CN101290827B - 高性能功率锰锌铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰锌铁氧体材料及其制造方法，该材料在低温和高温状态下，同时具有高饱和磁通密度(Bs)、低功率损耗(Pcv)及高居里温度(Tc)，该方法解决了当前软磁功率铁氧体材料高饱和磁通密度、高居里温度及低功耗三项性能无法在一种材料中一致实现的技术难题。它采用的主成份为Fe2O3、Mn3O4、ZnO，其制造过程先后经过主成份配料、初次粉碎、预烧、加入添加剂、二次粉碎、造粒等阶段，其主要创新点在于在所述第四阶段加入的添加剂中含有较大量的Mn3O4，优选为1～20wt％，更好是13～18wt％。该材料应用于电子组件及整机，能提高电子组件的直流偏置能力及降低整机功率损耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰锌铁氧体材料及其制造方法，尤其是具有高饱和磁通密度(Bs)、低功率损耗(Pcv)及高居里温度(Tc)的高性能功率锰锌铁氧体材料及其制造方法，该材料应用于电子组件及整机，能提高电子组件的直流偏置能力及降低整机功率损耗，从而达到节能降耗的目的。
背景技术
电子行业的飞速发展，为锰锌铁氧体软磁材料搭建了广阔的发展平台，提供了前所未有的发展机遇。近年来，高饱和磁通密度(Bs)、高居里温度(Tc)和低功率损耗(Pcv)的功率锰锌铁氧体材料发展迅猛，被广泛应用于各种开关电源变压器、 平面变压器、表面安装磁性变压器、功率变压器、汽车启动系统用各类变压器、LCD背光驱动变压器及高直流叠加的场合。
电子设备小型化、轻型化、薄型化的快速发展，涉及到电子元器件的高密度组装，而电子设备小型化后引发的发热问题是电子设备小型化进程中遇到的关键性技术难题，功率锰锌铁氧体材料在电子组件中最主要的作用是功率转换，其功率损耗的大小直接影响到电子组件的发热程度，所以降低材料的功率损耗是未来发展的主流方向。
最近应用于汽车电子模块的锰锌铁氧体材料异军突起，呈蓬勃发展之势。由于汽车电子使用环境恶劣，特别是启动系统，不仅要求材料的常温性能优异，还要求材料在低温及高温时表现出众，充分保证汽车在零下30度至高温150度之间能正常启动与工作，这就要求材料具有高温高Bs、高居里温度，低损耗等性能特性。
提高饱和磁通密度(Bs)、居里温度(Tc)，降低材料损耗(Pcv)是锰锌功率铁氧体材料发展的主旋律，为此，世界各著名铁氧体巨头纷纷加大研发力度。日本TDK公司、FDK(富士电器)公司，德国EPCOS公司相应推出了PE33材料、4H45材料及N92材料。但从目前这几大高性能新材料来看，仍存在三项性能指标不能同时改进的难题，而仅限于某项指标的改进，如表7中日本TDK公司的PE33材料，100℃时饱和磁通密度(450mT)及居里温度(290℃) 两项性能指标都表现不俗，但存在磁导率低、功率损耗差的不利因素；日本FDK公司的4H45材料，100℃时饱和磁通密度(450mT)及磁导率(2000)两项性能指标性能较好，但存在功率损耗差，居里温度低的问题。饱和磁通密度(Bs)、磁导率(μi)、功率损耗(Pcv)、居里温度(Tc)是锰锌铁氧体材料的主要性能指标，而这几项指标相互之间因涉及到材料微观结构及复杂的物理化学特性，按常规方法制备，很难做到既提高饱和磁通密度(Bs)及居里温度(Tc)，又降低功率损耗(Pcv)，存在着各性能指标难以同时提升的不足。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题，提供一种高性能功率锰锌铁氧体材料及其制造方法。该材料在低温和高温状态下，同时具有高饱和磁通密度(Bs)、低功率损耗(Pcv)及高居里温度(Tc)；该方法解决了当前软磁功率铁氧体材料高饱和磁通密度、高居里温度及低功耗三项性能无法在一种材料中一致实现的技术难题，是有别于传统制造工艺的创新方法。
本发明的技术方案是：高性能功率锰锌铁氧体材料制造方法，采用的主成份为Fe2O3、Mn3O4、ZnO，其制造过程先后经过主成份配料、初次粉碎、预烧、加入添加剂、二次粉碎、造粒等阶段，在所述第四阶段加入的添加剂中含有 Mn3O4。
作为优选，所述Mn3O4添加剂的添加量在1～20wt％。作为进一步优选，所述Mn3O4添加剂的添加量在13～18wt％。
作为优选，所述添加剂还有CaCO3＝0.05～0.08wt％，V2O5＝0.03～0.06wt％， Nb2O5＝0.03～0.07wt％，SnO2＝0.05～0.15wt％；添加剂总量为1.15～20.25wt％。
采用上述方法制造的高性能功率锰锌铁氧体材料，主成份为Fe2O3＝55.0～55.5mol％，Mn3O4＝39～40.5mol％，ZnO＝5.0～6.0mol％；副成份中含有一定量的Mn3O4。
作为优选，所述副成份Mn3O4的含量控制在1～20wt％。作为进一步优选，副成份Mn3O4的含量控制在13～18wt％。
作为优选，所述副成份还有CaCO3＝0.05～0.08wt％，V2O5＝0.03～0.06wt ％，Nb2O5＝0.04～0.07wt％，SnO2＝0.05～0.15wt％；副成份总量控制在1.15～20.25wt％。
本发明的有益效果：
研究发现，在材料粉料预烧后二次细粉碎时添加较多的Mn3O4具有以下效果：
(1)细化材料的晶粒，增大材料内部结构的均匀性，降低材料微观结构中的畴壁厚度，降低畴壁共振，从而降低磁晶各向异性能(畴壁中的磁晶各向异性能随着畴壁厚度的增加而增加，畴壁越厚、畴壁中的磁晶各向异性能就越大。相反，畴壁越薄，磁晶各项异性能就越小。)，使磁晶各向异性常数K1→0，达到降低材料功率损耗的目的。
(2)产生Mn2+(Mn2+的电子扩散激活能高于Fe2+)，抑制Fe2+离子的产生，增加Fe3+的含量，降低剩余损耗(减小扩散离子的浓度，以抑制离子扩散过程的产生，对锰锌铁氧体而言，Fe2+的出现不利于减小剩余损耗，因此必须控制 Fe2+的含量或生产)，达到降低材料总功耗的效果。
(3)可移动材料Ⅱ峰(最低损耗点)位置，控制功率最低损耗点达到材料设计要求的范围之内。
(4)具有配方偏离补偿的作用。铁氧体在制作过程中，一次、二次粉碎等工艺可能会导致Fe2O3的增加，导致材料的配方偏离，通过二次细粉碎时添加Mn3O4可有效地控制材料在制作过程中保持高度的精确性，不发生偏离，使材料性能指标符合设计要求。
本发明二次粉碎时加入量最大的是Mn3O4(是三种主成分中的一种)，故生产成本低，宜于批量生产。
与现有技术相比，本发明具有较好的创新性，本发明制备的材料饱和磁通密度、磁导率、功率损耗及居里温度等性能与国外同类材料接近，个别性能指标甚至优于国外同类材料水平，如功率损耗特性。
附图说明
图1：某特定条件下材料的高温饱和磁通密度(Bs)与Mn3O4添加量的关系图；
图2：与图1同条件下材料的功率损耗(Pcv)与Mn3O4添加量的关系图；
图3：国外目前典型的高Bs、低损耗功率锰锌铁氧体材料Bs～T曲线；
图4：本发明材料的高Bs、低损耗功率锰锌铁氧体材料Bs～T曲线；
图5：国外目前典型高Bs、低损耗功率锰锌铁氧体材料Pcv～T曲线图；
图6：本发明材料的高Bs、低损耗功率锰锌铁氧体材料Pcv～T曲线图；
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
本发明制造高性能功率锰锌铁氧体软磁材料及磁芯的某种具体方法，先后经过以下工艺过程：
(1)主成份配料；
(2)初次粉碎：将按组成配好的原料放入砂磨罐中湿法砂磨30分钟，让三种原料充分混合均匀，砂磨前后各加一定比例的分散剂；
(3)预烧：将砂磨好的粉料烘干并预烧，预烧温度800℃，保温2～3小时；
(4)加入添加剂：添加大量的Mn3O4(1～20wt％，最佳添加范围为13～18wt％)及0.05～0.08wt％ CaCO3、0.03～0.06wt％V2O5、0.03～0.07wt％Nb2O5、0.05～0.15wt％ SnO2，总添加量介于1.15～20.25wt％之间。
(5)二次粉碎：将预烧好的主成份与添加剂放入砂磨罐中，料、球、水的比例为1比5比0.8，砂磨80～100分钟，砂磨前加后各加一定比例的分散剂，砂磨后粒径控制在0.9μm左右；
(6)造粒：将二次砂磨后的粉料烘干，加入10～15wt％的聚乙烯醇造粒；
(7)压制成型：用全自动干粉压机压成Ф31×Ф19×8(mm)的磁环；
(8)烧结：用计算机控制的全自动钟罩窑炉烧结，终烧温度1300～1330℃，保温4.5～5.5小时，保温时氧含量保持在3.5～4.5％之间。
用日本SY8232-BH分析仪测试样品的PCV～T、Bs～T、Br～T、Hc～T曲线，HP4284LCR仪测量样品的μi-T曲线，用金相显微镜观察样品的微观结构。
选择达到表1所列指标的高纯度Fe2O3、Mn3O4、ZnO主成份原料。
表1：主成份纯度表
| Fe2O3 | MnO | ZnO | |
| 纯度/wt％ | ≥99.3 | ≥71 | ≥99.2 |
| SiO2含量/10-6 | 80-150 | ≤200 | / |
| CaO含量/10-6 | ≤200 | ≤200 | / |
| Al2O3含量/10-6 | ≤200 | / | / |
| Na2O含量/10-6 | / | ≤100 | / |
| PbO含量/10-6 | / | / | ≤0.012 |
| 氯化物含量/10-6 | ≤1000 | ≤2000 | / |
| 硫化物含量/10-6 | ≤300 | ≤2000 | / |
| 平均粒径APS/μm | 0.6-0.8 | 0.6-0.8 | / |
| 比表面积SSA/m2/g | 5 | / | / |
| 松装密度B.D/g.cm-3 | 0.45～0.6 | 0.55～0.9 | / |
主成份Fe2O3、Mn3O4、ZnO在成分图上位于高Bs、K1→0、Tc＞300℃的区域内选择 。Fe2O3、Mn3O4、ZnO的配比是获得高饱和磁通密度、低功率损耗及高居里温度等高性能的第一步，也是决定材料开发成败的关键要素，配比合理，再通过加入适量的添加剂，辅以烧结等工艺，便能制备出性能优异的材料。
添加剂V2O5的作用：
由于V2O5是含有小半径，大电荷的金属离子氧化物，在高温固相反应过程中V5+进入晶粒内部，使之产生晶格畸变，熔点降低，成为反应中心，促使晶核生成，在适当温度下，形成结晶中心，助长晶粒生长；同时，在高温下又以杂质离子化合物的形式存在而限制晶粒生长。V2O5的熔点也比较低(800多度)，可以与铁氧体形成低熔点化合物，高温下形成粘性液体，使固相反应在有液相的情况下进行，从而加速反应速度，降低烧结温度，提高密度。此外， V2O5还具有良好的结构强度，添加V2O5还可以使铁氧体抗压能力增强。
添加剂CaCO3的作用：
由于本发明采用多铁配方(Fe2O3：55～55.5mol％)，导致材料的电阻率 降低，涡流损耗大(当MnZn铁氧体中Fe2O3含量稍大于正分值时，材料的电阻率就会大幅度降低)。为了增大材料的电阻率，降低涡流损耗，最有效的方法是添加一定量的杂质，使其均匀地分布于铁氧体晶粒内或晶界处，以达到增加电阻率，降低涡流损耗的目的。添加CaCO3，在烧结过程中，Ca2+易于向晶界处扩散，在晶界处形成一定厚度的绝缘层。Ca2+半径大，富集于晶界，生成晶界中间相，从而增大材料的电阻率。少量CaCO3的加入基本不影响材料的磁导率，但过多会引起磁导率下降，本发明将CaCO3添加量控制在0.05～0.08wt％范围内。
在省略步骤4，即不加入添加剂的情况下，按照上述实施工艺过程，对主成份配方进行了深入研究，做了如表2所列的对比实验。发现Fe2O3含量小于55mol％，会造成居里温度下降，Ⅱ峰(最低损耗点)向高温移动，材料的饱和磁通密度也很难提高；而Fe2O3含量大于55.5mol％时会造成Ⅱ峰(最低损耗点)过分的向常温移动，也会导致材料涡流损耗的增加。最后发现Fe2O3含量在55.0～55.5mol％时，材料的各性能均能较好的兼顾。ZnO含量是影响材料功率损耗、居里温度、饱和磁通密度的重要因素，ZnO含量大于6.0mol％时，导致材料的功率损耗、居里温度及饱和磁通密度特性恶化，ZnO含量小于5.0mol％时，材料的Ⅱ峰(最低损耗点)移向高温，对材料的磁导率及功率损耗特性造成不好的影响。
对比实验结果表明，Fe2O3含量在55.0～55.5mol％时，ZnO含量在5.0～6.0mol％范围内，材料各项性能指标较好。
如表2实验数据，功率锰锌铁氧体材料配方中Fe2O3和ZnO的含量是影响饱和磁通密度(Bs)和居里温度(Tc)的重要因素，50mol％～55.5mol％范围内，常温Bs随着Fe2O3含量的增加而显著增大，材料的居里温度Tc也会提高， 高温Bs的提高则更倾向于Fe2O3、ZnO含量的组合。为了较好的兼顾材料的常、高温Bs和磁导率，本发明实施例主成份按以下比例配方：Fe2O3为55.2mol％，ZnO为5.3mol％，Mn3O4为39.5mol％。但是最低功耗谷点远远偏离于100℃，在60℃左右，而100℃的功耗较高，如表2所示。但通过控制一、二价杂质的含量，在材料掺杂时加入大量的Mn3O4及其他杂质，使基本配方中的Fe2+减少，在不改变居里温度Tc和饱和磁通密度的情况下，Ⅱ峰(最低损耗点)移向高温(100℃)，从而使100℃成为最低功耗点，功耗仅为290kW/m3，达到了设计要求。
表2：确定Fe2O3、Mn3O4、ZnO配比的对比实验数据
按本发明实施工艺条件，确定主成份Fe2O3：55.2mol％，ZnO：5.3mol％，Mn3O4：39.5mol％，进行Mn3O4添加量调整对比实验，如表4所示。发现Mn3O4元素的添加量对材料的高温饱和磁通密度和功率损耗影响较大，且对材料的Ⅱ峰有控制作用。在1～15wt％范围内，随着Mn3O4元素添加量的增加，能增加高温饱和磁通密度和降低材料的高温损耗，材料的Ⅱ峰向高温偏移，低温 损耗有所增加，但增加幅度较小。但当Mn3O4的添加量超过15wt％后，材料性能便又逐渐变差。实验数据见表5，从表5中可以看出，实施例4-6较佳，其中实施例5为最佳，即添加剂Mn3O4较佳添加范围为13～18wt％，而15wt％为最佳。材料的高温饱和磁通密度及功率损耗特性与Mn3O4添加量的关系如图1、图2。
表4：Mn3O4添加量调整对比实验
表5：对应表4的测试数据
经对表4实验所得样品中Fe2+和Fe3+，Mn2+和Mn3+离子相对含量进行分析，比较例1和实施例5结果如表6。
表6：样品中Fe2+和Fe3+，Mn2+和Mn3+离子相对含量
由以上结果可知，在二次细粉碎时添加Mn3O4后，材料内部结构中的Fe2+含量明显减少，由原来的25.2％减少至18.8％，有效地降低了材料的剩余损耗。
从表4和表5可以看出，同样的制备工艺，二次粉碎时未添加Mn3O4材料的性能明显偏低，100℃饱和磁通密度只有409mT，100℃功率损耗为464kW/m3。但在二次粉碎时添加大量的Mn3O4之后，材料100℃时的饱和磁通密度及功率损耗特性明显得到改善。Mn3O4添加量在13～18wt％范围内，材料性能较佳，15wt％时，材料性能最佳，100℃饱和磁通密度达到460mT，100℃功率损耗降至290kW/m3，且常温的磁导率特性并没有因此而过分的降低。另外，通过对材料性能详细分析，二次粉碎时添加大量的Mn3O4之后，材料的常温功率损耗、材料频率特性、材料的温度稳定性等方面均有所提高。由此可见，适量的Mn3O4作为添加剂能大幅度提升材料的性能，研究发现，Mn3O4添加量在1wt％～30wt％范围内，每添加4wt％左右可将材料的Ⅱ峰(最低损耗点)向高温方向移动10℃。
本发明最佳实施例(实施例5)制备的材料与国外著名公司同类产品性能指标对比见表7。
表7：本发明制备的材料与国外材料对比表
本发明材料与国外典型同类材料的Bs～T、Pcv～T关系如图3-6所示。从图3-6可以看出，在25-120℃范围内，本发明材料的饱和磁通密度(Bs) 达到了国外同类典型材料的先进水平，而功率损耗(Pcv)则明显优于国外同类典型材料。
Claims (4)
1.高性能功率锰锌铁氧体材料制造方法，采用的主成份为Fe2O3、Mn3O4、ZnO，其制造过程先后经过主成份配料、初次粉碎、预烧、加入添加剂、二次粉碎、造粒、压制成型、烧结阶段，主成份为Fe2O3＝55.0～55.5mol％，Mn3O4＝39～40.5mol％，ZnO＝5.0～6.0mol％，各主成份摩尔含量之和为100％；预烧：将砂磨好的粉料烘干并预烧，预烧温度800℃，保温2～3小时；加入添加剂：Mn3O4＝1～20wt％，CaCO3＝0.05～0.08wt％，V2O5＝0.03～0.06wt％，Nb2O5＝0.03～0.07wt％，SnO2＝0.05～0.15wt％，添加剂总量介于1.15～20.25wt％之间；二次粉碎：将预烧好的主成份与添加剂放入砂磨罐中，料、球、水的比例为1比5比0.8，砂磨80～100分钟，砂磨前加后各加一定比例的分散剂，砂磨后粒径控制在0.9μm左右；造粒：将二次砂磨后的粉料烘干，加入10～15wt％的聚乙烯醇造粒；压制成型：用全自动干粉压机压成Ф31×Ф19×8(mm)的磁环；烧结：用计算机控制的全自动钟罩窑炉烧结，终烧温度1300～1330℃，保温4.5～5.5小时，保温时氧含量保持在3.5～4.5％之间。
2.如权利要求1所述的高性能功率锰锌铁氧体材料制造方法，其特征在于：添加剂Mn3O4的含量在13～18wt％。
3.采用权利要求1所述方法制造的高性能功率锰锌铁氧体材料，主成份为Fe2O3＝55.0～55.5mol％，Mn3O4＝39～40.5mol％，ZnO＝5.0～6.0mol％，各主成份摩尔含量之和为100％；副成份为Mn3O4＝1～20wt％，CaCO3＝0.05～0.08wt％，V2O5＝0.03～0.06wt％，Nb2O5＝0.03～0.07wt％，SnO2＝0.05～0.15wt％，副成份总量介于1.15～20.25wt％之间。
4.如权利要求3所述的高性能功率锰锌铁氧体材料，其特征在于：副成份Mn3O4的含量在13～18wt％。
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