CN101270203A - 一种用聚对苯二甲酸乙二醇酯废料制备聚酯多元醇的方法 - Google Patents
一种用聚对苯二甲酸乙二醇酯废料制备聚酯多元醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及聚酯多元醇领域，具体涉及一种利用工业或生活废料制备聚酯多元醇的方法。本发明的方法是将基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料与醇和/或胺在催化剂存在下进行醇解反应，将醇解反应产物再与环氧植物油进行反应，即得。用本发明的制备方法不仅原料易得，生产成本低，而且制备出的聚酯多元醇羟值范围在270～700mgKOH/g范围。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯多元醇领域，具体涉及一种利用工业或生活废料制备聚酯多元醇的方法。
背景技术
聚酯多元醇目前已广泛用于制备聚氨酯硬泡板材及胶粘剂等，最早的聚酯多元醇由石油原料制得，由于石油资源的不可再生性，人们开始利用其他的手段来生产用于生产聚氨酯的多元醇。US6107433和CN1583828A公开了以植物油等油类为原料，通过环氧化、酯交换等手段制备多元醇的方法，缺点是原料价格高，反应不易控制，产品后处理麻烦。申请人在前期研究中采用植物油直接与醇或胺进行酯交换制备多元醇，制备方法简单，但由于植物油直接涉及人类的生活需要，关乎人类生存资源，因此原料来源受一定的限制。
聚对苯二甲酸乙二醇酯简称PET，涤纶废料是指以PET为基料，在其加工成型制品过程中所产生的废料，以及这些制品经使用损坏后所造成的废料。随着PET广泛用于制备饮料瓶、包装材料等，PET废料的回收成了一个环境问题。CN1148058A公开了一种利用涤纶废料进行醇解生产多元醇的方法，此方法设备简单，操作方便，但其缺点是得到的多元醇产品需要苯酐、己二酸、蓖麻酸马来酸酐等改性，反应过程中需控制酸值，最终产品酸值较高，并且产品存在容易结晶、粘度大以及官能度不高等缺点，利用其在制备聚氨酯保温泡沫时，影响到耐水解稳定性和催化剂活性，且会增加生产成本，这在一定程度上限制了它的应用。
美国专利6133329涉及了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯和天然植物油制备聚酯多元醇的方法。该多元醇是通过使溶于小分子醇中的聚对苯二甲酸乙二醇酯、天然植物油以及苯酐反应制得，但用该方法制备多元醇羟值低(低于250mgKOH/g)，烃和氟烃发泡剂可以溶在其中，由于低羟值也限制了应用。
发明内容
本发明公开了一种利用基于PET的废料和环氧植物油制备聚酯多元醇的方法。本发明所用的PET废料和环氧植物油来源广泛，原料易得，其中环氧植物油可以通过回收油脂环氧化得到，有利于环境的持续发展。本发明的制备方法反应步骤和后处理都非常简单，可以制备出产品羟值高，羟值范围270～700mgKOH/g的多元醇，利用本发明回收聚酯多元醇制得的聚氨酯泡沫板材泡孔结构、机械强度均优于石油聚醚多元醇制得的泡沫板材，其发泡过程稳定，又由于其结构中存在适量的伯羟基，发泡反应可以节省催化剂，节约板材成本。
本发明制备聚酯多元醇的方法如下：
a、将基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料与醇和/或胺在催化剂存在下、氮气保护下进行醇解反应；
b、将环氧植物油与a步骤的醇解产物进行反应，反应完后关氮气，抽真空，真空下保温1～10小时，冷却，即得。
其中a步骤中醇解反应的温度优选150-240℃，反应时间优选1-10小时。
其中催化剂优选自钛酸四丁酯、三氧化二锑、甲苯磺酸、醋酸锌或辛酸亚锡。更优选的是钛酸四丁酯或三氧化二锑。
其中基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料是涤纶废丝、回收的PET塑料瓶、PET卷膜、PET切片或PET吸塑片废料。
其中醇优选二官能度和/或多官能度脂肪醇，更优选自乙二醇、二甘醇、1，2-丙二醇、二丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、甘露醇、山梨醇中的一种或几种。
其中胺优选二官能度和/或多官能度脂肪醇，更优选二乙醇胺或三乙醇胺。
其中环氧植物油优选环氧大豆油、环氧麻疯树油、环氧生物柴油、环氧蓖麻油或环氧棕榈油。
上述b步骤中环氧植物油与a步骤的醇解产物反应温度优选150-240℃，反应时间优选1-10小时，然后抽真空，真空度优选5～200mmHg，真空下继续保温，温度优选150-240℃。真空下保温1-10小时后，冷却，即得产品。
上述b步骤中环氧植物油与a步骤的醇解产物反应时还可加入少量与a步骤中相同的醇。以总反应重量计，本发明制备方法中其中基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料占40-64％重量；醇和/或胺占25-45％重量；环氧植物油占10-30％重量；催化剂占0.1-1％重量。
更优选地，本发明制备方法所用原料及重量百分比为：涤纶废丝45-60％、二甘醇和/或甘油30-45％、环氧生物柴油10-20％、钛酸四丁酯0.1-1％。
用本方法制备的多元醇羟值为270～700mgKOH/g。
本发明原料易得、可再生以及废物回收，生产工艺对环境污染小，适合工业化大生产。
具体实施方式
实施例1
将PET废料384g、二甘醇230g、钛酸四丁酯2g投料，在氮气保护下，升温180℃搅拌5小时，投入环氧生物柴油100g，200℃反应4小时。关氮气，抽真空，真空度保持在-0.07MPa，控制温度210℃，保温搅拌2小时，冷却，即得产品。产品羟值308mgKOH/g，黏度(25℃)2500cps，酸值＜0.2mgKOH/g。
实施例2
将PET废料384g、二甘醇130g、三乙醇胺74.5g、三氧化二锑2g投料，在氮气保护下，升温220℃搅拌4小时，投入环氧生物柴油110g以及二甘醇100g，200℃反应8小时。关氮气，抽真空，真空度保持在-0.07MPa，控制温度210℃，保温搅拌4小时，冷却，即得产品。产品羟值450mgKOH/g，黏度(25℃)3500cps，酸值＜0.2mgKOH/g。
实施例3
将PET废料384g、二甘醇160g、三羟甲基丙烷67g、钛酸四丁酯3g投料，在氮气保护下，升温200℃搅拌6小时，投入环氧生物柴油180g以及二甘醇140g，200℃搅拌4小时。关氮气，抽真空，真空度保持在-0.07MPa，控制温度220℃，保温搅拌5小时，冷却，即得产品。产品羟值400mgKOH/g，黏度(25℃)3000cps，酸值＜0.2mgKOH/g。
实施例4
将PET废料384g、二甘醇260g、季戊四醇68g、三氧化二锑2g投料，在氮气保护下，升温220℃搅拌5小时，投入环氧生物柴油100g，200℃反应，5小时后关氮气，抽真空，真空度保持在-0.07MPa，控制温度210℃，保温搅拌2小时，冷却，即得产品。产品羟值508mgKOH/g，黏度(25℃)4500cps，酸值＜0.2mgKOH/g。
实施例5
将PET废料384g、二甘醇150g、季戊四醇202g、三氧化二锑2g投料，在氮气保护下，升温220℃搅拌3小时，投入环氧生物柴油100g，200℃反应，7小时后关氮气，抽真空，真空度保持在-0.07MPa，控制温度200℃，保温搅拌2小时，冷却，即得产品。产品羟值585mgKOH/g，黏度(25℃)5500cps，酸值＜0.2mgKOH/g。
Claims (10)
1、一种聚酯多元醇的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、将基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料与醇和/或胺在催化剂存在下、氮气保护下进行醇解反应；
b、将环氧植物油与a步骤的醇解产物进行反应，反应完后关氮气，抽真空，真空下保温1～10小时，冷却，即得。
2、权利要求1的制备方法，其中a步骤中醇解反应的温度为150-240℃，反应时间为1-10小时。
3、权利要求1的制备方法，其中催化剂选自钛酸四丁酯、三氧化二锑、醋酸锌、甲苯磺酸或辛酸亚锡；其中基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料是涤纶废丝、回收的PET塑料瓶、PET卷膜、PET切片或PET吸塑片废料。
4、权利要求1的制备方法，其中醇选自乙二醇、二甘醇、1，2-丙二醇、二丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、甘露醇、山梨醇中的一种或几种。
5、权利要求1的制备方法，其中胺是二乙醇胺或三乙醇胺。
6、权利要求1的制备方法，其中环氧植物油是环氧大豆油、环氧麻疯树油、环氧生物柴油、环氧蓖麻油或环氧棕榈油。
7、权利要求1的制备方法，其中b步骤中环氧植物油与a步骤的醇解产物反应温度为150-240℃，反应时间为1-10小时，抽真空的真空度为5～200mmHg，真空下保温温度是150-240℃。
8、权利要求1的制备方法，其中b步骤中环氧植物油与a步骤的醇解产物反应时加入与a步骤中相同的醇或胺。
9、权利要求1的制备方法，以总反应重量计，其中基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料占40-64％重量；醇和/或胺占25-45％重量；环氧植物油占10-30％重量；催化剂占0.1-1％重量。
10、权利要求9的制备方法，其中基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的废料是涤纶废丝、醇是二甘醇和/或甘油、环氧植物油是环氧生物柴油、催化剂是钛酸四丁酯。
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