CN101209424A - 用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂及其制备方法。用下式表示：A/C－Al2O3，以C－Al2O3为炭/氧化铝复合载体，活性组份A为过渡金属Mo，W，Fe，Co，Ni，Ru，Rh，Pd，Ir，Pt或其碳化物、氮化物和磷化物，A的含量为2～40wt％，A的制备温度为300～900℃。本发明制备简单，特别是对于过渡金属碳化物活性物种的制备，改变了以往制备中所使用的CH4/H2气体，而采用H2直接还原；避免了碳化物表面积炭失活，有利于获得更多的催化活性位。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂及其制备方法
背景技术
肼催化分解反应在航天飞行器的姿态控制领域具有重要应用。肼分解发动机工作状态下，催化剂床层反复经受数百摄氏度的热冲击和高压气体的高速冲刷。因而，肼分解催化剂的载体需要具有很好的热稳定性，机械强度以及合适的孔径分布。
氧化铝是人们一直使用的肼分解催化剂载体，在强度、孔结构和比表面积等方面具有优异的性能。然而，氧化铝载体表面具有一定的酸性和亲水性，容易吸附肼。而且，氧化铝与活性物种之间存在较强的相互作用，从而引起催化效能下降。炭载体的性质与氧化铝不同，例如，炭具有更好的导热性，与活性组分之间较弱的相互作用，表面具有一定的疏水性，因而对肼的吸附作用相对较弱等。这些性质有利于催化肼分解反应过程。最近人们研究发现，在发动机试验中，纳米碳纤维为载体的铱催化剂性能优于传统的氧化铝为载体的催化剂(Vieira R，Pham-Huu C，Keller N，et al.New carbonnanofiber/graphite felt composite for use as a catalyst support for hydrazinecatalytic decomposition，Chemical Communications(9)：954-955 2002.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂及其制备方法；同时利用炭和氧化铝载体的优点，以便获得更好的肼催化分解性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂用下式表示：A/C-Al2O3，以C-Al2O3为炭/氧化铝复合载体，活性组份A为过渡金属Mo，W，Fe，Co，Ni，Ru，Rh，Pd，Ir，Pt或其碳化物、氮化物和磷化物，A的含量为2～40wt％，A的制备温度为300～900℃
催化剂的载体为炭/氧化铝复合多孔材料，炭在复合载体中的含量为2～20wt％。采用烃类、糖类、含碳聚合物或沥青为碳源，以气相沉积或液相浸渍并炭化的过程进行氧化铝的表面碳修饰。活性组分过渡金属碳化物采用氢气还原过程制备。
采用烃类、糖类、含碳聚合物或沥青为碳源，以气相沉积或液相浸渍并在一定温度下炭化的步骤来进行氧化铝的表面碳修饰。活性组分过渡金属及其碳化物、氮化物、磷化物采用氢气还原过程制备，氮化物采用氨气还原氮化。
本发明具有如下优点：
1.既利用了氧化铝的孔结构、机械强度和较高的比表面积，又利用了炭载体的疏水性能，中性表面，高的热导率以及与活性组分之间更弱的相互作用，以获得传质传热性能更好、活性更高的催化剂。
2.制备简单，特别是对于过渡金属碳化物活性物种的制备，改变了以往制备中所使用的CH4/H2气体，而采用H2直接还原；避免了碳化物表面积炭失活，有利于获得更多的催化活性位。
具体实施方式
下面通过具体实施例予以进一步详细说明。
实施例1
催化剂C-Al2O3复合载体的制备：采用蔗糖浸渍并炭化的方法进行氧化铝表面碳处理。
将多孔氧化铝(比表面积为～210m2/g)浸渍蔗糖溶液(蔗糖∶氧化铝重量为0.8∶1)，然后经过120℃干燥12小时后，于800℃氮气保护下焙烧炭化1小时，得到炭/氧化铝复合载体。
实施例2
催化剂C-Al2O3复合载体的制备：采用烃类气相沉积的方法进行氧化铝表面碳处理。
多孔氧化铝(比表面积为～200m2/g)通入C6H6/N2(25℃饱和蒸汽)气流在725℃下气相沉积1小时，得到炭/氧化铝复合载体。
实施例3
催化剂C-Al2O3复合载体的制备：采用糠醇聚合炭化的方法进行氧化铝表面碳处理。
将多孔氧化铝(比表面积为～200m2/g)室温下等体积浸渍糠醇/乙醇溶液(0.2ml糠醇：1g Al2O3)。然后，在95℃下进行聚合反应。然后在氮气保护下，于800℃焙烧炭化1小时，得到炭/氧化铝复合载体。
实施例4
催化剂C-Al2O3复合载体的制备：采用沥青炭化的方法进行氧化铝表面碳处理。
将多孔氧化铝(比表面积为～200m2/g)浸渍沥青/丙酮溶液(沥青∶氧化铝重量为0.5∶1)，然后经过120℃干燥12小时后，于800℃氮气保护下焙烧炭化1小时，得到炭/氧化铝复合载体。
实施例5
Mo2C/C-Al2O3催化剂的制备：以25wt％的钼酸铵溶液等体积浸渍C-Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时得到碳化前体。前体在氢气流中采用程序升温的方式进行碳化，具体升温条件为室温30分钟升至300℃，而后400分钟升至700℃并保持1小时，从而得到目标产物Mo2C/C-Al2O3(Mo担载量12wt％)。
实施例6
W2C/C-Al2O3催化剂的制备：以33wt％的偏钨酸铵溶液等体积浸渍C-Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时得到碳化前体。前体在氢气流中采用程序升温的方式进行碳化，具体升温条件为室温40分钟升至400℃，而后450分钟升至850℃并保持1小时，从而得到目标产物W2C/C-Al2O3(W担载量23wt％)。
实施例7
Mo2C/Al2O3催化剂的制备：以25wt％的钼酸铵溶液等体积浸渍Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时并经450℃空气中焙烧2小时，得到碳化前体。前体在CH4/H2(20v/v％)混合气中采用程序升温的方式进行碳化，具体升温条件为室温30分钟升至300℃，而后400分钟升至700℃并保持1小时，从而得到目标产物Mo2C/Al2O3(Mo担载量12wt％)。
实施例8
W2C/Al2O3催化剂的制备：以33wt％的偏钨酸铵溶液等体积浸渍Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时并在450℃空气中焙烧2小时，得到碳化前体。前体在CH4/H2(20v/v％)混合气中采用程序升温的方式进行碳化，具体升温条件为室温40分钟升至400℃，而后450分钟升至850℃并保持1小时，从而得到目标产物W2C/Al2O3(W担载量23wt％)。
实施例9
Fe/C-Al2O3催化剂的制备：以40wt％的硝酸铁溶液等体积浸渍C-Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时，得到催化剂前体。进一步在氢气流中500℃还原催化剂1小时，得到催化剂Fe/C-Al2O3(Fe担载量为12wt％)。
实施例10
Fe/Al2O3催化剂的制备：载体采用氧化铝载体，其余的制备过程同实施例9，得到催化剂Fe/Al2O3(12wt％)。
实施例11
Ir/C-Al2O3催化剂的制备：以35wt％的氯铱酸溶液等体积浸渍C-Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时，得到催化剂前体。进一步在氢气流中450℃还原催化剂1小时，得到催化剂Ir/C-Al2O3(Ir担载量为10wt％)。
实施例12
MoP/C-Al2O3催化剂的制备：将0.5克钼酸铵与0.4克磷酸氢二铵加水配成混合溶液，等体积浸渍于2.0克C-Al2O3载体，120℃干燥12小时，得到催化剂前体。进一步地在氢气流中还原，升温条件为有室温30分钟升至300℃，然后450分钟升温至750℃并恒温120分钟，得到目标产物MoP/C-Al2O3。
实施例13
MoP/Al2O3催化剂的制备：将0.5克钼酸铵与0.4克磷酸氢二铵加水配成混合溶液，等体积浸渍于2.0克Al2O3载体，120℃干燥12小时后与500℃空气中焙烧2小时，得到催化剂前体。进一步地在氢气流中还原，升温条件为有室温30分钟升至300℃，然后450分钟升温至750℃并恒温120分钟，得到目标产物MoP/C-Al2O3。
实施例14
Mo2N/C-Al2O3催化剂的制备：以25wt％的钼酸铵溶液等体积浸渍C-Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时得到氮化前体。前体在NH3气流中采用程序升温的方式进行氮化，具体升温条件为室温30分钟升至300℃，而后400分钟升至700℃并保持1小时，从而得到目标产物Mo2C/Al2O3(Mo担载量12wt％)。
实施例15
Mo2N/Al2O3催化剂的制备：以25wt％的钼酸铵溶液等体积浸渍Al2O3载体，然后于120℃干燥12小时，450℃空气中焙烧2小时，得到氮化前体。前体在NH3气流中采用程序升温的方式进行氮化，具体升温条件为室温30分钟升至300℃，而后400分钟升至700℃并保持1小时，从而得到目标产物Mo2C/Al2O3(Mo担载量12wt％)。
实施例16
催化剂的肼分解实验：这里以Mo2C/C-Al2O3催化剂为例一般性描述本发明中的催化剂的肼分解实验。0.1g催化剂与0.2g石英砂混合(石英砂起分散作用，本身对催化过程惰性)后装于U型石英反应器，通入～3％(v/v)的N2H4/Ar，空速51000ml·g-1h-1，反应压力为1.0大气压，由水浴和电炉调节反应温度，反应尾气用气相色谱进行全产物分析。
实施例17
催化剂Mo2C/C-Al2O3与Mo2C/Al2O3实验结果对比见表1、2。反应条件同实施例16。
表1 Mo2C/C-Al2O3(12wt％)与Mo2C/Al2O3(12wt％)的肼分解活性对比
表2 Mo2C/C-Al2O3(24wt％)与Mo2C/Al2O3(24wt％)的肼分解活性对比
从表1、2可见，催化剂Mo2C/C-Al2O3比Mo2C/Al2O3具有更高的催化肼分解活性。
实施例18
催化剂Fe/C-Al2O3与Fe/Al2O3实验结果对比见表3。反应条件同实施例16。
表3 Fe/C-Al2O3(12wt％)与Fe/Al2O3(12wt％)的肼分解活性对比
从表3可见，催化剂Fe/C-Al2O3比Fe/Al2O3具有更高的催化肼分解活性。
实施例19
催化剂WCx/C-Al2O3与WCx/Al2O3实验结果对比见表4。反应条件同实施例16。
表4 WCx/C-Al2O3(23wt％)与WCx/Al2O3(23wt％)的肼分解活性对比
实施例20
催化剂Mo2N/C-Al2O3与Mo2N/Al2O3实验结果对比见表5。反应条件同实施例16。
表5 Mo2N/C-Al2O3(12wt％)与Mo2N/Al2O3(12wt％)的肼分解活性对比
从表5可见，催化剂Mo2N/C-Al2O3比Mo2N/Al2O3具有更高的催化肼分解活性。
实施例21
催化剂MoP/C-Al2O3与MoP/Al2O3实验结果对比见表6。反应条件同实施例16。
表6 MoP/C-Al2O3(12wt％)与MoP/Al2O3(12wt％)的肼分解活性对比
从以上结果可见，本发明中所涉及到炭/氧化铝复合载体催化剂具有明显更加优良的肼分解活性，同时，催化剂制备过程简单易控，是一种较为理想的催化剂。
实施例22
催化剂Ir/C-Al2O3的肼分解实验结果见表7。反应条件同实施例16。
表7 Ir/C-Al2O3(10wt％)的肼分解活性结果
从以上结果可见，本发明中所涉及到炭/氧化铝复合载体Ir催化剂同样具有非常优良的肼分解活性。
Claims (4)
1.一种用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂，其特征在于用下式表示：A/C-Al2O3，以C-Al2O3为炭/氧化铝复合载体，活性组份A为过渡金属Mo，W，Fe，Co，Ni，Ru，Rh，Pd，Ir，Pt或其碳化物、氮化物和磷化物，A的含量为2～40 wt％，A的制备温度为300～900℃。
2.按照权利要求1所述的用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂，其特征在于催化剂的载体为炭/氧化铝复合多孔材料，炭在复合载体中的含量为2～20wt％。
3.按照权利要求1所述的用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂的制备方法，其特征在于采用烃类、糖类、含碳聚合物或沥青为碳源，以气相沉积或液相浸渍并炭化的过程进行氧化铝的表面碳修饰。
4.按照权利要求1所述的用于肼分解反应的炭/氧化铝复合载体催化剂的制备方法，其特征在于活性组分过渡金属碳化物采用氢气还原过程制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080702 |