CN101239741A - 一种纳米氧化铬颗粒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化铬(Cr2O3)制备方法。本发明是以铬酸酐(CrO3)为原料，醇类为还原剂，用水热法制得前躯体，通过调整原料和甲醇、乙醇等醇类比例以及浓度、反应温度、反应时间、反应方式以及煅烧温度、煅烧时间等，得到不同粒度的纳米氧化铬。和目前液相制备纳米氧化铬颗粒工艺不同的是：本发明不需要表面活性剂，不需要调pH值，不需要加沉淀剂，成本比目前的制备方法更低，操作简便，容易控制，适合于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别涉及到纳米Cr2O3粒子的水热法制备方法。
背景技术
纳米氧化铬是一种重要的无机粉末，广泛应用在催化、H2吸收以及储存、电池阴极材料、陶瓷、高级透明颜料等领域，和其它氧化铬品种比，具有高附加值和广阔的市场。
目前纳米氧化铬制备方法主要有以下几种：机械活化法、溶胶凝胶法、气相沉积法、微波等离子法、激光诱导热解法等等，这些方法中，最有大规模制备潜力的还是液相体系的溶胶凝胶法，但是目前的液相体系制备纳米氧化铬一般都需要加入表面活性剂，并且反应物浓度一般比较低、需要控制PH值，在反应过程中需要加入沉淀剂，加入表面活性剂导致成本比较高，控制PH值、在反应过程中加入沉淀剂导致需要控制的参数比较多，工艺比较复杂。本发明就是针对以上缺点提出的。本发明不需要添加表面活性剂，不需要控制PH值以及在反应过程中不需要加入沉淀剂，工艺与目前工艺比更简单，成本更低，具有创新性。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本较低、工艺简单的纳米氧化铬(Cr2O3)制备方法。本发明可以方便地通过控制工艺参数控制最终产物粒径，满足市场需要。
本发明的技术方案是：以CrO3为原料，配置成一定浓度的水溶液，再按照一定摩尔比加入醇类溶液，密封后升温至指定温度并恒温一定时间，过滤、洗涤、烘干，然后煅烧，可以得到满足要求的纳米Cr2O3。本发明是通过调整CrO3和醇类比例，以及反应物总浓度、反应温度、反应时间、煅烧温度、煅烧时间来控制最终产品粒径。
本工艺的效果和益处是：不需要表面活性剂，不需要控制PH值以及在反应过程中不需要加入沉淀剂。不需要表面活性剂，降低了成本；由于不需要表面活性剂、不需要控制PH值以及在反应过程中不需要加入沉淀剂也使得控制参数比现有的制备方法更少，工艺更简单，目标产品质量更加便于控制，成本比现有的制备方法更低。目前大量的CrO3生产厂家只要添加水热釜就可以生产纳米氧化铬，工艺改造成本比现有的制备方法更有优势。
具体的实施方式：
本发明高附加值纳米氧化铬的制备方法，其特点是其特征在于原料、还原剂、反应条件以及反应方式等。
原料：CrO3；还原剂：醇类，醇类为甲醇、乙醇等；CrO3浓度：1-30％(质量百分比)；CrO3∶醇类(mol/mol)＝5∶1～1∶5；反应温度：105-300℃；反应时间：15min-5h。其制备的工艺流程如下：
步骤1：取一定量的CrO3，溶解于一定量的水中配成设定浓度的溶液。
步骤2：在上述溶液中加入一定CrO3∶醇(mol/mol)比例的醇类溶液，搅拌，使得体系成为均匀的混合溶液。
步骤3：把混合溶液置入水热釜中，密封好，然后升温至设定温度，设定恒温时间，反应结束后冷却至室温。
步骤4：然后开釜，过滤，洗涤，干燥。
步骤5：高温煅烧一定时间，一般0.5-4h，就可以得到纳米氧化铬粉末。
实施例1：把10gCrO3和2.53g乙醇置入120g水中，搅拌均匀，密封，在190℃下恒温0.5-1.5小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃下干燥，然后在500-600℃煅烧1h，得到平均粒径在38nm的Cr2O3。
实施例2：把10gCrO3和10g乙醇置入120g水中，搅拌均匀，密封，在190℃下恒温0.5-1.5小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃下干燥，然后在500-600℃煅烧1h，得到平均粒径在30nm的Cr2O3。
实施例3：把2.53g乙醇置入130g9.08％(w/w)的铬酸水溶液中，搅拌均匀，密封，在190℃下恒温0.5-1.5小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃下干燥，然后在600-800℃煅烧1h，得到平均粒径在61nm的Cr2O3。
实施例4：把10gCrO3和8g甲醇置入120g水中，搅拌均匀，密封，在180℃下恒温0.5-1.5小时，然后冷却至室温，开釜，抽滤，洗涤，在100℃下干燥，然后在600-800℃煅烧1h，得到平均粒径在80nm的Cr2O3。
Claims (10)
1. 一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于原料、还原剂、反应条件以及反应方式，包括以下步骤：
步骤1：把一定比例的铬酸酐和甲醇、乙醇等醇类溶液加入到有定量水的水热釜中，搅拌至溶液混合均匀；
步骤2：密封水热釜，然后加热至设定温度，并在设定温度恒温设定时间；
步骤3：降温至室温，开釜，过滤，洗涤；
步骤4：滤饼在80-120℃干燥5小时以上，直到完全干燥；
步骤5：在一定温度下煅烧一段时间(一般在500-800℃，煅烧30min-4h)，就可以得到纳米Cr2O3。
2. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于原料为铬酸酐(CrO3)。
3. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于还原剂为甲醇、乙醇等醇类。
4. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于原料铬酸酐的浓度范围为：1-30％(质量百分比)。
5. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于原料与还原剂比例为：CrO3∶醇＝5∶1～1∶5(mol/mol)。
6. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于不需要表面活性剂。
7. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于不需要调PH值。
8. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于不需要加沉淀剂。
9. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于通过水热法制备，合成温度为105～300℃。
10. 根据权利1所述的一种纳米氧化铬颗粒制备方法，其特征在于在设定温度下恒温时间为15min～5h。
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