CN101215369B - 光固化树脂、感光树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光固化树脂、感光树脂组合物及其制备方法,还涉及感光树脂组合物的成膜方法;其中,光固化树脂包括:重量百分比为50%-90%的低聚物,重量百分比为2%-25%的溶剂,重量百分比为2%-28%的环氧树脂,重量百分比为0.01%-1%的起始剂;感光树脂组合物包括重量百分比为4%-65%的光固化树脂,重量百分比为30%-95%的有机溶剂;重量百分比为0.02%-6%的光引发剂。上述光固化树脂、感光树脂组合物具有较好的表面平整性、透过率、均匀性以及韧性和强度;上述制备方法和成膜方法,使得产品透过率高、成膜后表面平整度高、均匀性好,并且具有一定的强度和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种光固化树脂、感光树脂组合物及其制备方法,尤其涉及一种包含多种成分不同配比的光固化树脂及其制备方法和包含上述光固化树脂等多种成分不同配比的感光树脂组合物及其制备方法、利用上述感光树脂组合物制备彩色滤光片保护膜的方法,属于液晶显示器制造领域。
背景技术
随着彩色液晶显示器在市场上迅速普及,对显示器色彩显示部分的要求也在不断提高,要求彩色滤光片要具有高的表面平整度和透过率。
液晶显示器的结构是在彩色滤光片基板和薄膜晶体管(TFT)基板对置形成的1-10μm的间隙内填充液晶材料,然后用环氧树脂等密封材料将其周边密封而成液晶盒,因此液晶盒间隙的均匀性是液晶显示器的重要性能之一。
彩色滤光片的性能主要是由颜料光阻的性能和彩色滤光片成膜时的工艺所决定的,由于用户对产品的要求不断提高,生产厂家也在不断提高自己产品的性能和精度等级,为保证彩色滤光膜涂层的均匀性,需要在彩色滤光膜成膜后再在其上涂布一层保护(OC)膜以保证膜表面精度以及均匀性;另外,保证形成液晶盒间隙而采用的隔离物也正在由以往的随机散布于其间的玻璃球或者塑料球向树脂材料发展,并且布置方式也在向印刷、打印以及旋涂等工艺发展。
对于以上产品,关键在于要求产品透过率高、成膜后表面平整度高、均匀性好,并且具有一定的强度和韧性,同时要求材料粘度容易精确控制、易于实现对隔离物形状及规格的一致性以及在形成保护膜时膜的尺寸精度高、变形率小。
发明内容
本发明的第一方面在于提供一种光固化树脂,使该光固化树脂具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性。
本发明的第二方面在于提供一种光固化树脂的制备方法,以使采用该制备方法制备的光固化树脂的具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性。
本发明的第三方面在于提供一种感光树脂组合物,以提高该感光树脂组合物的光敏度和聚合速度。
本发明的第四方面在于提供一种感光树脂组合物的制备方法,以使采用该制备方法制备的感光树脂组合物光敏度高、聚合速度快,可用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜或隔垫物。
本发明的第五方面在于提供一种感光树脂组合物的成膜方法,以改善感光树脂组合物的成膜质量。
本发明第一方面提供的一种光固化树脂的制备方法,具体包括:
步骤101、将重量百分比为2%-25%的溶剂分为十等份的等份溶剂,将重量百分比为0.01%-1%的起始剂溶解于一份所述的等份溶剂中,制备起始剂溶液;
步骤102、将重量百分比为50%-90%的低聚物和重量百分比为2%-28%的环氧树脂均匀混合,加入三份所述等份溶剂,制备低聚物环氧树脂混合溶液;
步骤103、将所述起始剂溶液间隔滴加到所述低聚物环氧树脂混合溶液中,在40℃-150℃的温度并充有氮气作为保护气的反应条件下,经1.5h-12h充分反应,一次加入剩余的六份等份溶剂,通过搅拌混合均匀制得光固化树脂。
上述光固化树脂的制备方法,使采用该制备方法制备的光固化树脂具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐热水、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性。
本发明第二方面提供的一种根据本发明提供的光固化树脂的制备方法制备的光固化树脂,该光固化树脂包括:
低聚物,重量百分比为50%-90%;所述低聚物为丙烯酸酯、苯乙烯与马来酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、含羟基的酸或酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂,或上述组合;所述丙烯酸酯为:二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧基-15-三羟甲基丙基三丙烯酸酯或丙氧基辛戊基乙二醇二丙烯酸酯,或上述组合;
溶剂,重量百分比为2%-25%;
环氧树脂,重量百分比为2%-28%;
起始剂,重量百分比为0.01%-1%。
上述光固化树脂具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐热水、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性。
本发明第三方面提供的一种感光树脂组合物,具体包括:
光固化树脂,重量百分比为4%-65%;
有机溶剂,重量百分比为30%-95%;
光引发剂,重量百分比为0.02%-6%。
上述感光树脂组合物,具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐热水、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性,因而能直接应用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜或隔垫物的制备中。
本发明第四方面提供的一种感光树脂组合物的制备方法,具体包括:
步骤201、将重量百分比为4%-65%的光固化树脂和重量百分比为0.02%-6%的光引发剂混合;
步骤202、在所述光固化树脂和光引发剂的混合物中,加入重量百分比为30%-95%的有机溶剂,混合均匀并溶解,制得感光树脂组合物。
采用该制备方法制备的感光树脂组合物光敏度高、聚合速度快,可用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜或隔垫物。
本发明第五方面提供的一种感光树脂组合物的成膜方法,至少包括:
步骤301、在玻璃基板上通过涂布感光树脂组合物,形成感光树脂膜层;
步骤302、将所述感光树脂膜层在50-120℃温度下前烘3-5min;
步骤303、将热处理后的感光树脂膜层用照度为100-250mJ/cm2的紫外光进行曝光2-15s;
步骤304、将上述处理后的感光树脂膜层在200-250℃温度下后烘30-60min,制成感光树脂膜层。
上述感光树脂组合物的成膜方法,改善了感光树脂组合物的成膜质量,同时通过该成膜方法制备的感光树脂膜层具有耐热性强、耐碱性强、平整度好、光透过率高、尺寸精度高且具有一定硬度和韧性,通过该成膜方法,可使该感光树脂组合物可直接应用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明光固化树脂制备方法实施例的流程图;
图2为本发明感光树脂组合物制备方法实施例的流程图;
图3为本发明感光树脂组合物成膜方法实施例的流程图。
具体实施方式
本发明光固化树脂包括:
低聚物,重量百分比为50%-90%;溶剂,重量百分比为2%-25%;环氧树脂,重量百分比为2%-28%;起始剂,重量百分比为0.01%-1%。
上述低聚物为丙烯酸酯、苯乙烯与马来酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、含羟基的酸或酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂,或上述组合,其中,苯乙烯与马来酸酐共聚物的通式为:
其中:R是烷基芳香醚、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、烯丙基或羟基;R1是芳香基,n1的值为1~5;n2的值为1~20;其中,丙烯酸酯为:二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧基-15-三羟甲基丙基三丙烯酸酯、丙烯酸类环氧酯、或丙氧基辛戊基乙二醇二丙烯酸酯,或上述组合,其中,丙烯酸类环氧酯的分子结构中既有进行自由基聚合的不饱和基团又有反应活性与粘接性极强的环氧基;
上述溶剂有酸性溶剂如:甲酸、乙酸、氯仿等;碱性溶剂如:酮、酯、醚、某些芳香烃等;中性溶剂如:脂肪烃、环烷烃类化合物以及某些芳香烃等。具体举例有:脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯、异丙醇。其中优选为丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯和γ-丁内酯其中之一或者两种以上组合。
上述环氧树脂含有如下官能团结构:
其中,n的值为0.1-6,用具有该官能团的酚醛型环氧树脂制备的光固化树脂能明显降低光固化树脂薄膜的收缩比,改善光固化树脂薄膜的表面平整度;
上述起始剂为:偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二、偶氮二异戊腈、过氧化二乙酰、过氧化二辛酰、过氧化二月桂酰、二异丙苯过氧化物、二叔丁基过氧化物或过氧化二碳酸二异丙酯,或上述组合;
第一实施例
本实施例的光固化树脂的组分见表1中实施例1对应的列,具体为:低聚物:73.01%,环氧树脂:10.57%,起始剂:0.04%,溶剂:16.38%。
第二实施例
本实施例的光固化树脂的组分见表1中实施例2对应的列,具体为:低聚物:73.13%,环氧树脂:10.52%,起始剂:0.04%,溶剂:16.31%。
第三实施例
本实施例的光固化树脂的组分见表1中实施例3对应的列,具体为:低聚物:73.71%,环氧树脂:8.15%,起始剂:0.03%,溶剂:18.11%。
第四实施例
本实施例的光固化树脂的组分见表1中实施例4对应的列,具体为:低聚物:70.18%,环氧树脂:11.17%,起始剂:0.04%,溶剂:18.62%。
第五实施例
本实施例的光固化树脂的组分见表1中实施例5对应的列,具体为:低聚物:72.00%,环氧树脂:10.49%,起始剂:0.04%,溶剂:17.48%。
表1
其中,表1中的SB-404为苯乙烯与马来酸酐共聚物,TMPTA为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯,SR399为二季戊四醇五丙烯酸酯,DEN-438为酚醛环氧树脂,AIBN为偶氮二异丁腈,PM为丙二醇单甲醚。
上述光固化树脂,包含不同配比的多种成分,具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐热水、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性。
如图1所示,为本发明光固化树脂制备方法实施例的流程图,该方法具体包括:
步骤101、将重量百分比为2%-25%的溶剂分为十等份的等份溶剂,将重量百分比为0.01%-1%的起始剂溶解于一份等份溶剂中,制备起始剂溶液;
步骤102、将重量百分比为50%-90%的低聚物和重量百分比为2%-28%的环氧树脂均匀混合,加入三份等份溶剂,制备低聚物环氧树脂混合溶液;
步骤103、将上述起始剂溶液间隔滴加到上述低聚物环氧树脂混合溶液中,在40℃-150℃的温度并充有氮气作为保护气的反应条件下,经1.5h-12h充分反应,一次加入剩余的六份等份溶剂,通过搅拌混合均匀制得光固化树脂。
另外,为了制备更好的光固化树脂,可在步骤103之前,将剩余的六份等份溶剂放置于温度为5℃-10℃环境下冷藏;上述步骤103具体为:将上述起始剂溶液以预设时间间隔均匀滴加入上述低聚物环氧树脂混合溶液中,在40℃-150℃的温度并充有氮气作为保护气的反应条件下,经1.5h-12h充分反应后,一次性加入经冷藏的六份等份溶剂,通过搅拌混合均匀制得光固化树脂。
采用上述光固化树脂制备方法制备的光固化树脂具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐热水、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性。
本发明感光树脂组合物包括:
光固化树脂,重量百分比为4%-65%;有机溶剂,重量百分比为30%-95%;光引发剂,重量百分比为0.02%-6%。
其中,本实施例感光树脂组合物各组分优选为:光固化树脂:6%-60%;有机溶剂:35%-85%;光引发剂:0.05%-5%。
上述光引发剂为自由基型光引发剂、阳离子型光引发剂,或上述组合。光引发剂可以是自由基型光引发剂,也可以是阳离子型光引发剂,也可以是自由基型光引发剂一种或一种以上与一种或一种以上阳离子型光引发剂组合使用。光引发剂如苯乙酮系引发剂、酰基膦氧化物,含硫苯乙酮系光引发剂分子中含吗啉三级氨基和硫醚基,与硫杂蒽酮复合使用具有协同引发效果;提氢型引发剂——如芳香酮类,举例有2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮,二苯甲酮及其衍生物,邻苯甲酰苯甲酸甲酯、硫杂蒽酮;小分子鎓盐类,茂铁盐类引发剂,如芳香硫鎓盐,碘鎓盐,三苯基硫鎓盐、二芳基碘鎓盐、η6-异丙苯茂铁氧化盐、η6-芘茂铁氧化盐,UVI-6976,UVI-6992,IRGACURE 250等;大分子引发剂如含有长链烷基、烷氧基、酯基的阳离子鎓盐,含有聚氨酯基团的阳离子,含有多芳环的阳离子,举例CD1012等。上述光引发剂可以单独使用,也可以2种以上混合使用。
为了获得更优的性能,感光树脂组合物中还可包括:添加剂,重量百分比为0.01%-3%;其中,本实施例感光树脂组合物中添加剂重量百分比优选为:0.01%-2.8%。添加剂可以根据需要使用,可为:流平剂、润湿剂、附着促进剂、防氧化剂、紫外线吸收剂、防絮凝剂、消泡剂和稳定剂等。如为了增进成膜时膜表面性能,可根据需要添加少量的流平剂消泡剂和润湿剂,如有机硅氧烷润湿剂,氟碳改性聚丙烯酸脂,丙烯酸类流平剂,有色体系中常用对二烷氨基苯甲酸酯,对二甲氨基苯甲酸乙酯和对二甲氨基苯甲酸异辛酯,它们与BP(二苯甲酮)或ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)配合,不但可以大大提高固化速率,还能有效地清除O2,从而减少克服O2的阻聚作用;为减少存放时发生聚合,提高树脂的存储稳定性,可选用稳定剂,如对苯二酚,甲氧基对甲苯酚,对苯醌,对叔丁基邻苯二酚,2,5-二叔丁基氢醌,2,5-对二甲基对苯醌,中的一种或者两种以上组合。为了增加膜与玻璃表面的固着性可选用附着促进剂,如γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,长链烷基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,γ-氯丙基三乙氧基硅烷,双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物,苯胺甲基三乙氧基硅烷,N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷,γ-巯基丙基三甲氧基硅烷,γ-巯基丙基三乙氧基硅烷等。
第一实施例
本实施例的感光树脂组合物的组分见表2中实施例1对应的列,具体为:光固化树脂:26.19%,有机溶剂:68.74%,光引发剂:4.58%,添加剂:0.49%。
第二实施例
本实施例的感光树脂组合物的组分见表2中实施例2对应的列,具体为:光固化树脂:25.07%,有机溶剂:70.19%,光引发剂:4.34%,添加剂:0.40%。
第三实施例
本实施例的感光树脂组合物的组分见表2中实施例3对应的列,具体为:光固化树脂:20.43%,有机溶剂:74.91%,光引发剂:4.66%,添加剂:0.00%。
第四实施例
本实施例的感光树脂组合物的组分见表2中实施例4对应的列,具体为:光固化树脂:28.72%,有机溶剂:66.51%,光引发剂:4.23%,添加剂:0.54%。
第五实施例
本实施例的感光树脂组合物的组分见表2中实施例5对应的列,具体为:光固化树脂:18.69%,有机溶剂:74.77%,光引发剂:5.79%,添加剂:0.75%。
表2
上述感光树脂组合物,包含不同配比的多种成分,具有较好的耐热、耐水、耐碱、耐热水、耐冲击性、可加工工艺性与柔韧性,使该感光树脂组合物能直接应用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜或隔垫物的制备中。
如图2所示,为本发明感光树脂组合物制备方法实施例的流程图,该方法具体包括:
步骤201、将重量百分比为4%-65%的光固化树脂和重量百分比为0.02%-6%的光引发剂混合;
步骤202、在上述光固化树脂和光引发剂的混合物中,加入重量百分比为30%-95%的有机溶剂,混合均匀并溶解,制得感光树脂组合物。
另外,为了制备更好的感光树脂组合物,可将重量百分比为6%-60%的光固化树脂和重量百分比为0.05%-5%的光引发剂混合;在上述光固化树脂和光引发剂的混合物中,加入重量百分比为35%-85%的有机溶剂,混合均匀并溶解,制得感光树脂组合物。
通过上述感光树脂组合物的制备方法制备的感光树脂组合物光敏度高、聚合速度快,可用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜或隔垫物。
如图3所示,为本发明感光树脂组合物的成膜方法实施例的流程图,该方法具体包括:
步骤301、在玻璃基板上通过涂布感光树脂组合物,形成感光树脂膜层;
步骤302、将上述感光树脂膜层在50-120℃温度下前烘3-5min;
步骤303、将热处理后的感光树脂膜层用照度为100-250mJ/cm2的紫外光进行曝光2-15s;
步骤304、将上述处理后的感光树脂膜层在200-250℃温度下后烘30-60min,制成感光树脂膜层。
另外,步骤303和步骤304之间还包括:将曝光处理后的感光树脂膜层采用碱性显影液进行显影处理。
将制得的感光树脂组合物采用印刷的方式,将其均匀涂布在100mm*100mm的玻璃基板上,再将其经过前烘、紫外光曝光,最后在200-250℃烘炉中烘烤30-60分钟,即可获得膜厚2.5μm的感光树脂膜层。
将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后再在250℃的恒温烘箱中放置60分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,通过透过率可测得该感光树脂膜层的耐热性;将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后将其放于浓度为2%的NaOH溶液中放置30分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,通过透过率可测得该感光树脂膜层的耐碱性;将制得的感光树脂膜层在显微镜下观察表面是否平整,可得到其表面平整度。
采用表2中的各实施例感光树脂组合物制备感光树脂膜层,对制备的感光树脂膜层的耐热性、耐碱性、表面是否平整进行测试,具体测试结果如下:
第一实施例
将表2中实施例1的感光树脂组合物采用印刷的方式,将其均匀涂布在100mm*100mm的玻璃基板上,再将其经过前烘、紫外光曝光,最后在200-250℃烘炉中烘烤30-60分钟,即可获得膜厚2.5μm的感光树脂膜层。
将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后再在250℃的恒温烘箱中放置60分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐热性比较好;将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后将其放于浓度为2%的NaOH溶液中放置30分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐碱性比较好;将制得的感光树脂膜层在显微镜下观察表面是否平整,从表3的观察结果可以看出,表面非常平整。其中:对于耐热性:B表示透过率变化在5%~10%;对于耐碱性:B表示透过率变化在5%~10%;对于表面平整度:A表示表面平整。
第二实施例
将表2中实施例2的感光树脂组合物采用印刷的方式,将其均匀涂布在100mm*100mm的玻璃基板上,再将其经过前烘、紫外光曝光,最后在200-250℃烘炉中烘烤30-60分钟,即可获得膜厚2.5μm的感光树脂膜层。
将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后再在250℃的恒温烘箱中放置60分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐热性非常好;将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后将其放于浓度为2%的NaOH溶液中放置30分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐碱性非常好;将制得的感光树脂膜层在显微镜下观察表面是否平整,从表3的观察结果可以看出,表面非常平整。其中:对于耐热性:A表示透过率变化小于、等于5%;对于耐碱性:A表示透过率变化小于、等于5%;对于表面平整度:A表示表面平整。
第三实施例
将表2中实施例3的感光树脂组合物采用印刷的方式,将其均匀涂布在100mm*100mm的玻璃基板上,再将其经过前烘、紫外光曝光,最后在200-250℃烘炉中烘烤30-60分钟,即可获得膜厚2.5μm的感光树脂膜层。
将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后再在250℃的恒温烘箱中放置60分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐热性非常好;将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后将其放于浓度为2%的NaOH溶液中放置30分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐碱性比较好;将制得的感光树脂膜层在显微镜下观察表面是否平整,从表3的观察结果可以看出,表面比较平整。其中:对于耐热性:A表示透过率变化小于、等于5%;对于耐碱性:B表示透过率变化在5%~10%;对于表面平整度:B表示表面平整、但很小的局部存在问题。
第四实施例
将表2中实施例4的感光树脂组合物采用印刷的方式,将其均匀涂布在100mm*100mm的玻璃基板上,再将其经过前烘、紫外光曝光,最后在200-250℃烘炉中烘烤30-60分钟,即可获得膜厚2.5μm的感光树脂膜层。
将制得的感光树脂层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后再在250℃的恒温烘箱中放置60分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐热性非常好;将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后将其放于浓度为2%的NaOH溶液中放置30分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐碱性比较好;将制得的感光树脂膜层在显微镜下观察表面是否平整,从表3的观察结果可以看出,表面比较平整。其中:对于耐热性:A表示透过率变化小于、等于5%;对于耐碱性:B表示透过率变化在5%~10%;对于表面平整度:B表示表面平整、但很小的局部存在问题。
第五实施例
将表2中实施例5的感光树脂组合物采用印刷的方式,将其均匀涂布在100mm*100mm的玻璃基板上,再将其经过前烘、紫外光曝光,最后在200-250℃烘炉中烘烤30-60分钟,即可获得膜厚2.5μm的感光树脂膜层。
将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后再在250℃的恒温烘箱中放置60分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐热性非常好;将制得的感光树脂膜层在380nm-680nm的波长下测试其透过率,然后将其放于浓度为2%的NaOH溶液中放置30分钟,取出后再在同样波段的条件下测试其透过率,从表3的测试结果可以看出,此实施例得到的感光树脂膜层耐碱性非常好;将制得的感光树脂膜层在显微镜下观察表面是否平整,从表3的观察结果可以看出,表面非常平整。其中:对于耐热性:A表示透过率变化小于、等于5%;对于耐碱性:A表示透过率变化小于、等于5%;对于表面平整度:A表示表面平整。
表3
由此可见,采用上述感光树脂组合物通过上述感光树脂组合物的成膜方法制备的感光树脂膜层耐热性、耐碱性较好,且感光树脂膜层的表面平整度较好。
上述感光树脂组合物的成膜方法,改善了感光树脂组合物的成膜质量,同时通过该成膜方法制备的感光树脂膜层具有耐热性强、耐碱性强、平整度好、光透过率高、尺寸精度高且具有一定硬度和韧性,通过该成膜方法,可使该感光树脂组合物可直接应用于制备液晶显示器滤光片原材料、滤光片OC膜。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (17)
1.一种光固化树脂的制备方法,其特征在于包括:
步骤101、将重量百分比为2%-25%的溶剂分为十等份的等份溶剂,将重量百分比为0.01%-1%的起始剂溶解于一份所述的等份溶剂中,制备起始剂溶液;
步骤102、将重量百分比为50%-90%的低聚物和重量百分比为2%-28%的环氧树脂均匀混合,加入三份所述等份溶剂,制备低聚物环氧树脂混合溶液;
步骤103、将所述起始剂溶液间隔滴加到所述低聚物环氧树脂混合溶液中,在40℃-150℃的温度并充有氮气作为保护气的反应条件下,经1.5h-12h充分反应,一次加入剩余的六份等份溶剂,通过搅拌混合均匀制得光固化树脂。
2.根据权利要求1所述的光固化树脂的制备方法,其特征在于所述步骤103之前还包括:将剩余的六份等份溶剂放置于温度为5℃-10℃环境下冷藏。
3.根据权利要求2所述的光固化树脂的制备方法,其特征在于所述步骤103具体为:将所述起始剂溶液间隔滴加到所述低聚物环氧树脂混合溶液中,在40℃-150℃的温度并充有氮气作为保护气的反应条件下,经1.5h-12h充分反应,一次性加入经冷藏的六份等份溶剂,通过搅拌混合均匀制得光固化树脂。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的光固化树脂的制备方法制备的光固化树脂,其特征在于包括:
低聚物,重量百分比为50%-90%;所述低聚物为丙烯酸酯、苯乙烯与马来酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、含羟基的聚酯丙烯酸酯、含羟基的酸或酸酐或主链上含有多个甲基苯环氧基团的环氧树脂,或上述组合;所述丙烯酸酯为:二季戊四醇五丙烯酸酯或丙氧基辛戊基乙二醇二丙烯酸酯,或上述组合;
溶剂,重量百分比为2%-25%;
环氧树脂,重量百分比为2%-28%;
起始剂,重量百分比为0.01%-1%。
6.根据权利要求5所述的光固化树脂,其特征在于所述起始剂为:偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化二乙酰、过氧化二辛酰、过氧化二月桂酰、二异丙苯过氧化物、二叔丁基过氧化物或过氧化二碳酸二异丙酯,或上述组合。
7.一种采用权利要求4-6中任一所述光固化树脂的感光树脂组合物,其特征在于包括:
光固化树脂,重量百分比为4%-65%;
有机溶剂,重量百分比为30%-95%;
光引发剂,重量百分比为0.02%-6%。
8.根据权利要求7所述的感光树脂组合物,其特征在于所述光固化树脂的重量百分比为6%-60%,所述有机溶剂的重量百分比为35%-85%,所述光引发剂的重量百分比为0.05%-5%。
9.根据权利要求7或8所述的感光树脂组合物,其特征在于所述光引发剂为自由基型光引发剂、阳离子型光引发剂,或上述组合。
10.根据权利要求7或8所述的感光树脂组合物,其特征在于还包括:添加剂,重量百分比为0.01%-3%。
11.根据权利要求10所述的感光树脂组合物,其特征在于还包括:添加剂,重量百分比为0.01%-2.8%。
12.根据权利要求10所述的感光树脂组合物,其特征在于所述添加剂具体为:流平剂、润湿剂、附着促进剂、防氧化剂、紫外线吸收剂、防絮凝剂、消泡剂和稳定剂。
13.一种制备权利要求7-12中任一所述感光树脂组合物的制备方法,其特征在于包括:
步骤201、将重量百分比为4%-65%的光固化树脂和重量百分比为0.02%-6%的光引发剂混合;
步骤202、在所述光固化树脂和光引发剂的混合物中,加入重量百分比为30%-95%的有机溶剂,混合均匀并溶解,制得感光树脂组合物。
14.根据权利要求13所述的感光树脂组合物的制备方法,其特征在于所述步骤201具体为:将重量百分比为6%-60%的光固化树脂和重量百分比为0.05%-5%的光引发剂混合。
15.根据权利要求13或14所述的感光树脂组合物的制备方法,其特征在于所述步骤202具体为:在所述光固化树脂和光引发剂的混合物中,加入重量百分比为35%-85%的有机溶剂,混合均匀并溶解,制得感光树脂组合物。
16.一种采用权利要求7-12中任一所述感光树脂组合物的成膜方法,其特征在于至少包括:
步骤301、在玻璃基板上通过涂布感光树脂组合物,形成感光树脂膜层;
步骤302、将所述感光树脂膜层在50-120℃温度下前烘3-5min;
步骤303、将热处理后的感光树脂膜层用照度为100-250mJ/cm2的紫外光进行曝光2-15s;
步骤304、将上述处理后的感光树脂膜层在200-250℃温度下后烘30-60min,制成感光树脂膜层。
17.根据权利要求16所述的感光树脂组合物的成膜方法,其特征在于所述步骤303和步骤304之间还包括:
将曝光后的感光树脂膜层采用碱性显影液进行显影处理。
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