CN101220398B - 一种乙醇-超声波协同制备果糖晶种的方法 - Google Patents

Abstract

一种乙醇——超声波协同制备果糖晶种的方法，属于食品工程技术领域。本发明具体涉及将结晶果糖溶解于水中，在60℃下真空浓缩果糖溶液至果糖浆过饱和度达到1.1-1.8，加入0.2-3倍过饱和果糖浆体积的含表面活性剂的无水乙醇，同时施加频极电流为0.2-0.8A的超声波，超声波频率为23MHz，超声波处理时间为30s到5min，同时施加适当的搅拌以使果糖浆受到均匀的超声波作用。本发明方法省时节能，制备的晶种形态较好，呈现典型的正交双楔棱晶型，表面完整光洁，大小均匀，且流动性好、添加方便。本发明的协同起晶法是一种新型的起晶方法，是传统果糖晶种制备方法的良好替代。

Description

一种乙醇-超声波协同制备果糖晶种的方法

技术领域

本发明涉及果糖晶种的制备，具体涉及利用乙醇溶剂夺水和超声波振荡对过饱和果糖浆进行协同作用，属于食品工程技术领域。

背景技术

加晶种的控制结晶法，是目前相关行业结晶工艺中普遍采用的方法。添加适当数量的晶种可以为溶质提供结晶位点，使溶质只在晶种表面沉积，从而起到抑制自发成核发生的作用。有研究甚至认为添加晶种操作与结晶过程中的温度控制有着同等的重要性。因此，晶种的质量可以决定成品的质量，投加的晶种必须形态完整、大小均匀、不含碎粒、粉尘和杂物。

使溶液产生晶核，称为起晶，又称成核，起晶的方法主要有自然起晶法和刺激起晶法两种。还有一种制备晶种的方法是将结晶成品直接作为晶种或将成品晶体粉碎、研磨为小晶体作为晶种。自然起晶法和一般的刺激起晶法不易控制，现已很少采用。而预留部分成品膏体作为下一批结晶的晶种，虽然可以省去起晶步骤，但由于晶体较大，比表面积小，因此膏体用量往往较大，有时甚至需要将成品的10％以上作为晶种，造成产率低下。

食品工业的结晶过程中晶种的制备，大多像味精生产过程那样将成品晶体研磨或粉碎，或像葡萄糖生产那样预留一部分结晶完毕的膏体，或像柠檬酸生产那样刺激起晶，这些方法制备的晶种往往存在尺寸分布范围大，外观差等缺点。

制糖工业结晶过程普遍使用的方法是球磨机磨粉制种法，这是一种典型的将成品晶体研磨或粉碎的制种法。该法简单易行，但研磨种子会耗时耗电，且存在许多无法避免的缺陷：

1.晶核外观差，数目难以准确控制。晶体在磨裂过程中形成大量碎块、枝丫和片状粒子，几乎完全丧失了晶体的天然形态。研磨过程中产生大量微细晶体，难以计数。

2.晶种表面凹凸不平，容易包藏杂质，降低成品质量。

3.晶体尺寸分布很不均匀，磨裂后较大晶粒与散落的碎片之间的大小差异可达几十倍。由于晶体的生长速率有可能与晶种粒径有关，所以晶种大小的差异会造成晶体生长速率的差异，导致成品均匀度较差。

溶剂——超声波协同起晶制种法，可以克服上述起晶方法中存在的不足，是一种快速、高效制备优质晶种的新方法。其原理主要是在一定过饱和度的糖浆中，通过溶剂夺水和超声波振荡来破坏果糖与水分子间的氢键，从而促使大量果糖晶核同时迅速析出，并通过施加适宜的搅拌和分散手段，使析出的果糖晶核成为尺寸均匀、表面完整的晶种。

1、溶剂夺水成核作用

用于促使果糖晶核生成的成核剂由乙醇和表面活性剂配成。乙醇在果糖溶液中能与水互溶，且乙醇与水的键合力强于果糖与水的键合力，而果糖本身又较难溶于乙醇，故乙醇能将果糖分子周围的水分子“争夺”出来，间接地提高了过饱和度；加入的乙醇对高粘度的果糖浆起到“稀释作用”，从而大幅度降低其粘度，又由于成核剂中含有表面活性剂，果糖液表面张力也相应降低。所以，过饱和度的提高和粘度、表面张力的降低，都有利于溶液中新相的生成，这是成核剂促进成核的“三重效应”，使得起晶过程往往在几分钟时间内就能完成。

2、超声波的辅助成核与稳定晶核的作用

在果糖溶液中施加超声波可以协助成核剂分子迅速均匀地渗透到高粘度果糖——水缔合网络中，加速夺水成核作用。在晶核出现后，高颏率、低功率的振荡可使微晶粒产生局部微颤动，与轻微搅拌协同作用，防止结块下沉，经一段时间的稳定后便发展为均匀的晶核。

发明内容

本发明目的是提供一种利用乙醇溶剂和超声波协同作用制备果糖晶种的方法，为优质果糖晶种的制备开发出一条耗能少、效率高的新途径，解决传统制备晶种方法中出现的弊端。

本发明的技术方案：一种制备果糖晶种的方法，对过饱和果糖浆采用乙醇夺水和超声波振荡协同作用，制备果糖晶种。

过饱和果糖浆的制备工艺：

a)将结晶果糖溶解于水中；

b)60℃下真空浓缩果糖溶液至果糖浆过饱和度达到1.1-1.8。

乙醇夺水和超声波振荡协同作用，制备果糖晶种：

a)加入0.2-3倍过饱和果糖浆体积的含表面活性剂的无水乙醇，表面活性剂的用量为原料果糖质量的100-500mg/kg；

b)施加频极电流为0.2-0.8A的超声波，超声波频率为23MHz，超声波处理时间为30s到5min，同时施加适当的搅拌以使果糖浆受到均匀的超声波作用。

生成的晶核形态较好，呈现典型的正交双楔棱晶型；表面完整光洁，大小均匀，且流动性好、添加方便。

本发明的有益效果：

1.处理时间短，耗能少，效率高

乙醇——超声波协同起晶法可以在几分钟之内制备出果糖晶种。与球磨机制种法、刺激起晶法相比，省时节能；与传统的预留部分成品作为晶种的制种工艺相比，晶种添加量小，生产率高。

2.晶种形态光洁完好、粒径均匀，且流动性好，易于添加。

磨种法制得的晶种由于受到剧烈的机械作用，表面粗糙，布满沟纹，枝丫丛生，形态千奇百怪，基本丧失了果糖晶体的天然形态，且容易包埋色素等杂质，降低产品质量；晶种粒径千差万别，有可能造成晶体生长速率不同并最终影响到产品的粒径分布。协同起晶法制得的晶种能大大克服上述缺陷，表面光洁完好，粒径均匀。

附图说明

图1研磨法制备的果糖晶种的照片。

图2乙醇——超声波协同起晶法制备的果糖晶种的照片。

具体实施方式

实施例1乙醇——超声波协同起晶法制备果糖晶种

将果糖浆在60℃下真空浓缩至过饱和度达到1.7。加入2.5倍果糖浆体积的含表面活性剂的无水乙醇，表面活性剂蔗糖酯的用量为原料果糖质量的450mg/kg，同时施加频极电流为0.2A的超声波，超声波处理时间为4min，同时施加适当的搅拌以使果糖浆受到均匀的超声波作用。生成的晶核形态较好，表面完整光洁，大小均匀，且流动性好、添加方便。

实施例2乙醇——超声波协同起晶法制备果糖晶种

将果糖浆在60℃下真空浓缩至过饱和度达到1.25。加入0.5倍果糖浆体积的含表面活性剂的无水乙醇，表面活性剂蔗糖酯的用量为原料果糖质量的150mg/kg，同时施加频极电流为0.6A的超声波，超声波处理时间为1min，同时施加适当的搅拌以使果糖浆受到均匀的超声波作用。生成的晶核形态较好，表面完整光洁，大小均匀，且流动性好、添加方便。

图2照片显示了乙醇——超声波协同起晶法制备的果糖晶种的形态。如图，果糖晶种形态较好，呈现典型的正交双楔棱晶型；外表完整光洁、大小均匀。

Claims (3)

1. 一种制备果糖晶种的方法，其特征是对过饱和果糖浆采用乙醇夺水和超声波振荡协同作用，制备果糖晶种。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是过饱和果糖浆的制备工艺：

a)将结晶果糖溶解于水中；

b)60℃下真空浓缩果糖溶液至果糖浆过饱和度达到1.1-1.8。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是乙醇夺水和超声波振荡协同作用，制备果糖晶种：

a)加入0.2-3倍过饱和果糖浆体积的含表面活性剂的无水乙醇，表面活性剂的用量为原料果糖质量的100-500mg/kg；

b)施加频极电流为0.2-0.8A的超声波，超声波频率为23MHz，超声波处理时间为30s到5min，同时施加适当的搅拌以使果糖浆受到均匀的超声波作用。

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