CN101293635A - 同时生产氧18水及贫氘水的方法 - Google Patents

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Abstract

一种同时生产氧18水及贫氘水的方法，它是采用3600块塔板级的级联精馏塔将天然水进行精馏，原水在第39－80塔板级进料(从上往下数)，进料速度为20－80kg/h，其操作参数见表1，在塔顶产品贫氘水，氘含量不高于50ppm，塔底产品氧18水，氧18含量不低于97.36％。本发明的方法利用生产氧18水的设备，既生产了氧18水，产量没有降低，同时又生产了贫氘水，产量达到120kg/h，因此经济效益大大提高。

Description

同时生产氧18水及贫氘水的方法
技术领域
本发明涉及氧18水和贫氘水的生产方法。
背景技术
氧-18是氧的一种稳定同位素，氧-18是示踪人体生理过程的基本材料，主要应用于研究药物代谢，能量代谢以及PET(正电子发射断层显像)显像剂前体合成等方面。
众所周知，自然界里存在的水一般由2个氢原子和1个氧原子组成，但氢原子有3个同位素，原子量分别为1、2、3的氢、重轻(氘)、超重氢(氚)。自然界的水中，重氢的含量约为150ppm。国内外研究表明，重氢对生命体的生存发展和繁衍有害。生命机体对重氢无抵御能力，一旦进入生命体后很难代谢出去，在体内有累加作用，所以高含量的重氢对人体的遗传、代谢和酶系等有不良影响。重氢含量越高，对生命体的毒害就越大。俄罗斯医学科学院癌症科研所与俄罗斯科学院医学生物问题研究所通过对动物的实验发现，长期饮用比天然水中氘含量低的贫氘水可抑制动物恶性肿瘤的发展，并延长动物的寿命。近年来，含量在50ppm以下的贫氘轻水作为饮用水和宠物肿瘤药物已进入欧洲、美国和日本市场。
氧同位素分离可采用蒸馏、扩散、化学交换等方法。低温精馏技术难度大，成本高，产量受到限制。一般采用水精馏方法，以天然水为原料，经多级级联达到分离O-18水的目的。
该方法技术成熟，操作简便，成本低廉，又无污染、无腐蚀，适合我国国情，便于实施大规模生产。
在氧18水生产过程中，主要集中于塔底部氧18水和氘的富集，但是对于塔头的轻组分未加重视，所以轻组分含量中氘含量在100ppm左右，不能达到现有贫氘水主流产品中氘含量低于50ppm的要求。
发明内容
本发明是一种同时生产氧18水及贫氘水的方法，这是在生产氧18水方法的基础上改进而成的。生产氧18水的水精馏装置采用3600块塔板的级联精馏塔，本方法同样采用3600块塔板的级联精馏塔，但降低了进料位置，增加了回流比。
本发明方法的设计原理如下：
利用精馏段的操作线方程和平衡线方程进行试差计算，
平衡线方程
y = αx 1 + ( α - 1 ) x
精馏段操作线方程
y n + 1 = R R + 1 x n + 1 R + 1 x D
设计参数：以氘浓度下降为50ppm为设定目标值，精馏段不断改变回流比，同时考虑总的物料衡算。同时保证提馏段各操作参数基本不变。
可得到在精馏段设置为37块理论板时，
R＝23，顶出料30Kg，回流量690Kg，
此时塔头的浓度中XD＝50ppm
XO＝0.176％
而此时塔底D浓度为
(150-50)*10-6*30000*24/140＝51.6％。
物料衡算此时塔底O18浓度为
(0.198-0.176)*30*1000*24/120＝132％
所以O18的量是足够的，也就是说影响了塔头的O18的浓度，此时实际的O18塔头下降浓度为
Δ = 140 × 98 % 30 × 1000 × 24 ≈ 19 × 10 - 5 , 浓度为0.179％。
根据理论计算，再经过实践摸索，得到了能够实现发明目的的技术方案。
本发明的技术方案如下：
一种同时生产氧18水及贫氘水的方法，它是采用3600块塔板级的级联精馏塔将天然水进行精馏，原水在第39-80塔板级进料(从上往下数)，进料速度为20-80kg/h，其操作参数见表1，在塔顶产品贫氘水，氘含量不高于50ppm，塔底产品氧18水，氧18含量不低于97.36％。
本发明的方法利用生产氧18水的设备，既生产了氧18水，产量没有降低，同时又生产了贫氘水，产量达到120kg/h，因此经济效益大大提高。
附图说明
图1为本发明的生产装置的示意图。
具体实施方式
本分离装置共有7座30米高的塔通过级联方式进行连接，其中各塔的操作参数见
表1
表1各塔操作参数
  序号   塔径/mm   填料类型   塔头压力/mmHg   塔底压力/mmHg   塔平均温度/℃   塔内液相流量/(Kg/h)   塔内气相流量/(Kg/h)   板数/块
  塔1   800   铜质板波纹填料   60～110   220～280   52～69   700～950   700～850   180
  塔2   700   铜质板波纹填料   60～110   230～290   55～72   600～780   600～780   240
  塔3   580   铜质板波纹填料   60～110   235～300   58～78   460～590   460～590   280
  塔4   460   铜质板波纹填料   60～110   250～310   58～79   320～480   320～480   330
  塔5   350   铜颗粒填料   60～110   270～320   60～81   210～280   210～280   660
  塔6   280   铜质颗粒填料   60～110   280～350   61～82   120～160   120～160   810
  塔7   160   铜质颗粒填料   60～110   290～380   63～85   40～66   40～66   1100
实施例1.
本精馏塔由常熟市科慧生物工程公司生产制备，所采用材料为不锈钢塔体，填料为表面氧化处理的铜网，下同。进料量为120Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量600Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第9块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为119.994Kg/h，其中氘含量为110ppm，氧18含量为0.193％；塔底产品出料流量为142g/d，其中氘浓度为99.7％，氧18浓度为98.3％。
实施例2
进料量为30Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量690Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第37块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为29.994Kg/h，其中氘含量为50.5ppm，氧18含量为0.178％；塔底产品出料流量为142g/d，其中氘浓度为66.8％，氧18浓度为98.22％。
实施例3
进料量为28.8Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量691.2Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第39块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为28.794Kg/h，其中氘含量为50.0ppm，氧18含量为0.178％；塔底产品出料流量为142g/d，其中氘浓度为49.3％，氧18浓度为98.16％。
实施例4
进料量为40.0Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量680.0Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第50块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为28.794Kg/h，其中氘含量为49.8ppm，氧18含量为0.183％；塔底产品出料流量为142g/d，其中氘浓度为68.5％，氧18浓度为98.16％。
实施例5
进料量为28.8Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量691.2Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第42块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为39.994Kg/h，其中氘含量为49.3ppm，氧18含量为0.183％；塔底产品出料流量为142g/d，其中氘浓度为49.2％，氧18浓度为98.16％。
实施例6
进料量为60Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量660Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第80块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为59.994Kg/h，其中氘含量为48.3ppm，氧18含量为0.188％；塔底产品出料流量为143g/d，其中氘浓度为99.6％，氧18浓度为97.66％。
实施例7
进料量为30Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量690Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第80块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为29.994Kg/h，其中氘含量为25.0ppm，氧18含量为0.178％；塔底产品出料流量为143g/d，其中氘浓度为50.6％，氧18浓度为97.36％。
实施例8
进料量为20Kg/h，其中氘浓度为150ppm，氧18浓度为0.198％。控制1塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为56℃，精馏段塔内液相流量700Kg/h，精馏段气相流量为719.994Kg/h。提馏段塔内液相流量720Kg/h，气相流量为719.994Kg/h。进料位置为第68块板(从上往下)，控制2塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为230mmHg，塔内平均温度为57℃，提馏段塔内液相流量600Kg/h，气相流量为599.994Kg/h。控制3塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为235mmHg，塔内平均温度为58℃，提馏段塔内液相流量470Kg/h，气相流量为469.994Kg/h。控制4塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为245mmHg，塔内平均温度为59℃，提馏段塔内液相流量350Kg/h，气相流量为349.994Kg/h。控制5塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为290mmHg，塔内平均温度为60℃，提馏段塔内液相流量230Kg/h，气相流量为229.994Kg/h。控制6塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为340mmHg，塔内平均温度为62℃，提馏段塔内液相流量150Kg/h，气相流量为149.994Kg/h。控制7塔塔头压力为75mmHg，塔底压力为400mmHg，塔内平均温度为66℃，提馏段塔内液相流量50Kg/h，气相流量为49.994Kg/h。塔顶产品出料流量为29.994Kg/h，其中氘含量为28.0ppm，氧18含量为0.170％；塔底产品出料流量为143g/d，其中氘浓度为34.6％，氧18浓度为97.48％。

Claims (1)

1.一种同时生产氧18水及贫氘水的方法，其特征是：它是采用3600块塔板级的级联精馏塔将天然水进行精馏，原水在第39-80塔板级进料，进料速度为20-80kg/h，其操作参数见表1，塔顶产品贫氘水，氘含量不高于50ppm，塔底产品氧18水，氧18含量不低于97.36％。
表1
  序号   塔径/mm   填料类型   塔头压力/mmHg   塔底压力/mmHg   塔平均温度/℃   塔内液相流量/(Kg/h)   塔内气相流量/(Kg/h)   板数/块   塔1   800   铜质板波纹填料   60～110   220～280   52～69   700～950   700～850   180   塔2   700   铜质板波纹填料   60～110   230～290   55～72   600～780   600～780   240   塔3   580   铜质板波纹填料   60～110   235～300   58～78   460～590   460～590   280   塔4   460   铜质板波纹填料   60～110   250～310   58～79   320～480   320～480   330   塔5   350   铜颗粒填料   60～110   270～320   60～81   210～280   210～280   660   塔6   280   铜质颗粒填料   60～110   280～350   61～82   120～160   120～160   820   塔7   160   铜质颗粒填料   60～110   290～380   63～85   40～66   40～66   1100
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