CN101256160A - 用于x射线散射的x射线衍射装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包括壳体(14)的X射线散射腔室(12)，其可安装在位于X射线源(2)与X射线检测器(4)之间的X射线衍射装置中，例如安装在测角器臂(6)上。该壳体(14)包括样品架(16)和射线束调节光学器件(22、24)，而且该系统还使用壳体外部的初级光学器件(10)。该装置适用于SAXS和/或SAXS－WAXS。

Description

用于X射线散射的X射线衍射装置
技术领域
本发明涉及用于实施X射线散射实验的装置，尤其包括广角X射线散射(WAXS)和小角度X射线散射(SAXS)。
背景技术
X射线衍射是一种将X射线束对准样品并测量衍射或散射的X射线以获得关于该样品信息的公知技术。衍射角与测量过程所探测的长度标度相关-长度标度越大对应着散射角越小。
小角度X射线散射是一种用于在纳米(nm)范围内进行结构研究的测量技术。X射线束对准样品，并且对小散射角度(典型地小于7度)测量作为散射角函数的强度。在这些小角度上，X射线束能够以比通过传统广角X射线衍射探测的亚纳米范围稍微大些的长度标度探测样品中的结构。
与传统X射线衍射(XRD)技术不同，用于小角度散射的样品不必是晶体，因此该技术可以用来确定高分子的性质和X射线衍射不适用的部分有序结构。样品不必是固体形式，并且该技术可用在液体、溶液和悬浮液以及固体上。
SAXS的大多数应用都要求真空隔离以防止发生空气散射。
典型地，SAXS装置包括固定在独立X射线源上的真空壳体。该真空壳体容纳样品保持部分、各种X射线校正部件(尤其包括一些用于限制入射束轨迹的束调节器)和吸收根本没被散射的X射线的射线束挡块。X射线检测器可设立在该壳体的内部或外部。
SAXS技术没有如所期望的那样被广泛使用，这也许是因为其要求专用装置。用传统XRD装置检测小角度散射辐射未能给出具有最佳质量的结果。
广角X射线散射(WAXS)是按较大角度进行的类似方法。WAXS的目标可以是来自电子密度的周期模式的散射或来自孤立粒子的散射，对SAXS补充测量。
发明内容
根据本发明的第一个方面，提供了如权利要求1所述的X射线衍射计。
在另一个方面，本发明涉及如权利要求11所述的X射线散射腔室。
本发明在传统衍射计中使用了与大气隔绝的可拆卸腔室。该腔室可通过单次安装容易地引入或移除。
该腔室允许在传统衍射计中进行测量，但是能确保X射线束路径的主要部分穿过与大气隔绝的X射线散射腔室。这允许射线束根据要求通过真空或选定气体。对于某些应用场合，与其中X射线与空气的相互作用可能成为强烈的背景散射源的传统衍射测量相比，这使得测量得到改善。
该方法的另一个好处在于：在可拆卸的X射线散射腔室中，在样品的前后(也就是说在初级侧和次级侧)都设有一些元件诸如射线束调节器。射线束调节器可一次在可拆卸的X射线散射腔室中固定和对齐。该腔室可简单和快速地安装在传统装置中的合适位置上，且当不再需要时可同样快速地移除。这样加快了测量速度并增强了灵活性。
通过提供这种将安装在传统X射线衍射计(尤其是带有测角器的常规类型)中的腔室，该装置的用户不必获取用于在射线束路径的真空/气体隔绝的情况下进行实验的装备有相机的专用系统。
该方法特别地适于进行SAXS测量。本发明允许在不要求完全定做的SAXS系统的情况下进行高质量的SAXS测量。
射线束调节器可以包括安装在小角度散射样品架和X射线输出窗口之间、用于阻挡未被散射的X射线的射线束挡块。通过在真空壳体内包括射线束挡块，避免了当X射线从射线束挡块上散射开进入空气并因此引起从空气辐射时可能出现的问题。
射线束调节光学器件还包括处于X射线输入窗口与小角度散射样品架之间的初级射线束调节器。通过将该初级射线束调节器和射线束挡块安装在同一壳体内，形成理想的迷宫(labirint)来防止强的直接射线束分量影响有用的散射强度。因此，通过将该腔室放置在传统XRD装置中，无需过多的调节就能够得到用于实施SAXS测量的优化配置。
本发明还可用于WAXS测量。在这种情况下，X射线散射腔室具有的形状可为X射线提供路径，所述X射线以高可达预定角度的角度被小角度散射样品架中的样品散射，其中所述预定角度的范围为10度至90度。
还存在一些传统X射线衍射应用，在这些应用中让样品和X射线轨迹的主要部分处于真空中或处于非周围环境的气氛中是有益的，本发明对于这些应用而言也特别有益。
衍射计可以包括处于X射线源和X射线衍射计腔室之间的初级光学器件。
初级光学器件可以包括单色仪、椭圆或抛物线X射线反射镜或混合型光学器件。
附图说明
为了更好地理解本发明，下面将参考附图纯粹以举例的方式对实施例进行描述，其中：
图1示出了根据本发明的没有安装散射腔室的X射线衍射计；
图2示出了安装了散射腔室的图1的X射线衍射计；
图3说明了带有流通式样品架的另一个实施例；以及
图4示出了根据另一个实施例的腔室。
在不同的图中，类似或对应的部件具有相同的参考数字，并且这些附图是示意性的且并非按比例绘制。
具体实施方式
参见图1，根据第一实施例的X射线衍射计包括X射线源2和X射线检测器4。设置了一对测角器轴6，并且源2和检测器4各自安装在测角器轴6上。必要时，源和检测器通过臂5安装在测角器上。设置第一样品架8以用于将X射线样品安装在测量位置上。X射线源2和X射线检测器4都可以围绕该测量位置转动。在X射线源和样品台之间设有X射线初级光学器件10，例如准直器和/或单色仪。
替代地，源2可以固定，样品架8可以在一个测角器轴6上转动，而检测器4在另一个测角器轴6上转动。如本领域技术人员将能理解的那样，还可以采用其它配置。
在用作传统X射线衍射计时，样品被安装在第一衍射样品架8上，转动X射线衍射(XRD)样品架8和X射线检测器4以实施X射线衍射扫描。
如图2所说明的那样，该系统还可被用来实施小角度X射线散射。仅仅将第一XRD样品架8从射线束路径上移除。替代地，可以将XRD样品架8移出射线束路径。
X射线散射腔室12代替XRD样品架8可拆卸地安装。X射线散射腔室12通过安装装置7可拆卸地安装在测角器轴6上。该安装装置可包括安装板和螺钉、臂状物或任何适合的固定技术。X射线散射腔室12可被安装在系统中以实施测量，并且可再次移除以允许系统再次实施常规测量。X射线散射腔室12可再现地安装，即在被放回原处时，X射线散射腔室12与其先前位置精密对齐。
腔室12包括气密壳体14(在实施例中也被称为管子)和第二样品架16。在壳体为真空密封时，端口15允许将壳体14抽空。替代地，必要时壳体可充以气体。
腔室12还包括输入窗口18和输出窗口20。射线束调节器22、23被安装在输入窗口18和第二样品架16之间，射线束挡块24被安装在第二样品架16与输出窗口之间。射线束挡块24可被认为是次级射线束调节器。
特别地，射线束调节器包括处于输入窗口和样品架16之间的初级射线束调节器22、23。它们包括沿着射线束路径的多个狭缝22，然后是最后的初级射线束调节器23。未穿过狭缝22的X射线被很大程度地衰减。优选地使用狭缝而非平行板准直器，因为平行板准直器会引起散射，但是必要时可替代地或额外地使用平行板准直器。
最后的初级射线束调节器23设置在第二样品架16附近，且用于去除来自其它初级射线束调节器的所有寄生散射。射线束挡块24设在样品架16与输出窗口20之间。初级射线束调节器22、23和射线束挡块24相配合以阻止未被散射的X射线到达输出窗口20。注意，最后的初级射线束调节器23和射线束挡块24设在X射线束路径26的相对两侧。
虽然使用了术语“射线束挡块”，但是该射线束挡块并没有完全阻挡光束，而仅仅是使未被散射的光束很大程度地衰减，其衰减系数至少为104。
在使用时，X射线通过X射线输入窗口18从X射线源2沿着X射线束路径26输入，经过初级射线束调节器22、23并命中样品架16中的样品。未被样品散射的X射线继续前进到达射线束挡块24，在那里这些射线被吸收。被散射的X射线经过射线束挡块24并穿过输出窗口20，在那里这些射线被检测器4检测。必要时，检测器可以在臂5上在测角器轴6周围移动。替代地，检测器可以是平行的、能够在某一角度范围内测量X射线的检测器阵列；在这种情况下，可能不需要移动检测器。
该实施例提供了许多优点。
在该实施例中，腔室12是一个SAXS腔室。在传统SAXS装置中，通过将除X射线源之外的所有部件安装在专门设计用于SAXS测量的单个壳体中来确保可靠性。发明人已经认识到，实际上关键部件是初级射线束调节器、射线束挡块和样品架，并认识到这些部件可集成在单个可拆卸的壳体内。通过这种方式，在传统XRD装置中，可重复使用X射线系统的一些昂贵部件，诸如源、检测器、发生器和X射线屏蔽罩。
先前在常规装置上实施SAXS的尝试没有使用真空，且没有将初级射线束调节器、射线束挡块和样品架安装在单个机壳上。使用这些系统得到的结果是有局限的-缺少真空和缺乏射线束调节器的传统SAXS设置会显著地降低SAXS应用的灵敏性。
使用该实施例，不同于常规SAXS装置，SAXS腔室不包括其自身的检测器，且该SAXS腔室可以和常规XRD装置一起使用。因此，与现有方案相比极大地减少了SAXS的额外成本。
在结合常规XRD装置使用腔室12的实施例中，SAXS测量的结果较好，因为SAXS腔室既提供了获得最佳质量结果所必需的真空，又确保了初级射线束调节器22、23、SAXS样品架16和射线束挡块24之间的精确对齐。因此，与在常规XRD装置(其中X射线穿过空气且其中不可能实现在用于SAXS测量的实施例中用到的设置)中只是测量小角度散射所获得结果相比，这些结果的质量要好的多。
特别地，将初级调节器22和射线束挡块24设在真空室内避免了被散射的X射线与空气相互作用和因此引起进一步的辐射，否则这些进一步的辐射会到达检测器4并使结果的质量变差。
通过将初级射线束调节器22和样品架16固定在同一壳体内，该初级射线束调节器基本上可以被预先对齐。这意味着可简单地将SAXS腔室12安装就位，而不需要额外的对齐程序。
该具体实施例的另一个优点是SAXS腔室12被安装成在连接时精确对齐，而不要求进行额外对齐。因此，SAXS腔室能够应付X射线源附近的各种初级光学器件，并与X射线源2精确对齐。
在替代实施例中，SAXS腔室12能够简单地安装在XRD装置内，不是安装在测角器轴6上而是改为安装在机壳的底部或其它地方。
还可以进行其它改进。初级光学器件10可包括椭圆反射镜。在SAXS中椭圆反射镜的使用是公知的，因而在此处不对其进行进一步描述。
另一个替代方案是将所谓的混合型单色仪用作初级光学器件10。在这种情况下，初级光学器件包括抛物线反射镜和晶体的组合。
回到整个系统，各种部件可以快速和容易地被移除和更换。特别有利的是提供各种部件的卡扣更换，以使得它们能够快速和容易地被更换。这适用于不同的初级光学器件、不同的X射线管和不同的检测器。
实际上，可以使用二维检测器或多个检测器以及更多的常规检测器，这些检测器仅在单一方向上对作为角度的函数的X射线强度进行测量。
优选地，样品架16保持着管子例如毛细管。可以用O型环将该管子密封就位以保持该真空壳体14的真空完整性。
样品架16可以包括改变样品温度的可能设置。
作为一种替代方案，如图3所示可以使用一种流通式样品架。管子30穿过壳体14，且如示意性示出的那样被O型环32密封。在这种情况下，液体34可在测量期间流过样品架，并被沿射线束路径26传播的X射线进行测量。
这种设置也可用于粉末。
X射线散射腔室12可以选择性地容许将定做的检测器在壳体14内部或在其外部集成在X射线散射腔室12内。
在使用时，一些应用可以在X射线散射腔室12内使用特定气体来取代真空。气密性壳体同样允许这种选择。
要指出，腔室样品架16不必与腔室12一体地形成。在一些实施例中，样品架可以与气密样品腔室外部的环境连接-这允许在X射线束通过某种气氛或穿过真空的同时将样品暴露给另一种气氛。可以在腔室12保持固定的情况下将样品移除和放回。在其它实施例中，样品架16位于腔室12内，并与腔室12一起被移除和放回。
另一种改善在于包括一些在上述实施例中提供的功能，这些功能通过将初级光学器材10与腔体12一体地优选地固定在壳体14内部、但也可能是固定在壳体14外部而提供。例如，单色仪可设在管子内部，所述单色仪可以是椭圆单色仪或混合型单色仪。
在图2的设置中，基本水平地安装SAXS腔室，且X射线路径基本上是水平的。然而，这不是必需的，且能够将SAXS腔室竖直地安装在合适装置中。
虽然上述实施例将该腔室用于SAXS，但是其它腔室也可被用于其它类型的测量。
在另一个实施例中，SAXS腔室具有与图4中示出的不同形状，以便能够使用所谓SAXS-WAXS技术既对小角度又对广角散射进行测量。输出窗口18比图2的实施例大的多。在这种情况下，最大散射角可以为90度。检测器4可以被移至不同位置以既捕获小角度散射数据又捕获广角散射数据。
替换实施例根本不是专门适用于SAXS，而不过只是利用腔室来将射线束调节光学器件安装在测量位置的前后并确保射线束路径穿过真空或选定气体。这样通过避免被准直器或射线束挡块散射的X射线与空气相互作用和形成额外的寄生X射线到达检测器，使测量质量得到改善。

Claims (12)

1、一种X射线衍射计，包括：
用于将入射X射线引导至样品测量位置的X射线源；
用于检测从样品测量位置输出的X射线的X射线检测器；
用于对所述源、检测器和样品至少之一的位置进行调节的测角器；以及
可拆卸的X射线散射腔室，包括：
气密性壳体，其具有用于接收来自X射线源的入射X射线的X射线输入窗口和用于将被散射的X射线传送到X射线检测器的X射线输出窗口；
处于X射线输入窗口与样品测量位置之间的、用于调节入射束的至少一个射线束调节器，和处于样品测量位置与X射线输出窗口之间的至少一个射线束挡块；以及
用于将该腔室可拆卸地安装在合适位置上的安装设备。
2、如权利要求1所述的X射线衍射计，所述衍射计包括多个可更换的样品架，其中包括：
第一样品架，其用于在X射线散射腔室被卸下的情况下将样品保持在样品测量位置上；以及
连接至X射线散射腔室的第二样品架，其用于在X射线散射腔室被装上的情况下将X射线散射腔室中的样品保持在样品测量位置上。
3、如权利要求1所述的X射线衍射计，其中检测器被安装在测角器上。
4、如权利要求1所述的X射线衍射计，其中X射线散射腔中的处于输入窗口与样品测量位置之间的射线束调节器包括至少一个狭缝。
5、如权利要求1所述的X射线衍射计，其中X射线散射腔室具有的形状可为X射线提供路径，所述X射线以高达预定角度的角度被测量位置上的样品散射，其中所述预定角度的范围为10度至140度。
6、如权利要求1所述的X射线衍射计，还包括处于X射线源和X射线散射腔室之间的初级射线束光学器件。
7、如权利要求6所述的X射线衍射计，其中所述初级光学器件包括X射线反射镜和/或晶体单色仪。
8、一种X射线散射腔室，其适于被安装在X射线衍射计中，该X射线衍射计包括X射线源、X射线检测器和用于对样品测量位置周围的源和检测器至少之一的位置进行调节的测角器，所述X射线散射腔室包括：
用于能再现地放置和移除所述腔室的安装装置；
气密性壳体，其具有用于接收来自X射线源的X射线的X射线输入窗口和用于将被散射输出的X射线传送到X射线检测器的X射线输出窗口；以及
处于X射线输入窗口与样品测量位置之间的、用于调节入射束的至少一个射线束调节器，和处于样品测量位置与X射线输出窗口之间的、用于调节输出的X射线的至少一个射线束挡块。
9、如权利要求8所述的X射线散射腔室，其用于实施测量，其中射线束调节器适于和射线束挡块配合以阻止未被样品测量位置上的样品散射的X射线到达检测器。
10、如权利要求8所述的X射线散射腔室，其中X射线散射腔室具有的形状可为X射线提供路径，所述X射线以高达预定角度的角度被测量位置上的样品散射，其中所述预定角度的范围为10度至140度。
11、如权利要求8所述的X射线散射腔室，还包括为流通式管子形式的样品架。
12、一种X射线散射腔室的操作方法，所述X射线散射腔室具有用于能再现地放置和移除该腔室的安装装置；
气密性壳体，其具有用于接收来自X射线源的X射线的X射线输入窗口和用于将被散射输出的X射线传送到X射线检测器的X射线输出窗口；和
处于X射线输入窗口与样品测量位置之间的、用于调节入射束的至少一个射线束调节器，和处于样品测量位置与X射线输出窗口之间的、用于调节输出的X射线的至少一个射线束挡块；
包括：
将X射线散射腔室可拆卸地安装在X射线衍射装置中；
使用连接的X射线散射相机实施样品测量；
将X射线散射腔室从X射线衍射装置上卸下。
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