CN110902705A - 一种聚合氯化铝连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合氯化铝连续生产方法，包括以下步骤：开始反应时，将铝酸钙和质量分数为28‑31％的盐酸、及水加入反应釜中进行反应，反应结束后采用旋液分离器分离得上清液和浓浆料；将上清液送入聚合反应釜中，加入铝酸钙进行聚合反应，反应结束后进行固液分离得滤液和滤饼，滤液即得聚合氯化铝产品；(3)滤饼加水化浆得氧化铝浆料代替铝酸钙和水与盐酸进行反应。本发明聚合氯化铝的原料铝酸钙在反应系统中的聚合反应釜中加入，在聚合反应釜中反应放出了20％左右的热量，使得反应釜中反应放出的热量占总热量80％左右，降低了反应釜的反应温度，且铝的溶出率提高，反应时间减小；以盐酸计收率提高了10％以上，所得聚合氯化铝成品中盐基度在90以上。
Description
技术领域
本发明涉及聚合氯化铝生产技术领域，尤其是一种聚合氯化铝连续生产方法。
背景技术
聚氯化铝(简称PAC)。通常也称作净水剂或混凝剂，它是介于AlCl3和Al(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[Al2(OH)nCl6-nLm]其中m代表聚合程度，n表示PAC产品的中性程度。颜色呈黄色或淡黄色、深褐色、深灰色树脂状固体。该产品有较强的架桥吸附性能，在水解过程中，伴随发生凝聚，吸附和沉淀等物理化学过程。聚合氯化铝与传统无机混凝剂的根本区别在于传统无机混凝剂为低分子结晶盐，而聚合氯化铝的结构由形态多变的多元羧基络合物组成，絮凝沉淀速度快，适用pH值范围宽，对管道设备无腐蚀性，净水效果明显，能有效支除水中色质SS、COD、BOD及砷、汞等重金属离子，该产品广泛用于饮用水、工业用水和污水处理领域。
现有聚合氯化铝的制备工艺是将铝酸钙与盐酸进行溶出反应，所得氯化铝溶液再与铝酸钙进行聚合反应制得聚合氯化铝。在生产中，将铝酸钙、盐酸和水加入反应器中进行反应，盐酸和铝酸钙粉反应的化学反应方程为式：
Al2O3+6HCl＝2AlCl3+3H2O+Q
CaO+2HCl＝CaCl2+H2O+Q
由于两个反应均为放热反应，将盐酸和铝酸钙粉加入反应釜后进行反应产生大量的热量，高温及酸性强酸条件下对反应釜设备要求高，生产成本高，反应过程中容易浦料，且反应过程中氧化钙同时消耗高浓度盐酸，降低了盐酸的利用率，降低了铝的溶出率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚合氯化铝连续生产方法，解决现有技术中将盐酸和铝酸钙粉加入反应釜后进行反应产生大量的热量，高温及酸性强酸条件下对反应釜设备要求高，生产成本高，反应过程中容易浦料的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚合氯化铝连续生产方法，包括以下步骤，
(1)开始反应时，将铝酸钙和质量分数为28-31％的盐酸、及水加入反应釜中进行反应，反应结束后采用旋液分离器分离得上清液和浓浆料；
(2)将上清液送入聚合反应釜中，连续加入铝酸钙进行聚合反应，连续反应进行固液分离得滤液和滤饼，滤液即得聚合氯化铝产品；
(3)滤饼加水化浆得氧化铝浆料连续送往步骤(1)代替铝酸钙和水与盐酸进行反应；
所述步骤(1)盐酸与步骤(2)铝酸钙的加料质量比为4.5-5﹕1；
所述步骤(3)氧化铝浆料的固液比为30-35％。整个生产过程为连续不间断进料生产。
进一步的，将步骤(1)的浓浆料加热水制成稀浆料，然后送往离心机固液分离得母液和固体废渣，所述的母液作为步骤(3)滤饼的化浆用水。
进一步的，所述的热水温度为45-60℃。
进一步的，所述的热水的加入量与步骤(1)盐酸加入量的质量比为3.5-4﹕9。
进一步的，所述步骤(1)的反应釜包括第一反应釜和第二反应釜，物料在第一反应釜的反应温度为125-128℃，反应时间为0.9-1h；在第二反应釜的反应温度为105-110℃，反应时间为0.3-0.5h。
进一步的，所述步骤(2)的聚合反应温度为90-105℃，时间为0.5-1h。
目前在聚合氯化铝生产中，将原料盐酸和铝酸钙、水同时加入反应釜中，铝酸钙的成分是Al2O3和CaO，Al2O3和CaO同时与盐酸发生反应，产生大量的热量，在反应过程中氧化钙消耗了高浓度盐酸，降低了铝的浸出率，反应4h左右才能使铝酸钙中的氧化铝反应彻底，否则在盐酸浓度较低时不再与氧化铝反应。
本发明在启动反应时在反应釜中加入盐酸、水和铝酸钙进行反应，反应结束后采用旋液分离器分离得上清液和浓浆料，上清液进入聚合反应釜中，然后在聚合反应釜中连续加入铝酸钙，首先铝酸钙中氧化钙与上清液中稀盐酸反应，在上清液中因盐酸浓度较低不再与氧化铝反应时，这部分稀盐酸与铝酸钙中的氧化钙反应，同时氧化钙与水反应生成氢氧化钙调节盐基度，在聚合反应釜中，所添加的铝酸钙与上清液的反应可保证聚合反应釜温度为90-105℃，不需要外供热源，在常压下反应0.5-1h，不需要单独聚合，仅调节盐基度即可得到聚合氯化铝产品，对设备要求低。
连续运行后，聚合氯化铝生产原料的添加在系统的不同的位置连续加入，而不是同时在反应釜中添加，其中盐酸在反应釜中添加，而铝酸钙在聚合反应釜中连续添加，水在浓浆料中连续添加，使浓浆料稀释为稀浆料，然后送往离心机固液分离得母液和固体废渣，所述的母液作为步骤(3)滤饼的化浆用水，化浆后添加在反应釜中。热水洗涤浓浆料，降低浓浆料的浓度和粘度，有利于物料固液的分离，浓浆料中的氯化铝得以回收，提高了氯化铝的收率，同时将离心母液用于真空带式过滤机分离出的滤饼制浆后得氧化铝浆料后连续送第一反应釜反应。所得到的固体废渣氯化铝含量低，可作为建筑用砖的原料。
在聚合反应釜中连续进料铝酸钙后，盐酸与步骤(2)铝酸钙的加料质量比为4.5-5﹕1，可保证铝酸钙中的氧化钙在聚合反应釜中反应且给聚合反应釜提供热量，反应结束后采用真空带式过滤机过滤得到的液体即为聚合氯化铝产品，所得的固体滤饼主要成分为氧化铝，进行化浆后连续送往反应釜与盐酸进行反应，此时的氧化铝浆料中的铝容易浸出，不需要对系统加压，且没有氧化钙与高浓度盐酸反应，整个反应温和，氧化铝与盐酸自身反应放出的热量即可保证反应的进行，在1.5小时左右即可反应彻底，反应温度低且压力小使得对设备的要求也低。
本发明的有益效果是：本发明聚合氯化铝的原料铝酸钙在反应系统中的聚合反应釜中连续加入，在聚合反应釜中反应放出了20％左右的热量，使得反应釜中反应放出的热量占总热量80％左右，降低了反应釜的反应温度，且铝的溶出率提高，反应时间缩短；以盐酸计收率提高了10％以上，所得聚合氯化铝成品中盐基度在90以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
对比例：
(1)将铝酸钙和质量分数为31％的盐酸、及水加入反应釜中进行反应，反应2小时后得到聚合氯化铝料浆；其中盐酸1000kg、水400kg、铝酸钙200kg；反应温度130-135℃，反应时间为2小时；
(2)将在聚合氯化铝料浆中加入铝酸钙调节pH为3.5-5，进行聚合反应，聚合反应温度为50-60℃，反应时间为4小时，然后采用板框式压滤机压滤分离，得到的液体即为10％的聚合氯化铝产品。以盐酸计聚合氯化铝的收率为75％，所得聚合氯化铝盐基度为30。过滤所得固体中主要成分为氧化硅、泥土、以及未反应的氧化铝和夹带的氯化铝，需要送有资质的单位处理。
实施例1：
一种聚合氯化铝连续生产方法，包括以下步骤，
(1)开始反应时，将铝酸钙和质量分数为31％的盐酸、及水加入第一反应釜中进行反应，反应时间为1h，反应温度为125-128℃，然后送往第二反应釜进行反应，在第二反应釜的反应温度为105-110℃，反应时间为0.5h；其中盐酸、铝酸钙、水的进料比为5﹕1﹕2；第二反应釜反应结束后采用旋液分离器分离得上清液和浓浆料；将浓浆料加60℃热水制成稀浆料，然后送往离心机固液分离得母液和固体废渣；所加热水与盐酸的进料比为4﹕9；所得固体废渣中氯化铝含量小于0.2％，可作为建筑用砖的原料。
(2)将上清液送入聚合反应釜中，加入铝酸钙进行聚合反应，聚合反应温度为90-105℃，时间为1h，连续进行固液分离得滤液和滤饼，滤液即得聚合氯化铝产品；此处加入的铝酸钙与步骤(1)的盐酸的进料比为2﹕9；
(3)滤饼加入母液混合化浆得氧化铝浆料连续送往步骤(1)代替铝酸钙和水与盐酸进行反应；反应釜中不再加铝酸钙和水，只添加盐酸，且整个反应过程不需要外部提供热源。所得聚合氯化铝产品中氧化铝的含量为10％，盐基度为90，以盐酸计收率为85％。
实施例2：
一种聚合氯化铝连续生产方法，包括以下步骤，
(1)开始反应时，将铝酸钙和质量分数为28％的盐酸、及水加入第一反应釜中进行反应，反应时间为1h，反应温度为125-128℃，然后送往第二反应釜进行反应，在第二反应釜的反应温度为105-110℃，反应时间为0.5h；其中盐酸、铝酸钙、水的进料比为10﹕1.8﹕3.5；第二反应釜反应结束后采用旋液分离器分离得上清液和浓浆料；将浓浆料加45℃热水制成稀浆料，然后送往离心机固液分离得母液和固体废渣；所加热水与盐酸的进料比为3.5﹕9；所得固体废渣中氯化铝含量小于0.2％，可作为建筑用砖的原料。
(2)将上清液送入聚合反应釜中，连续加入铝酸钙进行聚合反应，聚合反应温度为90-105℃，时间为1h，连续送入离心机进行固液分离得滤液和滤饼，滤液即得聚合氯化铝产品；此处加入的铝酸钙与步骤(1)的盐酸的进料比为2﹕10；
(3)滤饼加入母液混合化浆得氧化铝浆料连续送往步骤(1)代替铝酸钙和水与盐酸进行反应；反应釜中不再加铝酸钙和水，只添加盐酸，且整个反应过程不需要外部提供热源。所得聚合氯化铝产品中氧化铝的含量为10％，盐基度为93，以盐酸计收率为86％。
Claims (6)
1.一种聚合氯化铝连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)开始反应时，将铝酸钙和质量分数为28-31％的盐酸、及水加入反应釜中进行反应，反应结束后采用旋液分离器分离得上清液和浓浆料；
(2)将上清液送入聚合反应釜中，连续加入铝酸钙进行聚合反应，连续反应进行固液分离得滤液和滤饼，滤液即得聚合氯化铝产品；
(3)滤饼加水化浆得氧化铝浆料连续送往步骤(1)代替铝酸钙和水与盐酸进行反应；
所述步骤(1)盐酸与步骤(2)铝酸钙的加料质量比为4.5-5﹕1；
所述步骤(3)氧化铝浆料的固液比为30-35％。
2.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝连续生产方法，其特征在于：将步骤(1)的浓浆料加热水制成稀浆料，然后送往离心机固液分离得母液和固体废渣，所述的母液作为步骤(3)滤饼的化浆用水。
3.根据权利要求2所述的一种聚合氯化铝连续生产方法，其特征在于：所述的热水温度为45-60℃。
4.根据权利要求2所述的一种聚合氯化铝连续生产方法，其特征在于：所述的热水的加入量与步骤(1)盐酸加入量的质量比为3.5-4﹕9。
5.根据权利要求2所述的一种聚合氯化铝连续生产方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应釜包括第一反应釜和第二反应釜，物料在第一反应釜的反应温度为125-128℃，反应时间为0.9-1h；在第二反应釜的反应温度为105-110℃，反应时间为0.3-0.5h。
6.根据权利要求2或5所述的一种聚合氯化铝连续生产方法，其特征在于：所述步骤(2)的聚合反应温度为90-105℃，时间为0.5-1h。
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