CN101199983B - 一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铸钢用的呋喃树脂的制作方法，尤其是涉及一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺，最佳配方为甲醛(36.5％)：8-9份、尿素：3-5份、糠醇：≥85份、NaOH溶液：40％、盐酸溶液：10％、硅烷偶联剂：0.2％，它包括如下步骤：加料、加热升温、脱水、合成、出料和包装入库；本发明通过独特的工艺方法使铸钢用低氮低醛树脂的游离甲醛低于0.1％、24小时抗拉强度大于2.2MPa、可使用时间大于30分钟、氮含量小于1.4％。
Description
技术领域
本发明涉及一种铸钢用的呋喃树脂的制作方法，尤其是涉及一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺。
背景技术
目前，公知的铸造用树脂砂粘接剂主要是呋喃树脂，按其含氮量的不同可分为高氮呋喃树脂、中氮呋喃树脂、低氮呋喃树脂和无氮呋喃树脂，铸钢件由于其特殊的铸造要求，一般使用低氮和无氮树脂。目前的铸钢用的低氮和无氮树脂主要存在如下缺陷：树脂游离甲醛含量较高，在使用过程中被大量释放，严重污染工作环境和伤害身体健康；树脂遇热分解出的氮气易使铸件产生气孔；树脂中尿素的含量越高，强度越高，产品成本越低，但树脂在高温时的发气量也大，铸件中产生气孔、针孔等缺陷的可能性也越大；树脂可使用时间短，终强度低，不能满足铸造工艺要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低氮、低游离甲醛、高强度和可使用时间长的一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺。
为了实现发明目的，本发明通过如下方式实现：最佳配方：甲醛(36.5％)：8-9份 尿素：3-5份 糠醇：≥85份NaOH溶液：40％ 盐酸溶液：10％ 硅烷偶联剂：0.2％
a.加料：用真空泵将甲醛溶液吸入计量罐内，关闭反应釜底出料阀，打开甲醛加料阀，加入工艺配方的甲醛，打开蒸汽阀，启动搅拌机，加一定量的NaOH将溶液的PH调到7.5～8.5，接着缓缓加入工艺配方中92.6％的尿素后，关闭加料阀；
b.加热升温：待料液温度升至35～45℃时，用NaOH溶液将反应液的PH值调至8.7～9，打开回流阀，缓慢升温60分钟，使温度升至85～90℃，并保温120分钟，加入工艺配方24.68％的糠醇，降温至50～60℃，调PH值至7.5～8.0，升温至85～90℃，并保温60分钟；
c.脱水：降温至50℃时，调节溶液的PH值至8.0～8.5，关闭回流阀，打开蒸汽阀，保持0.065～0.075Mpa的真空度进行脱水，70℃脱水结束；
d.加入工艺配方49.36％的糠醇，将反应液搅拌均匀后，在40～45℃时用HCl溶液将反应液的PH值调至4.3～4.4，升温至110～115℃，保温60分钟，保温结束后加工艺配方7.4％的尿素，开始降温，待降至50℃时，调PH值至7.5～8.0，然后升温至85～90℃，保温30分钟；
e.出料：降温至60℃，加工艺配方25.96％的糠醇后，将料液搅拌10分钟，按总质量0.2％的比例缓缓加入硅烷偶联剂并继续搅拌15分钟后方可出料；
f.包装入库：在40℃以下时取样送试验室检验，检验合格后，计量包装入库；
在所述脱水过程中真空度从0.065Mpa逐渐升至0.075Mpa，温度逐渐从50℃升至70℃；
在所述出料过程中加入硅烷时，边搅拌边缓缓加入；
在所述加热升温中加碱时，可在温度升至30℃时，边加尿素边加碱。
本发明有如下效果：
1)降低呋喃树脂的含氮量：降低树脂的含氮量有两种方法：减少尿素的用量和增大呋喃树脂中糠醇比例，本发明同时从上述两方面对常规低氮树脂工艺进行改进，其它工艺条件不变，尿素、甲醛和糠醇摩尔比为1∶1.9∶15.8，这样，理论含氮量为1.44％，实际含氮量为1.38％，能满足工艺需要。
2)提高了呋喃树脂的强度：
本发明糠醇分步加入量对呋喃树脂砂型强度的影响：本发明保持糠醇总量不变，调整工艺中各步糠醇用量，进而确定树脂合成过程中各步糠醇用量的最佳值。现各步糠醇摩尔比为1.02∶2.72∶1、1.15∶1.82∶1和1∶2∶1，分别得到自硬呋喃树脂砂型强度为1.82Mpa、1.85Mpa和1.95Mpa。实验结果表明，按1∶2∶1的摩尔比分步加入糠醇对树脂强度更为有利；
附剂对呋喃树脂砂型强度的影响：本发明呋喃树脂中添加少量的硅烷偶联剂，就可以大幅度提高树脂砂的强度，这已被实践证明，偶联剂是能同时与极性物质和非极性物质产生一定结合力的化合物。硅烷是常用的偶联剂之一，最适合于呋喃树脂砂的则是氨基丙基三乙氧基硅烷，分子式是H2N-(CHZ)3Si(OC2H5)3，商品名称为KH550。在呋喃树脂中加入少量的KH550就可以明显提高树脂砂的强度，而且可以改善吸潮性。硅烷偶联剂是提高树脂砂工艺性能和力学性能十分重要有效的附加物。硅烷偶联剂在树脂中加入量一般为树脂质量的0.2％左右。加入硅烷偶联剂后树脂强度提高到2.05Mpa。
反应条件对呋喃树脂砂型强度的影响：
a)甲醛与尿素反应条件对呋喃树脂砂型强度的影响
甲醛与尿素反应是在一定条件下进行的，这一条件必将影响呋喃树脂的性能，本工艺主要考察甲醛与尿素反应的pH值与温度对自硬呋喃树脂砂型强度的影响，结果如下表所示：
表1第一步反应工艺条件对呋喃树脂型砂抗拉强度的影响
从表1可以看出，将pH调整为8.0-8.5后，初始强度有所提高，后期强度则变化不大。如果保持pH不变，仅将反应温度升高到85℃-90℃，那么砂型2h初始强度会更高，但后期强度最低；同时改变pH值和反应温度为pH＝8.5-9.0，温度为85-90℃，其砂型无论是初始强度还是后期强度，均较理想。因为pH越低，温度越高，甲醛与尿素反应就越剧烈，适当降低pH值，提高反应温度，可以使甲醛与尿素、甲醛与糠醇反应充分，节省反应时间，有效提高树脂体系中大分子的比例。但是pH值也不能过低，如果反应过于剧烈，甲醛与尿素会发生自聚。实验表明，在树脂合成第一步，pH＝8.5-9.0温度为85℃-90℃工艺条件最为理想。
b)第二步反应条件对呋喃树脂砂型强度的影响
加入一定量糠醇85℃保温60min的目的还是为了控制糠醇与羟甲基脲缩聚产物的分子大小，使缩合物的分子量分布较宽，从而能同时满足树脂固化的初强度和终强度。本工艺主要考察糠醇在85℃不同反应时间对呋喃树脂砂型强度的影响，结果如下表所示。
表2第2步反应时间对型砂抗拉强度的影响
由表2可知，当调整工艺第二步加入糠醇保温的反应时间由60min变为90min后，砂型抗拉强度变化不大，但直接取消第二步糠醇的保温反应(反应时间为0min)，砂型后期强度下降得很明显，下降幅度达到了0.2Mpa。因此，由上表可知第二步最佳反应条件为升温85℃保温60min。
C)第三步和第四步反应条件对呋喃树脂合成的影响
由呋喃树脂的合成机理可知，工艺中的第3步是羟甲基脲与糠醇在酸性条件下进行糠脲缩合反应的过程，这一过程对最终树脂性能的好坏影响非常大。本工艺在前面实验基础上，将糠醇缩聚的反应在三种不同条件下对呋喃树脂砂强度影响：
水平1：两步反应时间对分别选取90min+30min，即羟甲基脲与糠醇在酸性条件下进行糠脲缩合反应90min，尿素再与树脂中游离甲醛在碱性条件下反应30min；
水平2：工艺第三步和第四步合并，反应时间选取90min，即羟甲基脲与糠醇、尿素与树脂同时在酸性条件下反应90min；
水平3：工艺第三步和第四步合并，反应时间选取30min，即羟甲基脲与糠醇、尿素与树脂同时在酸性条件下反应30min。实验结果如下表所示：
表3第三、四步反应时间对型砂抗拉强度的影响
由表3可知，水平一无论是中强度还是终强度都较高。水平2与水平3的区别是反应时间不同，水平2在合并后的反应时间达到了90min，在具体实验过程中也发现，按照水平2所制呋喃树脂的粘度明显高于水平3，很可能是由于第三步反应时间过长，导致按水平2所制呋喃树脂聚合度较大的原因。而合成树脂的性能，取决于树脂结构的优化和适当的聚合度。铸造用树脂合成反应，应控制在低聚合度阶段，在造型时加入固化剂使之进一步交联硬化成网状立体结构，才能获得理想的工艺性能。因此工艺第三步的最佳反应条件为pH值为.4.2-4.5，采用第一水平工艺。
3)降低了游离醛含量：
游离甲醛具有挥发性，在混砂、造型等工序中当其释放量超过一定限度时，就会使人流泪、流鼻涕、咽喉发干难以忍受。我国卫生部颁发的工业企业设计卫生标准TJ36-79规定，车间中游离甲醛的浓度不超过3mg/m3。为使车间的甲醛浓度不超过上述规定，就必须控制树脂中游离甲醛的含量。
为达到游离甲醛含量小于0.1％的要求，本发明从以下两方面入手降低游离醛含量。
①尿素的添加对呋喃树脂游离甲醛含量的影响
前面已经提到糠醇分多次加入，可以控制糠醇与羟甲基脲缩聚产物的分子大小，使缩合物的分子量分布较宽，从而能同时满足树脂固化的初强度和后期强度。同理，尿素分多次加入，可使得甲醛反应较为完全。另外，根据前面对树脂含氮量的实际检测，树脂中的实际含氮量约为1.38％，比标准要求的1.44％要低一些，所以还可以添加部分尿素。在前面实验基础上，本发明主要考察真空脱水后添加尿素对游离甲醛含量的影响，在含氮量保持低于1.4％的前提下，树脂真空脱水后再加入少量尿素，除了有利于砂型强度的提高外，最主要目的是为了使树脂中的甲醛反应彻底，从而降低树脂中游离甲醛的含量。
对真空脱水后添加少量尿素与未添加尿素的呋喃树脂进行比较，游离醛含量显著下降，由0.4％降低到了0.15％。说明在真空脱水后添加尿素达到了降低游离醛的目的。另外之所以在真空脱水后加入尿素，是因为易挥发的甲醛大部分已被真空脱走，此时游离醛含量最低，在含氮量满足铸造要求的前提下，真空脱水后再加入少量尿素，使之与树脂中的游离甲醛反应，从而达到降低树脂中游离醛含量的目的。
②多次真空脱水对呋喃树脂游离醛含量的影响
利用甲醛易挥发的特性，在工艺第四步真空脱水后加入清水，延长脱水时间和降低脱水温度，通过水将甲醛带出的方式，从而达到降低树脂中游离甲醛含量的目的。在前面工艺基础上，本发明考察真空脱水前补水的方式对游离醛影响，分别为：
水平1：在第四步真空脱水后不再脱水(补水0mL)
水平2：在第四步真空脱水后加清水25mL，再脱水25mL(补水25mL)
水平3：在第四步脱水后加清水50mL，再脱水50mL(补水50mL)
水平4：在第四步脱水后加清水100mL，再脱水100mL(补水100mL，一次)
水平5：在第四步脱水后加清水50mL，脱水50mL，再加清水50mL，脱水50mL(补水100mL，次)
下表为各工艺的砂型强度和树脂中游离甲醛含量比较：
表4多次真空脱水对游离甲醛含量的影响
由表4可知，真空脱水后加清水再脱水，对降低游离醛含量效果明显。但加水再脱水100mL与加50mL时树脂中游离醛含量相差不大。水平5是在第四步脱水后加清水50mL，脱水50mL，再加入清水50mL，脱水50mL(工艺中共三次脱水)，游离醛含量0.15％，效果要好于一次性加入100mL清水再脱水，此时，树脂中游离醛含量的指标已经很低了。
另外，从砂型抗拉强度上来看，多次脱水对砂型强度的影响并不大。多次脱水使砂型的初始强度稍微提高一些，但后期强度也有少许降低。原因可能是由于脱水时间过长，相当于反应时间延长，使树脂的聚合度增大，而合成树脂的性能，取决于树脂结构的优化和适当的聚合度，大分子有利于砂型初始强度的提高，但对后期强度则不利。由于多次脱水对砂型后期强度的影响并不大，还在可以接受的范围之内，因此可以说多次真空脱水是降低游离醛含量的一种好方法。
4)延长了可使用时间：树脂砂的可使用时间，在很大程度上取决于与树脂配伍固化剂的性质和树脂分子量分布，通常情况下树脂分子量分布越宽、在整个分布中小分子量比例越大其可使用时间越长。为了延长可使用时间，本发明采取分步保温，及第一步反应保温分为83-85℃和88-91℃两步进行，可使用时间可从25分钟提高到40分钟左右。
因而本发明铸钢用低氮低醛树脂，游离甲醛低于0.1％、24小时抗拉强度大于2.2MPa、可使用时间大于30分钟、氮含量小于1.4％，明显优于国内同类产品。
具体实施方式
一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺，其特征是：它包括如下步骤：最佳配方：甲醛(36.5％)：8-9份 尿素：3-5份 糠醇：≥85份NaOH溶液：40％ 盐酸溶液：10％ 硅烷偶联剂：0.2％
a.加料：用真空泵将甲醛溶液吸入计量罐内，关闭反应釜底出料阀，打开甲醛加料阀，加入工艺配方的甲醛，打开蒸汽阀，启动搅拌机，加一定量的NaOH将溶液的PH调到7.5～8.5，接着缓缓加入工艺配方中92.6％的尿素后，关闭加料阀；
b.加热升温：待料液温度升至35～45℃时，用NaOH溶液将反应液的PH值调至8.7～9，打开回流阀，缓慢升温60分钟，使温度升至85～90℃，并保温120分钟，加入工艺配方24.68％的糠醇，降温至50～60℃，调PH值至7.5～8.0，升温至85～90℃，并保温60分钟；
c.脱水：降温至50℃时，调节溶液的PH值至8.0～8.5，关闭回流阀，打开蒸汽阀，保持0.065～0.075Mpa的真空度进行脱水，70℃脱水结束；
d.加入工艺配方49.36％的糠醇，将反应液搅拌均匀后，在40～45℃时用HCl溶液将反应液的PH值调至4.3～4.4，升温至110～115℃，保温60分钟，保温结束后加工艺配方7.4％的尿素，开始降温，待降至50℃时，调PH值至7.5～8.0，然后升温至85～90℃，保温30分钟；
e.出料：降温至60℃，加工艺配方25.96％的糠醇后，将料液搅拌10分钟，按总质量0.2％的比例缓缓加入硅烷偶联剂并继续搅拌15分钟后方可出料；
f.包装入库：在40℃以下时取样送试验室检验，检验合格后，计量包装入库。
在上述脱水过程中真空度从0.065Mpa逐渐升至0.075Mpa，温度逐渐从50℃升至70℃。
在上述出料过程中加入硅烷时，边搅拌边缓缓加入。
在上述加热升温中加碱时，可在温度升至30℃时，边加尿素边加碱。
Claims (3)
1.一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺，其特征是：它包括如下步骤：
最佳配方：36.5％的甲醛：8-9份 尿素：3-5份 糠醇：≥85份NaOH溶液：40％ 盐酸溶液：10％ 硅烷偶联剂：0.2％
a.加料：用真空泵将甲醛溶液吸入计量罐内，关闭反应釜底出料阀，打开甲醛加料阀，加入工艺配方的甲醛，打开蒸汽阀，启动搅拌机，加一定量的NaOH将溶液的PH调到7.5～8.5，接着缓缓加入工艺配方中92.6％的尿素后，关闭加料阀；
b.加热升温：待料液温度升至35～45℃时，用NaOH溶液将反应液的PH值调至8.7～9，打开回流阀，缓慢升温60分钟，使温度升至85～90℃，并保温120分钟，加入工艺配方24.68％的糠醇，降温至50～60℃，调PH值至7.5～8.0，升温至85～90℃，并保温60分钟；
c.脱水：降温至50℃时，调节溶液的PH值至8.0～8.5，关闭回流阀，打开蒸汽阀，保持0.065～0.075Mpa的真空度进行脱水，70℃脱水结束；
d.加入工艺配方49.36％的糠醇，将反应液搅拌均匀后，在40～45℃时用HCl溶液将反应液的PH值调至4.3～4.4，升温至110～115℃，保温60分钟，保温结束后加工艺配方7.4％的尿素，开始降温，待降至50℃时，调PH值至7.5～8.0，然后升温至85～90℃，保温30分钟；
e.出料：降温至60℃，加工艺配方25.96％的糠醇后，将料液搅拌10分钟，按总质量0.2％的比例缓缓加入硅烷偶联剂并继续搅拌15分钟后方可出料；
f.包装入库：在40℃以下时取样送试验室检验，检验合格后，计量包装入库。
2.如权利要求1所述的一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺，其特征是：在所述脱水过程中真空度从0.065Mpa逐渐升至0.075Mpa，温度逐渐从50℃升至70℃。
3.如权利要求1所述的一种铸钢用低氮呋喃树脂的制作工艺，其特征是：在所述出料过程中加入硅烷时，边搅拌边缓缓加入。
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