CN101254943B - 高纯三碘化铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯三碘化铟的制备方法，属于稀有金属精细化工技术领域。以99.99-99.999％的纯金属铟和分析纯碘为原料，采用微波加热逐步升温法，在温度为20-250℃的范围内，控制时间在60min内进行预热、合成、升华纯化三阶段制得黄色、高纯的三碘化铟产品。采用微波加热直接合成、升华纯化制备三碘化铟是基于其能显著吸收微波这一特性。因此所需时间短，能耗仅为常规方法的1/10，制备出的三碘化铟产率大于97％，纯度为99％-99.999％。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种高纯三碘化铟的制备方法。属于稀有金属精细化工技术领域。
二、背景技术
铟及其化合物的广泛用途已为大家所熟悉，其中高纯三碘化铟(InI3)可用于电子、仪表、冶金工业上，光学技术中合适的汞添加剂。InI3被用于高压放电灯和金属卤化物灯，所制造的碘化铟高压灯，光率高、色性好。近年来，由于卤化铟的高效率和优良的显色性能，高强度放电，尤其是金属卤化物灯在各种应用领域逐步替代卤素灯作为高输出点光源，包括舞台灯光和电视灯光以及液晶投影电视光源，此类灯通过利用其优良的显色性能，在采用HDTV(高分辨率电视)广播的体育场灯光，博物馆和美术馆灯光等方面得到了应用。目前制备三碘化铟的主要方法有减压元素直接合成法、惰性气氛元素直接合成法、溶液元素直接合成法、酸碱中和反应合成法等。其中减压元素直接合成法的基本原理是，采用金属铟和气体碘间的放热反应制得InI3，将其升华纯化便得到高纯InI3。安徽师范大学韩汉民曾进行过InI3制备的实验研究，即采用碘和铟为原料，在250℃温度下的管式加热炉中合成了InI3，该方法简单，但合成时间需要5h。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯三碘化铟的方法。以99.99-99.999％的纯金属铟(In)和分析纯碘(I2)为原料，采用微波加热逐步升温法，在温度为20-250℃的范围内，控制时间在10-60min内进行预热、合成、升华纯化三阶段制得产率在97％-99％、黄色、高纯的InI3。
工艺流程如图1所示，冷凝装置如图2所示，微波加热装置如图3所示，发明按以下步骤完成：
(1)称取原料99.99％-99.999％的金属铟和99.98％分析纯碘，铟：碘按摩尔比2∶3混合(其中碘过量0％-20％)，放入洗净并干燥的石英玻璃烧瓶1中密封，关好冷凝收集管活塞2并与真空泵4连接好，为防止碘的挥发，将石英玻璃烧瓶插入盛有1∶1的冰盐保温容器5中，将石英玻璃烧瓶冷却到冰盐低共熔结晶点温度(-21℃)，然后打开冷凝收集管活塞并抽真空至60-100kPa后关闭活塞；
(2)将抽好真空的石英玻璃烧瓶送入已准备好的微波炉6中开始加热，温度从20-90℃为预热期，时间控制在1-10min，90-200℃为合成期，时间控制在5-20min，200-250℃为升华纯化期，时间控制在10-30min，当温度达250℃时得到三碘化铟产品，打开活塞让升华纯化的InI3产品冷凝于冷凝收集管3中。
与公知技术相比本发明具有的优点及积极效果
(1)采用微波加热逐步升温法制备高纯InI3，是基于InI3能显著吸收微波这一特性而将其应用于制取高纯InI3的整个过程。其加热均匀、快速，具有选择性，热效率高等。克服了目前制取高纯InI3的过程复杂，耗电高、时间长、成本高等缺点。
(2)微波加热直接合成、升华纯化制备高纯InI3时间很短约30min，所耗时间只是常规方法的1/10。本方法制备出的InI3产率大于97％，纯度.99％-99.999％。
四、附图说明：
图1是本发明的工艺流程图；图2是冷凝装置示意图，图中1是石英玻璃烧瓶，2是活塞，3是冷凝收集管，4是真空泵，5是冰盐保温容器；图3是微波加热装置示意图，图中6是微波加热炉。
五、具体实施方式
实施例1：称取99.99％的纯金属铟1g和3.316g分析纯碘混合，放入经王水和去离子水洗净并干燥的石英玻璃烧瓶中，用橡皮塞和真空胶封闭石英玻璃烧瓶的端口，关好冷凝收集管活塞并与真空泵连接，将石英玻璃烧瓶插入盛有1∶1的冰盐保温容器中，然后打开冷凝收集管活塞并抽真空至80kPa停，这时关闭活塞。然后将抽好真空的石英玻璃烧瓶装置送入已准备好的微波炉中开始加热，预热期温度控制在20-90℃，时间为2min；合成期温度控制在90-200℃，时间8min；升华纯化期温度控制在200-250℃，时间10min。当温度达250℃时，打开活塞让升华纯化的黄色InI3冷凝于冷凝收集管中。该产品的纯度达99.99％，其产率为97％。
实施例2：称取99.99％的纯金属铟5g与18.24g分析纯碘(碘过量10％)混合，混合后的操作过程同实施例1完全一样，将抽好真空的石英玻璃烧瓶装置送入微波炉中开始加热，预热期温度控制在20-90℃，时间为5min；合成期温度控制在90-200℃，时间9min；升华纯化期温度控制在200-250℃，时间15min。当合成温度达250℃时，打开活塞让升华纯化的黄色InI3冷凝于冷凝收集管中。该产品的纯度大于99.99％，其产率为98％。
实施例3：称取99.99％的纯金属铟10g和39.79g分析纯碘(碘过量20％)混合，混合后的操作过程同实施例1完全一样，将抽好真空的石英玻璃烧瓶装置送入微波炉中开始加热，严格控制温度在20-250℃的范围内，在25min内完成整个试验。这时预热期温度控制在20-90℃，时间为2min；合成期温度控制在90-200℃，时间14min；升华纯化期温度控制在200-250℃，时间10min。当合成温度达250℃时，打开活塞让升华纯化的黄色InI3冷凝于冷凝收集管中。该产品的纯度达99.999％，其产率为99％。
Claims (1)
1.一种高纯三碘化铟的制备方法，其特征在于，其按以下步骤完成：
(1)称取原料99.99％-99.999％的金属铟和99.98％分析纯碘，铟∶碘按摩尔比2∶3混合，其中碘过量0％-20％，放入洗净并干燥的石英玻璃烧瓶中密封，关好冷凝收集管活塞并与真空泵连接好，为防止碘的挥发，将石英玻璃烧瓶插入盛有1∶1的冰盐保温容器中，将石英玻璃烧瓶冷却到冰盐低共熔结晶点温度-21℃，然后打开冷凝收集管活塞并抽真空至60-100kPa后关闭活塞；
(2)将抽好真空的石英玻璃烧瓶送入已准备好的微波炉中开始加热，温度从20-90℃为预热期，时间控制在1-10min，90-200℃为合成期，时间控制在5-20min，200-250℃为升华纯化期，时间控制在10-30min，当温度达250℃时得到三碘化铟产品，打开活塞让升华纯化的InI3产品冷凝于冷凝收集管中。
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