说明实施方式。然而，这些实施例是示例性的，并且本范围不限于此。
实施例
分析方法
1.光致发光分析
使用Hitachi F-7000光谱仪以372纳米(nm)的辐射波长获得所制备的量子点的光致发光(PL)光谱。
2.紫外-可见(UV-Vis)光谱分析
使用Hitachi U-3310光谱仪进行UV光谱分析和获得紫外-可见吸收光谱。
3.透射电子显微镜法(TEM)分析
使用UT F30 Tecnai电子显微镜获得量子点的透射电子显微镜法照片。
4.ICP分析
使用Shimadzu ICPS-8100进行电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)分析。
5.电致发光光谱分析
使用Keithley 2635B源表在施加电压的同时测量取决于电压的电流并且使用CS2000光谱仪测量电致发光(EL)发光亮度。
除非具体提及，否则合成是在惰性气氛(氮气流动条件)下进行的。
量子点的合成
实施例1：QD3
(1)分别将硒和碲分散在三辛基膦(TOP)中以获得Se/TOP储备溶液和Te/TOP储备溶液。
在250毫升(mL)反应烧瓶中将4.5毫摩尔(mmol)的乙酸锌与油酸一起溶解在三辛基胺中，然后在120℃下在真空下加热。在1小时之后，将该反应器中的气氛用惰性气体置换。
在将该溶液在300℃下加热之后，将以上制造的Se/TOP储备溶液和Te/TOP储备溶液以Te:Se＝1:30的摩尔比快速注入其中。相对于1摩尔的Zn的Se的量为0.5摩尔。在反应完成之后，将所获得的反应溶液冷却至室温，向其添加乙醇，将所获得的混合物离心以获得沉淀物，并且将所述沉淀物分散在甲苯中以获得ZnSeTe芯的甲苯分散体。所述芯的平均尺寸为约3nm。
(2)将三辛基胺(TOA)置于250mL反应烧瓶中，向其添加乙酸锌和油酸，并且将所获得的混合物在真空下在120℃下处理。将该烧瓶内的气氛用氮气(N2)替换。将该烧瓶加热至330℃并且向其快速地添加ZnSeTe芯的甲苯分散体。间歇地三次向其添加预定量的所述Se/TOP储备溶液，同时反应进行90分钟以在所述芯上形成ZnSe层。然后，向所述反应烧瓶分别间歇地三次添加预定量的乙酸锌和预定量的S/TOP储备溶液，同时另外的反应进行30分钟以形成ZnS层。这里，Zn前体、Se前体、和S前体的使用量分别为3.0mmol、0.8mmol、和2.8mmol。
(3)表征
分析由其制造的量子点的光致发光特性，并且结果示于表1中。
进行所制造的量子点的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析，并且结果示于表2中。
对由此制备的量子点进行透射电子显微镜分析并且结果示于图5中。图5的结果证实，所制备的量子点具有约12.3nm的平均尺寸和约0.90的密实度。所述壳的平均厚度估计为约4.65(9.3/2)nm。
实施例2：QD4
(1)以与实施例1中阐述的相同的方式制备芯-壳量子点(QD4)，除了如下之外：锌前体、Se前体、和S前体的使用量分别为3.6mmol、1.2mmol、和2.8mmol。
(2)表征
分析由其制造的量子点的光致发光特性，并且结果示于表1中。
进行所制造的量子点的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析，并且结果示于表2中。
对由此制备的量子点进行透射电子显微镜分析并且结果示于图6中。图6的结果证实，所制备的量子点具有约16.1nm的平均尺寸和约0.92的密实度。所述壳的平均厚度估计为约6.55(13.1/2)nm。
实施例3：QD5
(1)以与实施例1中阐述的相同的方式制备芯-壳量子点(QD5)，除了如下之外：锌前体、Se前体、和S前体的使用量分别为4.5mmol、1.2mmol、和2.8mmol。
(2)表征
分析由其制造的量子点的光致发光特性，并且结果示于表1中。
进行所制造的量子点的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析，并且结果示于表2中。
对由此制备的量子点进行透射电子显微镜分析并且结果示于图7中。图7的结果证实，所制备的量子点具有约19.5nm的平均尺寸和约0.89的密实度。所述壳的平均厚度估计为约8.25(16.5/2)nm。
对比例1：QD1
(1)以与实施例1中阐述的相同的方式制备芯-壳量子点(QD1)，除了如下之外：锌前体、Se前体、和S前体的使用量分别为3.0mmol、0.8mmol、和2.8mmol，反应温度为320℃，并且Se前体和S前体分别是以单个步骤添加的。
(2)表征
分析由其制造的量子点的光致发光特性，并且结果示于表1中。
进行所制造的量子点的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析，并且结果示于表2中。
对由此制备的量子点进行透射电子显微镜分析并且结果示于图8中。图8的结果证实，所制备的量子点具有约9.1nm的平均尺寸和约0.94的密实度。所述壳的平均厚度估计为约3.05(6.1/2)nm。
对比例2：QD2
(1)以与实施例1中阐述的相同的方式制备芯-壳量子点(QD2)，除了如下之外：锌前体、Se前体、和S前体的使用量分别为2mmol、0.5mmol、和1.4mmol，反应温度为320℃，并且Se前体和S前体分别是以单个步骤添加的。
(2)表征
分析由其制造的量子点的光致发光特性，并且结果示于表1中。
进行所制造的量子点的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析，并且结果示于表2中。
对由此制备的量子点进行透射电子显微镜分析并且结果示于图9中。图9的结果证实，所制备的量子点具有约11.6nm的平均尺寸和约0.83的密实度。所述壳的平均厚度估计为约4.3(8.6/2)nm。
表1
表2
表1和2的结果证实，实施例1-3的量子点具有与在对比例1-2中制备的量子点的那些不同的组成、尺寸、和形状。
电致发光器件的制造
实施例4：
通过使用实施例1的量子点(QD3)制造电致发光器件：
在沉积有氧化铟锡(ITO)电极(阳极)的玻璃基板上，旋涂聚(3,4-亚乙基二氧噻吩):聚(磺苯乙烯)(PEDOT:PSS)层和聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺)(TFB)层以分别形成空穴注入层(HIL)和空穴传输层(HTL)。
在所述TFB层上，通过旋涂所述量子点的辛烷分散体而形成量子点发射层。在所述量子点发射层上，形成基于结晶氧化锌纳米颗粒的膜(厚度：约40nm)作为电子辅助层，然后在其上沉积Al电极。
测量所述器件的电致发光性质并且结果示于图10和表3中。
实施例5：
以与实施例4中阐述的相同的方式制造电致发光器件，除了如下之外：使用实施例2的量子点(QD4)。
测量所述器件的电致发光性质并且结果示于图10和表3中。
实施例6：
以与实施例4中阐述的相同的方式制造电致发光器件，除了如下之外：使用实施例3的量子点(QD5)。
测量所述器件的电致发光性质并且结果示于图10和表3中。
对比例3：
以与实施例4中阐述的相同的方式制造电致发光器件，除了如下之外：使用对比例1的量子点(QD1)。
测量所述器件的电致发光性质并且结果示于图10和表3中。
对比例4：
以与实施例4中阐述的相同的方式制造电致发光器件，除了如下之外：使用对比例2的量子点(QD2)。
测量所述器件的电致发光性质并且结果总结于表3中。
表3
图10和表3的结果证实，与包括对比例1-2的量子点的器件的那些相比，包括实施例1-3的量子点的电致发光器件可呈现出改善的电致发光性质。
虽然已经关于当前被认为是实践性实例实施方式的内容描述了本公开内容，但是应理解，本发明不限于所公开的实施方式，而是相反，意图覆盖包括在所附权利要求的精神和范围内的各种变型和等同布置。
Claims (30)
1.电致发光器件，包括
彼此面对的第一电极和第二电极，
设置在所述第一电极和所述第二电极之间的发射层，所述发射层包括量子点，和
其中所述量子点包括
芯，其包括包含锌硫属化物的第一半导体纳米晶体，和
设置在所述芯上的壳，所述壳包括锌、硫、和硒，
其中所述量子点具有大于10纳米的平均颗粒尺寸，
其中所述量子点不包括镉，和
其中所述量子点的光致发光峰存在于大于或等于430纳米且小于或等于470纳米的波长范围内。
2.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述锌硫属化物包括锌、硒、和任选的碲。
3.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述芯不包括锰、铜、或其组合。
4.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述锌硫属化物包括锌、硒、和碲，和
其中所述量子点具有大于或等于0.001:1且小于或等于0.05:1的碲相对于硒的摩尔比。
5.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述芯包括ZnSe1-xTex，其中，x大于或等于0且小于或等于0.05。
6.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述半导体纳米晶体壳包括在径向方向上的浓度梯度。
7.如权利要求1所述的电致发光器件，其中在所述半导体纳米晶体壳中，硫的量朝着所述量子点的表面增加。
8.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述半导体纳米晶体壳包括
直接设置在所述芯上的第一层，和
设置在所述第一层上的外层，和
其中所述第一层包括具有与所述第一半导体纳米晶体的组成不同的组成的第二半导体纳米晶体，和
其中所述外层包括具有与所述第二半导体纳米晶体的组成不同的组成的第三半导体纳米晶体。
9.如权利要求8所述的电致发光器件，其中所述第二半导体纳米晶体包括锌、硒、和任选的碲，并且所述外层包括锌和硫。
10.如权利要求8所述的电致发光器件，其中所述外层为所述量子点的最外层。
11.如权利要求8所述的电致发光器件，其中所述第一半导体纳米晶体包括ZnSe1-xTex，其中，x大于0且小于或等于0.05，
所述第二半导体纳米晶体包括ZnSe，和
所述第三半导体纳米晶体包括ZnS并且不包括硒。
12.如权利要求8所述的电致发光器件，其中所述第一半导体纳米晶体的能带隙小于所述第二半导体纳米晶体的能带隙，并且所述第二半导体纳米晶体的能带隙小于所述第三半导体纳米晶体的能带隙。
13.如权利要求8所述的电致发光器件，其中所述第二半导体纳米晶体的能带隙小于所述第一半导体纳米晶体的能带隙和所述第三半导体纳米晶体的能带隙。
14.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述量子点具有大于12纳米的平均颗粒尺寸。
15.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述量子点具有大于或等于0.85的平均密实度值。
16.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述量子点具有大于或等于0.9的平均密实度值。
17.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述量子点具有四面体形状、六面体形状、八面体形状、或其组合。
18.如权利要求1所述的电致发光器件，所述量子点在其表面上包括有机配体，并且所述有机配体包括RCOOH、RNH2、R2NH、R3N、RSH、RH2PO、R2HPO、R3PO、RH2P、R2HP、R3P、ROH、RCOOR、RPO(OH)2、RHPOOH、R2POOH、或其组合，其中，各R相同或不同并且独立地为C1-C40取代或未取代的脂族烃基团、C6-C40取代或未取代的芳族烃基团、或其组合。
19.如权利要求1所述的电致发光器件，其中所述电致发光器件包括在所述第一电极和所述量子点发射层之间、在所述第二电极和所述量子点发射层之间、或者在所述第一电极和所述量子点发射层之间以及在所述第二电极和所述量子点发射层之间的电荷辅助层。
20.量子点，包括
芯，其包括包含锌硫属化物的第一半导体纳米晶体；和
设置在所述芯上的壳，所述壳包括锌、硫、和硒，
其中所述量子点具有大于10纳米的平均颗粒尺寸，和
其中所述量子点的光致发光峰存在于大于或等于430纳米且小于或等于470纳米的波长范围内。
21.如权利要求20所述的量子点，其中所述芯包括ZnSe1-xTex，其中，x大于或等于0且小于或等于0.05。
22.如权利要求20所述的量子点，其中在所述半导体纳米晶体壳中，硫的量朝着所述量子点的表面增加。
23.如权利要求20所述的量子点，其中所述半导体纳米晶体壳包括
直接设置在所述芯上的第一层，和
设置在所述第一层上的外层，和
其中所述第一层包括具有与所述第一半导体纳米晶体的组成不同的组成的第二半导体纳米晶体，并且所述外层包括具有与所述第二半导体纳米晶体的组成不同的组成的第三半导体纳米晶体。
24.如权利要求23所述的量子点，其中所述第一半导体纳米晶体包括ZnSe1-xTex，其中，x大于0且小于或等于0.05，
所述第二半导体纳米晶体包括ZnSe，和
所述第三半导体纳米晶体包括ZnS并且不包括硒。
25.如权利要求23所述的量子点，其中所述第一半导体纳米晶体的能带隙小于所述第二半导体纳米晶体的能带隙，并且所述第二半导体纳米晶体的能带隙小于所述第三半导体纳米晶体的能带隙。
26.如权利要求23所述的量子点，其中所述第二半导体纳米晶体的能带隙小于所述第一半导体纳米晶体的能带隙和所述第三半导体纳米晶体的能带隙。
27.如权利要求20所述的量子点，其中所述量子点具有大于或等于15纳米的平均颗粒尺寸。
28.如权利要求20所述的量子点，其中所述量子点具有大于或等于0.9的平均密实度值。
29.如权利要求20所述的量子点，其中所述量子点具有大于或等于40％的量子效率和小于或等于30纳米的半宽度。
30.组合物，包括
如权利要求20-29任一项所述的量子点，和
有机溶剂。
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