CN101281821B - 纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶及其制备方法及应用。其方法通过共沉淀法，以高锰酸钾溶液浸渍炭气凝胶颗粒，再将醋酸锰溶液逐滴加入，经抽滤，洗涤，最后进行干燥。所得纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶中炭气凝胶为由纳米级颗粒相互连接形成三维网络结构，二氧化锰呈纳米丝状均匀分布，炭气凝胶的孔径20～30nm，丝状二氧化锰直径约5～25nm，其中二氧化锰占总质量的20％～50％。本方法既利用了炭气凝胶的高比表面积、高孔隙率和良好的导电性，也利用纳米级分散的二氧化锰具有高比表面积和良好的反应活性等特点。所述纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶可用于三维电极电催化氧化处理有机废水、超级电容器电极材料等环保和能源领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶复合材料及其制备方法，以及将该复合材料在处理难生物降解有机污染物和超级电容器电极材料中的应用。
背景技术
炭气凝胶是一种新型纳米多孔炭材料，具有高比表面积、密度低、丰富的中孔和良好的导电性等特点，在环保、能源、医药等很多领域都有广泛的应用。如炭气凝胶具有丰富的中孔和良好的导电性，可用作电极材料用于电化学处理有机废水，这既避免了由于纯吸附作用造成的二次污染，又可以提高电极材料的利用率；炭气凝胶具有高比表面积和良好的导电性，可用于超级电容器电极材料。
同时，炭气凝胶是一种优良的载体，可以将不同的活性组分掺杂在其中，改善组分的性能，扩展炭气凝胶的用途。二氧化锰是一种过渡金属氧化物，在各种过渡金属氧化物中，MnO2资源广泛，价格低廉，环境友善，具有多种氧化价态，被广泛用作电池电极材料和氧化催化剂材料。
炭气凝胶具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积及良好的导电性能，是一种优良的吸附剂和电极材料，将其用于三维电极法电化学氧化有机废水，具有去除速度快和降解彻底的优点，但是材料的使用寿命有限。二氧化锰在一定的条件下，可以催化生成羟基自由基达到迅速高效去除有机物的目的，二氧化锰/炭气凝胶复合电极材料充分发挥二者的优点，用于处理有机废水具有高效、快速，不产生二次污染，使用寿命长的优点。目前所用的三维电极材料多采用多孔活性炭为基体，活性炭的孔径分布不均，且以微孔为主，对有机物的吸附量较小，而且二氧化锰呈微米级颗粒分散，催化活性较低。
炭气凝胶用于制备双电层电容器，具有响应速度快，稳定性好和循环寿命长的优点，但是通常能量密度较低。而以二氧化锰制备的赝电容器具有很高的能量密度，但是由于自身电阻较大，响应速度循环寿命往往较低。二氧化锰/炭气凝胶复合超级电容器是近年来新发展起来的电容器研究方向，它充分发挥了二者的优点，同时拥有高能量密度和高功率密度。目前，制备二氧化锰/多孔炭材料超级电容器，常见的多孔炭材料有活性炭、碳纤维、碳纳米管等，活性炭孔径分布不均匀导致孔径利用率低，碳纤维等、碳纳米管成本较高，前处理工艺复杂，而炭气凝胶具有高比表面积，孔径分布集中且可调控等优点，制备过程相对简单，使得炭气凝胶成为超级电容器理想的电极材料。
除此之外，这种复合材料还可应用于甲醛气体的催化降解等方面，因此，二氧化锰负载炭气凝胶复合材料在环保及能源等领域有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶及其制备方法与应用，本发明利用炭气凝胶的高比表面积、丰富的纳米孔结构和良好的导电性，通过共沉淀法将纳米二氧化锰负载在炭气凝胶的表面，制备出纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶复合材料，并将其用于环保和储能领域。本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶，其特点是由炭气凝胶负载上纳米丝状二氧化锰而成，炭气凝胶的孔径约20～30nm，纳米丝状二氧化锰直径约5～25nm，其中的纳米丝状二氧化锰占总质量的20~50％。
上述纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶中的纳米丝状二氧化锰可经共沉淀法制备并负载到炭气凝胶上。所述纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶的制备方法为在高锰酸钾溶液中加入炭气凝胶颗粒，浸渍吸附；然后逐渐加入与高锰酸钾溶液等体积的醋酸锰溶液，滤去溶液，抽滤，再经干燥；所述高锰酸钾溶液的浓度为0.1～1mol/L，醋酸锰溶液的浓度为0.15～1.5mol/L，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例为50ml∶1g～200ml∶1g。
上述制备方法中，把所述炭气凝胶颗粒加入到高锰酸钾溶液中，再经磁力搅拌吸附，然后逐渐加入醋酸锰溶液，继续强烈搅拌，反应一定时间后，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于50～150℃干燥。即得纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶复合材料。
上述纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶的用途包括：在用于电催化氧化降解有机废水的三维电极材料中的应用，或在超级电容器电极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和显著效果：本发明的纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶复合材料用于三维电极电催化氧化降解苯酚有机污染物时，通常是将该复合材料置于水槽中，加入待处理的苯酚废水，在电极两端施加电压，体系中通入空气，经一段时间后，即可将苯酚电催化降解。本发明纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶复合材料电催化氧化去除苯酚具有去除率高，使用寿命长的特点。循环使用次数可达100次以上，使用该方法对苯酚的去除率达49％以上(如图3所示)。将本发明的负载纳米金属氧化物的炭气凝胶复合材料用于制备超级电容器电极材料，测试表明，电极材料电化学性能稳定，复合材料电极的质量比电容为219F/g，按照二氧化锰含量为28％计算，复合电极中二氧化锰的质量比电容为401F/g，远大于单纯的二氧化锰电极的比电容(78F/g)。本方法用于制备二氧化锰负载炭气凝胶复合材料具有工艺步骤简单，二氧化锰分散均匀，负载量范围广且可调控等优点。
附图说明
图1为纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶的扫描电镜图。
图2为纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶的X-射线衍射图。
图3为纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶电催化氧化去除苯酚的去除率曲线。
图4为纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶电极循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1
配置0.1mol/L的高锰酸钾溶液，加入炭气凝胶颗粒，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例在100ml∶1g，磁力搅拌吸附12小时，然后逐滴加入醋酸锰溶液，高锰酸钾溶液与醋酸锰溶液的浓度之比＝0.1mol/L∶0.15mol/L，强烈搅拌下反应12小时，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于100℃干燥，即得含纳米二氧化锰的炭气凝胶复合材料。产品中二氧化锰的负载量为37％。
实施例2
配置0.1mol/L的高锰酸钾溶液，加入炭气凝胶颗粒，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例在50ml∶1g，磁力搅拌吸附12小时，然后逐滴加入醋酸锰溶液，高锰酸钾溶液与醋酸锰溶液的浓度之比＝0.1mol/L∶0.15mol/L，强烈搅拌下反应12小时，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于100℃干燥，即得含纳米二氧化锰的炭气凝胶复合材料。产品中二氧化锰的负载量为28％。
实施例3
配置1mol/L的高锰酸钾溶液，加入炭气凝胶颗粒，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例在200ml∶1g，磁力搅拌吸附12小时，然后逐滴加入醋酸锰溶液，高锰酸钾溶液与醋酸锰溶液的浓度之比＝1mol/L∶1.5mol/L，强烈搅拌下反应12小时，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于100℃干燥，即得含纳米二氧化锰的炭气凝胶复合材料。产品中二氧化锰的负载量为51％。
实施例4
配置0.1mol/L的高锰酸钾溶液，加入炭气凝胶颗粒，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例在100ml∶1g，磁力搅拌吸附12小时，然后逐滴加入醋酸锰溶液，高锰酸钾溶液与醋酸锰溶液的浓度之比＝0.1mol/L∶0.15mol/L，强烈搅拌下反应12小时，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于50℃干燥，即得含纳米二氧化锰的炭气凝胶复合材料。产品中二氧化锰的负载量为40％。
实施例5
配置0.1mol/L的高锰酸钾溶液，加入炭气凝胶颗粒，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例在100ml∶1g，磁力搅拌吸附12小时，然后逐滴加入醋酸锰溶液，高锰酸钾溶液与醋酸锰溶液的浓度之比＝0.1mol/L∶0.15mol/L，强烈搅拌下反应12小时，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于150℃干燥，即得含纳米二氧化锰的炭气凝胶复合材料。产品中二氧化锰的负载量为20％。
实施例6
将含有苯酚的有机废水加入到负载纳米二氧化锰的炭气凝胶三维电极中。苯酚进水浓度1000mg/L，电压为30V，空气流量为0.16L/min，处理时间为20min。计算经负载纳米二氧化锰的炭气凝胶三维电极对苯酚的浓度去除率。第10次经负载纳米二氧化锰的炭气凝胶三维电极对苯酚的去除率为85％，第50次经负载纳米二氧化锰的炭气凝胶三维电极对苯酚的去除率为64％，第100次经负载纳米二氧化锰的炭气凝胶三维电极对苯酚的去除率为49％，如图3所示。
实施例7
将一定量的实施例2所述的复合材料与导电碳黑、聚四氟乙烯乳液混合均匀，压片，贴到镍集流体上，烘干，制成电极片，对其进行经电化学性能测试，图4为负载纳米二氧化锰的炭气凝胶电极的循环伏安曲线，经计算，复合材料电极质量比电容为219F/g。
实验表明：
如图1所示，扫描电镜图显示纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶复合材料保持了炭气凝胶的结构，为由纳米级颗粒相互连接形成三维网络结构，炭气凝胶表面负载的纳米二氧化锰呈纳米丝状均匀分布，直径为5～25nm。
本发明的纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶经XRD测试，其X-射线衍射图如图2，与数据库查的标准图谱对比，为α-二氧化锰，衍射峰较弱，为无定型结构。
Claims (5)
1.一种纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶，其特征在于由炭气凝胶负载上纳米丝状二氧化锰而成，所述炭气凝胶的孔径为20～30nm，纳米丝状二氧化锰直径5～25nm，其中纳米丝状二氧化锰的含量为20％～50％(重量)。
2.权利要求1所述纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶的制备方法，其特征是在高锰酸钾溶液中加入炭气凝胶颗粒，浸渍吸附；然后逐渐加入与高锰酸钾溶液等体积的醋酸锰溶液，滤去溶液，抽滤，再经干燥；所述高锰酸钾溶液的浓度为0.1～1mol/L，醋酸锰溶液的浓度为0.15～1.5mol/L，高锰酸钾溶液与炭气凝胶的比例为50ml∶1g～200ml∶1g。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于把所述炭气凝胶颗粒加入到高锰酸钾溶液中，再经磁力搅拌吸附，然后逐渐加入醋酸锰溶液，继续搅拌，反应一定时间后，反复用蒸馏水冲洗，抽滤，于50～150℃干燥。
4.权利要求1所述的纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶在用于电催化氧化降解有机废水的三维电极材料中的应用。
5.权利要求1所述的纳米丝状二氧化锰负载炭气凝胶在超级电容器电极材料中的应用。
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2008
- 2008-05-20 CN CN2008100281739A patent/CN101281821B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN101281821A (zh) | 2008-10-08 |
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