CN101200428A - 一种多元醇基碳酸二烷酯油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多元醇基碳酸二烷酯油及其制备方法，多元醇基碳酸二烷酯油是以碳酸二甲酯、三羟甲基丙烷和季戊四醇组成的混合多元醇为原料，在固体多相催化剂催化下进行酯交换反应制成的，其优点是：多元醇基碳酸二烷酯油，水解安定性好、挥发度低、高低温性好，粘度范围宽，环境友好；工艺过程中采用固体多相催化剂，不污染环境，回收容易可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种多元醇基碳酸二烷酯油及其制备方法，属于合成润滑剂中碳酸酯类润滑油领域。特别涉及一种以碳酸二甲酯(DMC)与混合多元醇(三羟甲基丙烷和季戊四醇)为原料，通过酯交换法制备多元醇基碳酸二烷酯油的方法。
背景技术
碳酸二烷酯(DLC)是碳酸的二元酸酯类，分子结构式为：
R和R′为相同或不同烷基。
由于碳酸二烷酯(DLC)基本的分子结构和碳酸的基团是固定的，所有特性和性能主要取决于醇类和相应的合成法。
不饱和碳酸二烷酯主要用于生产聚碳酸酯，饱和碳酸二烷酯主要用于超高性能润滑油和溶剂。
碳酸二烷酯(DLC)作为润滑油时，在摩擦学特性、高低温性、热氧化安定性、密封材料相容性、磨损防护、油泥抑制等方面，优于目前的矿物油和传统的合成基础油。
目前，碳酸二烷酯(DLC)的合成方法大致归为7种：①从烷基卤化物制备，②从羰醇盐制备，③从碳酰氯(光气)制备，④从二氧化碳制备，⑤从尿素制备，⑥从一氧化碳制备，⑦酯交换反应合成法制备，其中酯交换法是成功路线。
现在用作润滑油的碳酸二烷酯，采用的醇主要为分支长链(C12～C18)醇，存在水解安定性差、挥发度高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有水解安定性好、挥发度低、高低温性好等特点的多元醇基碳酸二烷酯油及其制备方法。
本发明的多元醇基碳酸二烷酯油是以碳酸二甲酯(DMC)、三羟甲基丙烷和季戊四醇组成的混合多元醇为原料，在固体多相催化剂催化下进行酯交换反应制成的。
本发明的多元醇基碳酸二烷酯油，主要性能指标为：
| 项目 | 多元醇基碳酸二烷酯 |
| 100℃粘度 mm2/s | 2.5～11 |
| 粘度指数 ≥ | 169 |
| 倾点 ℃ ≤ | -57 |
| 闪点 ℃ ≥ | 260 |
| 挥发度 ％ ≤ | 9.3 |
具体制备工艺步骤如下：
(1)酯交换反应：
将物质的质量比为2～4∶1的碳酸二甲酯和混合多元醇及相当于碳酸二甲酯0.2～0.4wt％的固体多相催化剂加入到反应釜中，在210～260℃、1～2MPa下，反应30～60min，其中：混合多元醇是由季戊四醇与三羟甲基丙烷组成的，反应式为：
(2)多元醇基碳酸二烷酯油的精制：
酯交换所得的粗产品经减压蒸馏、过滤得到多元醇基碳酸二烷酯油；
(3)甲醇回收：
将碳酸二甲酯(DMC)和甲醇的混合物，经加压蒸馏和常压蒸馏，回收甲醇，碳酸二甲酯(DMC)重新送入反应塔中使用。
本发明所用的原料碳酸二甲酯(DMC)是由生物甲醇液相氧化羰基化制备的。
本发明所用的原料混合多元醇中，季戊四醇的质量百分数大于75％，三羟甲基丙烷的质量百分数小于25％。
本发明所用的固体多相催化剂为无机固体碱如：MgO和稀土镧、铈活性氧化铝复合物。
本发明有益效果为：
多元醇基碳酸二烷酯油，水解安定性好、挥发度低、高低温性好，粘度范围宽，环境友好。
工艺过程中采用固体多相催化剂，不污染环境，回收容易可重复使用。
本发明用混合多元醇(季戊四醇和三羟甲基丙烷)与基于生物甲醇的碳酸二甲酯(DMC)酯交换，采用固体多相催化剂，制备多元醇基碳酸二烷酯。产品水解安定性好、挥发度低、高低温性好。工艺过程无环境污染，催化剂可重复使用，甲醇全部回收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中：1、反应塔，2、加压精馏塔，3、常压精馏塔，4、减压精馏塔。
具体实施方式
本发明以碳酸二甲酯(DMC)和混合多元醇(三羟甲基丙烷和季戊四醇)为原料，在固体多相催化剂催化下进行酯交换反应制备多元醇基碳酸二烷酯油。(总的工艺流程图如图1所示)。
下面对本发明的具体内容，结合附图作进一步的详细描述如下：
将物质的量为3∶1的碳酸二甲酯(DMC)与混合多元醇(三羟甲基丙烷和季戊四醇)及占碳酸二甲酯0.3wt％的固体多相催化剂加入到反应塔中，在220℃、2Mpa条件下，进行酯交换反应，反应时间为40min。
反应釜的釜底物为粗产品，送入减压精馏塔精制得到多元醇基碳酸二烷酯油产品。
反应釜釜顶得到碳酸二甲酯(DMC)和甲醇的共沸物，将此共沸物送入到加压精馏塔精馏，塔底得碳酸二甲酯(DMC)，可重新送入反应塔进行反应。加压精馏塔塔顶得加压甲醇-碳酸二甲酯(DMC)共沸物，将此共沸物送入常压精馏塔，塔底可得甲醇，进入储罐，塔顶得到常压共沸物，进入副产物回收。
所制得的多元醇基碳酸二烷酯油主要性能指标为：
| 项目 | 多元醇基碳酸二烷酯 |
| 100℃粘度 mm2/s | 10 |
| 粘度指数 | 177 |
| 倾点 ℃ | -54 |
| 闪点 ℃ | 270 |
| 挥发度 ％ | 8.0 |
Claims (5)
1.一种多元醇基碳酸二烷酯油，其特征是：以碳酸二甲酯、三羟甲基丙烷和季戊四醇组成的混合多元醇为原料，在固体多相催化剂催化下进行酯交换反应制成的，其化学分子式为：
R与R′为相同或不同的多元醇基。
2.根据权利要求1所述的多元醇基碳酸二烷酯油，其特征是：多元醇基碳酸二烷酯油的性能指标为：
3.一种根据权利要求1所述的多元醇基碳酸二烷酯油的制备方法，其特征是：具体制备工艺步骤如下：
(1)酯交换反应：
将物质的质量比为2～4∶1的碳酸二甲酯和混合多元醇及相当于碳酸二甲酯0.2～0.4wt％的固体多相催化剂加入到反应釜中，在210～260℃、1～2MPa下，反应30～60min，反应式为：
(2)多元醇基碳酸二烷酯油的精制：
酯交换所得的粗产品经减压蒸馏、过滤得到多元醇基碳酸二烷酯油。
4.根据权利要求3所述的多元醇基碳酸二烷酯油的制备方法，其特征是：混合多元醇中，季戊四醇的质量百分数大于75％，三羟甲基丙烷的质量百分数小于25％。
5.根据权利要求3所述的多元醇基碳酸二烷酯油的制备方法，其特征是：固体多相催化剂为无机固体碱。
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| CNA2007101946472A CN101200428A (zh) | 2007-11-26 | 2007-11-26 | 一种多元醇基碳酸二烷酯油及其制备方法 |
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| CNA2007101946472A Pending CN101200428A (zh) | 2007-11-26 | 2007-11-26 | 一种多元醇基碳酸二烷酯油及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102796589A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-11-28 | 北京金骄生物质化工有限公司 | 一种环境友好合成润滑油及其制备方法 |
| CN102936197A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-02-20 | 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司 | 一种co2基润滑剂基础油的制备方法 |
| CN108558719A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-21 | 烟台新秀化学科技股份有限公司 | 一种季戊四醇酯的制备方法 |
| CN110028410A (zh) * | 2018-01-11 | 2019-07-19 | 宜昌天鼎新材料科技有限公司 | 碳酸酯化多元醇及其丙烯酸酯型化合物 |
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2007
- 2007-11-26 CN CNA2007101946472A patent/CN101200428A/zh active Pending
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