CN101280050A - 一种由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法 - Google Patents

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CN101280050A CNA2008100249767A CN200810024976A CN101280050A CN 101280050 A CN101280050 A CN 101280050A CN A2008100249767 A CNA2008100249767 A CN A2008100249767A CN 200810024976 A CN200810024976 A CN 200810024976A CN 101280050 A CN101280050 A CN 101280050A
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Abstract

本发明公开了一种由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，该方法工艺简单，生产成本低，同时制备的水性聚氨酯质量稳定、性能优良，该方法包括以下步骤：(A)在装有搅拌器和回流冷凝管的反应器中加入可再生型多元醇和亲水扩链剂，于90～100℃下熔化后，降温至60～80℃加入异氰酸酯，然后滴加催化剂，在丙酮存在下60～80℃搅拌反应3～6小时，得到预聚体；(B)预聚体降温至30～60℃后加入成盐试剂中和成盐；(C)将中和成盐后得到的预聚物在2000～6000r/m的转速下剪切分散到去离子水中乳化10～20min，然后在20～40℃下加入扩链剂进行扩链反应0.5～2小时，减压蒸出丙酮后得到水性聚氨酯分散液。

Description

一种由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法
技术领域
本发明涉及一种制备水性聚氨酯的方法，更具体地说涉及一种由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法。
背景技术
聚氨酯是一种高功能性树脂，但传统的溶剂型聚氨酯合成过程中需要大量的溶剂，施工过程中也需要加入不少有机溶剂，溶剂的挥发和残存在制品中的溶剂会对施工人员和消费者的健康构成严重威胁。随着人们环保意识的增强，各国开始对VOC含量限制，水性聚氨酯是以水替代有机溶剂作为分散介质，具有明显的环保价值，可以应用于涂料、胶粘剂、水性皮革涂饰剂、织物整理剂等方面，越来越受到人们的重视。
聚酯(或聚醚)多元醇是生产PU树脂主要原料之一，目前其基本上都是取自石油资源。例如，拜耳(中国)有限公司CN 1621429A[2005.6.1]，使用以芳香族酸酐为基础的聚酯多元醇和以脂肪族单一、二或多胺为基础的聚环氧乙烷/环氧丙烷聚醚多元醇，用于硬质聚氨酯泡沫塑料。美国纳幕尔杜郊公司CN1668668A[2005.9.14]，使用芳族聚酯多元醇；德国巴斯夫股份公司CN1656140A[2005.8.17]、烟台万华聚氨酯股份有限公司CN 1247656C[2006.3.29]，制备聚酯多元醇使用了己二酸、邻(对)苯二甲酸。但是，随着全球石油资源紧缺、价格上涨等问题的日益严峻，寻找合适的石油资源的替代品已成为关系着国计民生的大问题。生物资源由于其可再生性，正得到全世界广泛地关注，在各个领域中大量使用生物质资源也是科技、生产发展的一种必然趋势。另外，大量使用石油资源也会造成环境污染等问题。
在众多生物质资源中脂肪酸就是占有量较多的一种资源。通过将存在于植物油中的长链不饱和脂肪酸在一定条件反应聚合，可以得到二聚酸。它是一种可再生的资源，具有适宜的分子量，是合成聚酯多元醇很好的原料。将二聚酸作为原料进行聚酯多元醇的合成，不仅降低成本，还可以减少目前对石油资源的依赖。中国林业科学研究院林产化学工业研究所报道(CN101066920A)，通过将植物油经甲醇醇解，后再进行酯交换反应可得二聚脂肪酸多元醇，并将其应用于硬质聚氨酯泡沫塑料，可显著提高产品的耐撕裂性、强度及耐热性能。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现在技术中存在的不足和问题，提供一种由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，包括以下步骤：
(A)在装有搅拌器和回流冷凝管的反应器中加入可再生型多元醇和亲水扩链剂，于90～100℃下熔化后，降温至60～80℃加入异氰酸酯，然后滴加催化剂，在丙酮存在下60～80℃搅拌反应3～6小时，得到预聚体；
(B)预聚体降温至30～60℃后加入成盐试剂中和成盐；
(C)将中和成盐后得到的预聚物在2000～6000r/m的转速下剪切分散到去离子水中乳化10～20min，然后在20～40℃下加入扩链剂进行扩链反应0.5～2小时，减压蒸出丙酮后得到水性聚氨酯分散液；
其中所述的异氰酸酯、可再生型多元醇、催化剂、亲水扩链剂、成盐试剂及扩链剂的用量质量百分比配比如下：
异氰酸酯                19～55％
可再生型多元醇          23～75％
催化剂                  0.05～0.2％
亲水扩链剂              3～22％
成盐试剂                2～15％
扩链剂                  0.1～6％
所述的再生型多元醇为来源于生物质资源的二聚脂肪酸多元醇。
本发明的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法中，其所用的二聚脂肪酸多元醇优选结构式如下：(其制备方法为中国专利公开号为CN101066920A所公开的方法)
Figure A20081002497600051
其中：n1＝1～12；n2＝1～10；R＝
Figure A20081002497600052
本发明的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法中，其所述的异氰酸酯优选为四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯和4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种的混合物；所述的催化剂优选为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、四甲基丁二胺或三亚乙基二胺；所述的亲水扩链剂优选为二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、二羟基半酯、二氨基苯甲酸、氨基酸、环氧乙二醇、乙二氨基乙璜酸钠和3-双(羟基乙基)氨基丙烷璜酸钠中的一种或一种以上的混合物；所述的成盐试剂优选为三乙胺、氨水或氢氧化钠；所述的扩链剂优选为乙二胺、对苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、己二胺、肼和异佛尔酮二胺中的一种或一种以上的混合物；所述的稀释剂丙酮占预聚体总质量的5～15％。
本发明的有益效果是：
本发明以大量生物质资源为最初原料制备水性聚氨酯，减少大量使用石油资源对环境的污染；本发明的方法工艺简单，生产成本低，经济效益良好；同时制备的水性聚氨酯质量稳定、性能优良，可以广泛应用于涂料、胶粘剂、水性皮革涂饰剂、织物整理剂等方面。
具体实施方式
实施例1
原料：
68.0g二聚脂肪酸多元醇
35.7g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)
3.5g二羟甲基丙酸(DMPA)
2.3g三乙胺(TEA)
0.12g乙二胺(EDA)
0.06g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
40.0g丙酮
222.6g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、DMPA，于90-100℃下熔化后，降温至70℃左右加入HDI，滴加DBTDL，在40g丙酮存在下，于70℃搅拌反应4小时，得到预聚体。预聚体降温至50℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在2000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在40℃下加入EDA扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：33.2％，pH：7.2，粘度：180mPa.s.
实施例2
原料：
68.0g二聚脂肪酸多元醇
32.5g异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)
5.5g二羟甲基乙酸
4.2g氨水
1.8g对苯二胺
0.1g辛酸亚锡
32.0g丙酮
161.2g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、二羟甲基乙酸，于90-100℃下熔化后，降温至80℃左右加入IPDI，滴加辛酸亚锡，在32.0g丙酮存在下，于80℃搅拌反应3小时，得到预聚体。预聚体降温至55℃后加入氨水中和成盐。将中和后所得的预聚物在4000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在40℃下加入对苯二胺扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：41.3％，pH：7.8，粘度：260mPa.s.
实施例3
原料：
72.2g二聚脂肪酸多元醇
30.2g 4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)
6.7g二羟甲基丁酸(DMBA)
5.2g氢氧化钠
2.6g二乙烯三胺
0.1g四甲基丁二胺
38.0g丙酮
300.6g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、DMBA，于90-100℃下熔化后，降温至75℃左右加入H12MDI，滴加四甲基丁二胺，在38.0g丙酮存在下，于75℃搅拌反应3小时，得到预聚体。预聚体降温至45℃后加入氢氧化钠中和成盐。将中和后所得的预聚物在3000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入二乙烯三胺扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：28.1％，pH：7.2，粘度：120mPa.s.
实施例4
原料：
43.3g二聚脂肪酸多元醇
30.6g十二亚甲基二异氰酸酯
5.3g二羟甲基戊酸
4.2g三乙胺(TEA)
1.7g三乙烯四胺
0.06g三亚乙基二胺
40.0g丙酮
275.5g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、二羟甲基戊酸，于90-100℃下熔化后，降温至65℃左右加入十二亚甲基二异氰酸酯，滴加三亚乙基二胺，在40.0g丙酮存在下，于65℃搅拌反应3小时，得到预聚体。预聚体降温至45℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在3000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入三乙烯四胺扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：23.6％，pH：7.2，粘度：100mPa.s.
实施例5
原料：
126.0g二聚脂肪酸多元醇
31.6g三甲基己烷二异氰酸酯
5.3g二羟基半酯
4.2g三乙胺(TEA)
1.7g己二胺
0.06g辛酸亚锡
40.0g丙酮
342.7g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、二羟基半酯，于90-100℃下熔化后，降温至80℃左右加入三甲基己烷二异氰酸酯，滴加辛酸亚锡，在40.0g丙酮存在下，于80℃搅拌反应3小时，得到预聚体。预聚体降温至50℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在5000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在20℃下加入己二胺扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：33.2％，pH：7.2，粘度：170mPa.s.
实施例6
原料：
43.3g二聚脂肪酸多元醇
38.0g四亚甲基二异氰酸酯
5.3g二氨基苯甲酸
4.2g三乙胺(TEA)
3.9g肼
0.08g四甲基丁二胺
40.0g丙酮
221.0g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、二氨基苯甲酸，于90-100℃下熔化后，降温至75℃左右加入四亚甲基二异氰酸酯，滴加四甲基丁二胺，在40.0g丙酮存在下，于75℃搅拌反应3小时，得到预聚体。预聚体降温至50℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在5000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在20℃下加肼扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：30.2％，pH：7.3，粘度：150mPa.s.
实施例7
原料：
40.3g二聚脂肪酸多元醇
28.0g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)
42.0g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)
12.0g氨基酸
8.0g环氧乙二醇
10.0g二氨基苯甲酸
22.6g三乙胺(TEA)
0.9g异佛尔酮二胺
0.08g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
40.0g丙酮
548.4g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、氨基酸、二氨基苯甲酸和环氧乙二醇，于90-100℃下熔化后，降温至75℃左右加入HDI及IPDI，滴加DBTDL，在40.0g丙酮存在下，于75℃搅拌反应3小时，得到预聚体。预聚体降温至45℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在2000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入异佛尔酮二胺扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：23.2％，pH：7.1，粘度：100mPa.s.
实施例8
原料：
34.8g二聚脂肪酸多元醇
23.0g 4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)
32.0g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)
3.0g乙二氨基乙璜酸钠
2.2g三乙胺(TEA)
0.9g乙二胺(EDA)
0.08g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
40.0g丙酮
135.8g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、乙二氨基乙璜酸钠，于90-100℃下熔化后，降温至65℃左右加入H12MDI及IPDI，滴加DBTDL，在40.0g丙酮存在下，于65℃搅拌反应6小时，得到预聚体。预聚体降温至45℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在2000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入EDA扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：32.8％，pH：7.2，粘度：140mPa.s.
实施例9
原料：
33.7g二聚脂肪酸多元醇
24.2g四亚甲基二异氰酸酯
28.0g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)
12.2g3-双(羟基乙基)氨基丙烷璜酸钠
20.0g二羟甲基丙酸(DMPA)
22.0g氨水
0.9g乙二胺(EDA)
1.0g异佛尔酮二胺
0.08g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
40.0g丙酮
278.5g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、DMPA和3-双(羟基乙基)氨基丙烷璜酸钠，于90-100℃下熔化后，降温至65℃左右加入四亚甲基二异氰酸酯及IPDI，滴加DBTDL，在40.0g丙酮存在下，于65℃搅拌反应6小时，得到预聚体。预聚体降温至45℃后加入氨水中和成盐。将中和后所得的预聚物在2000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在20℃下加入EDA及异佛尔酮二胺扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：28.3％，pH：7.2，粘度：120mPa.s.
实施例10
原料：
100.0g二聚脂肪酸多元醇
27.0g异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)
18.6g 4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)
3.8g二羟甲基丙酸(DMPA)
2.9g氢氧化钠
3.3乙二胺(EDA)
0.06g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
40.0g丙酮
155.6g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、DMPA，于90-100℃下熔化后，降温至70℃左右加入IPDI及H12MDI，滴加DBTDL，在40.0g丙酮存在下，于70℃搅拌反应4小时，得到预聚体。预聚体降温至50℃后加入氢氧化钠中和成盐。将中和后所得的预聚物在6000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在20℃下加入EDA扩链0.5小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：50.2％，pH：7.2；粘度：320mPa.s.
实施例11
原料：
100.0g二聚脂肪酸多元醇
16.2g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)
13.5g异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)
1.8g二羟甲基丙酸(DMPA)
1.2g乙二氨基乙璜酸钠
2.2三乙胺(TEA)
1.2g乙二胺(EDA)
0.03g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
40.0g丙酮
138.0g去离子水
制备方法：在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入聚酯二元醇、DMPA和乙二氨基乙璜酸钠，于90-100℃下熔化后，降温至70℃左右加入IPDI和HDI，滴加DBTDL，在40.0g丙酮存在下，于70℃搅拌反应5小时，得到预聚体。预聚体降温至50℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在5000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入EDA扩链2小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：50.1％，PH：7.2；粘度：400mPa.s.
实施例12
原料：
100.0g二聚脂肪酸多元醇
30.8g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)
29.6g十二亚甲基二异氰酸酯
8.4g二羟甲基丙酸(DMPA)
7.8g三乙胺(TEA)
0.9g乙二胺(EDA)
1.2g肼
0.7g三乙烯四胺
0.03g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
30.0g丙酮
538.2g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、DMPA，升温至70℃左右加入IPDI，滴加DBTDL在30.0g丙酮存在下，于70℃搅拌反应5小时，得到预聚体。预聚体降温至50℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在5000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入EDA、肼及三乙烯四胺扩链1.2小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：25.2％；pH：7.6；粘度：160mpa.s.
实施例13
原料：
125.8g二聚脂肪酸多元醇
30.8g三甲基己烷二异氰酸酯
39.6g 4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)
4.7g二羟甲基丁酸(DMBA)
3.2g三乙胺(TEA)
0.9g乙二胺(EDA)
1.2g二乙烯三胺
0.03g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)
30.0g丙酮
504.8g去离子水
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、热电偶温度计的玻璃反应器中，加入二聚脂肪酸多元醇、DMPA，升温至75℃左右加入IPDI，滴加DBTDL在30.0g丙酮存在下，于75℃搅拌反应4小时，得到预聚体。预聚体降温至40℃后加入TEA中和成盐。将中和后所得的预聚物在5000r/m的转速下剪切分散到去离子去中进行乳化约10min，然后在30℃下加入EDA及二乙烯三胺扩链1.2小时，最后减压蒸出丙酮，得到一个稳定的乳白色的水性聚氨酯分散液，其性质如下：固含量：29.2％；pH：7.1；粘度：150mpa.s.

Claims (8)

1、一种由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)在装有搅拌器和回流冷凝管的反应器中加入可再生型多元醇和亲水扩链剂，于90～100℃下熔化后，降温至60～80℃加入异氰酸酯，然后滴加催化剂，在丙酮存在下60～80℃搅拌反应3～6小时，得到预聚体；
(B)预聚体降温至30～60℃后加入成盐试剂中和成盐；
(C)将中和成盐后得到的预聚物在2000～6000r/m的转速下剪切分散到去离子水中乳化10～20min，然后在20～40℃下加入扩链剂进行扩链反应0.5～2小时，减压蒸出丙酮后得到水性聚氨酯分散液；
其中所述的异氰酸酯、可再生型多元醇、催化剂、亲水扩链剂、成盐试剂及扩链剂的用量质量百分比配比如下：
异氰酸酯                19～55％
可再生型多元醇          23～75％
催化剂                  0.05～0.2％
亲水扩链剂              3～22％
成盐试剂                2～15％
扩链剂                  0.1～6％
所述的再生型多元醇为来源于生物质资源的二聚脂肪酸多元醇。
2、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的二聚脂肪酸多元醇结构式如下：
Figure A20081002497600021
其中：n1＝1～12；n2＝1～10；R＝
3、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的异氰酸酯为四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯和4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
4、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、四甲基丁二胺或三亚乙基二胺。
5、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的亲水扩链剂为二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、二羟基半酯、二氨基苯甲酸、氨基酸、环氧乙二醇、乙二氨基乙璜酸钠和3-双(羟基乙基)氨基丙烷璜酸钠中的一种或一种以上的混合物。
6、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的成盐试剂为三乙胺、氨水或氢氧化钠。
7、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的扩链剂为乙二胺、对苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、己二胺、肼和异佛尔酮二胺中的一种或一种以上的混合物。
8、根据权利要求1所述的由可再生型多元醇制备水性聚氨酯的方法，其特征在于所述的稀释剂丙酮占预聚体总质量的5～15％。
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