JPH06186175A - 液体中の試料ｘ線測定装置 - Google Patents
液体中の試料ｘ線測定装置Info
- Publication number
- JPH06186175A JPH06186175A JP4336036A JP33603692A JPH06186175A JP H06186175 A JPH06186175 A JP H06186175A JP 4336036 A JP4336036 A JP 4336036A JP 33603692 A JP33603692 A JP 33603692A JP H06186175 A JPH06186175 A JP H06186175A
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- JP
- Japan
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- ray
- sample
- liquid
- rays
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料を液体中に浸漬した状態のままでＸ線回
折測定することを可能にする。 【構成】 フィルム両端を円筒体に巻付けて形成され、
円筒体の栓を通して試料が挿入される試料容器と、該試
料容器に対してＸ線を照射するＸ線源と、回折Ｘ線を検
出する検出器とを備え、前記円筒体の栓を通して溶液を
充填してＸ線を照射し、試料からの回折Ｘ線を検出する
ことにより、小型の容器によりＸ線透過距離を短くし、
液体中にある試料のＸ線回折測定を行うことが可能とな
る。
折測定することを可能にする。 【構成】 フィルム両端を円筒体に巻付けて形成され、
円筒体の栓を通して試料が挿入される試料容器と、該試
料容器に対してＸ線を照射するＸ線源と、回折Ｘ線を検
出する検出器とを備え、前記円筒体の栓を通して溶液を
充填してＸ線を照射し、試料からの回折Ｘ線を検出する
ことにより、小型の容器によりＸ線透過距離を短くし、
液体中にある試料のＸ線回折測定を行うことが可能とな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体中に浸漬している試
料をＸ線回折を利用して測定するＸ線測定装置に関す
る。
料をＸ線回折を利用して測定するＸ線測定装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】試料に対してＸ線を照射した時の回折Ｘ
線を検出して試料、例えば金属の結晶構造等を測定する
Ｘ線測定装置は、媒質中でのＸ線の減衰が大きいため
に、マイラ、ベリリウム等からなる窓を形成した真空容
器中に測定試料を置き、窓を通してＸ線を照射して回折
Ｘ線を検出するようにしている。
線を検出して試料、例えば金属の結晶構造等を測定する
Ｘ線測定装置は、媒質中でのＸ線の減衰が大きいため
に、マイラ、ベリリウム等からなる窓を形成した真空容
器中に測定試料を置き、窓を通してＸ線を照射して回折
Ｘ線を検出するようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、溶液中の試
料の表面状態、例えば、電池のように電界液中に置かれ
ている電極板の通電による損耗時における結晶構造を観
察しようとすると、Ｘ線の電界液中での減衰が大きいた
めに実際上測定は不可能である。例えば、水中において
は、銅の特性Ｘ線は、１ｍｍの透過で７０％減衰し、モ
リブデンの特性Ｘ線の場合でも、１０ｍｍの透過で７０
％減衰する。このように、被測定体を液体中に置いたま
まＸ線測定しようとしても、Ｘ線の減衰が大きいため測
定不可能であり、実際には被測定体を取り出して真空中
で測定する方法をとるしかないというのが実情である。
料の表面状態、例えば、電池のように電界液中に置かれ
ている電極板の通電による損耗時における結晶構造を観
察しようとすると、Ｘ線の電界液中での減衰が大きいた
めに実際上測定は不可能である。例えば、水中において
は、銅の特性Ｘ線は、１ｍｍの透過で７０％減衰し、モ
リブデンの特性Ｘ線の場合でも、１０ｍｍの透過で７０
％減衰する。このように、被測定体を液体中に置いたま
まＸ線測定しようとしても、Ｘ線の減衰が大きいため測
定不可能であり、実際には被測定体を取り出して真空中
で測定する方法をとるしかないというのが実情である。
【０００４】本発明は上記課題を解決するためのもの
で、試料を液体中に浸漬した状態のままでＸ線回折測定
することができる液体中の試料Ｘ線測定装置を提供する
ことを目的とする。
で、試料を液体中に浸漬した状態のままでＸ線回折測定
することができる液体中の試料Ｘ線測定装置を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の液体中の試料Ｘ
線測定装置は、フィルム両端を円筒体に巻付けて形成さ
れ、円筒体の栓を通して試料が挿入される試料容器と、
該試料容器に対してＸ線を照射するＸ線源と、回折Ｘ線
を検出する検出器とを備え、前記円筒体の栓を通して溶
液を充填してＸ線を照射し、試料からの回折Ｘ線を検出
するようにしたことを特徴とする。
線測定装置は、フィルム両端を円筒体に巻付けて形成さ
れ、円筒体の栓を通して試料が挿入される試料容器と、
該試料容器に対してＸ線を照射するＸ線源と、回折Ｘ線
を検出する検出器とを備え、前記円筒体の栓を通して溶
液を充填してＸ線を照射し、試料からの回折Ｘ線を検出
するようにしたことを特徴とする。
【０００６】
【作用】本発明は、数μｍ〜数１０μｍの薄いフィルム
を使用し、これを円筒状に巻いて内部に試料を配置し、
両側の開口部に栓をしてこの栓を通して液体を注入し、
フィルムを通してＸ線を照射するとともに、試料面から
の回折Ｘ線をフィルムを通して検出するようにしたもの
であり、薄いフィルムを巻きつけることにより、極力小
型の容器を作成することができ、液体中に存在するまま
で試料のＸ線回折測定を行うことが可能となる。
を使用し、これを円筒状に巻いて内部に試料を配置し、
両側の開口部に栓をしてこの栓を通して液体を注入し、
フィルムを通してＸ線を照射するとともに、試料面から
の回折Ｘ線をフィルムを通して検出するようにしたもの
であり、薄いフィルムを巻きつけることにより、極力小
型の容器を作成することができ、液体中に存在するまま
で試料のＸ線回折測定を行うことが可能となる。
【０００７】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。図１は本発明の測定装置の一実施例の要部を説明
する図、図２は本発明で使用する溶液ケースの作成方法
を説明する図、図３は本発明の一実施例の装置構成を示
す図で、図３（ａ）は断面図、図３（ｂ）は斜視図であ
る。図中、１は溶液ケース、２は溶液、３，４は電極、
５は照射Ｘ線、６は回折Ｘ線、１０はカプトンフィル
ム、１１は塩ビ製輪、１２は袋ナット、１３は割りリン
グ、１４はゴム栓、１５，２１はベース、１６，１７は
電極端子、１８は支柱、１９は電界液注入口、２０は蝶
ナットである。
する。図１は本発明の測定装置の一実施例の要部を説明
する図、図２は本発明で使用する溶液ケースの作成方法
を説明する図、図３は本発明の一実施例の装置構成を示
す図で、図３（ａ）は断面図、図３（ｂ）は斜視図であ
る。図中、１は溶液ケース、２は溶液、３，４は電極、
５は照射Ｘ線、６は回折Ｘ線、１０はカプトンフィル
ム、１１は塩ビ製輪、１２は袋ナット、１３は割りリン
グ、１４はゴム栓、１５，２１はベース、１６，１７は
電極端子、１８は支柱、１９は電界液注入口、２０は蝶
ナットである。
【０００８】本発明のＸ線測定は、図１に示すように、
電界液のような溶液２を充填した容器ケース１内に電極
３、４を配置し、容器ケース１を通して電極に対してＸ
線５を照射し、電極表面からの回折Ｘ線６を取り出して
検出する。
電界液のような溶液２を充填した容器ケース１内に電極
３、４を配置し、容器ケース１を通して電極に対してＸ
線５を照射し、電極表面からの回折Ｘ線６を取り出して
検出する。
【０００９】ケース及び溶液を通してＸ線を照射するた
め、溶液ケースはできるだけ薄い材料で、かつ小さくす
ることが重要である。この溶液ケース作成方法について
図２により説明すると、例えば、厚み１２．５μｍのカ
プトンフィルム１０を、図２（ａ）に示すように、その
両端において小径部と大径部とからなる両端開口の塩ビ
製輪１１の小径部に巻付け、カプトンフィルムの内面と
塩ビ製輪の外面とを接着剤で接着し、図２（ｂ）に示す
ような構成とする。
め、溶液ケースはできるだけ薄い材料で、かつ小さくす
ることが重要である。この溶液ケース作成方法について
図２により説明すると、例えば、厚み１２．５μｍのカ
プトンフィルム１０を、図２（ａ）に示すように、その
両端において小径部と大径部とからなる両端開口の塩ビ
製輪１１の小径部に巻付け、カプトンフィルムの内面と
塩ビ製輪の外面とを接着剤で接着し、図２（ｂ）に示す
ような構成とする。
【００１０】図３に示すように、ベース１５に取付けら
れた支柱１８の先端部には蝶ナット２０が設けられてい
る。図２で説明した容器ケース１は、この支柱上で、一
端がベース１５により、他端がベース２１によりそれぞ
れ固定されるようになっている。そして塩ビ製輪１１の
開口を通してゴム栓１４、ベース１５の先端部が嵌合
し、これらを通してそれぞれ電極が貫通し、電極端子１
６、１７から通電できるようになっている。また、塩ビ
製輪１１の大径部との間に割りリング１３を介在させて
袋ナット１２が係合しており、袋ナット１２はベース１
５、２１とネジ嵌合していて、蝶ナット２０を回すこと
によりベースとネジ嵌合している袋ナット１２を左方へ
移動させて容器を引張り、緊張させられるようになって
いる。
れた支柱１８の先端部には蝶ナット２０が設けられてい
る。図２で説明した容器ケース１は、この支柱上で、一
端がベース１５により、他端がベース２１によりそれぞ
れ固定されるようになっている。そして塩ビ製輪１１の
開口を通してゴム栓１４、ベース１５の先端部が嵌合
し、これらを通してそれぞれ電極が貫通し、電極端子１
６、１７から通電できるようになっている。また、塩ビ
製輪１１の大径部との間に割りリング１３を介在させて
袋ナット１２が係合しており、袋ナット１２はベース１
５、２１とネジ嵌合していて、蝶ナット２０を回すこと
によりベースとネジ嵌合している袋ナット１２を左方へ
移動させて容器を引張り、緊張させられるようになって
いる。
【００１１】こうして、電界液注入口１９より電界液を
注入し、電極を電界液に浸漬した状態で、また電極端子
間に電流を流した状態で、図示しないＸ線源よりＸ線５
を照射し、そのときの回折Ｘ線６を図示しない検出器で
検出する。Ｘ線の検出はＸ線源の回転角に対して検出器
の回転角が２倍になる公知のゴニオメータを使用すれば
よく、このような測定により通電による電極板損耗時の
結晶構造の観察を行うことができる。
注入し、電極を電界液に浸漬した状態で、また電極端子
間に電流を流した状態で、図示しないＸ線源よりＸ線５
を照射し、そのときの回折Ｘ線６を図示しない検出器で
検出する。Ｘ線の検出はＸ線源の回転角に対して検出器
の回転角が２倍になる公知のゴニオメータを使用すれば
よく、このような測定により通電による電極板損耗時の
結晶構造の観察を行うことができる。
【００１２】なお、上記実施例ではカプトンフィルムを
使用する例について説明したが、本発明はこれに限定さ
れるものではなく、Ｘ線の吸収が少なく、薄いフィルム
状のものであればどのような材質であってもよく、ま
た、測定対象は電界液中の電極板等の金属試料に限ら
ず、任意の液体中に存在する試料、例えばグラファイト
などでもよい。
使用する例について説明したが、本発明はこれに限定さ
れるものではなく、Ｘ線の吸収が少なく、薄いフィルム
状のものであればどのような材質であってもよく、ま
た、測定対象は電界液中の電極板等の金属試料に限ら
ず、任意の液体中に存在する試料、例えばグラファイト
などでもよい。
【００１３】
【発明の効果】以上のように本発明は、Ｘ線透過窓を兼
ねた溶液ケースを薄いフィルムで形成することにより、
溶液中のＸ線の透過距離を極力短くすることができ、ま
た円筒形形状の溶液ケースとすることにより、Ｘ線照射
角度を変えてもＸ線のパスの長さを常に一定として減衰
を一定にすることが可能となる。
ねた溶液ケースを薄いフィルムで形成することにより、
溶液中のＸ線の透過距離を極力短くすることができ、ま
た円筒形形状の溶液ケースとすることにより、Ｘ線照射
角度を変えてもＸ線のパスの長さを常に一定として減衰
を一定にすることが可能となる。
【図１】 本発明の測定装置の一実施例の要部を説明す
る図である。
る図である。
【図２】 本発明で使用する溶液ケースの作成方法を説
明する図である。
明する図である。
【図３】 本発明の一実施例の装置構成を示す図であ
る。
る。
１…溶液ケース、２…溶液、３，４…電極、５…照射Ｘ
線、６…回折Ｘ線、１０…カプトンフィルム、１１…塩
ビ製輪、１２…袋ナット、１３…割りリング、１４…ゴ
ム栓、１５，２１…ベース、１６，１７…電極端子、１
８…支柱、１９…電界液注入口、２０…蝶ナット。
線、６…回折Ｘ線、１０…カプトンフィルム、１１…塩
ビ製輪、１２…袋ナット、１３…割りリング、１４…ゴ
ム栓、１５，２１…ベース、１６，１７…電極端子、１
８…支柱、１９…電界液注入口、２０…蝶ナット。
Claims (1)
- 【請求項１】 フィルム両端を円筒体に巻付けて形成さ
れ、円筒体の栓を通して試料が挿入される試料容器と、
該試料容器に対してＸ線を照射するＸ線源と、回折Ｘ線
を検出する検出器とを備え、前記円筒体の栓を通して溶
液を充填してＸ線を照射し、試料からの回折Ｘ線を検出
するようにしたことを特徴とする液体中の試料Ｘ線測定
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4336036A JPH06186175A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 液体中の試料ｘ線測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4336036A JPH06186175A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 液体中の試料ｘ線測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06186175A true JPH06186175A (ja) | 1994-07-08 |
Family
ID=18295047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4336036A Withdrawn JPH06186175A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 液体中の試料ｘ線測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06186175A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006284187A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Japan Synchrotron Radiation Research Inst | 溶液と固体との界面構造のｘ線迅速構造解析方法 |
| JP2008175820A (ja) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Panalytical Bv | Ｘ線散乱用のｘ線回折機器 |
| JP2015031679A (ja) * | 2013-08-07 | 2015-02-16 | 昭和電工株式会社 | ラミネート型電気化学デバイスのｘ線回折測定方法 |
-
1992
- 1992-12-16 JP JP4336036A patent/JPH06186175A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006284187A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Japan Synchrotron Radiation Research Inst | 溶液と固体との界面構造のｘ線迅速構造解析方法 |
| JP2008175820A (ja) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Panalytical Bv | Ｘ線散乱用のｘ線回折機器 |
| JP2015031679A (ja) * | 2013-08-07 | 2015-02-16 | 昭和電工株式会社 | ラミネート型電気化学デバイスのｘ線回折測定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000307 |