CN101186309A - 采用超声合成锰八面体分子筛的方法 - Google Patents

采用超声合成锰八面体分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用超声合成锰八面体分子筛的方法，该方法是在反应温度40～100℃下，高锰酸钾与硫酸锰摩尔比值在0.5～1.5之间的混合酸性液置于超声水浴中反应一段时间，所得产物经过滤，洗涤而后干燥，即得到锰八面体分子筛(OMS－2)，该材料可以用于电极材料、污水中重金属离子的吸附、苯酚、甲醇、甲醛、环己烷等有机物的催化氧化，CO的低温催化氧化催化剂，该方法简单易行，能快速合成OMS－2材料。

Description

采用超声合成锰八面体分子筛的方法
技术领域
本发明涉及一种采用超声合成锰八面体分子筛的方法。
背景技术
作为一种新型的功能材料，氧化锰八面体分子筛(OMS-2)在一氧化碳的低温氧化反应、汽车尾气氮氧化物的SCR反应、电化学反应，有机物污染物(如苯酚、甲醇、甲醛、环己烷等)降解反应以及水源中重金属离子的吸附等得到广泛应用。OMS-2具有优良的疏水性、热稳定性、离子可交换性及富有晶格氧等优点。目前已有多种方法合成OMS-2材料，如：回流法，在酸性溶液中，用KMnO4，K2S2O8，或者KClO3氧化Mn2+，但该方法需要较长的反应时间，一般至少需要回流24小时，才能得到完整的晶型；溶胶凝胶法，采用KMnO4与多元醇(葡萄糖)，多元羧酸(马来酸，富马酸)反应，该方法容易产生其他晶型，导致制备的材料混有杂相。
超声波化学是指利用声空化能加速和控制化学反应，提高反应产率和引发新的化学反应的一门新的交叉学科。超声波可通过液体介质向四周传播，并在液体介质中产生超声空化现象，液体中的微小泡核在声波作用下被激活，表现为泡核的振荡生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程。在空化泡崩溃的极短时间内，会在其周围极小空间内产生1900～5200K的高温和超过50MPa的高压，瞬时温度变化率高达109K/s并伴有强烈的冲击波和瞬时速度高达400km/h的微射流。这些现象可以增加非均相反应的表面积，改善界面间的传质速率，促进新相的形成，已广泛应用于粉体材料的制备。
发明内容
本发明提供了一种采用超声快速合成锰八面体分子筛的方法。该方法是在反应温度40～100℃下，把装有高锰酸钾与硫酸锰摩尔比值在0.5～1.5之间的混合酸性液的容器置于不同频率不同功率的超声水浴中反应，所得产物经过滤，洗涤而后干燥，即得到锰八面体分子筛(OMS-2)。
所述的超声反应时间在1～12h之间，超声波的频率在20～100KHz之间，超声波的的功率在120～800W之间。
本发明的有益效果是：本发明提供的方法能大大缩短制备时间，提高效率，并且制备的OMS-2具有较好的晶型。
附图说明
图1是本发明的超声法制备的OMS-2的特征XRD图
具体实施方式
实施例1：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入75℃超声水浴中，超声频率40KHz，超声功率120w，超声反应12h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例2：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入75℃超声水浴中，超声频率40KHz，超声功率480w，超声反应6h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例3：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入70℃超声水浴中，超声频率60KHz，超声功率120w，超声反应4h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例4：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入70℃超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率120w，超声反应4h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例5：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入90℃超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率120w，超声反应1h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例6：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为1.5的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入40℃超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率800w，超声反应10h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例7：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.5的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入80℃超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率800w，超声反应10h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。
实施例8：
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.9的配比混合成均匀溶液，加入浓硝酸调节PH值小于1，溶液转入60℃超声水浴中，超声频率60KHz，超声功率240w，超声反应2h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90℃干燥12h，即可得到OMS-2材料。

Claims (3)

1.一种采用超声合成锰八面体分子筛的方法，其特征在于：在反应温度40～100℃下，将高锰酸钾与硫酸锰摩尔比值在0.5～1.5的混合酸性液置于超声水浴中反应一段时间，所得产物经过滤，洗涤而后干燥，即得到锰八面体分子筛(OMS-2)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述超声反应时间在1～12h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述超声波的频率在20～100KHz，超声波的功率在120～800W。
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