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一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能的Pd‑Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法及应用。属于纳米材料的合成技术领域，该材料以两步法合成，首先以硝酸钯和氧化锌纳米线为前驱体，去离子水为溶剂，采用沉积沉淀法对ZnO进行Pd的担载，制备出Pd/ZnO复合材料，并采用化学气相沉积法进一步以Pd/ZnO和乙苯为原料合成ZnO负载的纳米石墨烯包覆的PdZn‑合金催化剂(PdZn‑合金@C/ZnO)，并且所制备的PdZn‑合金@C/ZnO复合材料表现出优异的乙炔选择性半加氢性能。

Description

一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种复合纳米材料，特别涉及一种通过ZnO纳米线负载的Pd-Zn合金同石墨碳层的协同作用，显著提升乙炔选择性加氢性能，在石油化工工艺等方面有着非常广阔应用的复合纳米材料。
背景技术
在烯烃的存在下，乙炔的选择性加氢一直是石油化工工艺的研究课题，例如石脑油的蒸汽裂解，必须从乙烯含量较高的馏分中选择性除去乙炔，以达到对乙烯的技术要求。
目前，关于乙炔选择性加氢的研究越来越多，乙炔加氢作为乙烯工业中的重要反应，可以除去乙烯中混有的微量乙炔，防止聚烯烃生产中的催化剂中毒失活。相对于非Pd基催化剂，负载型Pd催化剂在乙炔选择加氢中表现出优异的催化性能，因而应用较为广泛，但其催化活性和选择性还有待提高。载体和助剂作为负载型催化剂的重要组成部分，对催化剂性能具有显著的影响。
发明内容
本发明的目的是开发高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料，通过Pd/ZnO纳米材料与石墨碳层的协同作用，制备具有优异的乙炔选择性加氢性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料，所述的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料是：以氧化锌为载体，在负载的Pd-Zn合金外包覆石墨烯碳层。
一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)Pd/ZnO的制备，将ZnO分散于去离子水中，再加入Pd(NO3)2水溶液和NaCO3溶液，80℃～100℃搅拌反应1～3小时，过滤，固体物于70℃～90℃下真空干燥后，在180℃～220℃氢气氛围下还原1～3h，得Pd/ZnO；
2)Pd-Zn合金@C/ZnO的制备，两个连通的管式炉，将Pd/ZnO于瓷舟中铺展，放于一个管式炉中，另一管式炉中放入乙苯，将Ar气从装有乙苯的管式炉中通入，气体流速为50～200ml/min，待装有Pd/ZnO的管式炉升温至600～700℃时，将装有乙苯的管式炉升温至130～150℃，反应2～5min，得到最终产物Pd-Zn合金@C/ZnO。
优选的，上述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，步骤1)中，所述的ZnO通过化学气相沉积法合成，将锌粉研磨后放入瓷盘中，将管式炉升温至700℃-1000℃时通入N2和O2，继续升温，在1000℃-1300℃下恒温20-60min后，将装有锌粉的磁盘放入管式炉中，1000℃-1300℃下恒温1-1.5h，冷却至室温，得ZnO。
优选的，上述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，步骤1)中，按质量比，ZnO：Pd＝50:1。
优选的，上述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，步骤2)中，按质量比，Pd/ZnO：乙苯＝1:0.8-5。
上述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料在乙炔选择性加氢反应中的应用。方法如下：将上述的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料与石英砂混合均匀后置于石英管中，将含有乙炔的气体以180,000mL·g-1·h-1流速通过石英管，反应温度为100-200℃。
优选的，按质量比，Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料：石英砂＝0.025-0.05:1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明，设计合成出Pd-Zn合金@C/ZnO纳米复合材料，该催化剂显著提升了纳米Pd/ZnO的催化性能。
2)本发明，其结构特征在于以氧化锌为载体，在负载的Pd-Zn合金外包覆了三层以下的石墨烯碳层。
3)本发明，包覆石墨烯碳层后的Pd-Zn合金@C/ZnO较Pd/ZnO相比，乙炔加氢反应选择性明显提升。
4)本发明，催化反应后，可以回收再利用催化剂，经过30h循环利用，催化反应选择性仍然保持在90％左右，有较好的稳定性，重复利用率高。
附图说明
图1是实施例1制备的Pd/ZnO的透射电镜图(TEM)。
图2是实施例1制备的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的TEM图。
其中，a：Pd-Zn合金@C/ZnO-1(质量比Pd/ZnO:乙苯＝1:0.87)；
b：Pd-Zn合金@C/ZnO-2(质量比Pd/ZnO:乙苯＝1:4.35)。
图3是实施例1制备的Pd-Zn合金/ZnO复合材料的TEM图。
图4a是实施例1制备的Pd/ZnO，Pd-Zn合金/ZnO，Pd-Zn合金@C/ZnO-1，Pd-Zn合金@C/ZnO-2复合材料的XRD图。
其中，a：Pd/ZnO；b：Pd-Zn合金/ZnO；c：Pd-Zn合金@C/ZnO-1；d：Pd-Zn合金@C/ZnO-2。
图4b是图4a的局部放大图。
图5a是Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料乙炔选择性加氢转化率结果图。
图5b是Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料乙炔选择性加氢选择性结果图。
图6是Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料乙炔选择性加氢循环测试结果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案，特以具体的实施例作进一步详细说明，但方案不限于此。
实施例1 Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的合成
(一)Pd-Zn合金@C/ZnO-1复合材料
1)ZnO制备：
通过化学气相沉积法合成，将锌粉研磨后放入瓷盘中，将管式炉升温至700-800℃时，通入N2和O2，继续升温，在1000℃下恒温20min后，将装有锌粉的磁盘放入管式炉中，1200℃下恒温1h，冷却至室温，得ZnO。
2)Pd/ZnO制备：
将200mg ZnO分散于15mL去离子水中，加入Pd(NO3)2水溶液(将1.775ml Pd的质量浓度为2.3mg/ml的Pd(NO3)2水溶液，用4ml去离子水稀释)，再加入0.8ml NaCO3溶液(浓度为0.25mol·L-1)，90℃搅拌反应2h后，过滤，固体物放于烘箱中，80℃下真空干燥，得到橙色粉末，将橙色粉末在200℃氢气氛围下还原2h，得Pd/ZnO。
3)Pd-Zn合金@C/ZnO-1制备
按质量比，Pd/ZnO:乙苯＝1:0.87，取Pd/ZnO和乙苯。于两个连通的管式炉中，将Pd/ZnO于瓷舟中铺展，放于一个管式炉中，另一管式炉中放入乙苯，将Ar气从装有乙苯的管式炉中通入，气体流速为100ml/min，待装有Pd/ZnO的管式炉升温至700℃时，将装有乙苯的管式炉升温至140℃，反应2min，得到最终产物Pd-Zn合金@C/ZnO-1。
4)Pd-Zn合金@C/ZnO-2制备
按质量比，Pd/ZnO:乙苯＝1:4.35，取Pd/ZnO和乙苯。于两个连通的管式炉中，将Pd/ZnO于瓷舟中铺展，放于一个管式炉中，另一管式炉中放入乙苯，将Ar气从装有乙苯的管式炉中通入，气体流速为100ml/min，待装有Pd/ZnO的管式炉升温至700℃时，将装有乙苯的管式炉升温至140℃，反应2min，得到最终产物Pd-Zn合金@C/ZnO-2。
5)对比例1Pd-Zn合金/ZnO制备
于管式炉中，将200mg Pd/ZnO于瓷舟中铺展，通入Ar气，气体流速为100mL/min，升温至700℃反应2min，得到产物Pd-Zn合金/ZnO。
(二)检测
Pd/ZnO的TEM表征结构如图1所示。由图1可知，Pd纳米粒子成功负载在ZnO纳米线上，从图1中可以看出，Pd纳米粒子均匀的担载到ZnO上，且周围没有游离状态的Pd纳米粒子，这是由于纳米级Pd和ZnO之间存在着某种相互作用力，使得金属纳米粒子容易与ZnO结合。
Pd-Zn合金@C/ZnO-1和Pd-Zn合金@C/ZnO-2的TEM表征结构如图2a和图2b所示。由图2a和2b可知，Pd/ZnO纳米粒子表面上成功包覆了石墨烯碳层，并有Pd-Zn合金生成。从图2a中可以看出，与图3相比，包覆石墨烯碳层之后的Pd相对颗粒较好，可能是因为石墨烯碳层的存在抑制了Pd粒子的聚集，约5nm左右，ZnO纳米线比较完整，并且有Pd-Zn合金的存在。在这个反应条件下，碳层较薄，并且均匀覆盖，约2-3层。图2b表明该条件下制得的复合材料的石墨烯碳层较厚，约4-7层。
Pd-Zn合金/ZnO的TEM表征结构如图3所示。由图3可知，Ar氛围下，700℃灼烧之后由于高温而导致Pd粒子聚集，Pd粒子较大，并且有Pd-Zn合金的存在。
Pd/ZnO，Pd-Zn合金/ZnO，Pd-Zn合金@C/ZnO-1，Pd-Zn合金@C/ZnO-2的XRD表征结果如图4a和图4b所示，从图4b的c和d中可以看出，在2θ＝41.2°，44.1°处有两个小峰，属于Pd-Zn合金相，证明在反应过程中有Pd-Zn合金生成，这与TEM结果相符。从图4b中b曲线所示，从曲线中可以看出，在2θ＝40.05°,46.65°检测出两个峰，属于Pd粒子峰，可能因为高温而导致Pd粒子大量聚集，从而导致可以检测出属于Pd金属相的峰，而掩盖了合金峰，从TEM结果中证明有Pd-Zn合金相的存在。
实施例2 Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料催化乙炔选择性半加氢反应
分别将实施例1制备的Pd/ZnO(5mg)，Pd-Zn合金/ZnO(5mg)，Pd-Zn合金@C/ZnO-1(5mg)，Pd-Zn合金@C/ZnO-2(5mg)，Pd-Zn合金@C/ZnO-1(10mg)与200mg石英砂混匀后分别置于石英管中，将体积百分含量为1.00％C2H2，19.75％C2H4，10.13％H2，余量He的混合气体，以180,000mL·g-1·h-1流速分别通过石英管，运用气相色谱分析气体含量，分别在20-200℃的温度反应后测量，每个温度进样两次，取平均值。结果如图5a和图5b及表1和表2。
由图5a和图5b及表1和表2可见，本发明的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料，5mg碳层较薄的Pd-Zn合金@C/ZnO-1催化剂在140℃时，转化率达到70％，选择性达到90％，当将其增加到10mg时，转化率升高至93％，选择性大致相同为90％；碳层较厚的Pd-Zn合金@C/ZnO-2在200℃时选择性保持在90％，转化率为77％；而没有包覆碳的Pd/ZnO，随着升高温度，选择性下降；Pd-Zn合金/ZnO在低温下有选择性，超过70℃时，选择性也下降，可见本发明中包覆石墨烯碳层的PdZn-合金@C/ZnO的复合材料，在一定温度范围内，选择性明显提高，这是因为石墨烯碳层的协同作用，降低了Pd粒子的活性，使其在选择性半加氢反应中性能提升，从而进一步得到乙烯。
表1乙炔的转化率
温度℃ 20 60 80 130 200
Pd-Zn合金@C/ZnO-1(5mg) 14.78 23.27 25.20 60.63 —
Pd-Zn合金@C/ZnO-1(10mg) 14.29 33.81 52.15 94.39 —
Pd-Zn合金@C/ZnO-2(5mg) 11.77 15.38 19.74 28.46 77.08
Pd/ZnO(5mg) 98.71 100 — — —
Pd-Zn合金/ZnO(5mg) 17.43 34.46 94.13 — —
表2乙炔的选择性
温度℃ 20 60 80 130 200
Pd-Zn合金@C/ZnO-1(5mg) 91.12 91.38 91.54 92.12 —
Pd-Zn合金@C/ZnO-1(10mg) 86.54 86.88 86.97 90.20 —
Pd-Zn合金@C/ZnO-2(5mg) 88.38 88.46 88.69 90.16 91.47
Pd/ZnO(5mg) 98.49 -284.28 — — —
Pd-Zn合金/ZnO(5mg) 83.92 83.07 55.69 — —
实施例3 PdZn-合金@C/ZnO复合材料乙炔选择性半加氢反应的循环使用
将实施例1中制备的PdZn-合金@C/ZnO-1复合材料在乙炔选择性半加氢反应中连续反应30小时。考察Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的稳定性。利用同样表征方法进行分析，结果如图6。
由图6可知：利用Pd-Zn合金@C/ZnO在实验条件温度为130℃，催化剂浓度为10mg的条件下，对乙炔选择性加氢连续反应30h时，选择性保持在90％，转化率保持在80％以上，体现了Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的优良重复利用性能。
显然，本发明中包覆碳后显著提升了Pd/ZnO的催化半加氢性能，在乙炔选择性加氢反应中一定温度范围内有很好的稳定性，本方法操作简单，易于制备。

Claims (8)

1.一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料，其特征在于，所述的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料是：以氧化锌为载体，在负载的Pd-Zn合金外包覆石墨烯碳层。
2.权利要求1所述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)Pd/ZnO的制备，将ZnO分散于去离子水中，再加入Pd(NO3)2水溶液和NaCO3溶液，80℃～100℃搅拌反应1～3小时，过滤，固体物于70℃～90℃下真空干燥后，在180℃～220℃氢气氛围下还原1～3h，得Pd/ZnO；
2)Pd-Zn合金@C/ZnO的制备，两个连通的管式炉，将Pd/ZnO于瓷舟中铺展，放于一个管式炉中，另一管式炉中放入乙苯，将Ar气从装有乙苯的管式炉中通入，气体流速为50～200ml/min，待装有Pd/ZnO的管式炉升温至600～700℃时，将装有乙苯的管式炉升温至130～150℃，反应2～5min，得到最终产物Pd-Zn合金@C/ZnO。
3.根据权利要求2所述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的ZnO通过化学气相沉积法合成，将锌粉研磨后放入瓷盘中，将管式炉升温至700℃-1000℃时通入N2和O2，继续升温，在1000℃-1300℃下恒温20-60min后，将装有锌粉的磁盘放入管式炉中，1000℃-1300℃下恒温1-1.5h，冷却至室温，得ZnO。
4.根据权利要求2所述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按质量比，ZnO：Pd＝50:1。
5.根据权利要求2所述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，按质量比，Pd/ZnO：乙苯＝1:0.8-5。
6.权利要求1所述的一种高性能的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料在乙炔选择性加氢反应中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，方法如下：将权利要求1所述的Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料与石英砂混合均匀后置于石英管中，将含有乙炔的气体以180,000mL·g-1·h-1流速通过石英管，反应温度为100-200℃。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，按质量比，Pd-Zn合金@C/ZnO复合材料：石英砂＝0.025-0.05:1。
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