CN101318873A - 一种用于制造1,2-二苯乙烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制造1，2－二苯乙烷的方法，是在水相中加入铁粉来复合催化剂铜，氯化苄反应，生成1，2－二苯乙烷，再经过酸洗、水洗、醇洗、蒸馏、切片等得到产品1，2－二苯乙烷。采用本发明，铜粉只需要一次投入，能够多次循环使用，避免了价格较贵的铜和氯化亚铜的重复投入，反应顺利进行，生产的产品达到期望目标，并且该方法生产成本低，安全，反应过程时设备腐蚀性轻，铜可以循环利用，降低了1，2－二苯乙烷的生产成本。

Description

一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法
技术领域
本发明涉及一种化学物质的生产方法，尤其是涉及一种采用氯化苄来生产1，2-二苯乙烷的方法。
背景技术
随着社会对阻燃材料的要求越来越多，由于十溴二苯乙烷的阻燃性、耐热性、稳定性和抗紫外线性优越性，所以十溴二苯乙烷阻燃剂得到了广泛的开发及利用以满足阻燃剂市场的需求，而作为十溴二苯乙烷的重要中间体的1，2-二苯乙烷的生产也成了十溴二苯乙烷阻燃剂的一个重要环节，同时1，2-二苯乙烷本身还是一种重要的有机化工产品，因其优良的热稳定性和载热能力，作为导热油应用于医药化工行业中。
1，2-二苯乙烷的合成生产方法较多，但是真正具有工业应用意义的方法大致可以分为二类，一类以三氯化铝为催化剂，苯与乙烷基烷基化试剂进行烷基化反应，但是此路线对反应条件比较苛刻，需要无水条件下进行，同时由于大量氯化氢气体的产生，对环境污染严重，且易腐蚀设备，增加生产成本等。二类方法是卤化苄的偶联反应，具有工业应用条件易于控制，产品收率较高等优点，是一种较为理想的合成路线，为采用了Cu和氯化亚铜作为催化剂，在氮气的保护下反应，但是由于该反应中对催化剂铜的污染较重，反应的铜不能继续进行催化，所以每批次反应时物料的投入都要投加铜粉和氯化亚铜，导致1，2-二苯乙烷的生产成本偏高。
发明内容
本发明提供了一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，采用该方法，铜粉只需要一次投入，能够多次循环使用，避免了价格较贵的铜和氯化亚铜的重复投入，反应顺利进行，生产的产品达到期望目标，并且该方法生产成本低，安全，反应过程中设备腐蚀性轻，铜可以循环利用，降低了1，2-二苯乙烷的生产成本。
本发明的一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，是在水相中加入铁粉来复合催化剂铜，氯化苄反应，生成1，2-二苯乙烷，再经过酸洗、水洗、醇洗、蒸馏、切片等得到产品1，2-二苯乙烷。具体生产过程是：采用以下重量份比的原料
氯化苄       500-700
铜粉         5-15
铁粉         100-180
亚硫酸钠     2-10
盐酸         40-120
乙醇         20-1000
在搅拌状态下向1500-2500重量份水中加入5-15重量份的铜粉、100-180重量份的铁粉、2-10重量份的亚硫酸钠和500-700重量份氯化苄，在80-85℃保温反应3-8小时，然后在保温情况下滴加40-120重量份盐酸并保温反应0.5-1.5小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入0-1000重量份的水和20-1000重量份的乙醇，通过冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品，之后将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1，2-二苯乙烷成品。
优选的是在搅拌状态下向2300重量份水中加入5重量份的铜粉、160重量份的铁粉、2重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，并在80-82℃保温反应4-6小时，然后滴加100重量份盐酸保温反应1小时，过滤得滤清液，将滤清液静止并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入100重量份的水和1000重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品，之后将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片后制得1，2-二苯乙烷成品。
而在生产过程中，可以将滴加盐酸反应后的溶液过滤并提取滤清液后的固体物回收，再通过采用常规方法来提取回收铜粉，以使铜粉能够多次循环使用。
本用于制造1，2-二苯乙烷的方法，通过在反应中加入铁粉来复合铜粉进行反应生产制造1，2-二苯乙烷的方法，反应后铜粉不受污染，可以经过提取回收后重新循环使用，并且反应进行顺利，反应过程时设备腐蚀性轻，产品的反应达到期望目标。达到了铜粉一次投入，多次使用的目的，节约了价格较贵的铜和氯化亚铜，降低了1，2-二苯乙烷的生产成本，并且该方法生产成本低，安全可靠。
具体实施方式
实施例一
原料用量(重量份比)
氯化苄      600
铜粉        10
铁粉        150
亚硫酸钠    5
盐酸        50
乙醇        200
以及水，
在搅拌状态向2300重量份水中加入10重量份的铜粉、150重量份的铁粉、5重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，升温在82℃保温反应4小时，然后滴加50重量份盐酸继续保温反应1小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入800重量份的水和200重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1，2-二苯乙烷成品。
实施例二
原料用量(重量份比)
氯化苄      500
铜粉        7
铁粉        130
亚硫酸钠    4
盐酸        45
乙醇        500
以及水，
在搅拌状态下向1600重量份水中加入7重量份的铜粉、130重量份的铁粉、4重量份的亚硫酸钠和500重量份氯化苄，升温在80℃保温反应5小时，然后滴加45重量份盐酸继续保温反应1.5小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入900重量份的水和500重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1，2-二苯乙烷成品。
实施例三
原料用量(重量份比)
氯化苄      700
铜粉        15
铁粉        175
亚硫酸钠    9
盐酸        120
乙醇        40
以及水，
在搅拌状态下向2500重量份水中加入15重量份的铜粉、175重量份的铁粉、9重量份的亚硫酸钠和700重量份氯化苄，升温在85℃保温反应6小时，然后滴加120重量份盐酸继续保温反应0.5小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入1000重量份的水和40重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得二苯乙烷粗品。将制得二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得二苯乙烷成品。
实施例四
原料用量(重量份比)，铜粉采用回收的铜粉
氯化苄      600
铜粉        8
铁粉        125
亚硫酸钠    5
盐酸        50
乙醇        900
以及水，
在搅拌状态下向2200重量份水中加入8重量份的铜粉、125重量份的铁粉、5重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，升温在82℃保温反应4小时，然后滴加50重量份盐酸继续保温反应1小时，过滤得滤清液，将滤清液静止并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入5重量份的水和900重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1，2-二苯乙烷成品。
实施例五
原料用量(重量份比)，
氯化苄      600
铜粉        5
铁粉        160
亚硫酸钠    2
盐酸        100
乙醇        1000
以及水，
在搅拌状态下向2300重量份水中加入5重量份的铜粉、160重量份的铁粉、2重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，升温在82℃保温反应5小时，然后滴加100重量份盐酸继续保温反应1小时，过滤得滤清液，将滤清液静止并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入10重量份的水和1000重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1，2-二苯乙烷成品。

Claims (4)

1、一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，其特征在于各原料按重量份比，在搅拌状态下向1500-2500重量份水中加入5-15重量份的铜粉、100-180重量份的铁粉、2-10重量份的亚硫酸钠和500-700重量份氯化苄，在80-85℃保温反应3-8小时，然后滴加40-120重量份盐酸保温反应0.5-1.5小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入0-1000重量份的水和20-1000重量份的乙醇，通过冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。
2、如权利要求1所述的一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，其特征在于各原料按重量份比，在搅拌状态下向2300重量份水中加入5重量份的铜粉、160重量份的铁粉、2重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，在80-82℃保温反应4-6小时，然后滴加100重量份盐酸保温反应1小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入100重量份的水和1000重量份的乙醇，通过冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。
3、如权利要求1所述的一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，其特征在于：将滴加盐酸反应后的溶液过滤所得到的固体物回收并进行提取得到铜粉。
4、如权利要求1、2或3所述的一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，其特征在于：将制得1，2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1，2-二苯乙烷成品。
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