CN109709119A - 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，包括上端开口的筒状耐高温主体，所述主体内部设置有下电极，主体上端固定有上电极，所述上电极通过碳纤维悬挂所述下电极；所述主体底部开设有电线过孔；所述上电极设置有通气管；所述主体的侧壁上开设有通向主体内部的入射孔，主体侧壁上与所述入射孔相对的一侧开设有出射孔；所述入射孔为圆孔，所述出射孔为竖直向上的长条孔，出射孔的下端与入射孔正对应；所述入射孔和出射孔外围均包裹有聚酰亚胺膜。本发明装置利用碳纤维的电阻，采用通电直热方式进行碳纤维的石墨化，出射孔的长条孔设计，既可以测小角X射线散射(SAXS)，也可以测广角X射线散射(WAXS)，还可以SAXS和WAXS同步测量。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维原位测量领域，尤其涉及一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置。
背景技术
碳纤维是随着宇航、航空、原子能等尖端工业发展的需求而研制开发的一种新材料。它具有高比强度、高比模量、高导电和导热、低热膨胀、低密度、耐高温、耐烧蚀、耐疲劳、抗蠕变、自润滑、X射线透过性好等一系列优异性能，是先进复合材料最重要的增强材料，是发展军工与国民经济的重要战略物资。目前，碳纤维的种类很多，但产业化的碳纤维主要包括：聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维。在制备过程中其碳化工艺的最高热处理温度通常为1400℃左右。进一步加热到2000℃以上进行石墨化处理后，纤维的模量会大幅度提高，得到的纤维为石墨纤维。
碳纤维是一种各向异性碳材料，纤维中乱层石墨微晶的石墨层面沿纤维轴方向择优取向，内部存在针状微孔。石墨化的过程中，碳纤维内部碳原子在高温下进行重新排列，慢慢趋向于较规整石墨六元网格结构。碳纤维的性能与其结构密切相关，其中纤维中乱层石墨微晶的大小及微晶沿纤维轴的取向与纤维的抗拉模量存在直接的相互关系，而碳纤维的另一个主要力学性能指标抗拉强度则与纤维中的微观缺陷(微孔)密切相关。因此，在石墨化过程中，随着热处理温度的提高，纤维微观结构如何变化？如何定量表征这些变化？研究这些变化，对于理解碳纤维石墨化过程中的结构演变，进而改进工艺条件，提高纤维的性能具有十分重要的意义。
要定量研究碳纤维的微晶和微孔结构，广角X射线散射(WAXS)(或称衍射，WAXD)和小角X射线散射(SAXS)就是常用的强有力手段之一。WAXS可定量检测石墨微晶的结构参数，如乱层石墨微晶的层间距、微晶的大小与形状、微晶沿纤维轴的取向度、径向分布函数、长程有序畴、真密度等，这些信息直接决定着纤维的模量。而SAXS可定量检测纤维内部的孔隙信息，包括开孔和封闭孔，可以得到孔的形状、尺寸、分布、比表面、分形维数、孔隙率等统计信息，该信息与纤维的强度有着直接的关系。
近年来，利用新型高强度、高准直性同步辐射光源SAXS和WAXS技术进行材料结构研究成为热点之一，因为它特别适合于在线原位动态研究。采用间接加热方式，同步辐射SAXS/WAXS已经用于研究聚丙烯腈(PAN)基碳纤维在预氧化和碳化过程中的结构变化。由于通常的石墨化炉存在设备庞大、不易与同步辐射平台集成、测量误差大等弊端。因此，采用间接加热方式，利用同步辐射光源原位研究PAN基碳纤维在石墨化过程中纤维微观结构的变化，在国内还未见报道。而利用纤维本身的电阻和导电性，在纤维两端施加电压，采用直热方式进行微区加热，则可使加热装置非常小巧，很容易集成到同步辐射平台上，为纤维在高温下的原位研究提供了一个较好方案，也为研究碳纤维高温拉伸断裂机制创造了条件。在国内，还未见采用通电直热方式在同步辐射平台上研究碳纤维石墨化的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，解决碳纤维进行高温原位研究困难的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，包括上端开口的筒状耐高温主体，所述主体内部设置有下电极，主体上端固定有上电极，所述上电极通过碳纤维悬挂所述下电极；所述主体底部开设有电线过孔；所述上电极设置有通向主体内用于充入惰性气体的通气管；所述主体的侧壁上开设有通向主体内部的入射孔，主体侧壁上与所述入射孔相对的一侧开设有出射孔；所述入射孔为圆孔，所述出射孔为竖直向上的长条孔，出射孔的下端与入射孔正对应；所述入射孔和出射孔外围均包裹有聚酰亚胺膜。
进一步的，所述上电极和下电极的材质为紫铜。
再进一步的，所述上电极和下电极上均设置有用于接线的固定螺栓，所述固定螺栓上均通过固定螺钉连接所述碳纤维。
再进一步的，所述主体的材质为石英玻璃。
再进一步的，所述上电极包括顶端的凸缘边，所述凸缘边卡在所述主体的侧壁顶端。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
本发明装置利用碳纤维的电阻，采用通电直热方式进行碳纤维的石墨化，其温度范围覆盖1400-3000℃，同时利用同步辐射装置为平台，原位测量碳纤维在石墨化过程中的X射线散射情况，出射孔的长条孔设计，既可以测小角X射线散射(SAXS)，也可以测广角X射线散射(WAXS)，还可以SAXS和WAXS同步测量。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置剖视图；
附图标记说明：1、主体；2、下电极；3、上电极；301、凸缘边；4、碳纤维；5、电线过孔；6、通气管；7、入射孔；8、出射孔；9、聚酰亚胺膜；10、固定螺栓；11、固定螺钉。
具体实施方式
如图1所示，一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置的其中一种具体实施例，包括上端开口的筒状耐高温主体1，本具体实施例的主体采用石英玻璃制成。所述主体1内部放置有下电极2，主体1上端固定有上电极3，所述上电极3和下电极2的材质为紫铜，导电性与导热性好，不需要水冷。所述上电极3和下电极2上中心处均安装有用于接线的固定螺栓10，所述固定螺栓10上均安装有固定螺钉11，碳纤维4的上端固定在上电极的固定螺钉上，碳纤维4的下端固定在下电极的固定螺钉上。所述上电极3包括顶端的凸缘边301，所述凸缘边301卡在所述主体1的侧壁顶端，使上电极不能进入主体内部，下电极的直径小于主体的内径，由碳纤维悬挂在主体内部但不压在主体底部，使下电极悬空。碳纤维采用束丝，下电极起到砝码的作用，拉直碳纤维，且给碳纤维一个恒定的张力。可以通过选用不同厚度的下电极，改变下电极的重量，来达到选用不同张力的目的。
所述主体1底部开设有电线过孔5，与下电极连接的导线从电线过孔进入，上电极也连接好导线，通电即可使用。在碳纤维两端施加低电压大电流的直热方式使碳纤维加热，温度的大小控制可通过控制电功率的大小来实现，具体电源可以利用调压变压器，通过调整电压来改变温度。并利用红外进行测温，红外测温要选用消除玻璃影响的红外测温仪，直接穿过玻璃进行测温。所述上电极3固定有通向主体1内用于充入惰性气体的通气管6，从通气管源源不断地通入惰性气体，保护碳纤维发热。
所述主体1的侧壁上开设有通向主体1内部的入射孔7，主体1侧壁上与所述入射孔7相对的一侧开设有出射孔8。所述入射孔7为圆孔，所述出射孔8为竖直向上的长条孔，出射孔8的下端与入射孔7正对应。所述入射孔7和出射孔8外围均通过高温胶贴有聚酰亚胺膜9。从入射孔照射X射线监测出射孔的下端即可进行小角的数据测量，监测出射孔的上半部分即可进行广角的数据测量。
主体的内径大于60mm，其中入射孔为直径6mm的圆孔，出射孔宽度为6mm，长度为30mm的狭缝。
碳纤维在石墨化过程中，同步辐射X射线信号的原位测量，既可以测小角，也可以测广角，还可以同步测定，这可以通过改变X射线出射孔的大小和优化样品至两个探测器的距离和探测器的位置与姿态来实现。测小角时在出射孔的下端直径为6mm范围内测量即可，测广角时出射孔变大就可以，同步测量时，出射孔改为狭缝，只要能收集25-45°以内的数据即可。本发明的装置另外还可以原位研究碳纤维在石墨化过程中升温速率、石墨化时间、张力及催化对碳纤维微观结构的影响。本发明的装置也可以用在常规实验室光源上进行SAXS和WAXS的测量。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：包括上端开口的筒状耐高温主体(1)，所述主体(1)内部设置有下电极(2)，主体(1)上端固定有上电极(3)，所述上电极(3)通过碳纤维(4)悬挂所述下电极(2)；所述主体(1)底部开设有电线过孔(5)；所述上电极(3)设置有通向主体(1)内用于充入惰性气体的通气管(6)；所述主体(1)的侧壁上开设有通向主体(1)内部的入射孔(7)，主体(1)侧壁上与所述入射孔(7)相对的一侧开设有出射孔(8)；所述入射孔(7)为圆孔，所述出射孔(8)为竖直向上的长条孔，出射孔(8)的下端与入射孔(7)正对应；所述入射孔(7)和出射孔(8)外围均包裹有聚酰亚胺膜(9)。
2.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述上电极(3)和下电极(2)的材质为紫铜。
3.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述上电极(3)和下电极(2)上均设置有用于接线的固定螺栓(10)，所述固定螺栓(10)上均通过固定螺钉(11)连接所述碳纤维(4)。
4.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述主体(1)的材质为石英玻璃。
5.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述上电极(3)包括顶端的凸缘边(301)，所述凸缘边(301)卡在所述主体(1)的侧壁顶端。
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