CN117447288B - 一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于精细化工技术领域，提供了一种1,2‑二苯乙烷高收率制备方法，包括如下步骤：步骤一：将纯净水、铜粉、混合铁粉混合均匀；步骤二：加入亚硫酸钠，保持预定温度并搅拌；步骤三：加入氯化苄，保持预定温度并搅拌；步骤四：加入盐酸并保温；步骤五：加入碳酸钠并搅拌；步骤六：蒸馏得到有机层液体；步骤七：在有机层液体加入蒸馏水和乙醇；步骤八：冷却结晶后过滤；步骤九：蒸馏、切片。借此，本发明通过在反应中加入混合铁粉和铜粉进行反应，达到了铜粉一次投入，多次使用的目的，节约了价格较贵的铜，降低了1,2‑二苯乙烷的生产成本，后续的碳酸钠的添加及温度控制过程提高了产品的收率和产品产率。
Description
技术领域
本发明适用于精细化工技术领域，提供了一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法。
背景技术
1,2-二苯乙烷（以下简称二苯乙烷）又称联苄，是一种重要的精细化工中间体，尤其是上世纪90年代新型阻燃剂十溴二苯乙烷被成功开发后，其应用便进一步拓展起来。1,2-二苯乙烷的生产作为十溴二苯乙烷阻燃剂的一个重要环节，同时其本身还是一种重要的有机化工产品，因其优良的热稳定性和载热能力，作为导热油应用于医药化工行业中。
1,2-二苯乙烷的合成生产方法较多，但是真正具有工业应用意义的方法大致可以分为二类，一类以三氯化铝为催化剂，苯与乙烷基烷基化试剂进行烷基化反应，但是此路线对反应条件比较苛刻，需要无水条件下进行，同时由于大量氯化氢气体的产生，对环境污染严重，且易腐蚀设备，增加生产成本等。二类方法是卤化苄的偶联反应，具有工业应用条件易于控制，产品收率较高等优点，是一种较为理想的合成路线，采用了铜作为催化剂，在氮气的保护下反应，但是由于该反应中对催化剂铜的污染较重，反应的铜不能继续进行催化，所以每批次反应时物料的投入都要投加铜粉，导致1,2-二苯乙烷地生产成本偏高，收率较低。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法，目的是为了解决背景的问题，包括以下步骤：
步骤一：将纯净水、铜粉、混合铁粉混合均匀得到混合物，混合物中纯净水的重量份为2300份，混合物中铜粉的重量份为6-12份，混合物中混合铁粉的重量份为80-150份，混合铁粉包括预定比例的粗粉、细粉、超细粉，粗粉占混合铁粉的重量分数为10%-30%，细粉占混合铁粉的重量分数为30%-40%，超细粉占混合铁粉的重量分数为40%-60%；
步骤二：加入亚硫酸钠，保持预定温度并搅拌；
步骤三：加入氯化苄，保持预定温度并搅拌；
步骤四：加入盐酸并保温；
步骤五：加入碳酸钠溶液并搅拌，碳酸钠溶液的重量份为2-10份，碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为30%；
步骤六：蒸馏得到有机层液体；
步骤七：在有机层液体加入蒸馏水和乙醇；
步骤八：冷却结晶后过滤；
步骤九：蒸馏、切片。
进一步的，所述步骤二中亚硫酸钠的重量份为2-8份，预定温度为60℃。
进一步的，所述步骤三中氯化苄的重量份为550-680份，以10℃/h升温，温度升温至82℃。
进一步的，所述步骤四中盐酸的重量份为40-100份，保温时间为1小时。
进一步的，所述步骤七中蒸馏水和乙醇的重量份分别为800份和200份。
有益效果
本发明通过在反应中加入混合铁粉和铜粉进行反应生产制造1,2-二苯乙烷的方法，反应后铜粉不受污染，可以经过提取回收后重新循环使用，并且反应进行顺利，反应过程时设备腐蚀轻，产品的反应达到期望目标，达到了铜粉一次投入，多次使用的目的，节约了价格较贵的铜，降低了1,2-二苯乙烷的生产成本；混合铁粉增强反应速率；后续的碳酸钠的添加及温度控制过程提高了产品的收率和产品产率。
附图说明
图1为本发明的合成方法流程图。
具体实施方式
本发明提出了一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明。
本发明中所涉及的原料均可通过商业渠道购买获得。
本发明的1,2-二苯乙烷高收率制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一：在原料罐加入2300重量份的纯净水，然后在纯净水中依次加入铜粉、混合铁粉，搅拌30分钟，充分混合；铜粉和铁粉作为催化剂在可以帮助加快化学反应的速度，提高产品产率和质量。铜粉和铁粉能够提供必要的催化活性中心，通过与反应物相互作用，使反应物更容易接近并发生反应，从而提高了反应速率和产品产率，先加入催化剂使得溶液中形成较多的催化活性中心，加快反应速率；混合铁粉包括粗粉、细粉、超细粉；粗粉粒径为0.5mm，细粉粒径为0.15mm，超细粉粒径为0.1mm，超细粉具有极高的比表面积和活性，便于增强反应速率。
步骤二：加入质量分数为96%的亚硫酸钠，温度升温至60度，搅拌2小时；亚硫酸钠作为还原剂，将反应过程中的有机化合物中的双键或三键还原为单键，从而实现有机化合物的加成反应。同时，亚硫酸钠也可以作为催化剂，促进亚硫酸钠与铜粉、混合铁粉化学反应的进行，提高反应速率和产物的选择性；温度升高使得反应速率加快，搅拌使得各原料反应能够充分进行。
步骤三：加入质量分数为98.5%的氯化苄，以10℃/h温度升温，温度升温至82℃，搅拌4小时；氯化苄作为反应物，生成1,2-二苯乙烷。以一定的温度升温，保持反应过程均匀，搅拌加快氯化苄与其他反应物的均匀混合，利于反应进行。
步骤四：滴加质量分数为30%的盐酸，继续保温反应1小时，盐酸的作用为与溶液中的反应物生成沉淀，便于后续蒸馏。
步骤五；加入质量分数为30%的碳酸钠溶液，搅拌5h，碳酸钠是碱性物质，在反应中可以与水分子结合形成碳酸氢钠和氢氧化钠，从而提供所需的碱性环境，从而促进1,2-二苯乙烷反应的正向进行，提高反应速率和产率。
步骤六：蒸馏，得到有机层液体。
步骤七：在有机层液体中加入800重量份的蒸馏水和200重量份的乙醇，乙醇浓度为99.5%；加入水和乙醇用于提取1,2-二苯乙烷，通过加入乙醇，可以增加1,2-二苯乙烷在水中的溶解度，从而促进1,2-二苯乙烷与水的分离。
步骤八：冷却结晶后过滤，得到1,2-二苯乙烷粗品。通过冷却溶液并使其结晶，然后过滤掉杂质，以获得纯净的晶体，通过冷却结晶后过滤提高1,2-二苯乙烷的产率。
步骤九：蒸馏、切片制得1,2-二苯乙烷成品。
实施例1：
表一：原料用量(重量份比)
混合铁粉中粗粉、细粉、超细粉的重量百分比分别为30%、30%、40%。通过实施例1中的原料用量最终制得1,2-二苯乙烷成品的收率为80.6%，产品产率99.1%。
实施例2：
表二：原料用量(重量份比)
混合铁粉中粗粉、细粉、超细粉的重量百分比分别为20%、30%、50%。通过实施例2中的原料用量最终制得1,2-二苯乙烷成品的收率为76.9%，产品产率99.3%。
实施例3：
表三：原料用量(重量份比)
混合铁粉中粗粉、细粉、超细粉的重量百分比分别为20%、20%、60%。通过实施例3中的原料用量最终制得1,2-二苯乙烷成品的收率为92.6%，产品产率99.7%。
实施例4：
表四：原料用量(重量份比)
混合铁粉中粗粉、细粉、超细粉的重量百分比分别为10%、40%、50%。通过实施例4中的原料用量最终制得1,2-二苯乙烷成品的收率为77.3%，产品产率99.1%。
实施例5：
表五：原料用量(重量份比)
混合铁粉中粗粉、细粉、超细粉的重量百分比分别为30%、30%、40%。通过实施例5中的原料用量最终制得1,2-二苯乙烷成品的收率为65.6%，产品产率99.2%。
综上所述，实施例3制得1,2-二苯乙烷成品的收率最高，为92.6%；铜粉和铁粉作为催化剂提供必要的催化活性中心，提高了反应速率和产物产率；混合铁粉中超细粉具有极高的比表面积和活性，便于增强反应速率；亚硫酸钠作为还原剂和催化剂促进化学反应的进行，提高反应速率和产物的选择性；反应过程中温度的控制使得反应速率加快，且利于产物在搅拌过程中充分混合反应；碳酸钠促进反应的正向进行；后续的冷却、结晶、蒸馏过程，提高了产品产率。
由此，该方法可通过在反应中加入混合铁粉和铜粉进行反应生产制造1,2-二苯乙烷的方法，反应后铜粉不受污染，可以经过提取回收后重新循环使用，并且反应进行顺利，反应过程时设备腐蚀轻，产品的反应达到期望目标。达到了铜粉一次投入，多次使用的目的，节约了价格较贵的铜，降低了1,2-二苯乙烷的生产成本；混合铁粉增强反应速率；后续的碳酸钠的添加及温度控制过程提高了产品的收率和产品产率。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种1,2-二苯乙烷高收率制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在原料罐加入2300重量份的纯净水，然后在纯净水中依次加入铜粉、混合铁粉，搅拌30分钟，充分混合，混合铁粉包括粗粉、细粉、超细粉，粗粉粒径为0.5mm，细粉粒径为0.15mm，超细粉粒径为0.1mm，铜粉的重量份为8份，混合铁粉的重量份为120份，混合铁粉中粗粉、细粉、超细粉的重量百分比分别为20%、20%、60%；
步骤二：加入质量分数为96%的亚硫酸钠，温度升温至60度，搅拌2小时，亚硫酸钠的重量份为3份；
步骤三：加入质量分数为98.5%的氯化苄，以10℃/h温度升温，温度升温至82℃，搅拌4小时，氯化苄的重量份为600份；
步骤四：滴加质量分数为30%的盐酸，保温反应1小时，盐酸的重量份为100份；
步骤五：加入质量分数为30%的碳酸钠溶液，搅拌5h，碳酸钠溶液的重量份为5份；
步骤六：蒸馏，得到有机层液体；
步骤七：在有机层液体中加入800重量份的蒸馏水和200重量份的乙醇，乙醇浓度为99.5%；
步骤八：冷却结晶后过滤，得到1,2-二苯乙烷粗品；
步骤九：蒸馏、切片制得1,2-二苯乙烷成品。
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2023
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Patent Citations (6)
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Also Published As
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