CN101284678A - 聚合氯化铝的连续化生产工艺及其生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚合氯化铝的连续化生产方法及其生产设备，将固体原料与水制成均匀糊状浆料，将上述浆料和盐酸输入反应釜中混合反应，通过控制反应自身放出的热量来维持反应和陈化过程中较适宜的反应温度，并使浆料在反应和陈化过程中呈湍流混合状态，反应和陈化之后经过过滤浆料得到液体聚合氯化铝。其设备包括浆料输入装置、盐酸输入装置、反应釜、陈化釜和过滤机，浆料输入装置和盐酸输入装置分别通过计量泵连接至反应釜，反应釜的输出端连接至陈化釜，陈化釜的输出端连接过滤机。原材料都以流体状的形式进入反应釜，投加原材料安全方便，反应釜中物料混合效果好，整个工艺过程能量和物料损失小，温度较易控制，可连续化生产，生产效率高。

Description

聚合氯化铝的连续化生产工艺及其生产设备

技术领域

本发明涉及聚合氯化铝的生产和应用技术领域，特别是聚合

氯化铝的连续化生产方法及其生产设备。

背景技术

聚合氯化铝(PAC)是一种高性能无机高分子絮凝剂，可去除水中的悬浮物、有机物、重金属以及放射性污染物等。由于分子结构大，吸附力强，凝集力强，形成的絮体大，沉降快，投加量少的特点，因此广泛应用于水处理行业当中。

国内生产PAC的方法有许多，目前主要有酸溶法、碱法、凝胶法、热分解法等。常用原料有：(1)单质铝(铝锭、铝灰、铝屑等各种铝加工下脚料)；(2)含铝矿物(如铝土矿、粘土、高岭土、明矾石、煤矸石等)；(3)铝盐化合物(如三氯化铝、硫酸铝等)；(4)粉煤灰等。当前我国聚合氯化铝溶液的生产方法基本上都采用酸溶法间歇生产PAC产品。

现有的聚合氯化铝的酸溶法生产可采用敞开式反应池或釜式反应器，再向其中加入盐酸、含铝物料、盐基度调节剂等。无论是采用敞开式反应池或釜式反应器生产PAC，投加固体原料都不方便，固体原料投加时与酸的反应非常激烈，易造成喷料现象，引发安全事故；间歇生产都需要在后续工艺中从反应池或反应釜中将反应产物抽出或放置使氯化铝更好的聚合(熟化)，因此其占地大，耗时长，生产效率低；聚合氯化铝的生产工艺为液、固两相反应，由于采用的是敞开式反应池或釜式反应器，在进行工业放大时，反应体系混合效果较差，随着反应器容积的增加，机械搅拌耗能及投资成本急剧增加。并且，其反应时的温度要在90～120℃左右，因而在生产过程中必须通过锅炉等设备对其进行加热，不但增加基建设施，而且需要耗费大量的能源，上述原因造成聚合氯化铝的生产成本高，产品市场竞争力较低，影响该净水剂的规模化工业生产及应用。

众多的文献对聚合氯化铝生产方法和工艺也进行了大量的报道，但主要是针对原材料提出新的生产方法如CN1032150，CN1046512，CN1051541，CN1090555，CN1251824，CN1290656，CN1180661，CN1334241，CN1483675，CN1544348，CN1686813等；针对生产工艺以改善产品聚合氯化铝的性能或提高铝的溶出率如CN1205306，CN1381401，CN1718543，CN1865149，CN1948156，CN200978239等，而针对聚合氯化铝的连续化生产工艺则缺少报道。

发明内容

为了克服间歇生产聚合氯化铝的不足，本发明提供一种聚合氯化铝的连续化生产方法及其生产设备，该生产方法工艺简单、生产效率高、节约成本，设备占地小、效率高、生产过程易控制，而且适宜于规模化工业生产及应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

聚合氯化铝的连续化生产方法，将固体原料与水制成均匀糊状浆料，将上述浆料和盐酸输入反应釜中混合反应，通过控制反应自身放出的热量来维持反应和陈化过程中较适宜的反应温度，并使浆料在反应和陈化过程中呈湍流混合状态，反应和陈化之后经过过滤浆料得到液体聚合氯化铝。

进一步，作为优选实施方式，将水和固体原材料充分混合形成均匀粘稠浆体，浆体质量浓度为30％～80％，盐酸浓度为10％～22％，浆体和盐酸流量比为1∶(1～9)，将浆体和盐酸抽入到混合反应釜中反应，混合反应釜呈封闭状态，温度控制在90～110℃，搅拌速度为60-400rpm，浆料经过反应后进入陈化阶段，对物料搅拌陈化后进行过滤得到液体聚合氯化铝。

其中，进一步，由盐酸浓度控制反应釜内温度，反应釜内温度稍低，采用浓度稍大的盐酸，反应釜内温度稍高，采用浓度稍少的盐酸。

另外，聚合氯化铝的连续化生产设备，包括浆料输入装置、盐酸输入装置、反应釜、陈化釜和过滤机，浆料输入装置和盐酸输入装置分别通过计量泵连接至反应釜，反应釜的输出端连接至陈化釜，陈化釜的输出端连接过滤机。

浆料输入装置包括相继连接的水泵、计量水箱、浆料搅拌机和浆料漏斗，该输入装置通过浆料计量泵连接到反应釜上。

所述的反应釜内设有温度检测装置和搅拌装置，所述的陈化釜内设有搅拌装置，用于对浆料进行搅拌反应、陈化。陈化釜有相继连接的两个以上，使用效果更好。

进一步，所述的反应釜和陈化釜内设有挡流板，有效地防止了短流现象的发生，使使反应釜、陈化釜中的物料处于平衡状态，反应、陈化过程实现了自动化。

本发明采用水和固体物料预先混合制成均匀浆料，原料都以流体状的形式进入反应釜中，可防止投加固体物料投加时产生喷料现象，同时改善了混合反应条件。生产工艺提供了连续生产聚合氯化铝的最佳反应条件，混合比例、反应时间和反应温度可调。混合比例可通过计量泵调节，反应温度可通过物料浓度控制。反应釜体积小而搅拌转速快，使反应釜为反应物料提供了较为理想的混合扩散环境，对反应体系的传质速率、均化反应温度、提高物料中的铝溶出率创造了有利条件。

本发明整个工艺过程为闭路作业，原材料损失小，生产环境好，设备运行安全性高；由于可连续化生产，生产效率高，使装置小型化。

本发明的有益效果是：原材料都以流体状的形式进入反应釜，投加原材料安全方便，反应釜中物料混合效果好，整个工艺过程为闭路作业，能量和物料损失小，温度较易控制，可连续化生产，生产效率高，并且利用了其反应自身所产生的热量来维持所需的反应温度，无需外部加热设备，生产成本低廉。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

本发明的聚合氯化铝的连续化生产方法，将固体原料与水制成均匀糊状浆料，将上述浆料和盐酸输入反应釜中混合反应，通过控制反应自身放出的热量来维持反应和陈化过程中较适宜的反应温度，并使浆料在反应和陈化过程中呈湍流混合状态，反应和陈化之后经过过滤浆料得到液体聚合氯化铝。

进一步，将水和固体原材料充分混合形成均匀粘稠浆体，浆体质量浓度为30％～80％，盐酸浓度为10％～22％，浆体和盐酸流量比为1∶(1～9)，将浆体和盐酸抽入到混合反应釜中反应，混合反应釜呈封闭状态，温度控制在90～110℃，搅拌速度为60-400rpm，浆料经过反应后进入陈化阶段，对物料搅拌陈化后进行过滤得到液体聚合氯化铝。

另外，本发明的生产方法中，由盐酸浓度控制反应釜内温度，反应釜内温度稍低，采用浓度稍大的盐酸，反应釜内温度稍高，采用浓度稍少的盐酸。

参照图1，本发明的聚合氯化铝的连续化生产设备，包括浆料输入装置1、盐酸输入装置2、反应釜3、陈化釜4和过滤机5，浆料输入装置1和盐酸输入装置2分别通过计量泵6、7连接至反应釜3，反应釜3的输出端连接至陈化釜4，陈化釜4的输出端连接过滤机5。

其中，浆料输入装置1可以包括相继连接的水泵10、计量水箱11、浆料搅拌机12和浆料漏斗13，该浆料输入装置1通过浆料计量泵6连接到反应釜3上。

所述的反应釜3内设有温度检测装置30和搅拌装置32。

所述的陈化釜4内设有搅拌装置42。

过滤机5包括压滤输送泵50和压滤机52，陈化釜4的输出端通过压滤输送泵50连接至压滤机52，当然，该过滤机也可以采用其它结构形式。

所述的反应釜3和陈化釜4内设有挡流板34、44，各自的溢出口分别设置在反应釜3和陈化釜4上部的挡流板34、44后侧。

另外，本发明的设备在使用时配置有供水泵10工作的水槽100、残渣沉降池200等，反应釜3和陈化釜4上有酸雾吸收管300连接至残渣沉降池200，残渣沉降池200通过残渣洗水回收管道400连接至水槽100，形成一个利用效率高的循环系统。

以下结合实施例对本发明的生产方法、工艺和设备作进一步说明。

实施例1

根据工业浓盐酸浓度，按比例将一定量的水(或废酸)加入到盐酸池中混合，使盐酸中HCl％浓度为14％，搅拌均匀后使用。

每次将铝酸钙粉和水按7∶3(质量比)的比例投入至浆料搅拌机中，搅拌至浆料呈糊状，打开卸料门将浆料放入浆料漏斗中。待浆料搅拌机中的浆料完全放入浆料漏斗后，及时按比例补充铝酸钙粉和水，保障浆料漏斗中有足够浆料源源不断泵入反应釜中。

用盐酸计量泵将盐酸以800L/h、用浆料计量泵将浆料以148L/h的速度同时抽入至反应釜中，控制搅拌速度为63rpm，反应放热升温达95℃；进料75分钟后，反应液自反应釜开口处溢出至第一陈化釜中(反应釜、陈化釜根据流量和停留时间设计大小)，同时开启陈化釜的减速机进行搅拌。由此类推，反应液分别流经第二陈化釜、第三陈化釜，最后反应液流入产品缓存箱中，由压滤输送泵抽入到带式压滤机中过滤，滤液即产品液体聚合氯化铝，氧化铝含量为9.7％，盐基度为89.6％，铝溶出率为93.5％。

实施例2

根据工业浓盐酸浓度，按比例将一定量的水(或废酸)加入到盐酸池中混合，使盐酸中HCl％浓度为16％，搅拌均匀后使用。

每次将铝酸钙粉和水按7∶3(质量比)的比例投入至浆料搅拌机中，搅拌至浆料呈糊状，打开卸料门将浆料放入浆料漏斗中。待浆料搅拌机中的浆料完全放入浆料漏斗后，及时按比例补充铝酸钙粉和水，保障浆料漏斗中有足够浆料源源不断泵入反应釜中。

用盐酸计量泵将盐酸以1000L/h、用浆料计量泵将浆料以195L/h的速度同时抽入至反应釜中，控制搅拌速度为63rpm，反应放热升温达106℃；进料75分钟后，反应液自反应釜开口处溢出至第一陈化釜中(反应釜、陈化釜根据流量和停留时间设计大小)，同时开启第一陈化釜的减速机进行搅拌。由此类推，反应液分别流经第二陈化釜、第三陈化釜，最后反应液流入产品缓存箱中，由压滤输送泵抽入到带式压滤机中过滤，滤液即产品液体聚合氯化铝，氧化铝含量为10.4％，盐基度为80.6％，铝溶出率为95.2％。

实施例3

根据工业浓盐酸浓度，按比例将一定量的水(或废酸)加入到盐酸池中混合，使盐酸中HCl％浓度为16％，搅拌均匀后使用。

每次将铝酸钙粉和水按7∶3(质量比)的比例投入至浆料搅拌机中，搅拌至浆料呈糊状，打开卸料门将浆料放入浆料漏斗中。待浆料搅拌机中的浆料完全放入浆料漏斗后，及时按比例补充铝酸钙粉和水，保障浆料漏斗中有足够浆料源源不断泵入反应釜中。

用盐酸计量泵将盐酸以600L/h、用浆料计量泵将浆料以120L/h的速度同时抽入至反应釜中，控制搅拌速度为63rpm，反应放热升温达102℃；进料75分钟后，反应液自反应釜开口处溢出至第一陈化釜中，同时开启第一陈化釜的减速机进行搅拌。由此类推，反应液分别流经第二陈化釜、第三陈化釜，最后反应液流入产品缓存箱中，由压滤输送泵抽入到带式压滤机中过滤，滤液即产品液体聚合氯化铝，氧化铝含量为11.3％，盐基度为93.5％，铝溶出率为92.9％。

当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，只要其以基本相同的手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.聚合氯化铝的连续化生产方法，其特征在于：将固体原料与水制成均匀糊状浆料，将上述浆料和盐酸输入反应釜中混合反应，通过控制反应自身放出的热量来维持反应和陈化过程中较适宜的反应温度，并使浆料在反应和陈化过程中呈湍流混合状态，反应和陈化之后经过过滤浆料得到液体聚合氯化铝。

2.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的连续化生产方法，其特征在于：将水和固体原材料充分混合形成均匀粘稠浆体，浆体质量浓度为30％～80％，盐酸浓度为10％～22％，浆体和盐酸流量比为1∶(1～9)，将浆体和盐酸抽入到混合反应釜中反应，混合反应釜呈封闭状态，温度控制在90～110℃，搅拌速度为60-400rpm，浆料经过反应后进入陈化阶段，对物料搅拌陈化后进行过滤得到液体聚合氯化铝。

3.根据权利要求1或者2所述的聚合氯化铝的连续化生产方法，其特征在于：由盐酸浓度控制反应釜内温度，反应釜内温度稍低，采用浓度稍大的盐酸，反应釜内温度稍高，采用浓度稍少的盐酸。

4.聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：包括浆料输入装置、盐酸输入装置、反应釜、陈化釜和过滤机，浆料输入装置和盐酸输入装置分别通过计量泵连接至反应釜，反应釜的输出端连接至陈化釜，陈化釜的输出端连接过滤机。

5.根据权利要求4所述的聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：浆料输入装置包括相继连接的水泵、计量水箱、浆料搅拌机和浆料漏斗，该浆料输入装置通过浆料计量泵连接到反应釜上。

6.根据权利要求4所述的聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：所述的反应釜内设有温度检测装置。

7.根据权利要求4所述的聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：所述的反应釜内设有搅拌装置，所述的陈化釜内设有搅拌装置。

8.根据权利要求4所述的聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：陈化釜有相继连接的两个以上。

9.根据权利要求4所述的聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：过滤机包括压滤输送泵和压滤机，陈化釜的输出端通过压滤输送泵连接至压滤机。

10.根据权利要求4所述的聚合氯化铝的连续化生产设备，其特征在于：所述的反应釜和陈化釜内设有挡流板，各自的溢出口分别设置在反应釜和陈化釜上部的挡流板后侧。