CN109709119A - 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置 - Google Patents

一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109709119A
CN109709119A CN201811633029.8A CN201811633029A CN109709119A CN 109709119 A CN109709119 A CN 109709119A CN 201811633029 A CN201811633029 A CN 201811633029A CN 109709119 A CN109709119 A CN 109709119A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
main body
entrance aperture
hole
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811633029.8A
Other languages
English (en)
Inventor
李东风
李志宏
李振中
谢飞
董丽丽
张淑娇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xingtai University
Original Assignee
Xingtai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xingtai University filed Critical Xingtai University
Priority to CN201811633029.8A priority Critical patent/CN109709119A/zh
Publication of CN109709119A publication Critical patent/CN109709119A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，包括上端开口的筒状耐高温主体，所述主体内部设置有下电极，主体上端固定有上电极，所述上电极通过碳纤维悬挂所述下电极；所述主体底部开设有电线过孔；所述上电极设置有通气管；所述主体的侧壁上开设有通向主体内部的入射孔，主体侧壁上与所述入射孔相对的一侧开设有出射孔；所述入射孔为圆孔，所述出射孔为竖直向上的长条孔，出射孔的下端与入射孔正对应；所述入射孔和出射孔外围均包裹有聚酰亚胺膜。本发明装置利用碳纤维的电阻，采用通电直热方式进行碳纤维的石墨化，出射孔的长条孔设计，既可以测小角X射线散射(SAXS)，也可以测广角X射线散射(WAXS)，还可以SAXS和WAXS同步测量。

Description

一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置
技术领域
本发明涉及碳纤维原位测量领域，尤其涉及一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置。
背景技术
碳纤维是随着宇航、航空、原子能等尖端工业发展的需求而研制开发的一种新材料。它具有高比强度、高比模量、高导电和导热、低热膨胀、低密度、耐高温、耐烧蚀、耐疲劳、抗蠕变、自润滑、X射线透过性好等一系列优异性能，是先进复合材料最重要的增强材料，是发展军工与国民经济的重要战略物资。目前，碳纤维的种类很多，但产业化的碳纤维主要包括：聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维。在制备过程中其碳化工艺的最高热处理温度通常为1400℃左右。进一步加热到2000℃以上进行石墨化处理后，纤维的模量会大幅度提高，得到的纤维为石墨纤维。
碳纤维是一种各向异性碳材料，纤维中乱层石墨微晶的石墨层面沿纤维轴方向择优取向，内部存在针状微孔。石墨化的过程中，碳纤维内部碳原子在高温下进行重新排列，慢慢趋向于较规整石墨六元网格结构。碳纤维的性能与其结构密切相关，其中纤维中乱层石墨微晶的大小及微晶沿纤维轴的取向与纤维的抗拉模量存在直接的相互关系，而碳纤维的另一个主要力学性能指标抗拉强度则与纤维中的微观缺陷(微孔)密切相关。因此，在石墨化过程中，随着热处理温度的提高，纤维微观结构如何变化？如何定量表征这些变化？研究这些变化，对于理解碳纤维石墨化过程中的结构演变，进而改进工艺条件，提高纤维的性能具有十分重要的意义。
要定量研究碳纤维的微晶和微孔结构，广角X射线散射(WAXS)(或称衍射，WAXD)和小角X射线散射(SAXS)就是常用的强有力手段之一。WAXS可定量检测石墨微晶的结构参数，如乱层石墨微晶的层间距、微晶的大小与形状、微晶沿纤维轴的取向度、径向分布函数、长程有序畴、真密度等，这些信息直接决定着纤维的模量。而SAXS可定量检测纤维内部的孔隙信息，包括开孔和封闭孔，可以得到孔的形状、尺寸、分布、比表面、分形维数、孔隙率等统计信息，该信息与纤维的强度有着直接的关系。
近年来，利用新型高强度、高准直性同步辐射光源SAXS和WAXS技术进行材料结构研究成为热点之一，因为它特别适合于在线原位动态研究。采用间接加热方式，同步辐射SAXS/WAXS已经用于研究聚丙烯腈(PAN)基碳纤维在预氧化和碳化过程中的结构变化。由于通常的石墨化炉存在设备庞大、不易与同步辐射平台集成、测量误差大等弊端。因此，采用间接加热方式，利用同步辐射光源原位研究PAN基碳纤维在石墨化过程中纤维微观结构的变化，在国内还未见报道。而利用纤维本身的电阻和导电性，在纤维两端施加电压，采用直热方式进行微区加热，则可使加热装置非常小巧，很容易集成到同步辐射平台上，为纤维在高温下的原位研究提供了一个较好方案，也为研究碳纤维高温拉伸断裂机制创造了条件。在国内，还未见采用通电直热方式在同步辐射平台上研究碳纤维石墨化的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，解决碳纤维进行高温原位研究困难的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，包括上端开口的筒状耐高温主体，所述主体内部设置有下电极，主体上端固定有上电极，所述上电极通过碳纤维悬挂所述下电极；所述主体底部开设有电线过孔；所述上电极设置有通向主体内用于充入惰性气体的通气管；所述主体的侧壁上开设有通向主体内部的入射孔，主体侧壁上与所述入射孔相对的一侧开设有出射孔；所述入射孔为圆孔，所述出射孔为竖直向上的长条孔，出射孔的下端与入射孔正对应；所述入射孔和出射孔外围均包裹有聚酰亚胺膜。
进一步的，所述上电极和下电极的材质为紫铜。
再进一步的，所述上电极和下电极上均设置有用于接线的固定螺栓，所述固定螺栓上均通过固定螺钉连接所述碳纤维。
再进一步的，所述主体的材质为石英玻璃。
再进一步的，所述上电极包括顶端的凸缘边，所述凸缘边卡在所述主体的侧壁顶端。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
本发明装置利用碳纤维的电阻，采用通电直热方式进行碳纤维的石墨化，其温度范围覆盖1400-3000℃，同时利用同步辐射装置为平台，原位测量碳纤维在石墨化过程中的X射线散射情况，出射孔的长条孔设计，既可以测小角X射线散射(SAXS)，也可以测广角X射线散射(WAXS)，还可以SAXS和WAXS同步测量。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置剖视图；
附图标记说明：1、主体；2、下电极；3、上电极；301、凸缘边；4、碳纤维；5、电线过孔；6、通气管；7、入射孔；8、出射孔；9、聚酰亚胺膜；10、固定螺栓；11、固定螺钉。
具体实施方式
如图1所示，一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置的其中一种具体实施例，包括上端开口的筒状耐高温主体1，本具体实施例的主体采用石英玻璃制成。所述主体1内部放置有下电极2，主体1上端固定有上电极3，所述上电极3和下电极2的材质为紫铜，导电性与导热性好，不需要水冷。所述上电极3和下电极2上中心处均安装有用于接线的固定螺栓10，所述固定螺栓10上均安装有固定螺钉11，碳纤维4的上端固定在上电极的固定螺钉上，碳纤维4的下端固定在下电极的固定螺钉上。所述上电极3包括顶端的凸缘边301，所述凸缘边301卡在所述主体1的侧壁顶端，使上电极不能进入主体内部，下电极的直径小于主体的内径，由碳纤维悬挂在主体内部但不压在主体底部，使下电极悬空。碳纤维采用束丝，下电极起到砝码的作用，拉直碳纤维，且给碳纤维一个恒定的张力。可以通过选用不同厚度的下电极，改变下电极的重量，来达到选用不同张力的目的。
所述主体1底部开设有电线过孔5，与下电极连接的导线从电线过孔进入，上电极也连接好导线，通电即可使用。在碳纤维两端施加低电压大电流的直热方式使碳纤维加热，温度的大小控制可通过控制电功率的大小来实现，具体电源可以利用调压变压器，通过调整电压来改变温度。并利用红外进行测温，红外测温要选用消除玻璃影响的红外测温仪，直接穿过玻璃进行测温。所述上电极3固定有通向主体1内用于充入惰性气体的通气管6，从通气管源源不断地通入惰性气体，保护碳纤维发热。
所述主体1的侧壁上开设有通向主体1内部的入射孔7，主体1侧壁上与所述入射孔7相对的一侧开设有出射孔8。所述入射孔7为圆孔，所述出射孔8为竖直向上的长条孔，出射孔8的下端与入射孔7正对应。所述入射孔7和出射孔8外围均通过高温胶贴有聚酰亚胺膜9。从入射孔照射X射线监测出射孔的下端即可进行小角的数据测量，监测出射孔的上半部分即可进行广角的数据测量。
主体的内径大于60mm，其中入射孔为直径6mm的圆孔，出射孔宽度为6mm，长度为30mm的狭缝。
碳纤维在石墨化过程中，同步辐射X射线信号的原位测量，既可以测小角，也可以测广角，还可以同步测定，这可以通过改变X射线出射孔的大小和优化样品至两个探测器的距离和探测器的位置与姿态来实现。测小角时在出射孔的下端直径为6mm范围内测量即可，测广角时出射孔变大就可以，同步测量时，出射孔改为狭缝，只要能收集25-45°以内的数据即可。本发明的装置另外还可以原位研究碳纤维在石墨化过程中升温速率、石墨化时间、张力及催化对碳纤维微观结构的影响。本发明的装置也可以用在常规实验室光源上进行SAXS和WAXS的测量。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：包括上端开口的筒状耐高温主体(1)，所述主体(1)内部设置有下电极(2)，主体(1)上端固定有上电极(3)，所述上电极(3)通过碳纤维(4)悬挂所述下电极(2)；所述主体(1)底部开设有电线过孔(5)；所述上电极(3)设置有通向主体(1)内用于充入惰性气体的通气管(6)；所述主体(1)的侧壁上开设有通向主体(1)内部的入射孔(7)，主体(1)侧壁上与所述入射孔(7)相对的一侧开设有出射孔(8)；所述入射孔(7)为圆孔，所述出射孔(8)为竖直向上的长条孔，出射孔(8)的下端与入射孔(7)正对应；所述入射孔(7)和出射孔(8)外围均包裹有聚酰亚胺膜(9)。
2.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述上电极(3)和下电极(2)的材质为紫铜。
3.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述上电极(3)和下电极(2)上均设置有用于接线的固定螺栓(10)，所述固定螺栓(10)上均通过固定螺钉(11)连接所述碳纤维(4)。
4.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述主体(1)的材质为石英玻璃。
5.根据权利要求1所述的同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，其特征在于：所述上电极(3)包括顶端的凸缘边(301)，所述凸缘边(301)卡在所述主体(1)的侧壁顶端。
CN201811633029.8A 2018-12-29 2018-12-29 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置 Pending CN109709119A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811633029.8A CN109709119A (zh) 2018-12-29 2018-12-29 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811633029.8A CN109709119A (zh) 2018-12-29 2018-12-29 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109709119A true CN109709119A (zh) 2019-05-03

Family

ID=66259444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811633029.8A Pending CN109709119A (zh) 2018-12-29 2018-12-29 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109709119A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110793983A (zh) * 2019-11-21 2020-02-14 山东建筑大学 同步辐射原位测定金属玻璃有序化过程动力学曲线的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101256160A (zh) * 2007-01-19 2008-09-03 帕纳科有限公司 用于x射线散射的x射线衍射装置
CN101629915A (zh) * 2009-08-14 2010-01-20 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品池及使用方法
CN202486074U (zh) * 2012-03-05 2012-10-10 中国科学院化学研究所 一种纤维原位在线检测装置
JP2014163777A (ja) * 2013-02-25 2014-09-08 Mitsubishi Rayon Co Ltd 高温炉付き引張り試験装置
CN107662303A (zh) * 2017-10-16 2018-02-06 南京航空航天大学 一种碳纤维增强树脂基复合材料综合电损耗固化方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101256160A (zh) * 2007-01-19 2008-09-03 帕纳科有限公司 用于x射线散射的x射线衍射装置
CN101629915A (zh) * 2009-08-14 2010-01-20 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种对分子筛催化剂晶化过程进行原位表征的样品池及使用方法
CN202486074U (zh) * 2012-03-05 2012-10-10 中国科学院化学研究所 一种纤维原位在线检测装置
JP2014163777A (ja) * 2013-02-25 2014-09-08 Mitsubishi Rayon Co Ltd 高温炉付き引張り試験装置
CN107662303A (zh) * 2017-10-16 2018-02-06 南京航空航天大学 一种碳纤维增强树脂基复合材料综合电损耗固化方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MICHAEL BEHR，ET AL.: "High-temperature tensile cell for in situ real-time investigation of carbon fibre carbonization and graphitization processes", 《J. SYNCHROTRON RAD》 *
张俐娜 等: "《高分子物理近代研究方法》", 31 July 2003 *
陈德才: "《硬质合金工具的钎焊》", 30 November 1976 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110793983A (zh) * 2019-11-21 2020-02-14 山东建筑大学 同步辐射原位测定金属玻璃有序化过程动力学曲线的方法
CN110793983B (zh) * 2019-11-21 2022-03-04 山东建筑大学 同步辐射原位测定金属玻璃有序化过程动力学曲线的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Anisotropic thermal conductivities and structure in lignin-based microscale carbon fibers
Gibson et al. Application of nanofiber technology to nonwoven thermal insulation
Li et al. Measurement of thermal contact resistance between individual carbon fibers using a laser-flash Raman mapping method
Macias et al. Thermal characterization of carbon fiber-reinforced carbon composites
CN103808760B (zh) 混凝土结构红外热成像无损检测用热激励装置
Wu et al. Effects of the stabilization temperature on the structure and properties of polyacrylonitrile-based stabilized electrospun nanofiber microyarns
CN109709119A (zh) 一种同步辐射用碳纤维石墨化x射线散射原位测量装置
Zhang et al. Effect of hot stretching graphitization on the structure and mechanical properties of rayon-based carbon fibers
US8703091B2 (en) High modulus graphite fiber and manufacturing method thereof
Greene et al. Short residence time graphitization of mesophase pitch-based carbon fibers
Jang et al. Opto-thermal technique for measuring thermal conductivity of polyacrylonitrile based carbon fibers
Okabe et al. The effect of burning temperature on the structural changes of woodceramics
Wang et al. Simultaneous measurements of thermal properties of individual carbon fibers
CN101915784B (zh) 路用室内光热效应试验系统及试验方法
Rennhofer et al. The structural evolution of multi-layer graphene stacks in carbon fibers under load at high temperature–A synchrotron radiation study
CN115019994B (zh) 一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法
Singh et al. Electromagnetic interference shielding and ohmic heating applications of carbonized nonwoven fabrics prepared from blended fibrous wastes
Borghesani et al. Temperature dependent polarization of the thermal radiation emitted by thin, hot tungsten wires
Kim et al. Effect of low processing rate on homogeneous microstructural evolution of polyacrylonitrile-based carbon fibers
Xiao et al. Fractal structure change of pitch-based carbon fiber during high-temperature heat treatment
Samoilov et al. Effective Heat Treatment Temperature of Carbon Materials in High Temperature Furnaces: Determination by the Parameters of Raman Spectroscopy of Witness Samples
Yu et al. Evolution of electrical properties and microstructure of polyacrylonitrile-based carbon fibers during carbonization
CN209402748U (zh) 一种供xrd和xas测试用的毛细管加热元件及加热系统
Xie et al. A high temperature furnace for in-situ SAXS measurement of coal carbonisation
Govorov et al. Study of different types of carbon fiber oxidation kinetics

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination