JP2725843B2 - 微小領域における界面インピーダンス分布測定方法 - Google Patents
微小領域における界面インピーダンス分布測定方法Info
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- JP2725843B2 JP2725843B2 JP1160709A JP16070989A JP2725843B2 JP 2725843 B2 JP2725843 B2 JP 2725843B2 JP 1160709 A JP1160709 A JP 1160709A JP 16070989 A JP16070989 A JP 16070989A JP 2725843 B2 JP2725843 B2 JP 2725843B2
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- interface impedance
- impedance
- impedance distribution
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- Measurement Of Resistance Or Impedance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、微小領域における界面インピーダンス分布
測定方法に関し、特に、試料の表面にプローブの下端を
密合させて溶液が漏れない空間を形成することによっ
て、微小領域の測定範囲を限定し、検出精度を向上させ
るための新規な改良に関する。
測定方法に関し、特に、試料の表面にプローブの下端を
密合させて溶液が漏れない空間を形成することによっ
て、微小領域の測定範囲を限定し、検出精度を向上させ
るための新規な改良に関する。
従来、塗覆装を施した金属材料の腐食性を測定するた
めの界面インピーダンス分布の測定は、Isaacs氏、Leid
heiser氏らによって試みられており、Isaacs氏は３電極
式、Leidheiser氏は２電極式で測定しているが、何れ
も、第７図に示されるように、溶液１中に浸漬された試
料２に対し、電極３を内部に有するプローブ４の先端4a
が接近して配設され、プローブ４を試料２にできるだけ
近づけることにより、プローブ４の検出範囲を限定する
ようにした方法である。
めの界面インピーダンス分布の測定は、Isaacs氏、Leid
heiser氏らによって試みられており、Isaacs氏は３電極
式、Leidheiser氏は２電極式で測定しているが、何れ
も、第７図に示されるように、溶液１中に浸漬された試
料２に対し、電極３を内部に有するプローブ４の先端4a
が接近して配設され、プローブ４を試料２にできるだけ
近づけることにより、プローブ４の検出範囲を限定する
ようにした方法である。
従来の微小領域における界面インピーダンス分布測定
方法は、以上のように構成されているため、次のような
課題が存在していた。
方法は、以上のように構成されているため、次のような
課題が存在していた。
すなわち、プローブの下端を試料に近付け、試料とは
非接触の状態で検出範囲を限定する方法では、プローブ
の近傍の電気信号にプローブから遠く離れた部分の電気
信号が混入し、平面方向の分解能が低下していた。
非接触の状態で検出範囲を限定する方法では、プローブ
の近傍の電気信号にプローブから遠く離れた部分の電気
信号が混入し、平面方向の分解能が低下していた。
また、測定範囲が明確に検定されないため、測定され
たインピーダンス値を単位面積当りに換算することが難
しく、測定値の絶対性に欠け、広く使用できる汎用測定
方法として取扱うことが困難であった。
たインピーダンス値を単位面積当りに換算することが難
しく、測定値の絶対性に欠け、広く使用できる汎用測定
方法として取扱うことが困難であった。
さらに、前述のように、プローブを試料に接触させる
ことなく測定を行った場合には、第６図に示すように、
試料から離れた位置においても電位振幅の減少が認めら
れ、ブロードな状態の特性曲線となっている。
ことなく測定を行った場合には、第６図に示すように、
試料から離れた位置においても電位振幅の減少が認めら
れ、ブロードな状態の特性曲線となっている。
本発明は、以上のような課題を解決するためになされ
たもので、特に、試料の表面にプローブの先端を密合さ
せて溶液が漏れない空間を形成することによって、微小
領域の測定範囲を限定し、検出精度を向上させるように
した微小領域における界面インピーダンス分布測定方法
を提供することを目的とする。
たもので、特に、試料の表面にプローブの先端を密合さ
せて溶液が漏れない空間を形成することによって、微小
領域の測定範囲を限定し、検出精度を向上させるように
した微小領域における界面インピーダンス分布測定方法
を提供することを目的とする。
本発明による微小領域における界面インピーダンス分
布測定方法は、容器（10）内の溶液（１）中に浸漬させ
た試料（２）に対して、プローブ（４）により界面イン
ピーダンスを測定するようにした微小領域における界面
インピーダンス分布測定方法において、前記容器（10）
を載置したテーブル（13）を三次元方向に移動させなが
ら前記試料２の被測定点を検出し、前記プローブ（４）
の先端（4a）に設けられた弾性部材（4a）を前記試料
（２）の表面（2a）に接合させ、前記プローブ（４）内
の溶液（１）が漏れない空間（4b）をプローブ（４）内
に形成して測定範囲を限定する方法である。
布測定方法は、容器（10）内の溶液（１）中に浸漬させ
た試料（２）に対して、プローブ（４）により界面イン
ピーダンスを測定するようにした微小領域における界面
インピーダンス分布測定方法において、前記容器（10）
を載置したテーブル（13）を三次元方向に移動させなが
ら前記試料２の被測定点を検出し、前記プローブ（４）
の先端（4a）に設けられた弾性部材（4a）を前記試料
（２）の表面（2a）に接合させ、前記プローブ（４）内
の溶液（１）が漏れない空間（4b）をプローブ（４）内
に形成して測定範囲を限定する方法である。
本発明による微小領域における界面インピーダンス分
布測定方法においては、プローブの先端を試料の表面に
接触させるため、溶液が漏れない空間をプローブ内に形
成することができ、測定対象範囲をプローブの細管内部
のみとすることが可能となる。
布測定方法においては、プローブの先端を試料の表面に
接触させるため、溶液が漏れない空間をプローブ内に形
成することができ、測定対象範囲をプローブの細管内部
のみとすることが可能となる。
従って、プローブと試料が接合することにより、プロ
ーブから離間した部位までが測定対象とならず、プロー
ブ内のみの微小領域にら限られるため、界面インピーダ
ンスがＲ＝ρ・L/S（R:インピーダンス、ρ：比抵抗、
L:長さ、S:断面積）に従うことから、測定対象面積
（Ｓ）が小さくなった分だけ、インピーダンスが大きく
なるものである。
ーブから離間した部位までが測定対象とならず、プロー
ブ内のみの微小領域にら限られるため、界面インピーダ
ンスがＲ＝ρ・L/S（R:インピーダンス、ρ：比抵抗、
L:長さ、S:断面積）に従うことから、測定対象面積
（Ｓ）が小さくなった分だけ、インピーダンスが大きく
なるものである。
以下、図面と共に本発明による微小領域における界面
インピーダンス分布測定方法の好適な実施例について詳
細に説明する。
インピーダンス分布測定方法の好適な実施例について詳
細に説明する。
尚、従来例と同一又は同等部分には、同一符号を付し
て説明する。
て説明する。
第１図から第６図迄は、本発明による微小領域におけ
る界面インピーダンス分布測定方法を示すためのもの
で、第１図は測定状態を示す構成図、第２図は第１図の
プローブを詳細に示す構成図、第３図は測定状態を示す
原理図、第４図は界面インピーダンス分布測定装置を示
すブロツク図、第５図は測定データの特性曲線図であ
る。
る界面インピーダンス分布測定方法を示すためのもの
で、第１図は測定状態を示す構成図、第２図は第１図の
プローブを詳細に示す構成図、第３図は測定状態を示す
原理図、第４図は界面インピーダンス分布測定装置を示
すブロツク図、第５図は測定データの特性曲線図であ
る。
図において符号１で示されるものは、0.01M Na2SO4の
溶液であり、この溶液１中に浸漬され樹脂で被覆したス
テンレス箔（厚さ:20μｍ）の断面よりなる試料２の表
面2aには、ガラス管よりなるプローブ４の先端4aが接合
して配設されている。このプローブ４の先端4aの内径
は、0.37mmに設定されている。
溶液であり、この溶液１中に浸漬され樹脂で被覆したス
テンレス箔（厚さ:20μｍ）の断面よりなる試料２の表
面2aには、ガラス管よりなるプローブ４の先端4aが接合
して配設されている。このプローブ４の先端4aの内径
は、0.37mmに設定されている。
前記先端4aは、ビニール系、アクリル系、ポリエチレ
ン、フッ素系（テフロン）等の有機樹脂、ゴム等からな
る弾性材料で構成されており、先端4aが試料２の表面2a
に接合した場合、プローブ４内の空間4b内における溶液
１は、プローブ４外に漏れることのないように構成され
ている。
ン、フッ素系（テフロン）等の有機樹脂、ゴム等からな
る弾性材料で構成されており、先端4aが試料２の表面2a
に接合した場合、プローブ４内の空間4b内における溶液
１は、プローブ４外に漏れることのないように構成され
ている。
前記プローブ４内の前記空間4b内には、電極３が配設
されている。
されている。
前記電極３は、第２図で示されるように構成されてお
り、中心位置に形成された参照電極軸3a、この参照電極
軸3aの外周に形成された参照電極軸絶縁被覆3b、この参
照電極軸3aの先端に形成された微小参照電極3aA、およ
び、前記参照電極軸絶縁被覆3bの外周位置に非接触状態
でスパイラル状に形成された対極3cとから構成され、こ
の対極3cは直系0.13mmの白金で構成されている。
り、中心位置に形成された参照電極軸3a、この参照電極
軸3aの外周に形成された参照電極軸絶縁被覆3b、この参
照電極軸3aの先端に形成された微小参照電極3aA、およ
び、前記参照電極軸絶縁被覆3bの外周位置に非接触状態
でスパイラル状に形成された対極3cとから構成され、こ
の対極3cは直系0.13mmの白金で構成されている。
前記試料２、溶液１およびプローブ４を有する容器10
は、マイクロコンピュータ11により制御を受けるパルス
モータ制御部12によって、X,Y,Zの三次元方向に位置合
わせを行うことができるテーブル13上に配設されてい
る。
は、マイクロコンピュータ11により制御を受けるパルス
モータ制御部12によって、X,Y,Zの三次元方向に位置合
わせを行うことができるテーブル13上に配設されてい
る。
前記プローブ４内の電極３および試料２は、ポテンシ
ョスタット14に接続されており、このポテンショスタッ
ト14は、前記マイクロコンピュータ11に接続されたロッ
クインアンプ15及びインピーダンス解析装置16に接続さ
れている。
ョスタット14に接続されており、このポテンショスタッ
ト14は、前記マイクロコンピュータ11に接続されたロッ
クインアンプ15及びインピーダンス解析装置16に接続さ
れている。
前記マイクロコンピュータ11には、プリンタ17および
ハードディスク18が接続されており、マイクロコンピュ
ータ11に対するデータの出入を行うことができるように
構成されている。
ハードディスク18が接続されており、マイクロコンピュ
ータ11に対するデータの出入を行うことができるように
構成されている。
次に、前述の電極３に対して交流電流源3Aおよび電圧
源3Bを、第３図で示すように、印加した後、第４図に示
す走査インピーダンス測定装置20におけるテーブル13
を、パルスモータ制御部12によって、三次元方向に移動
させながら、試料２の被測定点を検出し、試料２の界面
インピーダンスを測定した。
源3Bを、第３図で示すように、印加した後、第４図に示
す走査インピーダンス測定装置20におけるテーブル13
を、パルスモータ制御部12によって、三次元方向に移動
させながら、試料２の被測定点を検出し、試料２の界面
インピーダンスを測定した。
尚、前記走査インピーダンス測定装置20におけるポテ
ンショスタット14は東方技研のModel2000を用い、イン
ピーダンス解析装置16はNF回路5050Aを用いると共に、
ロックインアンプ15はNF回路5610を用いた。
ンショスタット14は東方技研のModel2000を用い、イン
ピーダンス解析装置16はNF回路5050Aを用いると共に、
ロックインアンプ15はNF回路5610を用いた。
従って、ポテンショスタット14から得られた前記電極
３からの出力信号は、インピーダンス解析装置16で処理
された後、マイクロコンピュータ11を介して、プリンタ
17で印字されると共に、ハードディスク18に記憶される
ように構成されている。
３からの出力信号は、インピーダンス解析装置16で処理
された後、マイクロコンピュータ11を介して、プリンタ
17で印字されると共に、ハードディスク18に記憶される
ように構成されている。
次に、実際に行ったインピーダンスの測定において
は、0.01M Na2SO4中に浸漬させた、樹脂で被覆したステ
ンレス箔（厚さ:20μｍ）よりなる試料２の断面に、プ
ローブ４の先端4aを密着して接合させてから行った。
は、0.01M Na2SO4中に浸漬させた、樹脂で被覆したステ
ンレス箔（厚さ:20μｍ）よりなる試料２の断面に、プ
ローブ４の先端4aを密着して接合させてから行った。
一点目の位置のインピーダンス測定が終了した後、電
極３を試料２から離間させて、水平方向に移動させ、再
び試料２に密着させ、インピーダンスを測定する手順
で、ステンレス箔よりなる試料２の断面を横断するよう
に2.2mmだけ走査させた。この時の測定結果を第５図に
示している。
極３を試料２から離間させて、水平方向に移動させ、再
び試料２に密着させ、インピーダンスを測定する手順
で、ステンレス箔よりなる試料２の断面を横断するよう
に2.2mmだけ走査させた。この時の測定結果を第５図に
示している。
この第５図の特性曲線は、電流変調モードでの測定例
であり、印加電流を０μＡに保持し、0.01μＡの電流変
調を与えた時の電位振幅を示している。
であり、印加電流を０μＡに保持し、0.01μＡの電流変
調を与えた時の電位振幅を示している。
従って、第５図から明らかなように、電極３が試料の
ステンレス箔付近にくると、電位振幅のシヤープな減少
がみられ、金属箔部分と他の部分との差異が明確で、位
置分解能に優れていることが明らかである。
ステンレス箔付近にくると、電位振幅のシヤープな減少
がみられ、金属箔部分と他の部分との差異が明確で、位
置分解能に優れていることが明らかである。
これに対して、比較例として、プローブ４を試料２に
接合させずに同様の測定を行った場合には（従来方
法）、第６図に示したように、ステンレス箔から離れた
位置においても電位振幅の減少が認められ、第５図より
もブロードな特性曲線を描いている。
接合させずに同様の測定を行った場合には（従来方
法）、第６図に示したように、ステンレス箔から離れた
位置においても電位振幅の減少が認められ、第５図より
もブロードな特性曲線を描いている。
また、電位振幅の値を比較すると、同一条件で測定し
た場合に、本発明の方法の方が５〜10倍程度電位振幅が
大きい。つまり、インピーダンス（Ｒ）は、 但し、△Ｖは電位振幅、△Ｉは電流変調であるから、明
らかに本発明の方法で測定した方がインピーダンスが大
きくなっている。
た場合に、本発明の方法の方が５〜10倍程度電位振幅が
大きい。つまり、インピーダンス（Ｒ）は、 但し、△Ｖは電位振幅、△Ｉは電流変調であるから、明
らかに本発明の方法で測定した方がインピーダンスが大
きくなっている。
これは、プローブ４を試料２に接合させずに測定した
場合には、電極３から遠く離間した部位までが測定対象
となるため、インピーダンスがＲ＝ρ・L/S（但し、
ρ：比抵抗、L:長さ、S:断面積）に従うことから、測定
対象面積（Ｓ）が大きくなった分だけ、インピーダンス
が小さくなることによるものと考えられる。
場合には、電極３から遠く離間した部位までが測定対象
となるため、インピーダンスがＲ＝ρ・L/S（但し、
ρ：比抵抗、L:長さ、S:断面積）に従うことから、測定
対象面積（Ｓ）が大きくなった分だけ、インピーダンス
が小さくなることによるものと考えられる。
さらに、電位振幅の値を比較しても、本発明の方法の
方が、測定範囲を限定できるために、極めて優れている
ことが明らかである。
方が、測定範囲を限定できるために、極めて優れている
ことが明らかである。
本発明による微小領域における界面インピーダンス分
布測定方法は、以上のように構成されているため、次の
ような効果を得ることができる。
布測定方法は、以上のように構成されているため、次の
ような効果を得ることができる。
すなわち、プローブの先端を試料の表面に接合させ
て、界面インピーダンス分布を微小領域に限定し、プロ
ーブ内の溶液を漏れない状態としているため、プローブ
の先端の内径に相当する極めて限定された面積内におけ
るインピーダンス測定を行うため、極めて高感度の測定
を得ることができる。
て、界面インピーダンス分布を微小領域に限定し、プロ
ーブ内の溶液を漏れない状態としているため、プローブ
の先端の内径に相当する極めて限定された面積内におけ
るインピーダンス測定を行うため、極めて高感度の測定
を得ることができる。
従って、試料における金属箔部分と他の部分ととの差
異を明確に測定し、優れた位置分解能を得ることができ
るものである。
異を明確に測定し、優れた位置分解能を得ることができ
るものである。
第１図から第６図迄は、本発明による微小領域における
界面インピーダンス分布測定方法を示すためのもので、
第１図は測定状態を示す構成図、第２図は第１図のプロ
ーブを詳細に示す構成図、第３図は測定状態を示す原理
図、第４図は界面インピーダンス分布測定装置を示すブ
ロック図、第５図は測定データの特性曲線図、第６図お
よび第７図は従来の界面インピーダンス分布測定方法を
示すためのもので、第６図は特性曲線図、第７図は測定
状態を示す構成図である。 １は溶液、２は試料、2aは表面、４はプローブ、4a発明
の先端、4bは空間である。
界面インピーダンス分布測定方法を示すためのもので、
第１図は測定状態を示す構成図、第２図は第１図のプロ
ーブを詳細に示す構成図、第３図は測定状態を示す原理
図、第４図は界面インピーダンス分布測定装置を示すブ
ロック図、第５図は測定データの特性曲線図、第６図お
よび第７図は従来の界面インピーダンス分布測定方法を
示すためのもので、第６図は特性曲線図、第７図は測定
状態を示す構成図である。 １は溶液、２は試料、2aは表面、４はプローブ、4a発明
の先端、4bは空間である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤本 慎司 大阪府吹田市山田丘２―１ 大阪大学工 学部内 (72)発明者 田仲 良雄 大阪府吹田市山田丘２―１ 大阪大学工 学部内 (56)参考文献 特開 昭60−173451（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−317760（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−222156（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】容器（10）内の溶液（１）中に浸漬させた
試料（２）に対して、プローブ（４）により界面インピ
ーダンスを測定するようにした微小領域における界面イ
ンピーダンス分布測定方法において、前記容器（10）を
載置したテーブル（13）を三次元方向に移動させながら
前記試料２の被測定点を検出し、 前記プローブ（４）の先端（4a）に設けられた弾性部材
（4a）を前記試料（２）の表面（2a）に接合させ、前記
プローブ（４）内の溶液（１）が漏れない空間（4b）を
プローブ（４）内に形成して測定範囲を限定することを
特徴とする微小領域における界面インピーダンス分布測
定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1160709A JP2725843B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | 微小領域における界面インピーダンス分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1160709A JP2725843B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | 微小領域における界面インピーダンス分布測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0326955A JPH0326955A (ja) | 1991-02-05 |
| JP2725843B2 true JP2725843B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=15720775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1160709A Expired - Lifetime JP2725843B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | 微小領域における界面インピーダンス分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2725843B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3510339B2 (ja) * | 1994-08-01 | 2004-03-29 | 株式会社 日立ディスプレイズ | カラー陰極線管 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60173451A (ja) * | 1984-02-20 | 1985-09-06 | Toshiba Corp | 金属腐食測定装置 |
| JPH07104312B2 (ja) * | 1986-03-25 | 1995-11-13 | 株式会社東芝 | 攪拌電極装置 |
| JPH0750065B2 (ja) * | 1987-06-19 | 1995-05-31 | 東北大学長 | 電位計測用電極セル |
-
1989
- 1989-06-26 JP JP1160709A patent/JP2725843B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0326955A (ja) | 1991-02-05 |
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